CN107496984B - 一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，所述壳聚糖凝胶的制备方法如下：S1：将纳米硅酸二钙溶解于水中，超声乳化2～3h，然后加入纳米银溶液，震荡混匀，备用；S2：将质量浓度为2～6%的壳聚糖溶液溶于醋酸溶液中，搅拌均匀得混合液；然后将混和液与纳米硅酸二钙/纳米银混悬液按5：1～3的体积比混合并搅拌均匀，以京尼平作为交联剂交联；室温静置12～48h后于‑30～‑35℃条件下冷冻干燥24～48h，即得纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶；其中，所述纳米硅酸二钙的粒径为1～100nm。本发明提供的壳聚糖凝胶具有促成骨和抗菌性能，还具有较合适的硬度和离子释放性能，稳定性好，适用于牙槽骨缺损修复领域，可引导植骨周围的骨组织再生，并能够有效防止骨吸收及植骨周围感染。

Description

一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及牙槽骨缺损修复领域，具体地，涉及一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
高分子水凝胶材料本身所具有的优越性能，如溶胀特性、粘弹性行为和适当的力学强度等，使得它引起了众多研究者极大兴趣与关注，相应的制备与开发研究日新月异、硕果累累，其应用已深入到医疗卫生、生物医药、日用化工、食品、环保等各个领域，并还在向更广阔的应用领域拓展。特别是良好的生物相容性又使得它在生物医学方面的应用前景看好，如可作为组织填充剂、药物缓释剂、酶的包埋、蛋白质电泳、接触眼镜、人工血浆、人造皮肤、组织工程支架材料等，而且随着性能优异的水凝胶不断开发，生物医学技术水平得到很大地提高。壳聚糖是地球上唯一存在的碱性天然高分子，其具有良好的生物相容性、降解性及无毒性，在基因载体、药物控制释放、组织工程、环境处理等领域具有广泛的应用。壳聚糖上的氨基可以和带醛基的反应物，如氧化天然高分子、戊二醛等发生席夫碱反应，制备凝胶材料。
牙周炎所造成的牙周附着丧失和牙槽骨缺损，可能导致牙齿最终丧失，该病在我国有较高的发病率，现已成为严重影响患者生活质量的口腔疾病之一。牙槽骨缺损修复仍然是口腔临床亟待解决的问题。目前常用修复牙槽骨的方法是植入人工骨，但是植骨后存在骨吸收以及植骨周围易发生感染等问题。目前公开了一些关于壳聚糖凝胶作为修复材料以修复牙槽骨缺损的研究报道，但是这些壳聚糖凝胶材料普遍存在抗菌性能较差且不能有效促进成骨等问题；另外，对壳聚糖凝胶稳定性能的研究较少。
因此，制备一种兼具持久促进成骨、抗菌性能，且稳定性和硬度适中的壳聚糖凝胶材料非常必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，本发明提供的凝胶具有促成骨作用且具较好的抗菌性和稳定性，还具有较合适的硬度和离子释放性能，适用于牙槽骨缺损修复领域，可引导植骨周围的骨组织再生，并能够有效防止骨吸收及植骨周围感染。
本发明的另一目的在于提供上述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶在医学修复领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，所述壳聚糖凝胶的制备方法如下：
S1：纳米硅酸二钙/纳米银混悬液的制备
将纳米硅酸二钙溶解于水中，超声乳化2～3h，然后加入纳米银溶液，震荡混匀，备用；
S2：纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶的制备
将质量浓度为2～6％的壳聚糖溶液溶于醋酸溶液中，搅拌均匀得混合液；然后将混和液与纳米硅酸二钙/纳米银混悬液按5：1～3的体积比混合并搅拌均匀，以京尼平作为交联剂交联；室温静置后于-30～-35℃条件下冷冻干燥24～48h，即得纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶；
其中，所述纳米硅酸二钙的粒径为1～100nm。
纳米硅酸二钙材料为纳米级，颗粒粒径小，比表面积较大；具有良好的生物学性能，能有效促进成骨细胞分化，诱导骨形成等特点。本发明通过在壳聚糖凝胶中负载纳米硅酸二钙，同时负载具有抗菌性能的纳米银，制备得到了一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶。本发明提供的负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶具有促成骨作用且具较好的抗菌性和稳定性，还具有较合适的硬度和离子释放性能，适用于牙槽骨缺损修复领域，可引导植骨周围的骨组织再生，并能够有效防止骨吸收及植骨周围感染。
优选地，S1中，所述超声乳化的时间为2h。
优选地，S2中，所述混和液与纳米硅酸二钙/纳米银混悬液的比例为5：2，所述壳聚糖溶液的浓度为4％。
优选地，S2中，冷冻干燥温度为-35℃，冷冻干燥时间为48h。
优选地，S1中，所述纳米硅酸钙的质量分数为0.09～0.10％，所述纳米银的溶液浓度为10ppm。
优选地，S2中，室温静置时间为24h。
优选地，所述京尼平的质量分数为0.5％。
在本发明中，所述纳米硅酸二钙的粒径为1～100nm，纳米银粒径为1～100nm。
优选地，所述纳米硅酸二钙的制备方法如下：
(1)将四乙基原硅酸盐与乙醇混合得A液，四水硝酸钙溶于少量乙醇中得B液，将A液与B液混合搅拌，加入催化剂，并持续搅拌5h；加入去离子水，直到H2O/TEOS摩尔比为6；
(2)氧化钙粉末与二氧化硅粉末的摩尔比为1：1，并与(1)的溶液混合，进一步搅拌2h，室温放置直至溶液成为凝胶；
(3)待凝胶干燥后，以2℃/min的升温速率在800～1400℃下煅烧，煅烧后超细研磨即得粒径为1～100nm的纳米硅酸二钙。
上述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶在医学修复领域中的应用。
优选地，所述应用为负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶在牙槽骨缺损修复领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的凝胶具有促成骨性能和抗菌性能，还具有较合适的硬度、离子释放性能和稳定性，适用于牙槽骨缺损修复领域，可引导植骨周围的骨组织再生，并能够有效防止骨吸收及植骨周围感染。
附图说明
图1为制备例1制备得到的纳米硅酸二钙颗粒的扫描电镜和粒径图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
制备例1纳米硅酸二钙颗粒的制备
(1)四乙基原硅酸盐与乙醇混合得A液，四水硝酸钙溶于少量乙醇中得B液，将A液与B液混合搅拌，加入催化剂，并持续搅拌5h；加入去离子水，直到H2O/TEOS摩尔比为6；
(2)氧化钙粉末与二氧化硅粉末的摩尔比为1：1，并与(1)的溶液混合，进一步搅拌2h，室温放置直至溶液成为凝胶；
(3)待凝胶干燥后，以2℃/min的升温速率在800～1400℃下煅烧，煅烧后超细研磨即得纳米硅酸二钙；所得纳米硅酸二钙颗粒的粒径为1～100nm。
制备得到的纳米硅酸二钙颗粒的扫描电镜和粒径图见图1。
实施例1～10及对照例1～3一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶的制备方法如下：
(1)制备纳米硅酸二钙/纳米银混悬液。
称取制备例1制备得到的纳米硅酸二钙颗粒(粒径为1～100nm)0.05g，溶解于50ml无菌水中，超声乳化2～3h，使纳米硅酸二钙充分分散在溶液中。随后加入1ml纳米银，纳米银(粒径为1～100nm)溶液浓度为10ppm，充分震荡混匀。
(2)制备纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶。
配制浓度为2～6％的壳聚糖溶液，溶于超纯水配制的1％醋酸溶液中，室温(20℃)下搅拌1h。壳聚糖溶液与纳米硅酸二钙/纳米银悬液按5:1～3，的比例混合，充分搅拌均匀，以0.5％京尼平作为交联剂。
然后将交联后的溶液倒入模具，室温放置24h进行冷冻干燥，然后于-30～-35℃条件下冷冻干燥24～48h，即得纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶。
表1实施例1～10及对照例1～3的负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶的配方及工艺参数
Figure GDA0002722490130000051
性能测试
对上述各实施例和对照例制备得到的负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶的性能进行测试，测试方法如下，测试结果见下表2。
(1)饱和溶胀度
准确称取1.0g纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶，于蒸馏水中浸泡至溶胀平衡，滤去多余水分，用滤纸吸干其表面水分，称重，用以下公式计算样品饱和溶胀度。
SR＝(Ws-Wd/Wd)100％；
其中，SR为水凝胶的饱和溶胀度(％)，
Ws为凝胶在蒸馏水中达到溶胀平衡时的质量(g)；
Wd为凝胶未浸泡时质量(g)。
(2)硬度
Q TS-25Texture Aualyser上的圆柱形探头(直径为10mm)以15cm/s的速度下降，当从凝胶表面向下压6mm时，测得凝胶硬度(g)，样品测试3次，取平均值。
(3)离子释放分析
取0.1g凝胶浸泡在500ml无菌水中，24h后使用ICP(电感耦合等离子体)检测Si离子浓度。
表2实施例1～10及对照例1～3的负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶的性能测试
Figure GDA0002722490130000061
由上表2中的实验数据可知，随着壳聚糖溶液浓度的增加，凝胶的饱和溶胀度逐渐减小，随着纳米硅酸二钙/纳米银容易混合比例的增加，凝胶的饱和溶胀度减小。壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:1，壳聚糖浓度为2％时，凝胶的饱和溶胀度较大，随着增加壳聚糖浓度到4％、6％时，饱和溶胀度逐渐减小。相比之下，壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:4时，壳聚糖浓度为2％时不能形成凝胶。壳聚糖浓度为4％、6％时，可形成凝胶，但饱和溶胀度非常小。
随着壳聚糖浓度的增加，凝胶的硬度逐渐增加，随着纳米硅酸二钙/纳米银混悬液混合比例的增加，凝胶的硬度逐渐减小。壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:2时，壳聚糖浓度为2％时，凝胶硬度较壳聚糖浓度为4％时低。综合比较，壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:2，壳聚糖浓度为4％时，凝胶硬度适中。相比之下，壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:4时，壳聚糖浓度为2％时不能形成凝胶。壳聚糖浓度为4％、6％时，可形成凝胶，但硬度非常小。
当5:1溶液比例时，Si离子随着壳聚糖浓度的增加而缓慢释放，壳聚糖浓度越高，Si离子释放量越少。以5:2的溶液比例制备材料后，凝胶分解缓慢，Si离子平稳释放。5:3比例时，Si离子释放量逐渐增加，Si的释放量随壳聚糖浓度的增加而逐渐减少。当5:4比例制备凝胶，2％的壳聚糖凝胶不能成形，而4％和6％的壳聚糖浓度可形成凝胶，但分解较快，离子释放量大。综合比较，壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:2，Si离子释放量较平稳，综合凝胶溶胀度和凝胶硬度分析，壳聚糖与纳米硅酸二钙/纳米银的比例为5:2且壳聚糖浓度为4％时，凝胶的各项性能较为稳定。

Claims (9)

1.一种负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，所述壳聚糖凝胶的制备方法如下：
S1：纳米硅酸二钙/纳米银混悬液的制备
将纳米硅酸二钙溶解于水中，超声乳化2～3h，然后加入纳米银溶液，震荡混匀，备用；
S2：纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶的制备
将质量浓度为2～6％的壳聚糖溶液溶于醋酸溶液中，搅拌均匀得混合液；然后将混和液与纳米硅酸二钙/纳米银混悬液按5：1～3的体积比混合并搅拌均匀，以京尼平作为交联剂交联；室温静置12～48h后于-30～-35℃条件下冷冻干燥24～48h，即得纳米硅酸二钙/纳米银壳聚糖凝胶；
其中，所述纳米硅酸二钙的粒径为1～100nm。
2.根据权利要求1所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，S1中，所述超声乳化的时间为2h。
3.根据权利要求1所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，S2中，所述混和液与纳米硅酸二钙/纳米银混悬液的比例为5：2，所述壳聚糖溶液的浓度为4％。
4.根据权利要求1所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，S2中，冷冻干燥温度为-35℃，冷冻干燥时间为48h。
5.根据权利要求1所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，S1中，所述纳米硅酸二钙的质量分数为0.09～0.10％，所述纳米银的溶液浓度为10ppm。
6.根据权利要求1所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，S2中，室温静置时间为24h。
7.根据权利要求1所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶，其特征在于，所述京尼平的质量分数为0.5％。
8.权利要求1～7任一所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶在制备医学修复材料中的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，所述负载纳米硅酸二钙/纳米银的壳聚糖凝胶在制备牙槽骨缺损修复材料中的应用。
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CN113679887B (zh) * 2020-05-18 2022-05-27 中国科学院化学研究所 一种生物活性复合材料在牙周骨缺损修复和/或牙周骨再生方面的应用
CN113694176B (zh) * 2021-09-15 2024-05-17 天津医科大学 负载催产素的壳聚糖纳米凝胶在制备阿尔茨海默症早期干预药物中的应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2008102214A2 (en) * 2007-02-22 2008-08-28 Ghassemian Pour Bavandi, Madjid Endodontic filling material
CN101428152A (zh) * 2008-12-17 2009-05-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 硅酸二钙复合自固化材料及其制备方法和应用
CN102145196B (zh) * 2011-04-02 2013-09-11 中国人民解放军军事医学科学院基础医学研究所 一种具有抗感染能力骨组织工程支架材料及其制备方法
CN106693052A (zh) * 2016-11-21 2017-05-24 广州医科大学附属口腔医院 一种纳米硅酸二钙/羟基磷灰石梯度钛种植体涂层及其制备方法和应用
CN107334645B (zh) * 2017-03-11 2023-03-28 武汉新思邦生物科技有限公司 一种水固化温敏性注射型牙科根管修复材料及其应用

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