CN107523416A - 一种超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，步骤包括：1)将动物脂肪或骨破碎后与蒸馏水混合；2)对混合物进行超声浸渍，超声温度为95～100℃，超声时间为30～50min，超声辅助热提动物脂肪的超声功率为450～550W，超声辅助水热提取骨油的超声功率为250～350W；3)将混合物在高温条件下进行水热抽提，热提温度为110～125℃，热提时间为60～90min；4)高温水热抽提结束后分离油脂。本发明工艺简单，操作方便，与现有技术相比，其提取时间短，能耗少，环境友好，且提取率高，提取的所得油脂酸价、过氧化值低，油品好。采用本发明方法所提取出的骨油经过气相色谱仪检测，油酸(C18:1n9c)、棕榈酸(C16:0)和硬脂酸(C18:0)三者之和占总脂肪酸的质量百分比例≥85％，可作为重要的食用油来源。

Description

一种超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法
技术领域
本发明涉及一种超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法。
背景技术
目前国内许多食品企业利用屠宰所产生的动物脂肪、骨采用各种工业加工的方法，提取其中的动物油脂或骨油，这些产品大量应用于餐饮、方便食品以及其他食品加工中的增香调味或保健功能油脂。
常用的动物脂质提取方法有有机溶剂法、蒸煮法、水酶法和超声辅助有机溶剂法等。有机溶剂法、超声辅助有机溶剂法多用于实验室测定，而蒸煮法和水酶法在食品企业中应用较多。水酶法提油速率快但不易分离，后续加工困难。蒸煮法在生产过程以高温高压蒸煮为主，伴随分离、浓缩和纯化等过程。但该法的提油率较低，且操作条件是在高温高压下，使得生产成本较高，此外未提出的残留油脂还会影响其他组分的分离和提取效率。
超声波是指频率为2×104～109Hz的声波。由于超声波具有波长短而束射性强和易于通过聚焦集中能量的特点，因此它与媒质间的作用可分为热学机制、机械力学机制和空化机制3种。众多专家对超声波强化提取植物油脂的实验结果表明，在提油率基本相同的条件下，适当的超声频率与强度可以强化提取，降低提取温度、缩短提取时间、节约溶剂用量，而且还可以改善油脂的品质。目前尚未发现将超声波与蒸煮提油联用的相关文献或工艺的公开报道或使用。
发明内容
针对所提到的问题，本发明提供了一种超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，步骤包括：
1)将动物脂肪或骨破碎后与蒸馏水混合；
2)对混合物进行超声浸渍；
3)将混合物在高温条件下进行水热抽提；
4)高温水热抽提结束后分离油脂。
优选方案是，蒸馏水占动物脂肪3～5％。
优选方案是，动物骨与蒸馏水比为1：1～1.5。
优选方案是，超声辅助热提动物脂肪的超声功率为450～550W，超声温度为95～100℃，超声时间为30～50min；在高温条件下对动物脂肪进行水热抽提，热提温度为110～125℃，热提时间为60～90min。
优选方案是超声辅助水热提取骨油的超声功率为250～350W，超声温度为95～100℃，超声时间为30～50min；在高温条件下对动物骨进行水热抽提，热提温度为110～125℃，热提时间为60～90min。
优选方案是超声频率为28～35KHZ。
优选方案是动物脂肪使用绞肉机绞碎至5～10mm，动物骨采用破碎机破碎至颗粒大小为3～10mm。
优选方案是将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为14000～16000r/min。
本发明首次利用超声波辅助高温水浸提取动物油脂及骨油。本发明工艺简单，操作方便，与现有技术相比，其提取时间短，提取温度低，能耗少，环境友好，且提取率高，提取的所得油脂酸价、过氧化值低，油品好。采用本发明方法所提取出的骨油经过气相色谱仪检测，油酸(C18:1n9c)、棕榈酸(C16:0)和硬脂酸(C18:0)三者之和占总脂肪酸的质量百分比例≥85％，可作为重要的食用油来源。
附图说明
图1为本发明的流程框图；
图2为超声功率对牛骨油提取率影响示意图；
图3为超声时间对牛骨油提取率影响示意图；
图4为超声温度对牛骨油提取率影响示意图；
图5为热提温度对牛骨油提取率影响示意图；
图6为热提时间对牛骨油提取率影响示意图；
图7为料液比对牛骨油提取率影响示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种超声辅助水热提取动物脂肪的方法，步骤包括：
1)取新鲜0～4℃鸡脂肪清理后使用绞肉机绞碎至5～10mm，投入至热压提取罐中，并向其中加入3～5％蒸馏水；
2)将提取罐中升温至95℃，开启超声波发生器，调整超声频率为35KHZ，超声功率450W，超声时间为30min；
3)超声结束后，关闭提取罐排气阀门，开启加热，将温度升高至110℃，提取时间60min；
4)热压提取结束后，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为16000r/min。
实施例2
本实施例提供了一种超声辅助水热提取动物脂肪的方法，步骤包括：
1)取新鲜0～4℃鸡脂肪清理后使用绞肉机绞碎至5～10mm，投入至热压提取罐中，并向其中加入3～5％蒸馏水；
2)将提取罐中升温至100℃，开启超声波发生器，调整超声频率为35KHZ，超声功率500W，超声时间为40min；
3)超声结束后，关闭提取罐排气阀门，开启加热，将温度升高至120℃，提取时间70min；
4)热压提取结束后，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为16000r/min。
实施例3
本实施例提供了一种超声辅助水热提取动物脂肪的方法，步骤包括：
1)取新鲜0～4℃鸡脂肪清理后使用绞肉机绞碎至5～10mm，投入至热压提取罐中，并向其中加入3～5％蒸馏水；
2)将提取罐中升温至100℃，开启超声波发生器，调整超声频率为35KHZ，超声功率550W，超声时间为50min；
3)超声结束后，关闭提取罐排气阀门，开启加热，将温度升高至125℃，提取时间90min；
4)热压提取结束后，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为16000r/min。
实验验证
称取约200g鸡脂肪，在500W超声波条件下超声30min，超声完成后取出，于120～125℃下热提30～120min，热提完成后取出离心分离油脂，测定鸡脂肪的提油量，并根据样品中脂肪含量，计算鸡脂肪的提取率。经过3次重复，得出鸡脂肪的提油量和提油率如表1所示。结果表明与对照组相比，超声温度95℃，500W超声30min后，125℃热提60-90min鸡脂肪的提油率比对照组(125℃热提120min)相比提油率均提高，其中超声辅助水热提60min比对照组鸡脂肪提油率上升3.80％；最终确定最佳的鸡脂肪超声辅助热提取方案为：超声温度95℃，500W超声波条件下超声30min，超声完成后取出，于125℃下热提60min。
表1 超声辅助水热提取鸡脂肪试验结果
实施例4
本实施例提供了一种超声辅助水热提取骨油的方法，步骤包括：
1)将储存于-18℃新鲜牛骨清理后，采用破碎机破碎至颗粒大小为3～10mm，将破碎后牛骨与蒸馏水按料液比1：1投入至热压提取罐内；
2)将混合物在水浴条件下进行超声浸渍，将提取罐中升温至95℃，开启超声波发生器，调整超声频率为28KHZ，超声功率250W，超声时间为30min；
3)超声结束后，关闭提取罐排气阀门，开启加热，将温度升高至110℃，提取时间60min；
4)热压提取结束后，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为14000r/min。
实施例5
本实施例提供了一种超声辅助水热提取骨油的方法，步骤包括：
1)将储存于-18℃新鲜牛骨清理后，采用破碎机破碎至颗粒大小为3～10mm，将破碎后牛骨与蒸馏水按料液比1：1投入至热压提取罐内；
2)将混合物在水浴条件下进行超声浸渍，将提取罐中升温至100℃，开启超声波发生器，调整超声频率为28KHZ，超声功率300W，超声时间为40min；
3)超声结束后，关闭提取罐排气阀门，开启加热，将温度升高至120℃，提取时间70min；
4)热压提取结束后，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为14000r/min。
实施例6
本实施例提供了一种超声辅助水热提取骨油的方法，步骤包括：
1)将储存于-18℃新鲜牛骨清理后，采用破碎机破碎至颗粒大小为3～10mm，将破碎后牛骨与蒸馏水按料液比1：1.5投入至热压提取罐内；
2)将混合物在水浴条件下进行超声浸渍，将提取罐中升温至100℃，开启超声波发生器，超声功率350W，超声时间为50min；
3)超声结束后，关闭提取罐排气阀门，开启加热，将温度升高至125℃，提取时间90min；
4)热压提取结束后，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为16000r/min。
实验验证
一、牛骨油提取工艺优化单因素试验
1、超声功率对牛骨油提取的影响
固定超声时间30min、超声温度90℃、热提温度115℃、热提时间30min、料液比1：2，考察不同超声功率对牛骨油超声-热提的提油率的影响。结果如图2所示，超声功率300W时牛骨油提取率最高。根据试验结果将响应面试验的超声功率设为200、300、400W。
2、超声时间对牛骨油提取的影响
固定超声功率300W、超声温度90℃、热提温度115℃、热提时间30min、料液比1:2，考察不同超声时间对提油率的影响。结果如图3所示，超声时间为60min时，牛骨油提取率最高。根据试验结果将响应面试验的超声时间设为40、50、60min。
3、超声温度对牛骨油提取的影响
固定超声功率300W、超声时间30min、热提温度115℃、热提时间30min、料液比1:2，考察不同超声温度对提油率的影响。结果如图4所示，超声温度为100℃时，牛骨油提取率最高。根据试验结果将响应面试验的超声温度设为80、90、100℃。
4、热提温度对牛骨油提取的影响
固定超声功率300W、超声时间30min、超声温度90℃、热提时间30min、料液比1:2，考察不同热提温度对提油率的影响。结果如图5所示，热提温度为125℃时，牛骨油提取率最高。根据试验结果将响应面试验的热提温度设为115、120、125℃。
5、热提时间对牛骨油提取的影响
固定超声功率300W、超声时间30min、超声温度90℃、热提温度115℃、料液比1:2，考察不同热提时间对提油率的影响。结果如图6所示，热提时间为90min时，牛骨油提取率最高。根据试验结果将响应面试验的热提时间设为50、70、90min。
6、料液比对牛骨油提取的影响
在超声-热提牛骨油过程中，固定超声功率300W、超声时间30min、超声温度90℃、热提温度115℃、热提时间30min，考察不同料液比对提油率的影响。结果如图7表明，料液比为1：1.5时，牛骨油提取率最高。根据试验结果将响应面试验的料液比设为1：2、1：1.5、1：1。
二、牛骨油提取工艺的响应面优化试验
根据以上单因素试验的基础上结果，选取各因素适宜的高低水平，采用六因素三水平的响应曲面分析方法，以牛骨油提取率为评价指标，进行牛骨油提取工艺的响应面优化试验。试验设计如表2，试验结果如表3所示，影响牛骨油提取的因素依次为：热提温度(D)>热提时间(E)>超声时间(B)>超声温度(C)>超声功率(A)>料液比(F)。采用响应面优化工艺，得出最佳工艺参数为：超声功率300W、超声时间50min、超声温度100℃、热提温度125℃、热提时间90min、料液比为1：1。按照此优化提取工艺条件进行验证，牛骨油提取率为98.86％，比对照组(水浴时间50min、水浴温度100℃、热提温度125℃、热提时间90min、料液比为1:1)牛骨油提取率高出12％。
表2 牛骨油响应面分析因素水平编码表
表3 响应面结果方差分析表
三、牛骨油品质分析
牛骨油品质分析结果见表4和表5。
表4 不同方法提取的牛骨油品质分析
注：结果表示为3次试验平均值±标准偏差
表5 不同方法提取的牛骨油脂肪酸含量(g/100g油)
对所取得的牛骨油进行品质评价，牛骨油的提取率≥95％，测定牛骨油酸价、过氧化值和主要脂肪酸组成，记录检测数据。牛骨油的酸价和过氧化值均小于GB 10146-2015规定，牛骨油中含有17种脂肪酸，油酸(C18:1n9c)、棕榈酸(C16:0)和硬脂酸(C18:0)是其主要脂肪酸，三者之和占总脂肪酸的质量百分比例≥85％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，步骤包括：
1)将动物脂肪或骨破碎后与蒸馏水混合；
2)对混合物进行超声浸渍；
3)将混合物在高温条件下进行水热抽提；
4)高温水热抽提结束后分离油脂。
2.根据权利要求1所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，蒸馏水占动物脂肪3～5％。
3.根据权利要求1所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，动物骨与蒸馏水比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，超声辅助热提动物脂肪的超声功率为450～550W，超声温度为95～100℃，超声时间为30～50min；在高温条件下对动物脂肪进行水热抽提，热提温度为110～125℃，热提时间为60～90min。
5.根据权利要求2所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，超声辅助水热提取骨油的超声功率为250～350W，超声温度为95～100℃，超声时间为30～50min；在高温条件下对动物骨进行水热抽提，热提温度为110～125℃，热提时间为60～90min。
6.根据权利要求1所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，超声频率为28～35KHZ。
7.根据权利要求1所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，动物脂肪使用绞肉机绞碎至5～10mm，动物骨采用破碎机破碎至颗粒大小为3～10mm。
8.根据权利要求1所述的超声辅助水热提取动物油脂及骨油的方法，其特征在于，将油水混合液转移至单独储罐，随后进入到管式离心机进行分离，离心转速为14000～16000r/min。
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