CN107513735B - 一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，具体包括：镀前烘烤工艺段、镀中烘烤工艺段以及镀后烘烤工艺段。本发明所制定的三个工艺段分别有针对性的对材料当中和施镀过程中引入的氢进行了去除，能达到良好的效果。采用本发明的分段式除氢工艺参数，能将含铜组件管壳氢含量严格控制在2000ppm以下，并且对镀层可焊性影响很小。本发明适用于各类含铜组件外壳，可操作性强，且兼顾了氢含量和外壳可焊性要求，具有很高实际价值。

Description

一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法
技术领域
本发明是一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，主要用于含有铜材料组件封装外壳的氢含量控制，属于封装外壳材料处理技术领域。
背景技术
铜材料，如钨铜、钼铜、无氧铜等各种铜及其合金，在封装外壳制造当中有十分重要的作用：其熔点高、可加工性好、导热性能十分优良，往往用做底座、热沉等重要导热组件镶嵌在各类功率较大器件的外壳上。
但是铜材料一般对氢和氧都表现出一定的敏感性，典型的是产生“氢病”：Cu2O+H2←→2Cu+H2O，铜中扩散氢与氧化亚铜或者氧反应产生的水蒸气分子变大无法溢出产生高压，导致形成微孔和裂纹等，最终可能导致破坏失效。在微电子封装领域，对氢又体现出别样的敏感性：如氢造成GaAs器件的漏电流变化和功能损失、一些半导体材料的氢化和失效、造成压电效应和阈值电压漂移等。所以，含铜组件封装外壳的氢含量控制是十分必要的，目前一些标准较高的装备制造中可能要求含铜组件封装外壳密封后检测的氢含量在2000ppm以下。
此类外壳的氢含量来源有：材料在制造过程中引入的氢（如某些铜合金采用氢气气氛下烧结制备）、储存运输等过程中的锈蚀等引入的氢、装配钎焊过程中采用氢保护气氛引入的氢以及电镀物理化学过程引入的氢等，这些过程是不可能完全避免的。且铜材料本身对氢的溶解性能相对一般的铁合金都要强，有些还表现出很强的吸附性，所以其含氢量一般较高，且去除困难。此外，在外壳制造中，往往最后需要镀Ni和Au层，若镀层存在情况下长时间烘烤，则会导致其可焊性大大下降影响后续装配，而封装本身的要求需要氢含量低的同时管壳可焊性也好，是很困难的。
发明内容
本发明是一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，其目的在于：
(1) 通过特殊的分段工艺实现含铜组件外壳的氢含量控制（2000ppm以下）；
(2) 保证含铜材料氢含量满足要求的同时尽量降低除氢工艺对可焊性的损害；
(3) 提供一种需镀覆的铜材料氢含量控制的通用方法。
本发明的技术解决方案，一种分段式的除氢方法，具体包括：镀前烘烤工艺段、镀中烘烤工艺段以及镀后烘烤工艺段；
所述的镀前烘烤工艺段，具体工艺为：
1) 在高纯氮气（99.9%以上）气氛的真空钎焊炉或者高真空（5×10-2Pa以下）钎焊炉或同等效果的炉子中进行；
2) 镀前烘烤段在铜底座等组件钎焊镶嵌完成后最终电镀前进行；
3) 若采用高真空气氛，则抽真空至10-1Pa以下即可开始加热，若采用纯氮气氛，则先抽至10Pa以下，通入高纯氮气至50MPa，复抽至10Pa以下，循环操作两次完成洗炉后，再通氮气至70 MPa以上后开始加热；
4) 若采用氮气气氛，氮气气压设定在(实际气压+3MPa)～(实际气压+10MPa)范围，通过氮气阀和排气阀反复充放氮气带走部分溢出氢气；
5) 烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至300℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至355℃，保温42h，随炉冷却至60℃以下后取出式样；
所述的镀中烘烤工艺段，具体为：
1) 在真空烘箱或同等真空设备中进行；
2) 镀中烘烤指在镀镍完成后镀金完成前的阶段，要求镀镍完成48h以内进行；
3) 镀中烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至200℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至250℃，保温24h，随炉冷却至60℃以下后取出式样；
所述的镀后烘烤工艺，具体工艺为：
1) 在真空烘箱或同等真空设备中进行；
2) 镀后烘烤指在最终镀金完成后的阶段，要求电镀完成后48h以内的进行；
3) 镀后烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至150℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至200℃，保温36h，随炉冷却至60℃以下后取出式样。
本发明的有益效果：采用本发明的分段式除氢工艺参数，能将含铜组件管壳氢含量严格控制在2000ppm以下，并且对镀层可焊性影响很小。
附图说明
图1是本发明镀前烘烤段工艺曲线图。
图2是本发明镀中烘烤段工艺曲线图。
图3是本发明镀后烘烤段工艺曲线图。
具体实施方式
一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，包括：镀前烘烤工艺段、镀中烘烤工艺段以及镀后烘烤工艺段。
镀前烘烤工艺段，具体为：
1) 在高纯氮气（99.9%以上）气氛的真空钎焊炉或者高真空（5×10-2Pa以
下）钎焊炉或同等效果的炉子中进行；
2) 镀前烘烤段在铜底座等组件钎焊镶嵌完成后最终电镀前进行；
3) 若采用高真空气氛，则抽真空至10-1Pa以下即可开始加热，若采用纯氮
气氛，则先抽至10Pa以下，通入高纯氮气至50MPa，复抽至10Pa以下，循环操作两次完成洗炉后，再通氮气至70 MPa以上后开始加热；
4) 若采用氮气气氛，氮气气压设定在(实际气压+3MPa)～(实际气压+10MPa)
范围，通过氮气阀和排气阀反复充放氮气带走部分溢出氢气；
5) 烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至300℃保温10min后，再
用5℃/min的速率升至355℃，保温42h，随炉冷却至60℃以下后取出式样。
镀中烘烤工艺段，具体为：
1) 在真空烘箱或同等真空设备中进行；
2) 镀中烘烤指在镀镍完成后镀金完成前的阶段，要求镀镍完成48h以内进行；
3) 镀中烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至200℃保温10min后，
再用5℃/min的速率升至250℃，保温24h，随炉冷却至60℃以下后取出式样。
镀后烘烤工艺段，具体为：
1) 在真空烘箱或同等真空设备中进行；
2) 镀后烘烤指在最终镀金完成后的阶段，要求电镀完成后48h以内的进行；
3) 镀后烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至150℃保温10min后，
再用5℃/min的速率升至200℃，保温36h，随炉冷却至60℃以下后取出式样；
烘烤需要在高纯氮气或者5×10-2Pa以下真空中进行。在氮气气氛中烘烤时，氮气气压设定在(实际气压+3MPa)～(实际气压+10MPa)范围，便于通过氮气阀和排气阀反复充放氮气带走部分溢出氢气；镀后烘烤工艺旨在尽量去除最终镀金产生的氢，参数经过验证。
镀中、镀后烘烤工艺段，在真空烘箱内进行，并且需在镀镍完成后48h内实施。
对于可能存在的少数低温焊料连接的铜组件，如Sn-Pb焊料贴装的铜热沉等，贴装后无法承受高温，可单独对热沉和管壳都先进行上述除氢后再贴装。
对于厚度<0.5mm的热沉等组件，可以免去电镀中烘烤，只用两段烘烤。
实施例
以一种可伐框架尺寸为7.5mm×24mm，厚度1.4mm，钨铜底座尺寸为24mm×6mm厚度1.5mm的镶嵌式管壳为例说明，本实例不以任何方式限制本发明的任何权利。具体步骤：
步骤1. 将钎焊镶嵌完成后的管壳，进行镀前烘烤，具体为：
a. 将式样放入炉腔，关闭炉门；
b. 在高真空钎焊炉中进行，抽真空至10-1MPa以下时开始加热；
c. 采用工艺曲线如附图1所示，升温速率10℃/min，升温至300℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至355℃，保温42h，随炉冷却至60℃以下后取出式样，完成镀前烘烤；
步骤2. 将完成镀前烘烤的管壳，进一步进行镀镍处理。
步骤3. 镀镍完成后，进行进一步的镀中烘烤，具体为：
a. 将式样放入炉腔，关闭炉门；
b. 在高真烘箱中进行，抽真空至10-1MPa以下时开始加热；
c. 采用工艺曲线如附图2所示，升温速率10℃/min，升温至200℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至250℃，保温24h，随炉冷却至60℃以下后取出式样，完成镀中烘烤。
步骤4. 将完成镀中烘烤的管壳，进一步进行镀金处理，完成电镀过程。
步骤5. 完成电镀后，进一步进行镀后烘烤，具体为：
a. 将式样放入炉腔，关闭炉门；
b. 在高真烘箱中进行，抽真空至10-1MPa以下时开始加热；
c. 采用工艺曲线如附图2所示，升温速率10℃/min，升温至150℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至200℃，保温36h，随炉冷却至60℃以下后取出式样，完成镀后烘烤。
下表1是本发明方法与一种常规镀后烘烤250℃、48h烘烤方法氢含量检测结果对比：
表1.气氛含量对比数据
Figure 302502DEST_PATH_IMAGE001
上表1-3为本发明方法除氢后直接检测的结果；4-6为本发明除氢后进行密封，再高温储存150℃、240h后的气氛测试结果；7-9为常规方法进行250℃、48h烘烤后直接测试的结果。可以发现，本发明的方法对氢含量控制效果大大强于对比方法，效果也达到了目标。
对可焊性的相关验证，本发明采用Au-Sn焊料进行铺展润湿试验，焊料润湿角在30°以下，同样大大优于对比方法（55°以上）。

Claims (3)

1.一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，其特征是包括：
镀前烘烤工艺段、镀中烘烤工艺段以及镀后烘烤工艺段；
其中，镀前烘烤工艺段，具体工艺为：
1) 在99.9%以上的高纯氮气气氛的真空钎焊炉或者5×10-2Pa以下高真空钎焊炉中进行；
2) 镀前烘烤工艺段在铜底座等组件钎焊镶嵌完成后最终电镀前进行；
3) 镀前烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至300℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至355℃，保温42h，随炉冷却至60℃以下后取出式样；
采用所述99.9%以上的高纯氮气气氛，则先抽至10Pa以下，通入高纯氮气至50MPa，复抽至10Pa以下，循环操作两次完成洗炉后，再通氮气至70MPa以上后开始加热；加热进程完成后，将氮气气压设定在比实际气压高3Mpa～实际气压高10Mpa范围，通过氮气阀和排气阀反复充放氮气带走部分溢出氢气；
采用所述5×10-2Pa以下高真空气氛，则抽真空至10-1Pa以下即可开始加热；
镀中烘烤工艺段，具体工艺为：
1) 在真空烘箱或同等真空设备中进行；
2) 镀中烘烤指在镀镍完成后镀金完成前的阶段，要求镀镍完成48h以内进行；
3) 镀中烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至200℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至250℃，保温24h，随炉冷却至60℃以下后取出式样；
镀后烘烤工艺段，具体工艺为：
1) 在真空烘箱或同等真空设备中进行；
2) 镀后烘烤指在最终镀金完成后的阶段，要求电镀完成后48h以内的进行；
3) 镀后烘烤工艺特征为：升温速率10℃/min，升温至150℃保温10min后，再用5℃/min的速率升至200℃，保温36h，随炉冷却至60℃以下后取出式样。
2.根据权利要求1所述的一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，其特征是镀中、镀后烘烤工艺段，在真空烘箱内进行，并且需在镀镍完成后48h内实施。
3.根据权利要求1所述的一种有铜材料组件封装外壳的分段式除氢方法，其特征是对于厚度小于0.5mm的组件，可以免去电镀中烘烤，只用两段烘烤。
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