CN107529618A - 一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法 - Google Patents

一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，包括样品处理和样品分析，采用原位喷雾电离装置进行检测；(1)样品处理：用金属微电极蘸取洗涤用品样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中，组成原位喷雾电离装置；(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。本发明所述方法成本低廉、操作简便，可以实现洗涤用品中酚类化合物的准确快速检测。

Description

一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法
技术领域
本发明涉及洗涤用品质量安全检测领域，特别是涉及一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法。
背景技术
随着我国国民经济的蓬勃发展和人们生活水平的逐步提高，家庭与个人卫生意识不断增强，洗涤用品消费总量持续保持10％以上的年增长率。在洗涤用品产业快速增长，规模与日俱增的同时，新材料、新工艺的大量应用增加了产品的复杂性，种类繁多、数量庞大的洗涤用品不断涌入市场，洗涤用品的安全性已经日益成为政府部门和社会公众共同关注的焦点。双酚A、辛基酚等酚类化合物具有一定毒性，因为上述化合物会对消费者的健康安全造成严重危害，因此急需开发洗涤用品中酚类化合物的简便、准确、快速的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的洗涤用品中酚类化合物的检测方法。
一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，采用原位喷雾电离装置进行检测，所述原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；所述方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：用所述金属微电极蘸取洗涤用品样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中；
(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
所述混合溶液为含0.1％氨水的甲醇溶液，所述离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：负离子模式；
迁移谱宽：40ms；
离子门脉冲宽度：65μs；
离子门电压：35V；
迁移管电压：7800V；
离子源电压：1600V；
气体进样口温度：170℃；
迁移管温度：170℃；
漂移气流速：1.30L/min；
排气泵抽速：0.50L/min。
所述硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。
所述酚类化合物为双酚A、辛基酚、4-叔丁基苯酚、4-甲氧基苯酚和4-乙氧基苯酚，所述方法能够同时检测以上5种酚类化合物。
所述混合溶液充注量为10μL。
采用所述方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：ACQUITY BEH C18，50mm×2.1mm,1.7μm；
流动相：甲醇:水:氨水＝60:40:0.1，体积比；
流速：0.35mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：2.5kV；
萃取锥孔电压：5V；
离子源温度：120℃；
脱溶剂气温度：500℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1酚类化合物的质谱分析参数
所述酚类化合物的质谱分析参数如表1所示。
所述酚类化合物的检出限为2～20mg/kg。
本发明洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法与现有技术不同之处在于：本发明洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测，本发明采用的原位喷雾电离装置结构简单，使用方便，无需样品前处理。本发明采用的离子迁移谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。
本发明中的混合溶液含0.1％氨水的甲醇溶液，提取洗涤用品中酚类化合物进而进行喷雾离子化的效果最好，其他溶剂都无法达到本发明的效果。
下面结合附图对本发明的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明的洗涤用品中酚类化合物的离子迁移谱图；其中：1——双酚A，2——辛基酚，3——4-叔丁基苯酚，4——4-甲氧基苯酚，5——4-乙氧基苯酚。
本发明附图中出现的所有英文的中文翻译如下：
Intensity：信号强度；Drift Time：迁移时间。
具体实施方式
一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，采用原位喷雾电离装置进行检测，原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在电喷雾进样口处设置有透镜，硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近透镜之处，后端与金属微电极的前端相连，金属微电极的后端分别与支架和金属夹相连，金属夹通过电源线与离子迁移谱主机的高压输出接口相连；安全联锁装置设置在离子迁移谱主机上，并靠近电喷雾进样口；
本发明方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：用金属微电极蘸取洗涤用品样品，插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管中；
(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
混合溶液为含0.1％氨水的甲醇溶液，离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：负离子模式；
迁移谱宽：40ms；
离子门脉冲宽度：65μs；
离子门电压：35V；
迁移管电压：7800V；
离子源电压：1600V；
气体进样口温度：170℃；
迁移管温度：170℃；
漂移气流速：1.30L/min；
排气泵抽速：0.50L/min。
硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置微电极拉制仪的各项参数，制作得到硼硅酸盐玻璃毛细管，微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。
酚类化合物为双酚A、辛基酚、4-叔丁基苯酚、4-甲氧基苯酚和4-乙氧基苯酚，方法能够同时检测以上5种酚类化合物。
混合溶液充注量为10μL，采用移液器从硼硅酸盐玻璃毛细管的后端注入。
采用本发明方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：ACQUITY BEH C18，50mm×2.1mm,1.7μm；
流动相：甲醇:水:氨水＝60:40:0.1，体积比；
流速：0.35mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：2.5kV；
萃取锥孔电压：5V；
离子源温度：120℃；
脱溶剂气温度：500℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1酚类化合物的质谱分析参数
本发明中酚类化合物的质谱分析参数如表1所示。
采用本发明的方法酚类化合物的检出限为2～20mg/kg，5种酚类化合物的离子迁移谱图见图1所示；其中：1——双酚A，2——辛基酚，3——4-叔丁基苯酚，4——4-甲氧基苯酚，5——4-乙氧基苯酚。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：采用原位喷雾电离装置进行检测，所述原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；所述方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：用所述金属微电极蘸取洗涤用品样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中；
(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
2.根据权利要求1所述的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：所述混合溶液为含0.1％氨水的甲醇溶液，所述离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：负离子模式；
迁移谱宽：40ms；
离子门脉冲宽度：65μs；
离子门电压：35V；
迁移管电压：7800V；
离子源电压：1600V；
气体进样口温度：170℃；
迁移管温度：170℃；
漂移气流速：1.30L/min；
排气泵抽速：0.50L/min。
3.根据权利要求2所述的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。
4.根据权利要求3所述的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：所述酚类化合物为双酚A、辛基酚、4-叔丁基苯酚、4-甲氧基苯酚和4-乙氧基苯酚，所述方法能够同时检测以上5种酚类化合物。
5.根据权利要求4所述的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：所述混合溶液充注量为10μL。
6.根据权利要求1所述的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：采用所述方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：ACQUITY BEH C18，50mm×2.1mm,1.7μm；
流动相：甲醇:水:氨水＝60:40:0.1，体积比；
流速：0.35mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：2.5kV；
萃取锥孔电压：5V；
离子源温度：120℃；
脱溶剂气温度：500℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1 酚类化合物的质谱分析参数
所述酚类化合物的质谱分析参数如表1所示。
7.根据权利要求4所述的洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法，其特征在于：所述洗涤用品中酚类化合物的快速检测方法的检出限为2～20mg/kg。
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