CN107486227A - 一种介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔表面缺陷Ni‑N‑TiO2微球光催化材料及其制备方法。具体包括制备介孔表面缺陷的Ni‑TiO2微球和氮化处理步骤,所述介孔表面缺陷的Ni‑TiO2微球制备中加入表面活性剂。所述氮化处理所用氮源为氨气。在氨气中进行氮化处理,得到介孔表面缺陷Ni‑N‑TiO2微球光催化材料。上述实验过程得到的介孔表面缺陷Ni‑N‑TiO2微球光催化材料具有介孔结构且球形结构较为均一。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域,尤其涉及一种介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料及其制备方法。
背景技术
近年来,利用纳米TiO2对有机污染物进行净化已引起国内外学者的广泛关注。但较低的光量子效率和较慢的反应速率限制了TiO2光催化技术的实用化进程。如何进一步提高TiO2的光催化活性已成为当前活跃的研究课题。对纳米TiO2材料进行改性处理是大多数研究者采用的方法。常用的改性方法集中在金属掺杂,非金属掺杂,贵金属负载和半导体材料复合等。
我们采用过渡金属Ni2+掺杂二氧化钛的方法对材料进行改性。在此基础上对Ni-TiO2材料进行氮化处理,获得大比表面积的介孔表面缺陷Ni-N-TiO2材料。氮化处理的方法为氨气气氛氮化,氨气气氛提供N源的同时,也具有还原作用。在Ni-TiO2中掺入N元素的同时也造成大量的表面缺陷。因此此类材料对光催化有较大促进作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料及其制备方法。本发明介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料尺寸在500-600nm之间,孔道较为均一、材料分散性好、比表面积较大,具有很好的应用前景。与其他方法相比,本发明具有反应过程简单,反应时间短,无需任何复杂的操作及特殊的设备等优点。
本发明采取的技术方案为:
一种介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料,包括制备介孔表面缺陷的Ni-TiO2微球和氮化处理步骤,所述氮化处理所用氮源为氨气。
所述介孔表面缺陷的Ni-TiO2微球制备中加入表面活性剂。
本发明还提供一种介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料的制备方法,所述方法包括:将表面活性剂溶于乙醇溶液中,搅拌一段时间待表面活性剂充分溶解后,加入含镍化合物的乙醇溶液,加入水,调低磁力搅拌转数,最后快速加入含钛化合物,搅拌后静置沉降,乙醇和/或水洗涤3次以上,干燥研磨得粉末,之后将粉末进行水热反应,将所得的产物在空气气氛中煅烧一段时间,再进行高温氮化处理,制备得到介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料。
表面活性剂与含钛化合物摩尔比为(0.1-2):1,优选摩尔比为(0.2-2):1,最佳为0.5:1;所述含镍化合物包括:硝酸镍,氯化镍或硫酸镍中的一种或两种以上;所述含钛化合物为异丙醇钛、四氯化钛或硫酸氧钛中的一种或两种以上;所述表面活性剂为十六胺、十八胺或十二烷基磺酸钠中的一种或两种以上,在静置之前的操作步骤中,反应体系中加入水,水与含钛化合物的摩尔比为10-60:1,优选为10-30:1,最佳为20:1。
介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料中,Ni和Ti的摩尔比为0.1-10:100;Ni和Ti优选摩尔为0.1-2:100;所述的乙醇溶液中乙醇含量为98-99.5wt%,所述的静置沉降时间为10-20小时。
所述水热反应的方法为:将粉末转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入乙醇和水的混合物作为溶剂,在120-180℃下,加热12-24h后,冷却至室温,所得产物用去离子水和无水乙醇分别清洗3遍以上,离心过滤,于50-60℃下真空干燥,得到Ni-TiO2微球前驱体材料。
溶剂中乙醇和水的体积比为(1-3):1。
将煅烧温度控制在400–600℃,煅烧温度优选为450-550℃;将煅烧时间控制在30min–2h。
所述氮化处理的氮源为氨气。
氮化温度为400-600℃;氮化时间为30min-2h。
上述实验过程得到的介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料具有介孔结构且球形结构较为均一,实现了发明的目的。
获得介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料的合成关键点:
1)反应原材料中异丙醇钛加入速度要快,搅拌速度减小,避免过快的搅拌速度破坏材料形貌;
2)水热反应温度,时间控制在合理范围,避免材料尺寸过大;
3)煅烧时间不宜过高,一方面会破坏产物形貌,另一方面容易引起材料晶型转变。
4)要严格控制氮化温度和时间,适当的掺N量和表面缺陷对光催化有促进作用。
附图说明
图1是制备的介孔Ni-TiO2微球材料和介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料(Ni和Ti的摩尔比为0.5:100)的XRD图片。
图2是制备的介孔Ni-TiO2微球材料和介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料(Ni和Ti的摩尔比为0.5:100)的SEM图片。
图3是制备的介孔Ni-TiO2微球材料和介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料(Ni和Ti的摩尔比为0.5:100)的紫外可见漫反射光谱图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明。
溶液配制:将0.9875g硫酸镍溶于50mL乙醇溶液(98wt.%)中,配成硫酸镍溶液。
实施例1:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比为0.5/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降18h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入40mL乙醇和20mL水,置于马弗炉中在160℃下水热反应18h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于500℃下煅烧2h。得到介孔Ni-TiO2微球材料。在氨气气氛中500℃煅烧2h。得到介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料(参数如图1、图2和图3所示)。产物结晶度较好,形貌均匀且分散性好。此外氨气气氛具有还原性,在材料表面出现大量表面缺陷,对光催化反应有促进。
实施例2:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比为0.1/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降12h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入40mL乙醇和20mL水,置于马弗炉中在180℃下水热反应14h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于400℃下煅烧1h。在氨气气氛中400℃煅烧30min。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
实施例3:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比0.2/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降12h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入45mL乙醇和15mL水,置于马弗炉中在180℃下水热反应14h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于400℃下煅烧30min。在氨气气氛中400℃煅烧2h。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
实施例4:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比1/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降14h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入45mL乙醇和15mL水,置于马弗炉中在180℃下水热反应14h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于400℃下煅烧2h。在氨气气氛中500℃煅烧30分钟。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
实施例5:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比2/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降14h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入30mL乙醇和30mL水,置于马弗炉中在180℃下水热反应14h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于500℃下煅烧1h。在氨气气氛中400℃煅烧1h。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
实施例6:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比3/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降16h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入30mL乙醇和30mL水,置于马弗炉中在120℃下水热反应24h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于600℃下煅烧30min。在氨气气氛中600℃煅烧2h。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
实施例7:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比4/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降16h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入40mL乙醇和20mL水,置于马弗炉中在120℃下水热反应24h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于600℃下煅烧1h。在氨气气氛中600℃煅烧1h。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
实施例8:
室温下,将1.98g十六胺充分溶解于200mL乙醇溶液(98wt.%)中,磁力搅拌,加入硫酸镍溶液,同时加入1.6mL去离子水,最后调低磁力搅拌器转数,按Ni和Ti的摩尔比10/100快速加入异丙醇钛。搅拌30s后,溶液静置沉降18h。将所得物用乙醇和去离子水洗涤3遍,干燥研磨。将粉末转移一个100mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入45mL乙醇和15mL水,置于马弗炉中在120℃下水热反应24h,然后冷却至室温,所得产物用水和无水乙醇分别清洗三遍,除去可能残余的杂质,离心过滤,在60℃下真空干燥。将干燥后的产物在空气气氛中于500℃下煅烧30min。在氨气气氛中500℃煅烧1h。得到介孔Ni-N-TiO2微球固体材料。
Claims (10)
1.一种介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料,其特征在于:包括制备介孔表面缺陷的Ni-TiO2微球和氮化处理步骤,所述氮化处理所用氮源为氨气。
2.根据权利要求1所述的光催化材料,其特征在于:所述介孔表面缺陷的Ni-TiO2微球制备中加入表面活性剂。
3.一种权利要求1或2所述介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括:将表面活性剂溶于乙醇溶液中,搅拌一段时间待表面活性剂充分溶解后,加入含镍化合物的乙醇溶液,加入水,调低磁力搅拌转数,最后快速加入含钛化合物,搅拌后静置沉降,乙醇和/或水洗涤3次以上,干燥研磨得粉末,之后将粉末进行水热反应,将所得的产物在空气气氛中煅烧一段时间,再进行高温氮化处理,制备得到介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:表面活性剂与含钛化合物摩尔比为(0.1-2):1;所述含镍化合物包括硝酸镍,氯化镍或硫酸镍中的一种或两种以上;所述含钛化合物为异丙醇钛、四氯化钛或硫酸氧钛中的一种或两种以上;所述表面活性剂为十六胺、十八胺或十二烷基磺酸钠中的一种或两种以上;
在静置之前的操作步骤中,反应体系中加入水,水与含钛化合物的摩尔比为10-60:1,优选为10-30:1,最佳为20:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料中,Ni和Ti的摩尔比为0.1-10:100;Ni和Ti优选摩尔为0.1-2:100;所述的乙醇溶液中乙醇含量为98-99.5wt%,所述的静置沉降时间为10-20小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述水热反应的方法为:将粉末转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入乙醇和水的混合物作为溶剂,在120-180℃下,加热12-24h后,冷却至室温,所得产物用去离子水和乙醇分别清洗3遍以上,离心过滤,于50-60℃下真空干燥,得到Ni-TiO2微球前驱体材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:溶剂中乙醇和水的体积比为(1-3):1。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:将煅烧温度控制在400-600℃,煅烧温度优选为450-550℃;将煅烧时间控制在30min-2h。
9.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述氮化处理的氮源为氨气。
10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于:氮化温度为400-600℃;氮化时间为30min-2h。
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