CN109267126B - 一种钛合金封装外壳及其制造方法 - Google Patents

一种钛合金封装外壳及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛合金封装外壳的制造方法，在钛合金封装外壳制造过程中采用三次真空烘烤，进行除氢，从而保证钛合金封装外壳腔体内部的氢含量控制在2000ppm以内，同时通过特别设定的烘烤程序除去吸附在钛合金壳体及贮存在镍层中的水汽，避免其与钛合金本体在高温下发生反应导致镀层变色、起皮剥离失效的风险而影响钛合金封装外壳的生产合格率，且本发明的制造方法工艺成本低、生产合格率高。

Description

一种钛合金封装外壳及其制造方法
技术领域
本发明属于微波器件封装领域，具体涉及一种钛合金封装外壳及其制造方法。
背景技术
钛合金材料具有低密度、高强度的特点，作为微波器件封装外壳的主体材料，广泛应用于对器件重量敏感的高可靠航空航天领域。在传统的钛合金封装外壳制造过程中，首先对机械加工成型的钛合金壳体进行电镀镍、金处理，进而采用金锡将相关的馈通组件在氮氢混合气的还原气氛保护下钎焊成钛合金外壳，最终应用于微波器件封装领域，满足内部电路的机械支撑以及器件内外电路信号的互联。
随着微波封装器件环境可靠性的要求提升，近年来封装有砷化镓等有源芯片电路的微波器件密封等级逐年提高，导致从外壳材料中逸散出来的氢无法释放，在封装腔体内部不断累积，由于氢在密封腔体内的大量聚集会引起微波电路性能退化，最终导致氢效应的出现。
钛合金外壳的制造过程与氢密切相关。一方面，镀覆镍、金过程中，钛合金材料一般需经过酸洗，酸与钛合金表面氧化膜发生化学反应，与钛合金产生电化学作用，整个过程相当于钛合金材料在酸中浸泡充氢，在钛合金材料镀覆等过程中会伴随着氢气等副反应的发生；另一方面，馈通组件与钛合金壳体钎焊一般是采用氮气与氢气的混合气氛下进行的，高温下氢扩散到材料基体内使得钛合金材料吸氢。基于上述分析，传统的钛合金封装外壳制造过程中氢的引入不可能避免，因此按照传统方法制造的钛合金封装外壳腔体内部的氢含量高。
此外，钛合金材料中钛元素作为一种活泼金属，在高温下(高于300℃)极易与水汽、氮气、氧气等常规气氛发生化学反应。因此，目前针对钛合金材料的除氢工艺中，要求除氢设备的真空度低于10-3Pa，而高的真空度极大地限制了真空设备的选用，大大地提高了除氢工艺成本。同时，在钛合金封装外壳制造过程中，钛合金壳体需要镀覆镍处理，镀覆过程中吸附在钛合金壳体及贮存在镍层中的水汽，存在与钛合金本体在高温下发生反应导致镀层变色、起皮剥离失效的风险，最终影响钛合金封装外壳的生产合格率。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种钛合金封装外壳的制造方法，在钛合金封装外壳制造过程中采用三次真空烘烤，进行除氢，同时设定第一次真空烘烤和第二次真空烘烤程序，去除镀覆过程中吸附在钛合金壳体及贮存在镍层中的水汽，本发明采用三次真空烘烤，针对不同阶段设定不同的真空烘烤程序，从而保证钛合金封装外壳腔体内部的氢含量控制在2000ppm以内，且本发明的制造方法工艺成本低、生产合格率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛合金封装外壳的制造方法，包括以下步骤：
S1、将钛合金材料通过机械加工制成钛合金壳体，然后进行第一次真空烘烤，去除钛合金壳体材料内部的贮存氢；
S2、将经过第一次真空烘烤的钛合金壳体进行镀镍处理，然后进行第二次真空烘烤，去除电镀过程中产生的贮存在镀层中的氢；
S3、将经过第二次真空烘烤的钛合金壳体进行镀金处理；
S4、将镀金处理后的钛合金壳体与馈通组件经钎焊制成钛合金烧结件；
S5、将钛合金烧结件进行第三次真空烘烤，制得钛合金封装外壳。本发明对真空烘烤的装置不做具体限定，本发明优选的真空烘烤装置为真空退火炉，同时应当理解的是，本发明中所述的镀镍处理和镀金处理均为本领域技术人员常规技术手段，这里不作具体的限定和详细赘述。
进一步的，所述钛合金材料为TC4钛合金，所述TC4钛合金的材料组成为Ti-6Al-4V。
进一步的，所述的第一次真空烘烤和所述的第二次真空烘烤，其烘烤程序均为以5～10℃/min的升温速率从室温升高到120～130℃，保温1～3h后再以5～10℃/min升温速率从120～130℃升温至600～800℃，保温1～3h后随炉冷却后取出钛合金壳体。通过在较低温(高于水的沸点)的120～130℃下进行真空烘烤一定时间，去除钛合金材料本体以及镀镍层中的水汽，避免后续高温烘烤时钛合金与水汽发生反应。其中，最优选的是以5～10℃/min的升温速率从室温升高到125℃，保温2h后再以5～10℃/min升温速率从125℃升温至600～800℃，保温2h后随炉冷却后取出钛合金壳体。
优选的，所述的第一次真空烘烤、第二次真空烘烤和第三次真空烘烤的真空度均为0～10-1Pa。
进一步的，所述的第三次真空烘烤，其烘烤程序是以5～10℃/min升温速率从室温升温至240～260℃，再保温45～50h后随炉冷却后取出钛合金壳体。在第三次真空烘烤时，由于钛合金壳体已作镀镍、镀金处理，高温下(450℃以上)镍、金镀层之间会发生扩散反应，破坏镀层。同时，钛合金烧结件钎焊时的工艺温度为300～350℃，为了避免第三次真空烘烤对钛合金烧结件的焊缝区影响(超过工艺温度导致焊料二次融化)，因此选择了240～260℃的这一真空烘烤温度；此外，根据扩散理论可知，在真空烘烤时氢的扩散与温度、时间有关，温度越高、时间越长，扩散距离越远，由于第三次真空烘烤温度不宜过高，因此为了保证除氢效果，保温时间相对延长，本发明中的第三次真空烘烤的最优温度为250℃，烘烤时间为48h。
进一步的，所述钎焊是在温度300～350℃、惰性气体与氢气的混合气氛保护下进行，所述混合气氛中氢气的体积比例为5～20％。这里的惰性气体一般指的是本领域技术人员所熟知的氮气、氩气、氦气或氖气中的一种。
优选的，在步骤S2中，所述镀镍处理形成的镍层厚度为1.3～15μm。
优选的，在步骤S3中，所述镀金处理形成的金层厚度为1.3～5.7μm。
本发明的另一个目的在于提供一种钛合金封装外壳。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
通过在较低温(高于水的沸点)的125℃下进行真空烘烤一定时间，去除钛合金材料本体以及镀镍层中的水汽，避免后续高温烘烤时钛合金与水汽发生反应，避免了后续高温烘烤时钛合金材料与水汽的反应，使得真空烘烤过程对所使用的真空设备的真空度要求降低，本发明真空烘烤的真空度为0～10-1Pa，整个封装外壳的制造工艺成本低、生产合格率高。
另一方面，钛合金壳体在真空高温环境下，其壳体内部与环境中氢存在很大的浓度差，钛合金壳体内部氢开始向材料表面扩散并从表面脱附，钛合金壳体存在明显的释氢行为，根据扩散理论可知，在真空烘烤时氢的扩散与温度、时间有关，温度越高、时间越长，扩散距离越远，长时间的高温真空烘烤能够使氢原子扩散到基体表面，进而在真空烘烤的环境下与钛合金基体脱离，从而能够有效地控制钛合金外壳腔体内部的氢含量在2000ppm以内。
附图说明
图1为本发明钛合金封装外壳制造方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步清楚、完整的说明。
参考图1可知，本发明中钛合金封装外壳的制造方法按以下步骤进行：首先将TC4钛合金材料机械加工形成钛合金壳体，然后进行第一次真空烘烤后，镀镍处理；在进行第二次真空烘烤后，镀金处理；将镀金后的钛合金壳体与馈通组件钎焊成烧结件，然后进行第三次真空烘烤，制得钛合金封装外壳。本发明以下实施例中钛合金封装外壳的制造方法均按照上述流程进行。
应当知晓的是，本发明以下实施例和对比例均以一种钛合金外壳为60mm×45mm×6mm，壳体壁厚度1.5mm，壳体侧面引出两个馈通组件为例，其中馈通组件是引针和玻璃的组合体，引针用于封装外壳的内外电信号的传输，玻璃用于对引针与钛合金壳体的绝缘；真空烘烤程序采用的装置为真空退火炉。可以理解的是，以下实施例所采用的钛合金外壳和真空退火炉仅仅是举例而不限定本申请的保护范围。
实施例1
选用牌号为TC4的钛合金材料进行机械加工成型，将机械加工好的钛合金壳体放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空至0～10-1Pa，控制真空退火炉腔以8℃/min的升温速率从室温升高至125℃，保温2h后再以8℃/min升温速率从125℃升温至700℃，保温2h后随炉冷却后取出钛合金壳体；
将第一次真空烘烤后的钛合金壳体进一步进行镀镍处理，控制镍层厚度在8μm；然后再将镀镍处理过的钛合金壳体放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空至0～10-1Pa后，控制真空退火炉腔以8℃/min的升温速率从室温升高到125℃，保温2h后再以8℃/min升温速率从125℃升温至700℃，保温2h后随炉冷却后取出镀镍处理过的钛合金壳体；
将真空烘烤过的镀镍钛合金壳体进一步进行镀金处理，金层厚度控制为2.5μm；
然后将镀金处理过的钛合金壳体与馈通组件在氮气与氢气的混合气氛保护下330℃钎焊成烧结件，钎焊温度为330℃，其中混合气氛中氢气的体积比为10％；
将钎焊后的钛合金烧结件放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空度0～10-1Pa后，控制真空退火炉腔以8℃/min升温速率从室温升温至250℃，对钛合金烧结件开始加热，再保温48h后随炉冷却后取出，制成钛合金封装外壳。
实施例2
选用牌号为TC4的钛合金材料进行机械加工成型，将机械加工好的钛合金壳体放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空至0～10-1Pa，控制真空退火炉腔以5℃/min的升温速率从室温升高至120℃，保温3h后再以5℃/min升温速率从120℃升温至600℃，保温3h后随炉冷却后取出钛合金壳体；
将第一次真空烘烤后的钛合金壳体进一步进行镀镍处理，控制镍层厚度在1.3μm；然后再将镀镍处理过的钛合金壳体放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空至0～10-1Pa后，控制真空退火炉腔以5℃/min的升温速率从室温升高到120℃，保温3h后再以5℃/min升温速率从120℃升温至600℃，保温3h后随炉冷却后取出镀镍处理过的钛合金壳体；
将真空烘烤过的镀镍钛合金壳体进一步进行镀金处理，金层厚度控制为5.7μm；
然后将镀金处理过的钛合金壳体与馈通组件在氩气与氢气的混合气氛保护下300℃钎焊成烧结件，其中混合气氛中氢气的体积比为5％；
将钎焊后的钛合金烧结件放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空度0～10-1Pa后，控制真空退火炉腔5℃/min升温速率从室温升温至240℃，对钛合金烧结件开始加热，再保温50h后随炉冷却后取出，制成钛合金封装外壳。
实施例3
选用牌号为TC4的钛合金材料进行机械加工成型，将机械加工好的钛合金壳体放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空至0～10-1Pa，控制真空退火炉腔以10℃/min的升温速率从室温升高至130℃，保温1h后再以10℃/min升温速率从130℃升温至800℃，保温1h后随炉冷却后取出钛合金壳体；
将第一次真空烘烤后的钛合金壳体进一步进行镀镍处理，控制镍层厚度在15μm；然后再将镀镍处理过的钛合金壳体放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空至0～10-1Pa后，控制真空退火炉腔以10℃/min的升温速率从室温升高到130℃，保温1h后再以10℃/min升温速率从130℃升温至800℃，保温1h后随炉冷却后取出镀镍处理过的钛合金壳体；
将真空烘烤过的镀镍钛合金壳体进一步进行镀金处理，金层厚度控制为1.3μm；
然后将镀金处理过的钛合金壳体与馈通组件在氦气与氢气的混合气氛保护下350℃钎焊成烧结件，其中混合气氛中氢气的体积比为20％；
将钎焊后的钛合金烧结件放置于真空退火炉中，将真空退火炉腔体内抽真空度0～10-1Pa后，控制真空退火炉腔以10℃/min升温速率从室温升温至260℃，对钛合金烧结件开始加热，再保温48h后随炉冷却后取出，制成钛合金封装外壳。
对比例1
选用牌号为TC4的钛合金材料进行机械加工成型成钛合金壳体；
对钛合金壳体进行镀镍镀金处理，控制镍层厚度在8μm，金层厚度在2.5μm；
然后将镀金处理过的钛合金壳体与馈通组件在氮气与氢气的混合气氛保护下进行钎焊成钛合金封装外壳，钎焊温度控制在330℃，其中混合气氛中氢气的体积比为10％。
对比例2
选用牌号为TC4的钛合金材料进行机械加工成型成钛合金壳体；
进一步对钛合金壳体进行镀镍镀金处理，控制镍层厚度在1.3μm，金层厚度在5.7μm；
然后将镀金处理过的钛合金壳体与馈通组件在氩气与氢气的混合气氛保护下进行钎焊成钛合金封装外壳，钎焊温度控制在300℃，其中混合气氛中氢气的体积比为5％。
对比例3
选用牌号为TC4的钛合金材料进行机械加工成型成钛合金壳体；
进一步对钛合金壳体进行镀镍镀金处理，控制镍层厚度在15μm，金层厚度在1.3μm；
然后将镀金处理过的钛合金壳体与馈通组件在氦气与氢气的混合气氛保护下进行钎焊成钛合金封装外壳，钎焊温度控制在350℃，其中混合气氛中氢气的体积比为20％。
将本发明实施例1～3和对比例1～3制得的钛合金封装外壳腔体内部进行氢含量检测，其结果见下表：
成分 氩 氧(ppm) 氮(ppm) 二氧化碳(ppm) 水分(ppm) 氢(ppm)
实施例1 97.9％ 152 256 135 827 567
实施例2 98.2％ <100 182 152 765 681
实施例3 97.8％ 108 229 117 651 721
对比例1 93.9％ 139 178 128 1405 4124
对比例2 94.6％ 122 217 146 1121 3689
对比例3 93.5％ <100 236 129 1328 3818
从上表实验数据对比中，实施例1～3的水分含量和氢含量均远远低于对比例1～3中的钛合金封装外壳，可看出本发明的制造方法对氢含量控制效果大大强于传统方法，采用本发明的制造方法可使得钛合金封装外壳腔体内部氢含量的控制效果达到了目标，且本发明同时避免了水汽与钛合金材料的反应，使得真空烘烤过程对所使用的真空设备的真空度要求降低，本发明真空烘烤的真空度为0～10-1Pa，整个封装外壳的制造工艺成本低、生产合格率高。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种钛合金封装外壳的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将钛合金材料通过机械加工制成钛合金壳体，然后进行第一次真空烘烤；
S2、将经过第一次真空烘烤的钛合金壳体进行镀镍处理，然后进行第二次真空烘烤，所述的第一次真空烘烤和所述的第二次真空烘烤，其烘烤程序均为以5~10℃/min的升温速率从室温升高到120~130℃，保温1~3h后再以5~10℃/min升温速率从120~130℃升温至600~800℃，保温1~3h后随炉冷却后取出钛合金壳体；
S3、将经过第二次真空烘烤的钛合金壳体进行镀金处理；
S4、将镀金处理后的钛合金壳体与馈通组件经钎焊制成钛合金烧结件；
S5、将钛合金烧结件进行第三次真空烘烤，制得钛合金封装外壳，所述的第三次真空烘烤，其烘烤程序是以5~10℃/min升温速率从室温升温至240~260℃，再保温45~50h后随炉冷却后取出钛合金壳体；
所述的第一次真空烘烤、第二次真空烘烤和第三次真空烘烤的真空度均为0~10-1Pa。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述钛合金材料为TC4钛合金，所述TC4钛合金的材料组成为Ti-6Al-4V。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述钎焊是在温度300~350℃、惰性气体与氢气的混合气氛保护下进行，所述混合气氛中氢气的体积比为5~20%。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：在步骤S2中，所述镀镍处理形成的镍层厚度为1.3~15μm。
5.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：在步骤S3中，所述镀金处理形成的金层厚度为1.3~5.7μm。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的钛合金封装外壳的制造方法制得的钛合金封装外壳。
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