CN107500766A - 一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，包括淡黄色液体的合成，淡黄色前驱体的合成，硅硼碳氮锆前驱体初生纤维的合成，硅硼碳氮锆前驱体不熔化纤维的合成，非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的合成。本发明的方法简单，反应条件温和，成本低；制备得到的非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维表面光滑，组织均匀，结构致密，具有良好的力学性能、热稳定性能和抗氧化性能。

Description

一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷纤维领域，特别涉及一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基复合材料具有高韧性、高比强度、高比模量以及热稳定性好等优点，广泛应用于航空航天等高技术领域。随着宇航工业的进一步发展，要求陶瓷基复合材料具有耐1500℃以上高温和更加优异的抗氧化耐烧蚀性能，而合适的陶瓷纤维是制备高温陶瓷基复合材料的关键。含锆(Zr)的陶瓷材料如ZrB2和ZrC由于具有较高的熔点和热导率、适中的热膨胀系数和优异的抗热震性能和高温化学稳定性，目前主要用作高温结构材料领域。但是由于其单体块状陶瓷具有本征脆性大、烧结温度高和强度低等缺点，影响了其进一步广泛使用。为了进一步拓展含Zr陶瓷材料的应用边界，已应用多种工艺手段使其低维化，制备含Zr的陶瓷纤维是主要突破方向之一。
中国专利CN102786305A(公开日期2012.11.21)公开了一种制备连续硼化锆陶瓷前驱体纤维的方法，该方法是以ZrOCl2·8H2O、硼酸、蔗糖溶液和柠檬酸水溶液为原料，混合均匀得到硼化锆前驱体，然后与聚乙烯醇溶液混合，经浓缩、脱泡得到硼化锆陶瓷纤维前驱体，最后经过计量泵、纺丝箱体、喷丝板进行连续纺丝，该方法的优点是纺丝液均匀以及可纺性好，缺点是前驱体纤维烧结转化陶瓷产率低，得到的纤维孔隙率高，稳定性及力学性能较差。
中国专利CN10117285613A(公开日期2008.05.07)公开了一种多晶氧化锆纤维的制备方法，该方法是将超细四方氧化锆细粉与分散剂和水一同混合制成泥浆，然后采用挤出-凝固法成型，将泥浆通过直径为50-30μm孔挤入凝固浴中制备氧化锆纤维前驱体，最后经过烧结得到氧化锆纤维，该方法的优点是制备工艺简单，氧化锆含量高，缺点是晶粒较大，且分布不均匀；此外得到的纤维长度较短，直径较大，表面存在孔隙，纤维力学性能较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，该方法简单，反应条件温和，制备得到的非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维具有良好的力学性能、热稳定性能和抗氧化性能。
本发明的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，包括：
(1)将六甲基二硅氮烷溶于溶剂中形成六甲基二硅氮烷溶液，将三氯化硼和氯硅烷溶于溶剂中形成混合溶液，将混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中，搅拌反应，得到淡黄色液体，其中六甲基二硅氮烷溶液的浓度为1-4mol/L，三氯化硼、氯硅烷和六甲基二硅氮烷的摩尔比为(1-2):(1.5-2):(6-12)；
(2)将二氯二茂锆加入到步骤(1)中的淡黄色液体中搅拌反应，得到黄色前驱体，其中二氯二茂锆与步骤(1)中六甲基二硅氮烷的摩尔比为(1-2):12；
(3)将步骤(2)中的黄色前驱体在氮气环境下熔融纺丝，卷绕，得到硅硼碳氮锆前驱体初生纤维，放入管式炉中反应，反应过程中通入混合气体，得到硅硼碳氮锆前驱体不熔化纤维，在氮气环境下裂解，得到非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维。
所述步骤(1)中溶剂为正己烷；混合溶液中三氯化硼的浓度为0.8-2mol/L；将混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中是在温度低于-10℃条件下进行。
所述步骤(1)中氯硅烷为四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或甲基二氯硅烷。
所述步骤(1)中搅拌反应的具体步骤为：在室温条件下搅拌8-16h，在温度为120-150℃条件下搅拌3-4h，降温至室温。
所述步骤(2)中搅拌反应的具体步骤为：升温至170-190℃条件下搅拌4-6h，再升温至220-250℃条件下搅拌4-6h，升温速率均为3-5℃/min。
所述步骤(1)、(2)均在氮气环境下进行。
所述步骤(3)中熔融纺丝的温度为100-120℃；卷绕的速度为100-500m/min。
所述步骤(3)中混合气体的通入速度为100-300mL/min。
所述步骤(3)中混合气体为体积比为1:1-2:1的活性气体和惰性气体，活性气体为氨气或三氯化硼，惰性气体为氮气或氩气。
所述步骤(3)中反应温度为300-350℃，升温速率为2-5℃/min，反应时间为3-8h。
所述步骤(3)中裂解的工艺参数为：反应温度为1200-1400℃，升温速率为2-5℃/min，反应时间为2-6h。
所述步骤(3)中硅硼碳氮锆前驱体初生纤维的直径为22-28μm；非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维表面光滑，组织均匀，结构致密。
本发明的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，该方法以六甲基二硅氮烷、三氯化硼和氯硅烷为原料，通过缩聚反应得到淡黄色液体的硅硼氮烷低聚物，然后加入二氯二茂锆，得到含有锆元素的聚硅硼氮烷前驱体，之后进行熔融纺丝得到前驱体初生纤维，对初生纤维进行不熔化处理，之后高温裂解不熔化纤维，最终得到非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维。
有益效果
(1)本发明的方法简单，反应条件温和，成本低；
(2)本发明制备得到的非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维表面光滑，组织均匀，结构致密，具有良好的力学性能、热稳定性能和抗氧化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在氮气环境下，将96.6g六甲基二硅氮烷溶于0.3L正己烷中形成六甲基二硅氮烷溶液，将六甲基二硅氮烷溶液加入到有恒压分液漏斗的三口烧瓶中，置于-15℃的无水乙醇反应浴槽中，将11.7g三氯化硼和13.5g三氯硅烷溶于0.1L正己烷中形成混合溶液，将混合溶液加入到恒压分液漏斗中，在搅拌六甲基二硅氮烷溶液同时缓慢滴加混合溶液，保持反应液温度低于-10℃，滴加完毕后将反应液温度升高至室温，搅拌16h，将三口烧瓶放入油浴锅中加热，在130℃温度下搅拌3h，然后降温至室温，得到淡黄色液体。
(2)在氮气环境下，将29.2g二氯二茂锆加入到步骤(1)中的淡黄色液体中，调节油浴锅温度控制面板，使三口烧瓶以4℃/min的速度升温到180℃，搅拌5h，再以3℃/min的速度升温到220℃，搅拌6h，得到黄色前驱体。
(3)将步骤(2)中的黄色前驱体在氮气环境下加热至100℃，进行熔融纺丝，以200m/min的卷绕速度收集直径为22～28μm的硅硼碳氮锆前驱体初生纤维，放入管式炉中反应，以250mL/min的速度通入体积比为2:1的氨气和氮气组成的混合气体，以5℃/min的升温速率升温至350℃反应5h，得到硅硼碳氮锆前驱体不熔化纤维，在氮气环境下高温裂解，以5℃/min的升温速率升温至1300℃反应5h，降温至室温，得到非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维。该硅硼碳氮锆陶瓷纤维能在1800℃保持非晶状态，1500℃下不被氧化，拉伸强度为0.9GPa。
实施例2
(1)在氮气环境下，将193.2g六甲基二硅氮烷溶于0.6L正己烷中形成六甲基二硅氮烷溶液，将六甲基二硅氮烷溶液加入到有恒压分液漏斗的三口烧瓶中，置于-15℃的无水乙醇反应浴槽中，将23.4g三氯化硼和27g四氯硅烷溶于0.1L正己烷中形成混合溶液，将混合溶液加入到恒压分液漏斗中，在搅拌六甲基二硅氮烷溶液同时缓慢滴加混合溶液，保持反应液温度低于-10℃，滴加完毕后将反应液温度升高至室温，搅拌16h，将三口烧瓶放入油浴锅中加热，在130℃温度下搅拌3h，然后降温至室温，得到淡黄色液体。
(2)在氮气环境下，将43.8g二氯二茂锆加入到步骤(1)中的淡黄色液体中，调节油浴锅温度控制面板，使三口烧瓶以4℃/min的速度升温到180℃，搅拌5h，再以3℃/min的速度升温到220℃，搅拌6h，得到黄色前驱体。
(3)将步骤(2)中的黄色前驱体在氮气环境下加热至110℃，进行熔融纺丝，以300m/min的卷绕速度收集直径为22～28μm的硅硼碳氮锆前驱体初生纤维，放入管式炉中反应，以150mL/min的速度通入体积比为1:1的三氯化硼和氩气组成的混合气体，以5℃/min的升温速率升温至300℃反应6h，得到硅硼碳氮锆前驱体不熔化纤维，在氮气环境下高温裂解，以5℃/min的升温速率升温至1200℃反应6h，降温至室温，得到非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维。该硅硼碳氮锆陶瓷纤维能在1850℃保持非晶状态，1560℃下不被氧化，拉伸强度为1.0GPa。

Claims (10)

1.一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，包括：
(1)将六甲基二硅氮烷溶于溶剂中形成六甲基二硅氮烷溶液，将三氯化硼和氯硅烷溶于溶剂中形成混合溶液，将混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中，搅拌反应，得到淡黄色液体，其中六甲基二硅氮烷溶液的浓度为1-4mol/L，三氯化硼、氯硅烷和六甲基二硅氮烷的摩尔比为(1-2):(1.5-2):(6-12)；
(2)将二氯二茂锆加入到步骤(1)中的淡黄色液体中搅拌反应，得到黄色前驱体，其中二氯二茂锆与步骤(1)中六甲基二硅氮烷的摩尔比为(1-2):12；
(3)将步骤(2)中的黄色前驱体在氮气环境下熔融纺丝，卷绕，得到硅硼碳氮锆前驱体初生纤维，放入管式炉中反应，反应过程中通入混合气体，得到硅硼碳氮锆前驱体不熔化纤维，在氮气环境下裂解，得到非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维。
2.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为正己烷；混合溶液中三氯化硼的浓度为0.8-2mol/L；将混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中是在温度低于-10℃条件下进行。
3.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯硅烷为四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或甲基二氯硅烷。
4.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌反应的具体步骤为：在室温条件下搅拌8-16h，在温度为120-150℃条件下搅拌3-4h，降温至室温。
5.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌反应的具体步骤为：升温至170-190℃条件下搅拌4-6h，再升温至220-250℃条件下搅拌4-6h，升温速率均为3-5℃/min。
6.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)均在氮气环境下进行。
7.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中熔融纺丝的温度为100-120℃；卷绕的速度为100-500m/min；混合气体的通入速度为100-300mL/min；混合气体为体积比为1:1-2:1的活性气体和惰性气体，活性气体为氨气或三氯化硼，惰性气体为氮气或氩气。
8.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为300-350℃，升温速率为2-5℃/min，反应时间为3-8h。
9.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中裂解的工艺参数为：反应温度为1200-1400℃，升温速率为2-5℃/min，反应时间为2-6h。
10.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硅硼碳氮锆前驱体初生纤维的直径为22-28μm；非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维表面光滑，组织均匀，结构致密。
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