CN107501513A - 一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，其原料按重量份如下：甲苯15‑30份，乙烯基三甲基氧基硅烷5‑10份，丙烯酸环氧树脂6‑8份，二异氰酸酯15‑30份，小分子多元醇3‑5份，氨丙基三甲氧基硅烷5‑10份，偶氮二异丁腈3‑5份，复合扩链剂15‑25份，催化剂0.5‑1份。本发明采用的二异氰酸酯原料具有很好的耐热降解性能，以丙烯酸环氧树脂、乙烯基三甲基氧基硅烷为单体，通过溶液聚合的方式改善聚氨酯的耐热性能，有机硅烷的引入可以显著提高聚氨酯的耐热性能，制得的聚氨酯树脂满足多种生产需求，而且生产成本低，效果好，适合广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，尤其涉及一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法。
背景技术
聚氨酯材料是聚氨基甲酸酯的简称，英文名称是polyurethane，它是一种高分子材料。聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，被誉为“第五大塑料”，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。产品应用领域涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等。聚氨酯(PU)是指主链上含有大量氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)的高聚物聚氨基甲酸酯(Polyurethane)的简称，主要是由二异氰酸酯等多异氰酸酯和低分子聚合二元醇聚合而成的高聚物，由于具有强极性的氨基甲酸酯基，同时在大分子间存在氢键，因而聚氨酯材料具有高强度、耐磨、耐溶剂、耐老化、耐水等特点。因其表现出优异的物化性能，是一种多功能聚合物材料，成为在社会经济发展中不可缺少的一类高分子材料。
在聚氨酯树脂应用过程中，传统的聚氨酯树脂耐热性比较差，容易损坏，在部分场合难以满足生产需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种耐热性聚氨酯树脂，其原料按重量份如下：甲苯15-30份，乙烯基三甲基氧基硅烷5-10份，丙烯酸环氧树脂6-8份，二异氰酸酯15-30份，小分子多元醇3-5份，氨丙基三甲氧基硅烷5-10份，偶氮二异丁腈3-5份，复合扩链剂15-25份，催化剂0.5-1份。
优选的，所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
优选的，所述小分子多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6己二醇，新戊二醇和三羟甲基丙烷三醇中的一种或者多种混合物。
优选的，所述复合扩链剂为乙二胺和N,N-二羟基苯胺的混合物。
优选的，所述催化剂为有机锡类催化剂。
一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将甲苯、乙烯基三甲基氧基硅烷、丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯、小分子多元醇、氨丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、复合扩链剂和催化剂按比例称重量称取，备用；
S2：将甲苯和乙烯基三甲基氧基硅烷进行混合搅拌，升温至80℃；
S3：将偶氮二异丁腈加入S2中的混合溶液中，在80℃-90℃下反应1h-2h；
S4：将小分子多元醇加入S3中的混合液体中继续在80℃-90℃下反应2h-4h；
S5：将丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯和催化剂加入S4中的混合液中催化反应1h，控制温度在80℃-90℃；
S6：缓慢加入复合扩链剂至S5中的混合液中进行扩链，体系粘度到达3000cps-300000cps粘度时，停止扩链，获得耐热聚氨酯树脂；
S7：加入氨丙基三甲氧基硅烷至S6中的液体中进行封端处理；
S8：将S7中获得的耐热聚氨酯树脂在包装机上进行计量包装。
优选的，所述步骤S2、S3、S4和S5中的加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温。
本发明提供的一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，本发明采用的二异氰酸酯原料具有很好的耐热降解性能，以丙烯酸环氧树脂、乙烯基三甲基氧基硅烷为单体，通过溶液聚合的方式改善聚氨酯的耐热性能，有机硅烷的引入可以显著提高聚氨酯的耐热性能，制得的聚氨酯树脂满足多种生产需求，而且生产成本低，效果好，适合广泛推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐热性聚氨酯树脂，其原料按重量份如下：甲苯15份，乙烯基三甲基氧基硅烷5份，丙烯酸环氧树脂6份，二异氰酸酯15份，小分子多元醇3份，氨丙基三甲氧基硅烷5份，偶氮二异丁腈3份，复合扩链剂15份，催化剂0.5份，所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种或两种的混合物，所述小分子多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6己二醇，新戊二醇和三羟甲基丙烷三醇中的一种或者多种混合物，所述复合扩链剂为乙二胺和N,N-二羟基苯胺的混合物，所述催化剂为有机锡类催化剂。
一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将甲苯、乙烯基三甲基氧基硅烷、丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯、小分子多元醇、氨丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、复合扩链剂和催化剂按比例称重量称取，备用；
S2：将甲苯和乙烯基三甲基氧基硅烷进行混合搅拌，升温至80℃，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S3：将偶氮二异丁腈加入S2中的混合溶液中，在80℃-90℃下反应1h-2h，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S4：将小分子多元醇加入S3中的混合液体中继续在80℃-90℃下反应2h-4h，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S5：将丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯和催化剂加入S4中的混合液中催化反应1h，控制温度在80℃-90℃，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S6：缓慢加入复合扩链剂至S5中的混合液中进行扩链，体系粘度到达3000cps-300000cps粘度时，停止扩链，获得耐热聚氨酯树脂；
S7：加入氨丙基三甲氧基硅烷至S6中的液体中进行封端处理；
S8：将S7中获得的耐热聚氨酯树脂在包装机上进行计量包装。
实施例2
一种耐热性聚氨酯树脂，其原料按重量份如下：甲苯22份，乙烯基三甲基氧基硅烷7份，丙烯酸环氧树脂7份，二异氰酸酯22份，小分子多元醇4份，氨丙基三甲氧基硅烷7份，偶氮二异丁腈4份，复合扩链剂20份，催化剂0.7份，所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种或两种的混合物，所述小分子多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6己二醇，新戊二醇和三羟甲基丙烷三醇中的一种或者多种混合物，所述复合扩链剂为乙二胺和N,N-二羟基苯胺的混合物，所述催化剂为有机锡类催化剂。
一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将甲苯、乙烯基三甲基氧基硅烷、丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯、小分子多元醇、氨丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、复合扩链剂和催化剂按比例称重量称取，备用；
S2：将甲苯和乙烯基三甲基氧基硅烷进行混合搅拌，升温至80℃，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S3：将偶氮二异丁腈加入S2中的混合溶液中，在80℃-90℃下反应1h-2h，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S4：将小分子多元醇加入S3中的混合液体中继续在80℃-90℃下反应2h-4h，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S5：将丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯和催化剂加入S4中的混合液中催化反应1h，控制温度在80℃-90℃，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S6：缓慢加入复合扩链剂至S5中的混合液中进行扩链，体系粘度到达3000cps-300000cps粘度时，停止扩链，获得耐热聚氨酯树脂；
S7：加入氨丙基三甲氧基硅烷至S6中的液体中进行封端处理；
S8：将S7中获得的耐热聚氨酯树脂在包装机上进行计量包装。
实施例3
一种耐热性聚氨酯树脂，其原料按重量份如下：甲苯30份，乙烯基三甲基氧基硅烷10份，丙烯酸环氧树脂8份，二异氰酸酯30份，小分子多元醇5份，氨丙基三甲氧基硅烷10份，偶氮二异丁腈5份，复合扩链剂25份，催化剂1份，所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种或两种的混合物，所述小分子多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6己二醇，新戊二醇和三羟甲基丙烷三醇中的一种或者多种混合物，所述复合扩链剂为乙二胺和N,N-二羟基苯胺的混合物，所述催化剂为有机锡类催化剂。
一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将甲苯、乙烯基三甲基氧基硅烷、丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯、小分子多元醇、氨丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、复合扩链剂和催化剂按比例称重量称取，备用；
S2：将甲苯和乙烯基三甲基氧基硅烷进行混合搅拌，升温至80℃，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S3：将偶氮二异丁腈加入S2中的混合溶液中，在80℃-90℃下反应1h-2h，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S4：将小分子多元醇加入S3中的混合液体中继续在80℃-90℃下反应2h-4h，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S5：将丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯和催化剂加入S4中的混合液中催化反应1h，控制温度在80℃-90℃，加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温；
S6：缓慢加入复合扩链剂至S5中的混合液中进行扩链，体系粘度到达3000cps-300000cps粘度时，停止扩链，获得耐热聚氨酯树脂；
S7：加入氨丙基三甲氧基硅烷至S6中的液体中进行封端处理；
S8：将S7中获得的耐热聚氨酯树脂在包装机上进行计量包装。
本发明提供的一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，本发明采用的二异氰酸酯原料具有很好的耐热降解性能，以丙烯酸环氧树脂、乙烯基三甲基氧基硅烷为单体，通过溶液聚合的方式改善聚氨酯的耐热性能，有机硅烷的引入可以显著提高聚氨酯的耐热性能，制得的聚氨酯树脂满足多种生产需求，而且生产成本低，效果好，适合广泛推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种耐热性聚氨酯树脂，其特征在于：其原料按重量份如下：甲苯15-30份，乙烯基三甲基氧基硅烷5-10份，丙烯酸环氧树脂6-8份，二异氰酸酯15-30份，小分子多元醇3-5份，氨丙基三甲氧基硅烷5-10份，偶氮二异丁腈3-5份，复合扩链剂15-25份，催化剂0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性聚氨酯树脂，其特征在于：所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐热性聚氨酯树脂，其特征在于：所述小分子多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6己二醇，新戊二醇和三羟甲基丙烷三醇中的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐热性聚氨酯树脂，其特征在于：所述复合扩链剂为乙二胺和N,N-二羟基苯胺的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐热性聚氨酯树脂，其特征在于：所述催化剂为有机锡类催化剂。
6.一种根据权利要求1所述的耐热性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将甲苯、乙烯基三甲基氧基硅烷、丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯、小分子多元醇、氨丙基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、复合扩链剂和催化剂按比例称重量称取，备用；
S2：将甲苯和乙烯基三甲基氧基硅烷进行混合搅拌，升温至80℃-90℃，获得混合溶液，备用；
S3：将偶氮二异丁腈加入S2中的混合溶液中，在80℃-90℃下反应1h-2h；
S4：将小分子多元醇加入S3中的混合液体中继续在80℃-90℃下反应2h-4h；
S5：将丙烯酸环氧树脂、二异氰酸酯和催化剂加入S4中的混合液中催化反应1h，控制温度在80℃-90℃；
S6：缓慢加入复合扩链剂至S5中的混合液中进行扩链，体系粘度到达3000cps-300000cps粘度时，停止扩链，获得耐热聚氨酯树脂；
S7：加入氨丙基三甲氧基硅烷至S6中的液体中进行封端处理；
S8：将S7中获得的耐热聚氨酯树脂在包装机上进行计量包装。
7.根据权利要求6所述的一种耐热性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2、S3、S4和S5中的加热方式均采用水浴加热方式加热，方便控制温度并保持恒温。
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