CN107501877A - 一种石墨烯复合pet母粒及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合pet母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合PET母粒及其制备方法，包括如下重量份的各物质：石墨烯、苯胺单体、咖啡酸、硅烷偶联剂、填料、微晶纤维素、氧化剂、溶剂、聚四氟乙烯，其中，填料为二氧化硅、三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；氧化剂为高锰酸钾、双氧水或过氧乙酸；溶剂为乙醇或丙酮。其能实现有效提高PET纤维的综合性能。

Description

一种石墨烯复合PET母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合PET母粒及其制备方法。
背景技术
PET纤维的应用广泛，技术成熟，但存在抗紫外、抗静电性能差，干热收缩率高等不足。目前改善聚合物性能主要从高性能及功能化方面进行，改善机械性能及热稳定性的主要有纳米粘土、纳米二氧化硅、碳纳米管等；抗紫外线功能化由炭黑、二氧化硅、二氧化钛等无机纳米颗粒完成；抗静电利用膨胀石墨、碳纳米管等碳材料完成功能化；此外，磁性、抗菌等功能掺杂磁性金属颗粒、纳米银等赋予其特殊功能。但上述改善仅能提高一种性能，如在提高机械性能时，其抗静电能力得不到改善；提高抗静电能力时，成本高且抗热性能得不到改善。
如何低成本的改进PET纤维使得PET纤维具有高机械性能、良好的抗静电能力，是现有技术中PET纤维的主要发展方向。
发明内容
本发明提供一种PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂）纤维用复合母粒、PET纤维及制造方法，其能实现有效提高石墨烯复合PET母粒、PET纤维的综合性能。
为实现上述技术目的，本发明采取的具体技术方案为，一种石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10-29份
苯胺单体 5-10份
咖啡酸 5-10份
硅烷偶联剂 1-3份
填料 15-30份
微晶纤维素 1-2份
氧化剂 1-3份
溶剂 10-30份
聚四氟乙烯 1-3份，
其中，填料为二氧化硅、三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；
氧化剂为高锰酸钾、双氧水或过氧乙酸；
溶剂为乙醇或丙酮。
所述的石墨烯为3-10层石墨烯。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤，步骤一、向氧化石墨烯中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
作为本发明改进的技术方案，步骤一加热温度为60-150℃。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PET纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10-25份
PET 70-90份
溶剂 30-40份
表面活性剂 2-5份。
作为本发明改进的技术方案，所述溶剂为水或醇类中的一种或任意质量比的多种；所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇。
作为本发明改进的技术方案，表面活性剂优选为离子型表面活性剂。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PET纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、采用溶剂在超声波中分散复合母粒，得到复合母粒悬浮液，将复合母粒悬浮液与表面活性剂混合搅拌均匀，得到分散均匀的复合母粒溶液；步骤二、将PET熔融挤塑并拉伸成丝，得到PET丝；步骤三、将PET丝匀速穿过复合母粒溶液，得到沾有复合母粒的PET丝；步骤四、将步骤三得到的PET丝卷起成球，并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合PET纤维。
作为本发明改进的技术方案，步骤二中制备的PET丝的直径为0.001-1mm。
作为本发明改进的技术方案，步骤三种，PET丝穿过复合母粒悬浮液的速度为0.1-1m/s。
有益效果
本发明分别通过改进石墨烯复合PET母粒与石墨烯复合PET纤维的制备工艺，实现了得到抗紫外、抗静电性能较好的石墨烯复合PET纤维。
具体的，是在氧化剂的作用下，同时加入苯胺单体、咖啡酸向复合母粒中引入含P电子共轭结构的分子链，使得石墨烯复合PET纤维具有能导电的可能性；并在制备石墨烯复合PET纤维时向PET中引入石墨烯，具有P电子共轭结构的分子链与石墨烯协同作用提高导电迁移率，使得石墨烯复合PET纤维具有抗静电作用；
另外，由于本申请中PET中引入大量苯环以及共轭双键提高石墨烯复合PET纤维的刚性，再以石墨烯、微晶纤维素辅助使得本申请制备得到的石墨烯复合PET纤维具有高的干热收缩性能；同时由于大量苯环的存在使得石墨烯复合PET母粒中填料能充分嵌入高分子结构中不仅提高高分子结构的干热收缩性能还能提高PET的抗紫外性能。
另外，由于石墨烯具有降低界面能的作用，故本申请将石墨烯复合PET母粒注塑成丝后穿过复合母粒悬浮液时，PET丝上能沾取均匀的复合母粒悬浮液的各个成分；同时卷绕PET丝后重新熔融拉伸使得复合母粒中石墨烯能沿石墨烯复合PET纤维的长度方向延伸布置，既提高PET丝的柔韧性又提高石墨烯复合PET纤维的导电性能，同时还能提高石墨烯复合PET纤维的抗干热收缩性能。
综上，本申请得到的石墨烯复合PET纤维具有良好的抗干热收缩性能、抗紫外性能以及抗静电性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
一种石墨烯复合PET纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、采用溶剂在超声波中分散复合母粒，得到复合母粒悬浮液，将复合母粒悬浮液与表面活性剂（本实施例优选的采用的是离子型表面活性剂，具体的为卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型表面活性剂）混合搅拌均匀，得到分散均匀的复合母粒溶液；
步骤二、将PET熔融挤塑并拉伸成丝，得到PET丝，为了使得PET丝在后续处理过程中各成分能均匀分散，本申请中将PET丝的直径控制为0.001-1mm，优选的为0.005-0.1mm，进一步的优选为0.01-0.05mm；
步骤三、将PET丝匀速穿过复合母粒悬浮液，得到沾有复合母粒的PET丝，为了使得PET丝表面能获得均匀的复合母粒，本申请中将PET丝穿过复合母粒悬浮液的速度控制为0.1-1m/s，优选为0.2-0.7m/s，更优选的为0.5m/s；
步骤四、将步骤三得到的PET丝卷起成球，控制球的直径不大于3mm,并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合PET纤维。
实施例1
所述石墨烯复合PET纤维包括如下重量份的各物质：
复合母粒 25份
PET 90份
水 30份
季铵盐 5份，
其中，石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
氧化石墨烯 29份
苯胺单体 10份
咖啡酸 5份
硅烷偶联剂 3份
二氧化硅 15份
微晶纤维素 2份
高锰酸钾 1份
丙酮 30份
聚四氟乙烯 1份，
一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向PET中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为60℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
实施例2
所述石墨烯复合PET纤维包括如下重量份的各物质：
复合母粒 17份
PET 78份
甲醇 10份
水 30份
卵磷脂 2份，
其中，石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
氧化石墨烯 22份
苯胺单体 5份
咖啡酸 10份
硅烷偶联剂 1份
三氧化二铝 13份
二氧化钛 17份
微晶纤维素 1份
双氧水 3份
乙醇 10份
聚四氟乙烯 3份，
一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向PET中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为150℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
实施例3
所述石墨烯复合PET纤维包括如下重量份的各物质：
复合母粒 15份
PET 80份
乙醇 35份
氨基酸型表面活性剂 3份，
其中，石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
氧化石墨烯 18份
苯胺单体 6份
咖啡酸 7份
硅烷偶联剂 2份
叶蜡石粉 16份
微晶纤维素 1份
过氧乙酸 2份
丙酮 22份
聚四氟乙烯 2份，
一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向PET中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为90℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
实施例4
所述石墨烯复合PET纤维包括如下重量份的各物质：
复合母粒 18份
PET 78份
丙醇 35份
甜菜碱型表面活性剂 4份，
其中，石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
氧化石墨烯 19份
苯胺单体 7份
咖啡酸 7份
硅烷偶联剂 2份
二氧化硅 23份
三氧化二铝 3份
铝粉 1份
微晶纤维素 1.2份
过氧乙酸 1.3份
乙醇 20份
聚四氟乙烯 2份，
一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向PET中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为100℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
实施例5
所述石墨烯复合PET纤维包括如下重量份的各物质：
复合母粒 25份
PET 70份
水 17份
丙醇 20份
甜菜碱型表面活性剂 4份，
其中，石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
氧化石墨烯 29份
苯胺单体 6份
咖啡酸 6份
硅烷偶联剂 2份
二氧化钛 2份
叶蜡石粉 14份
微晶纤维素 1.2份
双氧水 1.3份
丙酮 17份
聚四氟乙烯 2份，
一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向PET中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为120℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
实施例6
所述石墨烯复合PET纤维包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10份
PET 90份
丙醇 23份
乙醇 10分
脂肪酸皂 3份，
其中，石墨烯复合PET母粒，包括如下重量份的各物质：
氧化石墨烯 10份
苯胺单体 7份
咖啡酸 8份
硅烷偶联剂 3份
铝粉 15份
微晶纤维素 2份
过氧乙酸 1份
乙醇 30份
聚四氟乙烯 1份，
一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向PET中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热为80℃促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
实施效果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
抗紫外因子(UPF值) 75 76 78 77 76 77
抗静电（纤维质量比电阻） 2.1×108Ω·g/cm2 2.0×108Ω·g/cm2 2.11×108Ω·g/cm2 2.09×108Ω·g/cm2 2.04×108Ω·g/cm2 2.06×108Ω·g/cm2
抗菌抑菌(抗菌率) 99.5% 99.7% 99.8% 99.9% 99.7% 99.9%
吸附性 190mg（甲苯）/g（PET纤维） 189mg（甲苯）/g（PET纤维） 190.5mg（甲苯）/g（PET纤维） 190.1mg（甲苯）/g（PET纤维） 189.6mg（甲苯）/g（PET纤维） 189.5mg（甲苯）/g（PET纤维）
结晶度 40% 42% 41% 40% 43% 40%
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合PET母粒，其特征在于，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10-29份
苯胺单体 5-10份
咖啡酸 5-10份
硅烷偶联剂 1-3份
填料 15-30份
微晶纤维素 1-2份
氧化剂 1-3份
溶剂 10-30份
聚四氟乙烯 1-3份，
其中，填料为二氧化硅、三氧化二铝、铝粉、二氧化钛或叶蜡石粉中的一种或任意质量比的多种；
氧化剂为高锰酸钾、双氧水或过氧乙酸；
溶剂为乙醇或丙酮，
所述的石墨烯为3-10层石墨烯。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯复合PET母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，步骤一、向氧化石墨烯中加入苯胺单体、聚四氟乙烯，加热促进溶解并搅拌均匀，得到混合物A；步骤二、向混合物A中加入咖啡酸、微晶纤维素并搅拌均匀，得到混合物B；步骤三、向混合物B种加入硅烷偶联剂、填料、氧化剂与溶剂并混合均匀，静置固化后得到石墨烯复合PET母粒。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合PET母粒的制备方法，其特征在于，步骤一加热温度为60-150℃。
4.一种石墨烯复合PET纤维，其特征在于，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 10-25份
PET 70-90份
溶剂 30-40份
表面活性剂 2-5份。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯复合PET纤维，其特征在于，所述溶剂为水或醇类中的一种或任意质量比的多种；所述醇类为甲醇、乙醇或丙醇。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯复合PET纤维，其特征在于，表面活性剂优选为离子型表面活性剂。
7.一种如权利要求4所述的石墨烯复合PET纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、采用溶剂在超声波中分散复合母粒，得到复合母粒悬浮液，将复合母粒悬浮液与表面活性剂混合搅拌均匀，得到分散均匀的复合母粒溶液；步骤二、将PET熔融挤塑并拉伸成丝，得到PET丝；步骤三、将PET丝匀速穿过复合母粒溶液，得到沾有复合母粒的PET丝；步骤四、将步骤三得到的PET丝卷起成球，并重新熔融，并挤塑拉伸成石墨烯复合PET纤维。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯复合PET纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中制备的PET丝的直径为0.001-1mm。
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯复合PET纤维的制备方法，其特征在于，步骤三种，PET丝穿过复合母粒悬浮液的速度为0.1-1m/s。
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