CN107523940A - 一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品保鲜包装材料领域，具体涉及一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜及制备方法和用途。通过将丝素蛋白溶解在含有滁菊精油的甲酸溶液中制备静电纺丝前驱体溶液，通过静电纺丝的方法制成静电纺丝纤维膜，随后将纤维膜经过冷等离子体处理后得到纳米纤维抗菌膜。本发明操作简单，静电纺丝和冷等离子体处理技术都较成熟，且抗菌膜应用较广，有很好的市场应用价值。
Description
技术领域
本发明属于食品抗菌保鲜领域，具体涉及一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜的制备方法及用途。
背景技术
滁菊，瓣白紧密，名列中国四大名菊之首。在四大名菊中，滁菊的药效最好，即可作保健茶饮，也可直接入药。其性辛、甘、苦，微寒，归肺、肝经。具有疏散风热，平抑肝阳，清肝明目，清热解毒的功效。目前滁菊以茶饮作为主要模式，其安全性得到了验证。植物精油是从植物的花、叶、皮等器官中提取出来的，具有芳香气味的油状液体物质。滁菊精油从滁菊花中提取，主要成分为龙脑、β-芹子烯、β-倍半水芹烯及蒿酮等，滁菊精油具有较好的抗菌效果，且安全无毒。
丝素蛋白是一种从蚕丝中提取的蛋白质，是蚕丝中的主要组成部分，约占质量的70％～80％。丝素蛋白具有很好的生物相容性，能制备成膜、凝胶、粉末等多种形态的材料。丝素蛋白含有包括人体必需氨基酸在内的18种氨基酸，其主要成分是甘氨酸、丙氨酸、酪氨酸和丝氨酸，丝素蛋白中亲水性的氨基酸少于疏水性的氨基酸。为了提高丝素蛋白的应用性能，近年来，国内外学者通过不同方法对丝素蛋白进行了化学修饰，取得了一些新的研究成果。其中，制备抗菌性丝素蛋白膜已成为研究的热点之一。
静电纺丝是目前用于连续制备纳米纤维较温和的方式，其作用原理是施加高电压电于毛细管处的纺丝液滴，随后滴液带电，当静电斥力抵消了表面张力，从而拉伸液滴在表面成丝。静电纺丝制备的纳米纤维膜具有比表面积大、纳米级孔隙及活性化合物的高封装性等优点。可以纺丝溶剂很多，如聚环氧乙烯、聚乙烯醇及聚己内酯等，但聚合物应用于食品其安全性存在争议，目前研究热点是明胶和蚕丝蛋白等无毒无害的天然纺丝材料。随着纳米技术的发展，静电纺丝作为一种简便有效的可生产纳米纤维的新型加工技术，将在生物医用材料、过滤及防护、催化、能源、光电、食品工程、化妆品等领域发挥巨大作用。
国内有一些关于蚕丝蛋白纤维的专利申请。中国专利CN105803568A公开了一种蚕丝蛋白纤维的制备方法；中国专利CN103572507A公开了一种抗菌防紫外丝素蛋白纳米纤维膜的制备方法；中国专利CN106480538A公开了一种基于静电纺丝的量子点再生蚕丝纤维及其制备方法。
等离子体是近似电中性的集合体，由离子与电子群构成，并且能够对电场和磁场做出响应。等离子体技术是应用等离子体发生器产生的部分电离等离子体完成一定工业生产目标的手段。2008年表面等离子体光催化也正式被提出，这一系列的证明都展示了表面等离子体在光催化中的良好性能。利用等离子体的高温或其中的活性粒子和辐射来促成某些化学反应，以获取新的物质是较热门的研究热点。近些年，国内外将等离子体应用于纳米纤维的表面修饰以提高纤维膜的性能。
将滁菊精油/丝素蛋白纳米纤维与冷等离子体相结合，提高纤维膜抗菌活性，从而制备得到具有良好抗菌效应的抗菌膜，具有较好的应用前景和市场价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种冷等离子体修饰的滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜的制备方法和用途，将蚕茧剪成碎片后用碳酸钠溶液脱胶，然后用70℃的蒸馏水洗涤3次以除去丝胶蛋白，随后放置于65℃真空干燥箱中烘干；将脱胶后的蚕丝纤维溶于含有氯化钙的乙醇溶液中加热溶解，随后透析、过滤并冻干得到丝素蛋白。随后将丝素蛋白溶解在含有滁菊精油的甲酸溶液中制备得到静电纺丝溶液，常温搅拌后超声脱气得到纺丝前驱体溶液，注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，采用平板法收集纳米纤维，经4h后得到纳米纤维抗菌膜。经冷等离子体处理后得到纳米纤维抗菌膜。
本发明由滁菊精油、丝素蛋白制成纳米纤维抗菌膜。
纳米纤维抗菌膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)丝素蛋白的提取：将蚕茧剪成碎片后用碳酸钠溶液脱胶，然后用蒸馏水洗涤以除去丝胶蛋白，随后烘干；脱胶后的蚕丝纤维溶于含有氯化钙的乙醇溶液中，加热溶解，随后将其透析后过滤并冻干得到丝素蛋白。
所述碳酸钠溶液中碳酸钠的质量百分比为0.5％，脱胶温度为100℃，脱胶时间为30min。
所述蒸馏水洗涤以除去丝胶蛋白指：用70℃的蒸馏水洗涤3次以除去丝胶蛋白。
所述烘干指：放置于65℃真空干燥箱中烘干。
所述氯化钙的物质的量浓度为5mol/L。
所述乙醇溶液的体积分数为20％。
所述加热溶解的温度为80℃，时间为30min。
所述透析指：在醋酸纤维素薄膜用蒸馏水透析3天。
(2)纳米纤维抗菌膜的制备方法：将步骤(1)中制得的丝素蛋白溶解含有滁菊精油的甲酸溶液中制备静电纺丝溶液，常温搅拌后超声脱气得到纺丝前驱体溶液，注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，采用平板法收集纳米纤维，得到纳米纤维膜，经冷等离子体处理后得到纳米纤维抗菌膜。
所述滁菊精油的质量体积比为20mg/mL。
所述丝素蛋白和滁菊精油的质量比为：6:1。
所述甲酸溶液的体积分数为98％。
所述常温下搅拌的时间为6h。
所述静电纺丝电压为16kV-25kV，推进速率为0.2-0.5mL/h，接收距离为10-20cm，空气湿度控制在35％以下。
所述冷等离子体处理指经冷等离子体500W处理5min。
(4)所制纳米纤维抗菌膜的应用，其用于牛肉制品的保鲜，将经冷等离子体处理后的滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜包装牛肉，可以有效延长牛肉的保质期。
附图说明
图1丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白纤维膜。
图2滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜的抑菌圈图。
图3滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜抗大肠杆菌图。
图4滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜抗牛肉中的大肠杆菌图。
具体实施方式
通过下面实例说明本发明的具体实施方式，但本发明的保护内容，不仅局限于此。
实施例1滁菊精油/丝素蛋白纳米纤维膜的表征
1实验材料
2实验方法
1)滁菊精油/丝素蛋白纳米纤维膜的制备
①称取5g的蚕茧剪成碎片后加入到100mL的100℃的质量百分比为0.5％的碳酸钠溶液中脱胶30min，然后用70℃的蒸馏水洗涤3次以除去丝胶蛋白，随后放置于65℃真空干燥箱中烘干得到蚕丝纤维素。
②将脱胶后的蚕丝纤维素溶于含有5mol/L氯化钙的乙醇溶液(20％，v/v)中，在80℃下加热溶解30min，随后将其在醋酸纤维素薄膜中用蒸馏水透析3天后过滤并冻干得到丝素蛋白。
③称取240mg的丝素蛋白溶解于含有20mg/mL滁菊精油的20mL的甲酸溶液(98％，v/v)中制备静电纺丝溶液，常温搅拌后超声脱气得到纺丝前驱体溶液，注射器吸取5mL纺丝前驱体溶液组装好并开始纺丝，静电纺丝电压为20kV，推进速率为0.3mL/h，接收距离为15.5cm，空气湿度控制在35％以下，采用平板收集法，经4h后得到滁菊精油/丝素蛋白纳米纤维膜。
④按以上步骤可以制备丝素蛋白纳米纤维膜，将步骤③改为称取240mg的丝素蛋白溶解于20mL的甲酸溶液(98％，v/v)中制备静电纺丝溶液，纺丝可得到丝素蛋白纳米纤维膜。
步骤③制备滁菊精油/丝素蛋白纤维膜，步骤④制备作为对照的不加滁菊精油的丝素蛋白纤维膜；冷等离子体是提高纤维膜的抗菌效果，这里只是制备滁菊精油/丝素蛋白纤维膜；可以纺丝的是丝素蛋白，丝素蛋白本身可以制备纤维膜，但它不具有抗菌性能，滁菊精油有抗菌效果，而且冷等离子体可以提高它的抗菌效果。
2)SEM观察静电纺丝纳米纤维膜
使用JSM-7001F扫描电子显微镜检查纳米纤维膜的形态。在真空下用Au/Pd混合物溅射不同的样品，且所有的SEM实验在30kV下进行。
2)SEM实验结果
扫描电镜图如图1所示，丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白纤维膜都具有良好的成丝性，相较丝素蛋白纤维膜，添加了滁菊精油后的纤维膜成丝性不如单丝素蛋白的纤维膜，但不影响包装使用。
实施例2滁菊精油/丝素蛋白纳米抗菌膜的抑菌圈实验
1实验材料
丝素蛋白纤维膜；滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜
大肠杆菌
2实验方法
1)制备菌液
接种大肠杆菌于普通营养肉汤培养基(NB),37℃摇床中振荡培养24h，获得对数生长期的菌悬液。取适量处于生长对数期饱和的大肠杆菌用0.03mol/L磷酸盐缓冲液10倍梯度稀释1000倍(约为105cfu/mL)。
2)静电纺丝纤维膜处理
按照实施例1制备滁菊精油/丝素蛋白纤维膜和丝素蛋白纤维膜，烘箱干燥4h。将膜切成直径为10mm的规格并放置于紫外灯下灭菌处理2h以备用。
3)抑菌圈实验
将灭菌后的丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白纤维膜经冷等离子体500W处理5min，用移液枪吸取100μL的金黄色葡萄球菌液(约为105cfu/mL)涂布于固体培养基上。20min后将制备的丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜无菌操作放置于固体培养基中心处，恒温培养箱37℃正置培养24h后观察抑菌圈。
4)实验结果
抑菌圈实验的结果如图2所示，丝素蛋白纤维膜没有明显的抑制区，未经冷等离子体处理的滁菊精油/丝素蛋白纤维膜有抑制区(直径12-14mm)，但抑菌效果不好，而滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜有较大的抑制区(直径25-30mm)。结果表明，滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜表现出明显的大肠杆菌抗菌活性。
实施例3滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜抗大肠杆菌活性测定
1实验材料
丝素蛋白纤维膜；滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜
大肠杆菌
2实验方法
1)静电纺丝纤维膜处理
按照实施例1制备丝素蛋白纤维膜、滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，烘箱干燥4h。将膜切成2cm×2cm的规格并放置于紫外灯下灭菌处理2h以备用。
2)实验测定
将灭菌后的丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜经冷等离子体500W处理5min。50mL的离心管中加入15mL磷酸盐缓冲液灭菌处理，将丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜分别置于含有大肠杆菌(约为105cfu/mL)的磷酸盐缓冲液中，离心管置于37℃的空气摇床中震荡反应。采用平板菌落计数法测定，分别在0.5、1、2、4和8h后取适量培养液进行10倍梯度稀释到合适的浓度，然后移取100μL稀释液滴到固体培养基上，涂布均匀之后放入37℃恒温恒湿培养箱中倒置培养。24h后进行平板菌落计数，从而对滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜的抗菌活性进行评价。实验一式三份，结果取平均值。
3)实验结果
由图3清晰可知，滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜虽然也有抑菌效果，但经等离子体处理后的抗菌膜对大肠杆菌具有更好的抗菌活性。
实施例4滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜在牛肉中的实际应用
1实验材料
丝素蛋白纤维膜；滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜
大肠杆菌；牛肉(切成切成30×20×5mm大小)
2实验方法
1)静电纺丝纤维膜处理
按照实施例1制备滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜和丝素蛋白纤维膜，烘箱干燥4h，放置于紫外灯下灭菌处理2h以备用。
2)实验测定
将灭菌后的丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜经冷等离子体500W处理5min。用大肠杆菌(约103cfu/mL)接种牛肉样品，在无菌条件下保持20min后，用丝素蛋白纤维膜和滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜包装接种的牛肉样品，将样品在12℃下储存。采用平板菌落计数法测定，每隔24h后取出牛肉试样后于无菌环境下晾干，再转移到无菌均质袋中，并向装有牛肉试样的无菌均质袋中加入9倍的磷酸缓冲液均质。吸取上清液测定牛肉试样中的大肠杆菌数，从而对抗菌膜的抗菌活性进行评价。实验一式三份，结果取平均值。
3)实验结果
由图4清晰可知经等离子体处理后得到的滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜对牛肉中的大肠杆菌具有较好的抗菌活性。而且从时间上可以看出，抗菌膜能够达到长效杀菌的效果。
Claims (7)
1.一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，其特征在于，采用如下方法制备：将丝素蛋白溶解含有滁菊精油的甲酸溶液中制备静电纺丝溶液，常温搅拌后超声脱气得到纺丝前驱体溶液，注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，采用平板法收集纳米纤维，得到纳米纤维膜，经冷等离子体处理后得到纳米纤维抗菌膜。
2.如权利要求1所述的一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，其特征在于，所述滁菊精油的质量体积比为20mg/mL；所述丝素蛋白和滁菊精油的质量比为：6:1；所述甲酸溶液的体积分数为98％；所述常温下搅拌的时间为6h；所述静电纺丝电压为16kV-25kV，推进速率为0.2-0.5mL/h，接收距离为10-20cm，空气湿度控制在35％以下；所述冷等离子体处理指经冷等离子体500W处理5min。
3.如权利要求1所述的一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，其特征在于，所述丝素蛋白采用如下方法制备：将蚕茧剪成碎片后用碳酸钠溶液脱胶，然后用蒸馏水洗涤以除去丝胶蛋白，随后烘干；脱胶后的蚕丝纤维溶于含有氯化钙的乙醇溶液中，加热溶解，随后将其透析后过滤并冻干得到丝素蛋白。
4.如权利要求3所述的一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，其特征在于，所述碳酸钠溶液中碳酸钠的质量百分比为0.5％，脱胶温度为100℃，脱胶时间为30min。
5.如权利要求3所述的一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，其特征在于，所述蒸馏水洗涤以除去丝胶蛋白指：用70℃的蒸馏水洗涤3次以除去丝胶蛋白；所述烘干指：放置于65℃真空干燥箱中烘干；所述氯化钙的物质的量浓度为5mol/L；所述乙醇溶液的体积分数为20％；所述加热溶解的温度为80℃，时间为30min。
6.如权利要求3所述的一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜，其特征在于，所述透析指：在醋酸纤维素薄膜用蒸馏水透析3天。
7.如权利要求1所述的一种滁菊精油/丝素蛋白抗菌膜在牛肉制品保鲜方面的用途。
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