CN107540228A

CN107540228A - 一种高绝缘强度介质粉体、其前体、制备方法及应用

Info

Publication number: CN107540228A
Application number: CN201710874910.6A
Authority: CN
Inventors: 王绍涛; 韦秀平
Original assignee: Jiangsu Space Time Rain Electronics Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Space Time Rain Electronics Co Ltd
Priority date: 2017-09-25
Filing date: 2017-09-25
Publication date: 2018-01-05

Abstract

本发明公开了一种高绝缘强度介质粉体、其前体、制备方法及应用。所述高绝缘强度介质粉体的前体包含高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉三种矿物组分。所述高绝缘强度介质粉体的制备方法包括：将所述高绝缘强度介质粉体前体依次经过高温熔制、水淬和磨制处理，制得所述高绝缘强度介质粉体。本发明采用高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉作为主原材料制备高绝缘强度介质粉体，其不仅原料来源丰富，价格便宜，且该制备方法具有工艺简单，高温熔制温度低、时间短、能耗低，成本低廉等特点，易于产业化，同时所获厚膜介质涂层绝缘性能非常高，能够充分满足当前厚膜介质浆料产品的需求，特别适合高绝缘领域的应用。

Description

一种高绝缘强度介质粉体、其前体、制备方法及应用

技术领域

本发明涉及一种厚膜介质粉体及其制备工艺，特别是涉及一种采用高岭土、凹凸棒石粘土为主要原料而形成的高绝缘强度厚膜介质粉体及其制备方法和应用。

背景技术

随着厚膜技术的发展，其中起到重要作用的厚膜介质粉体越来越受到研究学者的关注，尤其是具有很高的性价比的铝硅酸盐高绝缘强度介质粉体中的CaO-Al₂O₃-SiO₂(CAS)系，可广泛应用于不锈钢基厚膜加热、电致发光显示器、等离子体显示器及硬盘基板等的绝缘涂层等领域。特别是不锈钢基大功率厚膜加热用介质浆料，不仅对高绝缘强度介质粉体的热膨胀系数、机械性能和化学稳定性有较高要求，对电绝缘性能的要求也比较严格。目前研究大多集中于异质晶核剂的选择、调整CAS的比例、添加改型材料(如稀土氧化物)以及调整热处理工艺。

现有CAS体系的熔制温度大多在1450℃以上，而且熔制时间较长(一般为2小时左右)。高的熔制温度不仅带来了高能耗的问题，而且对耐火材料和坩埚等都有很严苛的要求，因此采用该方法制备的介质玻璃粉成本较高、不利于大规模推广。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的之一在于提供一种高绝缘强度介质粉体前体，其包含按重量份计算的如下组分：高岭土50～100份、凹凸棒石粘土40～80份和方解石粉25～50份。

本发明的目的之二在于提供一种高绝缘强度介质粉体的制备方法，其包括如下步骤：

提供高绝缘强度介质粉体前体，包含如下组分：高岭土50～100份、凹凸棒石粘土40～80份和方解石粉25～50份；

将所述高绝缘强度介质粉体前体内的各组分均匀混合，并在1200℃以上熔炼形成玻璃液体；

将所述玻璃液体进行水淬，形成微晶玻璃渣；

以及，将所述微晶玻璃渣磨制形成粒径在0.1～10μm的高绝缘强度介质粉体。

进一步的，所述高绝缘强度介质粉体的制备方法可以包括：将所述高绝缘强度介质粉体前体在1200～1350℃，尤其优选在1250～1300℃熔炼15min以上，尤其优选在15～120min，形成所述玻璃液体。

进一步的，所述高绝缘强度介质粉体的制备方法可以包括：将所述微晶玻璃渣依次经研磨、球磨形成所述高绝缘强度介质粉体。

进一步的，在所述高绝缘强度介质粉体的制备方法之中，所述球磨的工艺条件优选为：球磨速度为500～650r/min，球磨时间为4～24h。

本发明的目的之三在于提供一种高绝缘强度介质粉体，它主要是由前述的任一种方法制备形成。

本发明的目的之四在于提供前述任一种高绝缘强度介质粉体在制备厚膜介质涂层中的应用。

本发明的目的之五在于提供一种厚膜介质浆料，包括：前述的任一种高绝缘强度介质粉体，以及，用以分散所述高绝缘强度介质粉体并形成浆状体系的有机溶剂。

本发明的目的之六在于提供一种厚膜介质涂层的制备方法，包括：

取前述的任一种高绝缘强度介质粉体与有机溶剂均匀混合形成厚膜介质浆料；

将所述厚膜介质浆料涂覆于基材表面，在350～450℃排胶后，再在830℃～870℃热处理12min以上，形成所述厚膜介质涂层。

在一较为优选的实施方案之中，所述厚膜介质涂层的制备方法可以包括：向前述的任一种高绝缘强度介质粉体中加入有机溶剂，经轧制形成所述厚膜介质浆料。

与现有技术相比，本发明的优点包括：

(1)本发明充分利用高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉三种矿物材料在介电性能方面的互补性制备介质粉体，并用于制备厚膜绝缘涂层，本发明获得的厚膜介质涂层绝缘性能非常高，特别适合高绝缘领域的应用。

(2)本发明采用高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉作为原材料制备高绝缘强度介质粉体，其不仅原料来源丰富，价格便宜，并且该高绝缘强度介质粉体的制备方法具有工艺简单，高温熔制温度低、时间短、能耗低，成本低廉等特点，易于产业化；

具体实施方式

鉴于现有厚膜绝缘介质粉体产品的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本发明首先提出了一种高绝缘强度介质粉体前体，其优选包含如下组分：高岭土50～100份、凹凸棒石粘土40～80份和方解石粉25～50份。

进一步的，本发明主要提供了一种高绝缘强度介质粉体的制备方法，将高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉均匀混合后，依次经过高温熔制、水淬和磨制处理，制得所述高绝缘强度介质粉体。

在一较为优选的实施方案之中，该高绝缘强度介质粉体的制备方法可包括：

提供前述高绝缘强度介质粉体前体，并使所述高绝缘强度介质粉体前体中的各组分均匀混合；

将所述高绝缘强度介质粉体前体在1200～1350℃，尤其优选在1250～1300℃熔炼形成玻璃液体，其中，熔炼的时间优选在15min以上，尤其优选控制在15～120min；

将所述玻璃液体置入水中，特别是去离子水中进行水淬，形成微晶玻璃渣；

以及，将所述微晶玻璃渣经研磨和/或球磨等工艺，优选采用依次进行的研磨、高速球磨工艺磨制形成高绝缘强度介质粉体，优选是粒径在0.1～10μm的高绝缘强度介质粉体，以便与有机溶剂组配。

为使所述高绝缘强度介质粉体前体中的各组分均匀混合，可采用业界已知的多种方式。

而作为较为优选的方案之一，可以将所述高绝缘强度介质粉体前体分散于水等分散介质中，经球磨处理后，再选用加热蒸发等方式去除分散介质，进而达成使所述高绝缘强度介质粉体前体中的各组分均匀混合之目的。

又及，前述高速球磨的工艺条件优选为：球磨速度500～650r/min，球磨时间为4～24h。

其次，本发明还提供了前述高绝缘强度介质粉体的应用，例如，在制备厚膜介质涂层中的用途。

作为典型的应用方案之一，可以利用所述高绝缘强度介质粉体制备厚膜介质浆料。

例如，其中的一种厚膜介质浆料可以包含：所述高绝缘强度介质粉体，以及，用以分散所述高绝缘强度介质粉体并形成浆状体系的溶剂，特别是有机溶剂，例如松油醇、丁基卡比醇醋酸酯、1，4-丁内酯、聚乙二醇等中的一种或两种以上的混合溶剂，但不限于此。

而其中一种厚膜介质涂层的制备方法可以包括：

取所述高绝缘强度介质粉体与有机溶剂均匀混合形成厚膜介质浆料，

在一较为优选的实施方案之中，可以向所述高绝缘强度介质粉体中加入有机溶剂，经轧制形成所述厚膜介质浆料。

其中，所述基材的种类可应实际需求而具体调整，例如可采用各类金属、非金属基材等。

本发明以高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉三种矿物材料为原料即可制得可用于制备厚膜器件的高绝缘强度介质粉体，工艺简单，不仅能降低能耗、节约成本、易于产业化，而且能够使CAS系玻璃的绝缘性能显著提高。

为了使本发明揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对了本发明的实施态样与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。以下所揭露的各实施例，在有益的情形下可相互组合或取代，也可在一实施例中附加其它的实施例，而无须进一步的记载或说明。

实施例1

称取如下材料：80份(如下若非特别说明，则均为重量份)高岭土、60份凹凸棒石粘土、45份方解石粉为原料，以去离子水为分散介质球磨10小时，其中原料与去离子水的质量比为1：1，在120℃干燥6小时，在1250℃熔炼60min，然后水淬得玻璃渣，球磨成平均粒径为2μm左右的高绝缘强度介质粉体(如下简称“介质粉体”)，添加有机溶剂(例如，松油醇、丁基卡比醇醋酸酯、1，4-丁内酯、聚乙二醇之中的任一种或多种的混合物)后轧制成厚膜介质浆料，再将该浆料采用丝网印刷涂覆在304不锈钢基板表面，经400℃排胶后，在870℃热处理12min获得产物a。

实施例2

称取如下材料：100份(如下若非特别说明，则均为重量份)高岭土、80份凹凸棒石粘土、30份方解石粉作为原料，以去离子水为分散介质球磨2小时，混料均匀，其中原料与去离子水的质量比为1：1，甩干后在150℃干燥4小时，在1350℃熔炼15min，然后水淬得玻璃渣，球磨成平均粒径为10μm左右的高绝缘强度介质粉体(如下简称“介质粉体”)，添加有机溶剂(与实施例1相同或相似之有机溶剂)后轧制成厚膜介质浆料，再将该浆料采用丝网印刷涂覆在430不锈钢基板表面，经350℃排胶后，在850℃热处理15min获得产物b。

实施例3

称取如下材料：60份(如下若非特别说明，则均为重量份)高岭土、40份凹凸棒石粘土、50份方解石粉作为原料，以去离子水为分散介质球磨4小时，其中原料与去离子水的质量比为1：1，在100℃干燥10小时，在1300℃熔炼120min，然后水淬得玻璃渣，球磨成平均粒径5μm的高绝缘强度介质粉体(如下简称“介质粉体”)，添加有机溶剂(与实施例1相同或相似之有机溶剂)后轧制成厚膜介质浆料，再将该浆料采用丝网印刷涂覆316不锈钢基板表面，经450℃排胶后，在830℃热处理15min获得产物c。

对照例

取市售高绝缘强度介质粉体(西安宏星电子浆料科技有限责任公司)按照实施例1中的方式制成厚膜介质浆料(“制浆”)、印刷涂覆、烧结，获得产物d。

本发明实施例1-3中所获产品a、b、c与对照例所获产品d的耐压绝缘性能对比可参见表1-1所示，从表可知本发明的厚膜介质涂层绝缘性能显著提升。

表1-1实施例1-3中所获产品a、b、c与对照例所获产品d的耐压绝缘性能对比

综上所述，本发明采用高岭土、凹凸棒石粘土、方解石粉作为主原材料制备高绝缘强度介质粉体，其不仅原料来源丰富，价格便宜，且该制备方法具有工艺简单，高温熔制温度低、时间短、能耗低，成本低廉等特点，易于产业化，同时所获厚膜介质涂层绝缘性能非常高，，特别适合高绝缘领域的应用。

此外，本案发明人还参照实施例1～3的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了高绝缘强度介质粉体以及绝缘性能非常高的厚膜介质涂层。

应理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高绝缘强度介质粉体前体，其特征在于包含按重量份计算的如下组分：高岭土50～100份、凹凸棒石粘土40～80份、方解石粉25～50份。

2.一种高绝缘强度介质粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将所述玻璃液体进行水淬，形成微晶玻璃渣；

3.根据权利要求2所述的高绝缘强度介质粉体的制备方法，其特征在于包括：将所述高绝缘强度介质粉体前体在1200～1350℃，优选为1250～1300℃熔炼15min以上，优选为15～120min，形成所述玻璃液体。

4.根据权利要求2所述高绝缘强度介质粉体的制备方法，其特征在于包括：将所述微晶玻璃渣依次经研磨、球磨形成所述高绝缘强度介质粉体。

5.根据权利要求4所述高绝缘强度介质粉体的制备方法，其特征在于所述球磨的工艺条件为：球磨速度为500～650r/min，球磨时间为4～24h。

6.一种高绝缘强度介质粉体，其特征在于，它主要由权利要求2-5中任一项所述的方法制备形成。

7.权利要求6所述的高绝缘强度介质粉体在制备厚膜介质涂层中的应用。

8.一种厚膜介质浆料，其特征在于包括：权利要求6所述的高绝缘强度介质粉体，以及，用以分散所述高绝缘强度介质粉体并形成浆状体系的有机溶剂；优选的，所述有机溶剂包括松油醇、丁基卡比醇醋酸酯、1，4-丁内酯和聚乙二醇中的任意一种或两种以上的组合。

9.一种厚膜介质涂层的制备方法，其特征在于包括：

取权利要求6所述的高绝缘强度介质粉体与有机溶剂均匀混合形成厚膜介质浆料；

将所述厚膜介质浆料涂覆于基材表面，在350℃～450℃排胶后，再在830℃～870℃热处理12min以上，形成所述厚膜介质涂层。

10.根据权利要求9所述厚膜介质涂层的制备方法，其特征在于包括：向权利要求6所述的高绝缘强度介质粉体中加入有机溶剂，经轧制形成所述厚膜介质浆料。