CN107482185A - 一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池 - Google Patents

一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池，首先将有机酸亚铁盐、硫脲、PVP及螯合剂分散在溶剂中，经反应聚合后形成溶胶，进一步生成凝胶，经过热处理和研磨后制备出FeS2粉末，然后加入质量百分比为0.1％～2％的金属粉末进行表面包覆，得到FeS2复合正极材料。所述电池中包括通过该方法所合成的复合正极材料。本发明合成的复合正极材料具有纯度高、粒径小、离子扩散速度快、比容量高的特点，可有效控制所制得电池的开路电压低于1.83V；采用金属粉末包覆二硫化铁可以增强正极材料的电导率，提高倍率性能，同时可以减缓电解液对材料的侵蚀，延长电池的寿命，能够有效提高电池在大电流下的放电性能。

Description

一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池
技术领域
本发明涉及锂一次电池正极材料技术领域，尤其涉及一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池。
背景技术
锂-二硫化铁电池是高能、轻量、环保的一次锂电池，其使用温度范围广，可在-40～60℃温度范围内使用，其中低温性能特别突出，能量密度高，电池正极材料二硫化铁的理论容量为890mAh/g，单只AA(5号)电池的容量高于3000mAh，在重负载场合中使用时，性能是普通电池的4～10倍，目前主要用于数码产品、移动电话、无线设备、医疗器械、游戏机和电动玩具等电器中。
二硫化铁是一种稳定性极好的材料，以该材料为正极活性物质做成的锂一次电池搁置寿命长，在密封条件下可保存数十年以上。然而，现有技术中，采用二硫化铁作为正极材料的锂电池在放电时，存在着开路电压较高和放电性能低的问题，妨碍了其进一步工业化发展。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池，所合成的复合正极材料能够降低锂‐二硫化铁电池的开路电压，提升放电性能，采用该复合正极材料所组装得到的电池具有开路电压低、比容量高的特点。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案为：
一种FeS2复合正极材料的合成方法，该复合正极材料由金属粉末包覆FeS2粉末而成，其中，FeS2粉末由溶胶-凝胶法制备，所述FeS2粉末的质量百分比含量为98％～99.9％，所述金属粉末的质量百分比含量为0.1％～2％。
一种FeS2复合正极材料的合成方法，其合成方法步骤如下：
(1)将有机酸亚铁盐化合物、硫脲和PVP溶于去离子水中形成混合溶液；
(2)将混合溶液于50～60℃水浴中恒温搅拌0.5～1h后，加入螯合剂和硫粉，不断搅拌，用氨水调节溶液PH为7～8，形成溶胶；
(3)形成溶胶后，将其升温至70～80℃，并搅拌2～3h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶于120～140℃真空条件下干燥6～10h，得到干凝胶；
(4)将得到的干凝胶置于管式炉中，在惰性气体气氛中于350～450℃的条件下恒温5～8h，冷却至室温后进行研磨，然后将粉末置于管式炉中在惰性气体气氛中于650～800℃的条件下恒温10～15h，研磨后得到FeS2粉末；
(5)将质量百分比为98％～99.9％的FeS2粉末与0.1％～2％的金属粉末均匀混合，将混合均匀的粉末置于管式炉中，在惰性气体气氛中高温处理3～5h，温度为300～750℃，冷却后得到FeS2复合正极材料。
步骤(1)中，硫脲作为硫源，同时具有还原性，可防止Fe2+氧化为Fe3+。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中，所述有机酸亚铁盐化合物优选为草酸亚铁、醋酸亚铁或柠檬酸亚铁中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中，有机酸亚铁盐化合物与硫脲的摩尔比为1:2～4；有机酸亚铁盐化合物与PVP的质量比为1:0.01～0.15。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中，螯合剂为EDTA二钠、柠檬酸中的一种或两种。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中，有机酸亚铁盐化合物与螯合剂的摩尔比为1:1～3，有机酸亚铁盐化合物与硫粉的摩尔比为1:0.5～4。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中，所述金属粉末优选为锌粉、铜粉或银粉中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)和步骤(5)中，所述惰性气体为氩气或者氮气。
本发明的另一目的是提供一种锂-二硫化铁电池，该电池包括通过上述所述方法所合成的FeS2复合正极材料。
本发明的有益效果为：
本发明采用溶胶-凝胶法合成FeS2粉末，该方法具有原料混合均匀，反应速度快的特点，所制得的FeS2粉末纯度高，颗粒粒径为纳米级，提升了离子扩散系数，可有效控制所制得电池的开路电压低于1.83V；采用金属粉末包覆FeS2粉末，可以增强电极材料的导电性，有利于电子的传输，同时可以减缓电解液对材料的侵蚀，延长电池的寿命，能够有效提高电池在大电流下的放电性能。所制得的电池开路电压低于1.83V，满足IEC对一次电池的开路电压的要求，不会对电器造成损害，并具有比容量高的特点。
附图说明
图1为通过实施例一所述方法制得的FeS2正极材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域其他普通技术人员在没有做出其他创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种FeS2复合正极材料，该复合正极材料由金属粉末包覆FeS2粉末而成，其中，所述FeS2粉末的质量百分比含量为98％，所述金属粉末的质量百分比含量为2％，所述金属粉末为锌粉。
其制备步骤如下：
(1)称取质量为1.44g的草酸亚铁、3g的硫脲和0.03gPVP溶于50mL去离子水中形成混合溶液；
(2)将混合溶液于60℃水浴中恒温搅拌1h后加入3.72g的EDTA二钠和0.96g的硫粉，不断搅拌，用氨水调节溶液PH为7，形成溶胶；
(3)形成溶胶后，将其升温至70℃，并搅拌3h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶于120℃真空条件下干燥8h得到干凝胶；
(4)将得到的干凝胶置于管式炉中，在氩气气氛中于450℃条件下恒温7h，冷却至室温后进行研磨，然后将粉末置于管式炉中在氩气气氛中于750℃条件下恒温12h，研磨后得到FeS2粉末；
(5)将FeS2粉末与锌粉按照98％和2％的质量百分比分别称取2.94g和0.06g均匀混合，将混合均匀的粉末置于管式炉中，在氩气气氛中450℃下恒温5h，冷却后得到FeS2复合正极材料。
其中，草酸亚铁为0.01mol，硫脲为0.04mol，EDTA二钠为0.01mol，硫粉为0.03mol，草酸亚铁与PVP的质量比为1：0.02，草酸亚铁与硫脲的摩尔比为1：4，草酸亚铁与EDTA二钠的摩尔比为1：1，草酸亚铁与硫粉的摩尔比为1：3。
一种锂-二硫化铁电池：将制得的FeS2复合正极材料作为正极，以金属锂为负极，组装成锂铁扣式电池，测试其开路电压和比容量。
图1为通过实施例一所述方法制得的FeS2正极材料的XRD图，由图中可以看出，合成的样品与标准卡片上衍射峰能够一一对应。
实施例二：一种FeS2复合正极材料，该复合正极材料由金属粉末包覆FeS2粉末而成，其中，所述FeS2粉末的质量百分比含量为98％，所述金属粉末的质量百分比含量为2％，所述金属粉末为铜粉。
其制备步骤如下：
(1)称取质量为2.68g的柠檬酸亚铁、1.5g的硫脲和0.027gPVP溶于50mL去离子水中形成混合溶液；
(2)将混合溶液于55℃水浴中恒温搅拌0.5h后加入3.84g的柠檬酸和1.28g的硫粉，不断搅拌，用氨水调节溶液PH为7.5，形成溶胶；
(3)形成溶胶后，将其升温至80℃，并搅拌2h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶于140℃真空条件下干燥6h得到干凝胶；
(4)将得到的干凝胶置于管式炉中，在氩气气氛中于450℃条件下恒温8h，冷却至室温后进行研磨，然后将粉末置于管式炉中在氩气气氛中于800℃的条件下恒温10h，研磨后得到FeS2粉末；
(5)将FeS2粉末与铜粉按照98％和2％的质量百分比分别称取2.94g和0.06g均匀混合，将混合均匀的粉末置于管式炉中，在氩气气氛中于750℃条件下恒温3h，冷却后得到FeS2复合正极材料。
其中，柠檬酸亚铁为0.01mol，硫脲为0.02mol，柠檬酸为0.02mol，硫粉为0.04mol，柠檬酸亚铁与PVP的质量比为1：0.01，柠檬酸亚铁与硫脲的摩尔比为1：2，柠檬酸亚铁与柠檬酸的摩尔比为1：2，柠檬酸亚铁与硫粉的摩尔比为1：4。
一种锂-二硫化铁电池：将制得的FeS2复合正极材料作为正极，以金属锂为负极，组装成锂铁扣式电池，测试其开路电压和比容量。
实施例三：一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池，该复合正极材料由金属粉末包覆FeS2粉末而成，其中，所述FeS2粉末的质量百分比含量为98％，所述金属粉末的质量百分比含量为2％，所述金属粉末为银粉。
其制备步骤如下：
(1)称取质量为1.74g的醋酸亚铁、2.25g的硫脲和0.02gPVP溶于50mL去离子水中形成混合溶液；
(2)将混合溶液于50℃水浴中恒温搅拌1h后加入3.72g的EDTA二钠和0.16g的硫粉，不断搅拌，用氨水调节溶液PH为8，形成溶胶；
(3)形成溶胶后，将其升温至75℃，并搅拌2.5h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶于130℃真空条件下干燥10h得到干凝胶；
(4)将得到的干凝胶置于管式炉中，在氩气气氛中于450℃条件下恒温5h，冷却至室温后进行研磨，然后将粉末置于管式炉中在氩气气氛中于700℃条件下恒温15h，研磨后得到FeS2粉末；
(5)将FeS2粉末与银粉按照98％和2％的质量百分比分别称取2.94g和0.06g均匀混合，将混合均匀的粉末置于管式炉中，在氩气气氛中于450℃条件下恒温5h，冷却后得到FeS2复合正极材料。
其中，醋酸亚铁为0.01mol，硫脲为0.03mol，EDTA二钠为0.01mol，硫粉为0.005mol，醋酸亚铁与PVP的质量比为1：0.011，醋酸亚铁与硫脲的摩尔比为1：3，醋酸亚铁与EDTA二钠的摩尔比为1：1，醋酸亚铁与硫粉的摩尔比为1：0.5。
一种锂-二硫化铁电池：将制得的FeS2复合正极材料作为正极，以金属锂为负极，组装成锂铁扣式电池，测试其开路电压和比容量。
实施例四：一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池，该复合正极材料由金属粉末包覆FeS2粉末而成，其中，所述FeS2粉末的质量百分比含量为98％，所述金属粉末的质量百分比含量为2％，所述金属粉末为锌粉和铜粉。
其制备步骤如下：
(1)称取质量为0.72g的草酸亚铁、1.34g的柠檬酸亚铁、3g的硫脲和0.3g PVP溶于50mL去离子水中形成混合溶液；
(2)将混合溶液于60℃水浴中恒温搅拌1h后加入5.76g的柠檬酸和0.96g的硫粉，不断搅拌，用氨水调节溶液PH为7，形成溶胶；
(3)形成溶胶后，将其升温至80℃，并搅拌2h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶于120℃真空条件下干燥8h得到干凝胶；
(4)将得到的干凝胶置于管式炉中，在氮气气氛中于450℃条件下恒温7h，冷却至室温后进行研磨，然后将粉末置于管式炉中在氮气气氛中于750℃条件下恒温12h，研磨后得到FeS2粉末；
(5)将FeS2粉末、锌粉和铜粉按照98％、1％、1％的质量百分比分别称取2.94g、0.03g和0.03g均匀混合，将混合均匀的粉末置于管式炉中，在氮气气氛中于450℃条件下恒温5h，冷却后研磨得到FeS2复合正极材料。
其中，草酸亚铁为0.005mol，柠檬酸亚铁为0.005mol，硫脲为0.04mol，柠檬酸为0.03mol，硫粉为0.03mol，草酸亚铁和柠檬酸亚铁的总质量与PVP的质量比为1：0.15，草酸亚铁和柠檬酸亚铁的总摩尔量与硫脲的摩尔比为1：4，草酸亚铁和柠檬酸亚铁的总摩尔量与柠檬酸的摩尔比为1：3，草酸亚铁和柠檬酸亚铁的部摩尔量与硫粉的摩尔比为1：3。
一种锂-二硫化铁电池：将制得的FeS2复合正极材料作为正极，以金属锂为负极，组装成锂铁扣式电池，测试其开路电压和比容量。
表1为实施例一至四中所制得的FeS2粉末的颗粒粒径及纯度。
颗粒粒径D50 纯度
实施例一 110nm 99.0％
实施例二 118nm 99.3％
实施例三 123nm 99.5％
实施例四 135nm 99.3％
表1
本发明先制备所需的FeS2粉末，首先将原料分散在溶剂中，经反应聚合后形成溶胶，进一步生成具有空间结构的凝胶，经过热处理和研磨后制备出所需FeS2粉末。由表1可以得出，使用该方法制备的FeS2粉末具有纯度高，颗粒粒径小的特点。
对比例：以天然二硫化铁为正极材料，锂片为负极制得锂-二硫化铁扣式电池，测试其开路电压和比容量，测得电池的性能参数如表2。
表2为实施例一至四所制得的FeS2复合正极材料与天然FeS2粉末应用于锂电池时的性能参数。
表2
由表2可以得出，本发明所述FeS2复合正极材料，所制作的锂铁电池的开路电压比天然二硫化铁的低，能够满足IEC对一次电池的开路电压的要求；而且合成的FeS2复合材料的比容量比天然二硫化铁的高，能够有效提升电池的能量密度和延长放电时间。
综上所述，本发明已如说明书内容，制成实际样品且经多次使用测试，从使用测试的效果看，可证明本发明能达到其所预期之目的，实用性价值乃毋庸置疑。以上所举实施例仅用来方便举例说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (8)

1.一种FeS2复合正极材料的合成方法，其特征在于合成方法步骤如下：
(1)将有机酸亚铁盐化合物、硫脲和PVP溶于去离子水中形成混合溶液；
(2)将混合溶液于50～60℃水浴中恒温搅拌0.5～1h后，加入螯合剂和硫粉，不断搅拌，用氨水调节溶液PH为7～8，形成溶胶；
(3)形成溶胶后，升温至70～80℃，并搅拌2～3h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶于120～140℃真空条件下干燥6～10h，得到干凝胶；
(4)将得到的干凝胶置于管式炉中，在惰性气体气氛中于350～450℃的条件下恒温5～8h，冷却至室温后进行研磨，然后将粉末置于管式炉中在惰性气体气氛中于650～800℃的条件下恒温10～15h，研磨后得到FeS2粉末；
(5)将质量百分比为98％～99.9％的FeS2粉末与0.1％～2％的金属粉末均匀混合，将混合均匀的粉末置于管式炉中，在惰性气体气氛中高温处理3～5h，温度为300～750℃，冷却后得到FeS2复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种FeS2复合正极材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，有机酸亚铁盐化合物优选为草酸亚铁、醋酸亚铁或柠檬酸亚铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种FeS2复合正极材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，有机酸亚铁盐化合物与硫脲的摩尔比为1:2～4；有机酸亚铁盐化合物与PVP的质量比为1:0.01～0.15。
4.根据权利要求1所述的一种FeS2复合正极材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，螯合剂为EDTA二钠、柠檬酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种FeS2复合正极材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，有机酸亚铁盐化合物与螯合剂的摩尔比为1:1～3，有机酸亚铁盐化合物与硫粉的摩尔比为1:0.5～4。
6.根据权利要求1所述的一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中，所述惰性气体为氩气或者氮气。
7.根据权利要求1所述的一种FeS2复合正极材料的合成方法及电池，其特征在于：所述金属粉末优选为锌粉、铜粉或银粉中的一种或者多种。
8.一种锂-二硫化铁电池，其特征在于，包括权利要求1-7任一项所述方法合成的FeS2复合正极材料。
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