CN107540995B - 一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及薄膜或片材的制造技术领域，尤其是一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤一、取如下质量份数原料：聚乙烯醇100份、尿素0.01～20份、增塑剂5～25份、表面活性剂0.001～0.1份、抗氧剂0.0001～0.01份；步骤二、将步骤一中聚乙烯醇溶解形成第一溶液；步骤三、将步骤一中尿素加入第一溶液中混合后置于20～90℃下恒温，形成第二溶液；步骤四、将步骤一中表面活性剂和抗氧剂加入到增塑剂中混合形成第三溶液；步骤五、将步骤三中第二溶液与步骤四中第三溶液混合形成液态物料；步骤六、将步骤五中液态物料采用机械搅拌和超声波搅拌；步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。本方案能够保证液态物料充分混合均匀。

Description

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法

技术领域

本发明涉及薄膜或片材的制造技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇光学膜是用于制作液晶面板所用偏光片的原膜，随着液晶显示器(LCD)应用领域从最初的计算器、检测仪表、各种偏振显微镜、太阳镜、防眩护目镜、汽车头灯防眩目装置等小型仪器发展到目前的手机、平板、电脑、液晶电视、液晶彩色投影仪、液晶监视器、摄像机、车载导航系统等，应用范围不断扩大，对偏光片及其所用聚乙烯醇光学膜的需求不断增加，因此无论是偏光片还是聚乙烯醇光学膜均具有较好的开发前景。

聚乙烯醇光学膜是由其制膜原液经过流延或涂布制成膜再经干燥制成的。聚乙烯醇光学膜的制膜原液常规方法是将液态物料(例如：聚乙烯醇、增塑剂、水、表面活性剂和其他助剂等)按一定比例加入到反应釜中，在一定温度下采用传统的机械搅拌或在螺杆中进行混合、溶解，混合、溶解完全(肉眼观察溶液清澈透明)后，再经过滤制备成聚乙烯醇光学膜制膜原液备用。

现有技术存在以下技术问题：现有的机械搅拌或螺杆虽然功率相对较大，搅拌速度也较快，但只是宏观角度对液态物料进行混合，难以充分混匀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，能够保证液态物料充分混合均匀。

为达到上述目的，本发明的基础方案如下：

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素0.01～20份、增塑剂5～25份、表面活性剂0.001～0.1份、抗氧剂0.0001～0.01份；

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在水中溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值小于7；

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于20～90℃下恒温0.5h～16h，形成第二溶液；

步骤四、将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别配制成水溶液，并将水溶液加入到增塑剂中混合均匀形成第三溶液；水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.01～0.1％；

步骤五、将步骤四中的第三溶液与步骤三中的第二溶液混合形成液态物料；

步骤六、将步骤五中的液态物料采用机械搅拌均匀后再采用超声波搅拌；

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。

本方案产生的有益效果是：

1、将原料按照上述比例、顺序以及方法进行混合，有效的消弱了各物料中亲水亲油基团的相互作用；利于聚乙烯醇的溶解、改性，同时有利于增塑剂、表面活性剂等其他助剂的快速分散，以及保证整个液态物料能够充分均匀的混合；同时还能够提升聚乙烯醇的拉伸性。

2、步骤四中，由于表面活性剂和抗氧剂的量均非常小，若直接将表面活性剂和抗氧剂加入到聚乙烯醇溶液中，表面活性剂和抗氧剂均很容易抱团，分散不均匀，因此，将表面活性剂和抗氧剂分别制作成水溶液，再加入到增塑剂中，进一步保证了物料能够混合均匀。

3、步骤六中采用传统的机械搅拌和超声波搅拌技术搭配使用，既能使液态物料从宏观上进行快速混合，又能从微观(分子层面)上混匀细腻、充分，混匀程度最高。

4、由于本方案制得的原液混合均匀，采用该原液制备的聚乙烯醇光学膜，拉伸性能好、瑕疵少、光学性能佳；而且，由其制作的偏光片，染色均匀、色斑少。

5、增塑剂5～25份，当含量小于5份时，制成偏光膜时有延伸性下降的倾向；含量大于25份时，获得的聚乙烯醇光学膜的稳定性有下降的趋势。

6、表面活性剂0.001～0.1份，当含量小于0.001份时，难以起到抗粘连的作用和染料的分散作用；含量大于0.1份时，聚乙烯醇光学膜的透明性下降。

7、抗氧剂0.0001～0.01份，抗氧剂在此范围能能够有效提高聚乙烯醇光学膜的抗黄变和储存稳定性。

优选方案一：作为对基础方案的进一步优化，所述步骤一中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得。

主要是为了保证聚乙烯醇光学膜的光学性能和由该聚乙烯醇光学膜制得的偏光膜的稳定性。

优选方案二：作为对优选方案一的进一步优化，所述聚乙烯醇的水含量为35～50％。

加料的时候，能够防止聚乙烯醇颗粒间的相互粘连，使得后期操作更加流畅。

优选方案三：作为对基础方案的进一步优化，步骤二～步骤七均是在惰性气体的保护下进行。

惰性气体的设置主要是为了使物料的溶解、混合配制、过滤等所有操作过程均是在惰性气体的保护中进行，防止物料被污染或被氧化变色，保证其洁净度和色度。

优选方案四：作为对优选方案三的进一步优化，惰性气体为氮气。主要是为了进一步保证物料不被污染和氧化变色。

优选方案五：作为对基础方案的进一步优化，所述步骤三中的恒温温度为30～80℃。

进一步保证了尿素与聚乙烯醇的反应。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

增塑剂在制备偏振片时可有效提高薄膜的延伸性能，通常为多羟基醇，可列举为甘油、二甘油、三甘油等甘油类、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇等亚烷基二醇类或聚亚烷基二醇类、三羟甲基丙烷等。这些增塑剂可单独使用也可以组合两种或两种以上使用。为保证薄膜的延伸性本发明中优选甘油。

表面活性剂有抑制薄膜卷曲时粘连作用，例如可单独使用阴离子表面活性剂或单独使用非离子表面活性剂，也可组合使用。

本发明中的表面活性剂可列举为：月桂酸钾等羧酸型、辛基水杨酸酯等硫酸酯型、十二烷基苯磺酸酯等磺酸类，还可列举为聚氧化乙烯油醚等烷醚型、聚氧化乙烯辛基苯醚等烷基苯醚型、聚氧黄乙烯月桂酸等烷酯型、聚氧化乙烯聚氧化丙烯等的聚丙二醇醚型、油酸二乙醇酰胺等的链烷醇酰胺型、聚氧化亚烷基烯丙基苯醚型等。

另外，为提高聚乙烯醇光学膜的抗黄变和储存稳定性通常采用抗氧剂，抗氧剂可以是酚系抗氧剂等任意的抗氧剂，2,6-二叔丁基对甲酚、2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四[3-(3,5-二叔丁基-4羟苯基)丙酸]季戊醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等，优选为后两种或后三种的组合物。

本发明中的惰性气体优选为氮气。本发明所说的在氮气(或惰性气体)保护性进行，表示的是不断的向其中通入氮气(或惰性气体)。

实施例1

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素0.01份、增塑剂5份、表面活性剂0.001份、抗氧剂0.0001份；本方案中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，且聚乙烯醇的水含量为35％。

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在装有水的反应釜中完全溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值为5；反应釜上设有用于通入惰性气体的通气管，此处的惰性气体优选为氮气，保证不断的向反应釜内通入氮气。

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于80℃下恒温0.5h，形成第二溶液。

步骤四、取两个容器罐，并将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别装入容器罐内配制成水溶液，且配置的时候不断向容器罐内通入氮气；水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.01％。然后将水溶液加入到装有增塑剂的增塑剂罐中混合均匀形成第三溶液，且增塑剂罐内也不断的有氮气通入。

步骤五、将步骤四中的第三溶液加入步骤三中的第二溶液中，并混合形成液态物料。

步骤六、将步骤五中的液态物料先采用桨式搅拌器进行机械搅拌均匀后再采用超声波搅拌机进行搅拌；且保证整个搅拌过程均在氮气的保护下进行。本方案中的超声波搅拌机可采用振源型号为YPS、YP、ZYG20-3000或JY-Y2027等型号的超声波搅拌设备。

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料在氮气保护下过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。

上述获得的制膜原液经流延或涂布在辊筒或钢带上经干燥、收卷成聚乙烯醇原膜，聚乙烯醇原膜经过水洗、膨润、染色、拉伸、覆膜、干燥等复杂工艺制备成偏光片。

实施例2

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素10份、增塑剂10份、表面活性剂0.07份、抗氧剂0.006份；本方案中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，且聚乙烯醇的水含量为40％。

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在装有水的反应釜中完全溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值为6；反应釜上设有用于通入惰性气体的通气管，此处的惰性气体优选为氮气，保证不断的向反应釜内通入氮气。

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于40℃下恒温8h，形成第二溶液。

步骤四、取两个容器罐，并将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别装入容器罐内配制成水溶液，且配制的时候不断向容器罐内通入氮气；水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.05％。然后将水溶液加入到装有增塑剂的增塑剂罐中混合均匀形成第三溶液，且增塑剂罐内也不断的有氮气通入。

步骤五、将步骤四中的第三溶液加入步骤三中的第二溶液中，并混合形成液态物料。

步骤六、将步骤五中的液态物料先采用桨式搅拌器进行机械搅拌均匀后再采用超声波搅拌机进行搅拌；且保证整个搅拌过程均在氮气的保护下进行。本方案中的超声波搅拌机可采用振源型号为YPS、YP或ZYG20-3000等的超声波搅拌设备。

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料在氮气保护下过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。

上述获得的制膜原液经流延或涂布在辊筒或钢带上经干燥、收卷成聚乙烯醇原膜，聚乙烯醇原膜经过水洗、膨润、染色、拉伸、覆膜、干燥等复杂工艺制备成偏光片。

实施例3

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素20份、增塑剂25份、表面活性剂0.1份、抗氧剂0.01份；本方案中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，且聚乙烯醇的水含量为50％。

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在装有水的反应釜中完全溶解形成第一溶液，且第一溶液的PH值为6；反应釜上设有用于通入惰性气体的通气管，此处的惰性气体优选为氮气，保证不断的向反应釜内通入氮气。

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于30℃下恒温16h，形成第二溶液；

步骤四、取两个容器罐，并将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别装入容器罐内配制成水溶液，且配置的时候不断向容器罐内通入氮气；水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.1％。然后将水溶液加入到装有增塑剂的增塑剂罐中混合均匀形成第三溶液，且增塑剂罐内也不断的有氮气通入。

步骤五、将步骤四中的第三溶液加入步骤三中的第二溶液中，并混合形成液态物料。

步骤六、将步骤五中的液态物料先采用桨式搅拌器进行机械搅拌均匀后再采用超声波搅拌机进行搅拌；且保证整个搅拌过程均在氮气的保护下进行。本方案中的超声波搅拌机可采用振源型号为YPS、YP或ZYG20-3000等的超声波搅拌设备。

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料在氮气保护下过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。

上述获得的制膜原液经流延或涂布在辊筒或钢带上经干燥、收卷成聚乙烯醇原膜，聚乙烯醇原膜经过水洗、膨润、染色、拉伸、覆膜、干燥等复杂工艺制备成偏光片。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

对比例1

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素0.01份、增塑剂5份、表面活性剂0.001份、抗氧剂0.0001份；本方案中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，且聚乙烯醇的水含量为35％。

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇放入装有水的反应釜中完全溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值为5；反应釜上设有连续向反应釜内通入氮气的通气管，保证溶解是在氮气的保护作用下进行的。

步骤三、将步骤一中的尿素、增塑剂、表面活性剂、抗氧剂加入到步骤二的第一溶液中，先采用桨式搅拌器进行机械搅拌混合，再采用超声波搅拌机进行搅拌；最后经过滤制备成聚乙烯醇光学膜制膜原液备用。上述搅拌混合均是反应釜在通入氮气的保护作用下进行的。

将本对比例1与实施例1进行对比，由于尿素与聚乙烯醇反应不充分，导致膜的拉伸性能下降；进而使得采用该方法获得的制膜原液制备的聚乙烯醇光学膜，瑕疵明显较多、光学性能不佳；而且，由其制作的偏光片，色斑多。

对比例2

一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素10份、增塑剂10份、表面活性剂0.07份、抗氧剂0.006份；本方案中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，且聚乙烯醇的水含量为40％。

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在装有水的反应釜中完全溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值为6；反应釜上设有用于通入惰性气体的通气管，此处的惰性气体优选为氮气，保证不断的向反应釜内通入氮气。

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于40℃下恒温8h，形成第二溶液。

步骤四、取两个容器罐，并将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别装入容器罐内配制成水溶液，且配置的时候不断向容器罐内通入氮气；水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.05％。然后将水溶液加入到装有增塑剂的增塑剂罐中混合均匀形成第三溶液，且增塑剂罐内也不断的有氮气通入。

步骤五、将步骤四中的第三溶液加入步骤三中的第二溶液中，并混合形成液态物料。

步骤六、将步骤五中的液态物料采用桨式搅拌器进行机械搅拌混合、溶解完全(肉眼观察溶液清澈透明)；且保证整个搅拌过程在氮气的保护下进行。

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料在氮气保护下过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。

上述获得的制膜原液经流延或涂布在辊筒或钢带上经干燥、收卷成聚乙烯醇原膜，聚乙烯醇原膜经过水洗、膨润、染色、拉伸、覆膜、干燥等复杂工艺制备成偏光片。

将本对比例2与实施例2进行对比，发现，仅仅采用机械搅拌进行搅拌混合，而未采用超声波搅拌机进行搅拌，得到的原液中各物料混合不充分，容易导致薄膜拉伸不均匀，使得后期制得的薄膜容易出现色斑。

对比例3

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素20份、增塑剂25份、表面活性剂0.1份、抗氧剂0.01份；本方案中的聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，且聚乙烯醇的水含量为50％。

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在装有水的反应釜中完全溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值为6。

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于30℃下恒温16h，形成第二溶液。

步骤四、取两个容器罐，并将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别装入容器罐内配制成水溶液，水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.1％。然后将水溶液加入到装有增塑剂的增塑剂罐中混合均匀形成第三溶液。

步骤五、将步骤四中的第三溶液加入步骤三中的第二溶液中，并混合形成液态物料。

步骤六、将步骤五中的液态物料先采用桨式搅拌器进行机械搅拌均匀后再采用超声波搅拌机进行搅拌；本方案中的超声波搅拌机可采用振源型号为YPS、YP或ZYG20-3000等的超声波搅拌设备。

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液。

本对比例与实施例3相比，在未采用氮气保护下进行一系列的操作，使得物料特别是在高温下的物料被空气或空气中的杂志所污染，或在高温下氧化变色，最后得到的聚乙烯醇光学膜的制备原液的质量下降，获得的聚乙烯醇膜色泽发黄，瑕疵也相对较多。

Claims (3)

1.一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、取如下质量份数的原料：聚乙烯醇100份、尿素0.01～20份、增塑剂5～25份、表面活性剂0.001～0.1份、抗氧剂0.0001～0.01份；其中，聚乙烯醇经过再醇解和洗涤并脱水获得，聚乙烯醇的水含量为35～50％；

步骤二、将步骤一中的聚乙烯醇在水中溶解形成第一溶液，且第一溶液的pH值小于7；

步骤三、将步骤一中的尿素加入到第一溶液中混合均匀后置于20～90℃下恒温0.5h～16h，形成第二溶液；

步骤四、将步骤一中的表面活性剂和抗氧剂分别配制成水溶液，并将水溶液加入到增塑剂中混合均匀形成第三溶液；水溶液中表面活性剂和抗氧剂的浓度均为0.01～0.1％；

步骤五、将步骤四中的第三溶液与步骤三中的第二溶液混合形成液态物料；

步骤六、将步骤五中的液态物料采用桨式搅拌器进行机械搅拌均匀后再采用超声波搅拌；

步骤七、将步骤六中搅拌后的液态物料过滤形成聚乙烯醇光学膜的制备原液；

步骤二～步骤七均是在惰性气体的保护下进行。

2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。

3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇光学膜材料用原液的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的恒温温度为30～80℃。