CN103484242A - 一种超声波辅助低温水浸提取桐油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超声波辅助低温水浸提取桐油的方法,属于农副产品加工技术领域。该方法以桐仁为原料,以水为溶剂,在超声波辅助作用条件下低温浸提桐油。本发明既很好地解决了传统压榨法因高温作用而引起桐酸发生聚合作用及残余油脂较多造成资源浪费的问题,又解决了因使用有机溶剂浸提而出现桐酸异构化且产品易污染、生产成本高等问题,生产出的桐油质量好、性质稳定,且大大提高了出油率;工艺过程简单,周期短,可以快速、高效、节能地从油桐种籽中提取高品质的桐油,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于农副产品加工技术领域,涉及一种从桐籽中利用超声波辅助低温水浸提取桐油的方法。
背景技术
桐油果为油桐树所产果实,每果一般含有桐籽3~7粒,桐籽外表为灰白色或褐色的硬壳,壳里边有白色的仁,叫做桐仁(又名桐玉或桐米)。桐油果富含油脂,其主要成分为桐油酯,可提取桐油。桐油是一种优良的带干性植物油,具有干燥块、比重轻、光泽度好、附着力强、耐热、耐酸、耐碱防腐、防锈、不导电等特性,在涂料制造、树脂合成、树脂改性以及粘合剂制备等众多领域有着广泛的应用。它是制造油漆、油墨的主要原料,大量用作建筑、机械、兵器、车船、渔具、电器的防水、防腐、防锈涂料,并可制作油布、油纸、肥皂、农药和医药用呕吐剂、杀虫剂等。
优质桐油是一种呈淡黄至棕黄透明的液体,主要成分是桐酸,含量为75~83%。桐酸为三共轭双键十八碳三烯酸,一般情况下以α-桐酸的形式存在(结构为C9-顺,C11-反,C13-反)。由于三共轭双键的影响,α-桐酸性质活泼,极不稳定,热、光、硫(及部分硫化物)、硒、碘等均会导致α-桐酸异构为β-桐酸(结构为C9-反,C11-反,C13-反)。
目前,桐油的制取方法主要有压榨法和溶剂浸出法。压榨法在高温压榨以及烘籽过程中,桐油主要成分桐酸中的三个共扼双键易发生聚合作用,并且残余物桐粕中仍含有油脂约6~10%,从而造成油源的浪费以及桐油品质的降低;而溶剂浸出法主要采用有机溶剂作为浸出剂,提取过程中容易造成桐酸异构化,存在有毒、不环保、质量差及提油速度慢、溶剂耗量大等缺点。
为了解决上述问题,人们在研究的基础上提出了生产桐油的新方法——水浸法和超声波辅助提取法。
水浸法是黄诚等在其发表的论文《水浸法提取优质桐油的研究》首先提出的,该研究通过对桐仁粒度、料溶比、浸提时间、浸提温度、浸提pH、搅拌速度等与影响水浸提取桐油的单因素进行试验研究。试验表明,水浸提取桐油的最佳工艺条件是:先将桐仁粒度控制在10μm以下,浸出料溶比选择1:6,浸提时间为45min,温度控制在75℃,pH控制在10~12,搅拌速度为30r/min。采用上述最佳工艺条件操作,出油率可达28%左右,比机榨法出油率提高了2~4%,但由于该工艺需要高温度的浸提条件,依然存在传统压榨法因高温压榨而造成桐酸发生聚合作用及残余油脂较多的问题。
超声波是指频率为2×104~109Hz的声波。由于超声波具有波长短而束射性强和易于通过聚焦集中能量的特点,因此它与煤质间的作用可分为热学机制、机械力学机制和空化机制3种。从多专家对超声波强化提取油脂的实验结果表明,在提油率基本相同的条件下,超声强化提取可以降低提取温度、缩短提取时间、节约溶剂用量,而且还可以改善油脂的品质。其原理是利用超声波产生的空化效应和机械效应,增加溶剂进入植物细胞的渗透性,强化被提取物在植物细胞与提取介质间的传质速率;且超声波振动产生的空化气泡形成了剪切力,该气泡崩溃时形成局部冲击波和高速射流能使植物细胞破裂,加速了细胞内容物的释放。如中国专利(201010237998.9)公开的一种超声波辅助提取桐油的方法,该方法包括下列步骤:①油桐种籽的制取;②油桐种籽的破碎;③超声波辅助萃取;④桐油的减压蒸馏。该方法采用超声波辅助萃取桐油,实现了低温(40~50℃)萃取过程,且与传统压榨法相比,出油率提高了5~10%(出油率大概为29~36%),但由于使用有机溶剂乙酸乙酯作为萃取剂,溶剂用量大,提油速度慢,还存在有桐酸异构化、不环保、产品质量差的问题。
发明内容
针对现有技术中压榨法桐酸易发生聚合作用,以及残余油脂较多造成浪费等问题;溶剂浸出法采用有机溶剂易造成桐酸异构化、不环保、产品品质差及生产成本高,而单独使用水浸提出油率低等不足,本发明提供了一种采用水做溶剂、超声波辅助低温浸提桐油的方法,旨在解决现有技术中的不足。
具体的,本发明的技术方案是:
一种超声波辅助低温水浸提桐油的方法,包括以下步骤:(1)将原料桐仁烘干并粉碎,得桐仁粉末;(2)将桐仁粉末与蒸馏水按1g:4~7ml的比例置入密封的容器中,在30~50℃条件下用超声波持续作用30~60min;(3)将密封容器中混合物进行抽滤,除去固体残渣,所得滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,即得所述桐油。
进一步,所述桐仁粉末的粒径在250μm以下(过60目筛);优先采用粒径在100μm以下(过150目筛)的桐仁粉末。
进一步,所述超声波的频率为40KHz,功率为25~100w;优先采用50w功率的超声波。
进一步,所述步骤(2)的超声波作用温度为50℃,作用时间为50min。
所述步骤(2)中桐仁粉末与蒸馏水优选1g:5ml的比例混合,进一步浸提桐油。
原料桐仁是取出桐油果内的桐籽再破壳后制得的,取出的桐仁含有水分,需要采用干燥设备进行烘干,冷却后再采用粉碎设备粉碎成桐仁粉末。进行桐油浸提时,超声波的频率不宜过高,太高容易造成桐油中桐酸异构化或其他有益成分的变性,影响到产品品质,一般采用25~100w的功率即可,优先选用50w。桐油浸提后所得的混合物需要采用抽滤机进行抽滤,分离出固体残渣和滤液,滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏后即得所述桐油,为避免高温、高压对桐油造成的不利影响,通常在低温40℃左右和0.06~0.08Mpa的负压下进行蒸馏。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和积极效果:
(1)由于正常情况下,桐油在水中的溶解度非常有限,本发明采用超声波辅助作用、以水为溶剂低温浸提桐油的方法,使其在浸提过程中呈现一种良好的乳化状态,实现在超声波作用、无有机溶剂及低温(30~50℃)条件下得到良好浸提效果的目的,很好地解决了传统压榨法因高温作用而造成桐酸发生聚合作用及残余油脂较多造成资源浪费的问题,平均出油率达到38.70%以上(最小出油率也达到32.85%),可以带来明显的经济效益,且避免了因使用有机溶剂浸提而出现桐酸异构化及产品易污染等问题,生产出的桐油品质佳、不易变性。
常规的水浸提法,对粒度要求非常高,最佳粒度工艺指标在10μm以下,温度控制在75℃,其工业化生产难度大,成本高,且出油率不高,而本发明的方法对桐仁粉末的粒径在250μm以下(粒径是常规水浸提法的10倍以上,大大减少了原料预处理的时间和成本),温度控制在30~50℃,很容易实现工业化生产,成本也大大降低。
(2)本发明在保证良好浸提效果的情况下,以水为浸提溶剂,可大大减少使用有机溶剂的成本支出,且环保,对环境具有友好效果。
(3)本发明工艺方法步骤简单,浸提周期短,可以快速、高效、节能地从桐仁中提取出高品质的桐油,适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,本实施例仅是对本发明作更清楚的说明,而不是对本发明的限制。
一、桐仁粉末的制备
将桐油果去皮,取出桐籽,利用破碎机破除桐籽的硬壳,取出桐仁,将桐仁置于干燥箱中100℃烘干至恒重,取出烘干后的桐仁,利用粉碎机进行粉碎,过筛,即得桐仁粉末。
二、具体实施例
实施例1
取过100目筛的桐仁粉末19.93g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到50℃持续作用45分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.17g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为257.93g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得38.94%。
实施例2
取过150目筛的桐仁粉末20.07g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到50℃持续作用50分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.09g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为259.14g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得45.09%。
实施例3
取过60目筛的桐仁粉末19.98g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到40℃持续作用60分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.00g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为257.38g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得36.94%。
实施例4
取过150目筛的桐仁粉末20.00g(W),同140ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为100w,然后加热到30℃持续作用30分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.31g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为256.88g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得32.85%。
实施例5
取过100目筛的桐仁粉末19.95g(W),同120ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为75w,然后加热到35℃持续作用30分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.31g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为257.07g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得33.88%。
实施例6
取过100目筛的桐仁粉末19.97g(W),同80ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到40℃持续作用45分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.05g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为257.62g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得37.91%。
实施例7
取过150目筛的桐仁粉末20.06g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到45℃持续作用40分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.15g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为258.19g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得40.08%。
实施例8
取过80目筛的桐仁粉末19.99g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为25w,然后加热到50℃持续作用60分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.11g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为258.10g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得39.97%。
实施例9
取过100目筛的桐仁粉末19.91g(W),同120ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到50℃持续作用30分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.27g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为257.63g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得36.97%。
实施例10
取过150目筛的桐仁粉末19.99g(W),同140ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到50℃持续作用45分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.07g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为258.94g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得44.37%。
实施例11
取过120目筛的桐仁粉末20.09g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到45℃持续作用45分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.01g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为258.12g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得40.37%。
实施例12
取过150目筛的桐仁粉末19.93g(W),同100ml蒸馏水置于三角瓶中,密封后放入超声波振荡器中,设置超声波的频率为40KHz、功率为50w,然后加热到30℃持续作用50分钟。浸提结束后,将三角瓶中混合物进行抽滤,除去固体残渣,剩余滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,得到桐油。
旋转蒸发仪的蒸馏瓶在蒸馏前干燥冷却,称重为250.22g(W1);蒸馏后,蒸馏瓶与桐油总重量为257.61g(W2)。通过出油率公式wt%=(W2—W1)/W计算,得37.08%。
本发明人在对本发明生产出的桐油与传统压榨法、有机溶剂浸提法生产出的桐油进行放置试验,放置3个月后,发现传统压榨法、有机溶剂浸提法生产出的桐油出现不同程度的浑浊,有沉淀物出现,证明其已经变性;而本发明生产出的桐油依然保持原状,色泽明亮,油液清澈,并无沉淀物出现,证明其较上述两种工艺生产出的桐油质量更好、性能更稳定。因此,本工艺相对于现有技术中的桐油生产工艺具有更好地推广意义,更适合工业化生产应用。
Claims (4)
1.一种超声波辅助低温水浸提桐油的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将原料桐仁烘干并粉碎,得桐仁粉末;(2)将桐仁粉末与蒸馏水按1g:4~7ml的比例置入密封的容器中,在30~50℃条件下用超声波持续作用30~60min;(3)将密封容器中混合物进行抽滤,除去固体残渣,所得滤液通过旋转蒸发仪减压蒸馏,即得所述桐油。
2.根据权利要求1所述的超声波辅助低温水浸提桐油的方法,其特征在于,所述桐仁粉末的粒径在250μm以下。
3.根据权利要求1所述的超声波辅助低温水浸提桐油的方法,其特征在于,所述超声波的频率为40KHz,功率为50w。
4.根据权利要求1所述的超声波辅助低温水浸提桐油的方法,其特征在于,所述步骤(2)的超声波作用温度为50℃,作用时间为50min。
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