CN111063477A - 一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于厚膜电路技术领域,具体涉及一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料及其制备方法。该绝缘介质浆料包括质量百分比为(70‑80):(30‑20)无机相复合粉体和有机载体,且无机相复合粉体成分为SiO2‑B2O3‑Rb2O‑SrO‑WO3‑Tm2O3‑Si3N4。Rb2O和SrO成分既可以调节厚膜介质层的热膨胀系数与不锈钢基板的热膨胀系数相接近,还可以提高厚膜介质层的烧结密度。WO3和Tm2O3提高无机相与不锈钢基板的结合力,WO3还作为成核剂,使厚膜介质层具有更好的物理致密度和化学稳定性。Si3N4成分提高了绝缘介质层的高温强度和耐磨性,还使膜层更加平整润滑。

Description

一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料及其制备方法,属于厚膜电路技术领域。
背景技术
厚膜发热器件具有功率密度大,加热速度快,机械强度高,体积小,节能环保,安全性能高等优点,目前在国内外各行业中得到了广泛的重视和应用。厚膜发热器件主要依靠厚膜丝网印刷工艺逐层在发热体基板上印刷绝缘介质、加热电阻、导体材料、保护介质等材料,通过高温烧结而成。不锈钢基板具有良好的机械性能、抗冲击性能、可加工性能和导热性,是大功率厚膜发热器件基板的理想选择。
基于不锈钢基板的厚膜发热器件技术中最大的难点是开发与不锈钢相匹配的介质浆料。介质浆料在不锈钢基板的表面烧结成的介质层,不仅为厚膜电路发热器件的电阻层和导体层等提供物理支撑,还用来提供电阻和导体层等与不锈钢基板的绝缘。因此,绝缘介质层必须与不锈钢基板结合紧密,膨胀系数相匹配,附着力强,表面平整光滑,还应满足下列高绝缘性要求:击穿电压大于1250V,绝缘电阻大于10MΩ,泄漏电流小于2mA。
微晶玻璃具有很多优异的性能,热膨胀系数可在很大范围内调整,机械强度高,硬度大,耐磨性能好,具有良好的化学稳定性和热稳定性,在高温环境下也能保持较高的机械强度,电绝缘性能优良,非常适合应用于大功率厚膜发热器件的绝缘介质层。为了满足急热式不锈钢基板厚膜发热器绝缘介质层的各项要求,迫切开发一种新型不锈钢基板介质浆料,使其在烧结后为微晶玻璃结构。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供一种与不锈钢基板结合力强、耐击穿电压高、良好的绝缘性能、漏电流低、抗磨性能好、膜层平整光滑、符合急热式不锈钢基板厚膜发热器绝缘介质层的厚膜电路绝缘介质浆料。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现:一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,该绝缘介质浆料包括质量百分比为(70-80):(30-20)无机相复合粉体和有机载体,所述无机相复合粉体成分为SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3-Si3N4
本发明浆料中的Rb2O和SrO成分具有较大的膨胀系数和较高的密度,既可以调节厚膜介质层的热膨胀系数与不锈钢基板的热膨胀系数相接近,从而提高厚膜介质层与不锈钢基板的附着力,还可以提高厚膜介质层的烧结密度,使介质层更加坚硬和致密。WO3和Tm2O3在烧结过程中通过与不锈钢基板渗透和交换金属离子,提高无机相与不锈钢基板的结合力,WO3还作为成核剂,在厚膜成型烧结过程促进绝缘介质层转化成微晶结构,使厚膜介质层具有更好的物理致密度和化学稳定性。Si3N4成分提高了绝缘介质层的高温强度和耐磨性,还使膜层更加平整润滑,大幅度提高了在绝缘介质层上印刷厚膜电阻层和导电层的均匀性及良率。本发明将无机相复合粉体和有机载体的质量比控制在(70-80):(30-20)范围便于制备适于后续丝网印刷所需粘稠度的浆料。通过上述组分的添加及共同作用,使最终获得的绝缘介质层具有较高的耐击穿电压,较大的绝缘电阻(500V)>10MΩ,较低的泄漏电流。
在上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料中,无机相复合粉体各成分的质量百分比为SiO2:10-40%,B2O3:5-25%,Rb2O:2-20%,SrO:5-40%,WO3:0.5-5%,Tm2O3:0.5-5%,Si3N4:1-8%。采用本发明的上述质量百分比的无机相复合粉体组分不仅能降低烧结温度,使复合材料保持完整的网络结构,还可以调整复合材料的膨胀系数与基板相近,使浆料在烧结时转化成微晶。
在上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料中,有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30-75%,柠檬酸三丁酯:5-30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:5-30%,乙基纤维素:1-8%,卵磷脂:0.5-2%,1,4-丁内酯:2-10%,氢化蓖麻油:0.2-2%。
本发明的第二个目的在于提供一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
S1:按SiO2:10-40%,B2O3:5-25%,Rb2O:2-20%,SrO:5-40%,WO3:0.5-5%,Tm2O3:0.5-5%,Si3N4:1-8%称取原料,并将原料中SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,加热至熔融态,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比(70-80):(30-20)混合,用三辊轧机反复轧制,得到不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
本发明中Si3N4虽可以提高绝缘介质层的高温强度和耐磨性,使膜层更加平整润滑,大幅度提高在绝缘介质层上印刷厚膜电阻层和导电层的均匀性及良率,但因其分解温度与其他成分相比较低,所以在制备无机相复合粉体时先将SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3在高温下制备成复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3,再将Si3N4与SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3常温下混合制备SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体。
在上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法中,步骤S1中加热温度为1000-1650℃、保温时间为0.5-12h。
在上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法中,步骤S3中得到的厚膜电路绝缘介质浆料的粘度范围为100-350Pa.s。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.本发明浆料中的Rb2O和SrO成分具有较大的膨胀系数和较高的密度,既可以调节厚膜介质层的热膨胀系数与不锈钢基板的热膨胀系数相接近,从而提高厚膜介质层与不锈钢基板的附着力,还可以提高厚膜介质层的烧结密度,使介质层更加坚硬和致密。WO3和Tm2O3在烧结过程中通过与不锈钢基板渗透和交换金属离子,提高无机相与不锈钢基板的结合力,WO3还作为成核剂,在厚膜成型烧结过程促进绝缘介质层转化成微晶结构,使厚膜介质层具有更好的物理致密度和化学稳定性。Si3N4成分提高了绝缘介质层的高温强度和耐磨性,还使膜层更加平整润滑,大幅度提高了在绝缘介质层上印刷厚膜电阻层和导电层的均匀性及良率。
2.本发明制备工艺操作简单、易于控制、有利于实现规模化工业生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,并说明对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,包括质量百分比为70:30无机相复合粉体和有机载体;无机相复合粉体由如下质量百分比的成分组成:SiO2:10%,B2O3:25%,Rb2O:7%,SrO:40%,WO3:5%,Tm2O3:5%,Si3N4:8%;有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30%,柠檬酸三丁酯:30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:30%,乙基纤维素:1%,卵磷脂:2%,1,4-丁内酯:5%,氢化蓖麻油:2%。
上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,包括如下步骤:
S1:按SiO2:10%,B2O3:25%,Rb2O:7%,SrO:40%,WO3:5%,Tm2O3:5%,Si3N4:8%称取原料,并将原料中的SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,以5℃/min的升温速率加热至1000℃,保温0.5h,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO、WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO、WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比70:30混合,用三辊轧机反复轧制,得到粘度为120Pa.s的不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
将上述制备的浆料用丝网印刷成膜,烘干后烧结,烧结温度为750℃,烧结时间为10分钟,得到厚膜电路绝缘介质层。当绝缘介质层的厚度大于90微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)>2500V,绝缘电阻(500V)>10MΩ,泄漏电流(250V)<1.0mA。
实施例2
一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,包括质量百分比为75:25无机相复合粉体和有机载体;无机相复合粉体由如下质量百分比的成分组成:SiO2:24%,B2O3:8%,Rb2O:18%,SrO:35%,WO3:4%,Tm2O3:5%,Si3N4:6%;有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30-75%,柠檬酸三丁酯:5-30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:5-30%,乙基纤维素:1-8%,卵磷脂:0.5-2%,1,4-丁内酯:2-10%,氢化蓖麻油:0.2-2%。
上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,包括如下步骤:
S1:按SiO2:24%,B2O3:8%,Rb2O:18%,SrO:35%,WO3:4%,Tm2O3:5%,Si3N4:6%称取原料,并将原料中的SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,以6℃/min的升温速率加热至1100℃,保温3h,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO、WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO、WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比75:25混合,用三辊轧机反复轧制,得到粘度为150Pa.s的不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
将上述制备的浆料用丝网印刷成膜,烘干后烧结,烧结温度为760℃,烧结时间为12分钟,得到厚膜电路绝缘介质层。当绝缘介质层的厚度大于90微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)>2500V,绝缘电阻(500V)>10MΩ,泄漏电流(250V)<1.0mA。
实施例3
一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,包括质量百分比为73:27无机相复合粉体和有机载体;无机相复合粉体由如下质量百分比的成分组成:SiO2:30%,B2O3:20%,Rb2O:10%,SrO:30%,WO3:3%,Tm2O3:2%,Si3N4:5%;有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30-75%,柠檬酸三丁酯:5-30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:5-30%,乙基纤维素:1-8%,卵磷脂:0.5-2%,1,4-丁内酯:2-10%,氢化蓖麻油:0.2-2%。
上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,包括如下步骤:
S1:按SiO2:30%,B2O3:20%,Rb2O:10%,SrO:30%,WO3:3%,Tm2O3:2%,Si3N4:5%称取原料,并将原料中的SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,以7℃/min的升温速率加热至1250℃,保温5h,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO、WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO、WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比73:27混合,用三辊轧机反复轧制,得到粘度为250Pa.s的不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
将上述制备的浆料用丝网印刷成膜,烘干后烧结,烧结温度为770℃,烧结时间为15分钟,得到厚膜电路绝缘介质层。当绝缘介质层的厚度大于90微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)>2500V,绝缘电阻(500V)>10MΩ,泄漏电流(250V)<1.0mA。
实施例4
一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,包括质量百分比为76:24无机相复合粉体和有机载体;无机相复合粉体由如下质量百分比的成分组成:SiO2:35%,B2O3:22%,Rb2O:10%,SrO:26%,WO3:1.5%,Tm2O3:3%,Si3N4:2.5%;有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30-75%,柠檬酸三丁酯:5-30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:5-30%,乙基纤维素:1-8%,卵磷脂:0.5-2%,1,4-丁内酯:2-10%,氢化蓖麻油:0.2-2%。
上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,包括如下步骤:
S1:按SiO2:35%,B2O3:22%,Rb2O:10%,SrO:26%,WO3:1.5%,Tm2O3:3%,Si3N4:2.5%称取原料,并将原料中的SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,以8℃/min的升温速率加热至1400℃,保温8h,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-
Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比76:24混合,用三辊轧机反复轧制,得到粘度为160Pa.s的不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
将上述制备的浆料用丝网印刷成膜,烘干后烧结,烧结温度为780℃,烧结时间为18分钟,得到厚膜电路绝缘介质层。当绝缘介质层的厚度大于90微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)>2500V,绝缘电阻(500V)>10MΩ,泄漏电流(250V)<1.0mA。
实施例5
一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,包括质量百分比为80:20无机相复合粉体和有机载体;无机相复合粉体由如下质量百分比的成分组成:SiO2:40%,B2O3:25%,Rb2O:12%,SrO:15%,WO3:3%,Tm2O3:2%,Si3N4:3%;有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30-75%,柠檬酸三丁酯:5-30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:5-30%,乙基纤维素:1-8%,卵磷脂:0.5-2%,1,4-丁内酯:2-10%,氢化蓖麻油:0.2-2%。
上述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,包括如下步骤:
S1:按SiO2:40%,B2O3:25%,Rb2O:12%,SrO:15%,WO3:3%,Tm2O3:2%,Si3N4:3%称取原料,并将原料中的SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,以10℃/min的升温速率加热至1650℃,保温12h,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比80:20混合,用三辊轧机反复轧制,得到粘度为350Pa.s的不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
将上述制备的浆料用丝网印刷成膜,烘干后烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为20分钟,得到厚膜电路绝缘介质层。当绝缘介质层的厚度大于90微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)>2500V,绝缘电阻(500V)>10MΩ,泄漏电流(250V)<1.0mA。
对比例1
与实施例3的区别仅在于,无机相复合粉体成分中不含有Rb2O和SrO;
当绝缘介质层的厚度为120微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)=1800V,绝缘电阻(500V)=6MΩ,泄漏电流(250V)=2.4mA。
对比例2
与实施例3的区别仅在于,无机相复合粉体成分中不含有WO3和Tm2O3
当绝缘介质层的厚度为100微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)=2200V,绝缘电阻(500V)=8.5MΩ,泄漏电流(250V)=1.6mA。
对比例3
与实施例3的区别仅在于,无机相复合粉体成分中不含有Si3N4
当绝缘介质层的厚度为150微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)=2130V,绝缘电阻(500V)=8MΩ,泄漏电流(250V)=1.8mA。
对比例4
与实施例3的区别仅在于,制备无机复合粉体时将所有原料SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3、Si3N4一并混合;
当绝缘介质层的厚度为130微米时,绝缘介质层击穿电压(AC)=2060V,绝缘电阻(500V)=7MΩ,泄漏电流(250V)=2.0mA。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案,同样都在本发明要求保护的范围内,并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明,则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料,其特征在于,所述绝缘介质浆料包括质量百分比为(70-80):(30-20)无机相复合粉体和有机载体,所述无机相复合粉体成分为SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3-Si3N4
2.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料,其特征在于,所述无机相复合粉体各成分的质量百分比为SiO2:10-40%,B2O3:5-25%,Rb2O:2-20%,SrO:5-40%,WO3:0.5-5%,Tm2O3:0.5-5%,Si3N4:1-8%。
3.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料,其特征在于,所述有机载体由如下质量百分比的成分组成松油醇:30-75%,柠檬酸三丁酯:5-30%,二乙二醇丁醚醋酸酯:5-30%,乙基纤维素:1-8%,卵磷脂:0.5-2%,1,4-丁内酯:2-10%,氢化蓖麻油:0.2-2%。
4.一种如权利要求1所述的不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1:按SiO2:10-40%,B2O3:5-25%,Rb2O:2-20%,SrO:5-40%,WO3:0.5-5%,Tm2O3:0.5-5%,Si3N4:1-8%称取原料,并将原料中的SiO2、B2O3、Rb2O、SrO、WO3、Tm2O3用混料机混合均匀,加热至熔融态,然后将熔融态生成物直接水淬,烘干,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3复合氧化物固体;
S2:将S1中制备的复合氧化物固体SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3与Si3N4进行混合,球磨,得到SiO2-B2O3-Rb2O-SrO-WO3-Tm2O3-Si3N4无机相复合粉体;
S3:将无机相复合粉体与有机载体按质量百分比(70-80):(30-20)混合,用三辊轧机反复轧制,得到不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料。
5.根据权利要求4所述的绝缘介质浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中加热温度为1000-1650℃、保温时间为0.5-12h。
6.根据权利要求4所述的绝缘介质浆料的制备方法,其特征在于,所述不锈钢基板厚膜电路绝缘介质浆料粘度为100-350Pa.s。
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