CN107474941A - 水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法 - Google Patents

水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107474941A
CN107474941A CN201710878472.0A CN201710878472A CN107474941A CN 107474941 A CN107474941 A CN 107474941A CN 201710878472 A CN201710878472 A CN 201710878472A CN 107474941 A CN107474941 A CN 107474941A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sesame
oil
sesame oil
powder
enzymolysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710878472.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107474941B (zh
Inventor
张雅娜
刘丽美
马丽媛
柴云雷
张金凤
王鹏
关海宁
郭丽
马雪
李杨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiangyang Sanzhen Ecological Agriculture Co ltd
Original Assignee
绥化学院
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 绥化学院 filed Critical 绥化学院
Priority to CN201710878472.0A priority Critical patent/CN107474941B/zh
Publication of CN107474941A publication Critical patent/CN107474941A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107474941B publication Critical patent/CN107474941B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/025—Pretreatment by enzymes or microorganisms, living or dead
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/16—Refining fats or fatty oils by mechanical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P21/00—Preparation of peptides or proteins
    • C12P21/06—Preparation of peptides or proteins produced by the hydrolysis of a peptide bond, e.g. hydrolysate products

Abstract

水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，属于粮油生物加工技术领域。本发明解决了目前芝麻油提取率低，提油后蛋白质易变性，可利用率低，以及因此造成的能耗和成本较高的问题，本发明采用破壁‑超声波‑分步酶解技术相结合的提取工艺，同步提取芝麻油和芝麻多肽粉。将脱皮白芝麻先后进行破壁、超声处理；获得的芝麻浑浊液进行分步酶解，得到1st游离油、乳状液、水解液和残渣；将乳状液进行破乳得到2nd游离油，将水解液经酶解、超滤、真空浓缩、喷雾干燥得多肽粉。本发明提取温度低、蛋白质不易变性、提油率高，可同步得到高品质的绿色芝麻油和芝麻多肽粉两种产品，制备的多肽可作为保健食品和医药品的原料，具有显著的经济、环境和社会效益。

Description

水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法
技术领域
本发明属于粮油生物加工技术领域，具体涉及一种采用水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法。
背景技术
我国是芝麻主要的种植和生产大国之一，其产量居世界第一位，在人们日常生活中占有非常重要的地位。芝麻有油料作物“皇后”之美誉，属小品种油料作物中的大品种油料，具有极高的营养价值、保健功能和药用价值。芝麻油是WHO公布的三大最佳食用油之一，不仅具有较高的营养价值，同时还具有药用价值，被列入中国、美国、日本等国药典，因此被称为“油中之王”。其富含油酸(36.9％～50.5％)、亚油酸(36.9％～49.1％)，对降低胆固醇、软化血管，预防因血管硬化引起的疾病非常有益；同时还含有芝麻酚、芝麻素、维生素E等抗氧化物质，具有明显的延缓衰老的作用。
传统的芝麻油提取方法包括压榨法、水代法等。其中，压榨法出油率低，劳动强度较大，生产效率低，并且在制油过程中蛋白质容易发生严重变性，降低了油料资源的综合利用率。水代法提取工艺设备简单，能源消耗少，但其出油率低，且在提油过程中易被微生物污染。
研究表明，活性肽都以非活性状态存在于蛋白质长链中，当采用适当的方法水解得到这些低肽时，其活性就会被释放出来。许多活性肽具有原蛋白质或其组成氨基酸所没有的功能，它们与机体各种功能调节、疾病的发生及免疫、内分泌、衰老、代谢等有着非常密切的关系，在生命活动中起着非常重要的作用。然而，采用上述方法提取芝麻油时，蛋白质或多肽分子易变性，可利用性差，造成了严重的资源浪费。
发明内容
本发明针对现有技术中芝麻油提取率低，且提油后蛋白质易变性，可利用率低；以及因此造成的能耗和成本较高的问题，提供了一种水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法。
水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，具体包括以下步骤：
(1)脱皮白芝麻进行破壁处理，获得芝麻粉。
(2)将芝麻粉与水混合，进行超声处理，获得芝麻浑浊液。
(3)将步骤(2)获得的芝麻浑浊液进行分步酶解，然后将酶解后的芝麻浑浊液进行离心分离，得到1st游离油、乳状液、水解液和残渣，其中1st游离油为芝麻油。
(4)将步骤(3)获得的乳状液进行破乳、离心分离得到2nd游离油及乳状液，其中2nd游离油为芝麻油。
(5)将步骤(3)获得的水解液用风味蛋白酶酶解，酶解后灭酶、超滤、真空浓缩、喷雾干燥后得到芝麻多肽粉。
进一步地：
步骤(1)所述的破壁处理时间为5～25s。
优选地：步骤(1)所述的破壁处理时间为15s。
步骤(2)所述的芝麻粉：水＝(1:4)～(1:8)(w/v)。
优选地：步骤(2)所述的芝麻粉：水＝1:6(w/v)。
步骤(2)所述超声功率为100～300W，超声时间为10～50min，超声温度为20～60℃。
优选地：步骤(2)所述超声功率为250W，超声时间为30min，超声温度为50℃。
步骤(3)所述的分步酶解：第一步采用Alcalase2.4L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为1.0％～3.0％，酶解温度为50～70℃，酶解时间为2～4h，pH为8.0～10.0；第二步采用Protex7L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.2％～1.0％，酶解温度为30～50℃，酶解时间为1～5h，pH为6.0～8.0。
优选地：步骤(3)所述的分步酶解：第一步采用Alcalase2.4L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为2.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为3h，pH为9.0；第二步采用Protex7L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.64％，酶解温度为44.82℃，酶解时间为3.33h，pH为7.25。
步骤(5)所述的水解液用风味蛋白酶酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.5％～2.5％，酶解温度为40～60℃，酶解时间为2～4h，pH为6.0～8.0。
优选地：步骤(5)所述的水解液用风味蛋白酶酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为1.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为2.5h，pH为7.5。
有益效果
1.本发明采用水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉，应用水作为提取媒介，采用酶水解包裹在油脂外面的蛋白，将油脂从油料籽细胞中分离出来。提取过程中利用了超声波技术，它是一种具有强化植物中油脂提取的技术，可以加速传热和传质过程。超声可以加速传质主要是依靠超声波通过液体会产生气泡，即空泡作用，因而超声波辅助提取油脂是一种有效的提取油脂的方法。在超声波作用下，产生的空泡在爆裂的时候可以产生巨大的剪切力，可以有效的破坏油料籽的细胞壁，并使细胞壁内有效成分得到释放，从而提高产品得率和资源综合利用率的目的。
本发明首次将破壁-超声波技术-分步酶解技术相结合，同步提取芝麻中的有效成分。芝麻油提取率可达97.58％，制备芝麻多肽时水解度为92.44％，芝麻多肽粉末中多肽含量为98.6％。
2.本发明利用物理、化学及生物技术相结合，采用水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉，将水解液酶解来提取多肽，使水酶法提油过程中所形成的水解液得到充分利用，不但减少了资源的浪费，而且降低了生产成本。
3.本发明所需要的设备简单、操作安全，提取温度低、蛋白质不易变性、提油率高，可同步得到高品质的绿色芝麻油和芝麻多肽粉两种产品，制备的多肽可作为保健食品和医药品的原料，具有显著的经济、环境和社会效益。
4.本发明采用的水酶法对环境友好，安全性好，无溶剂残留，能耗和成本较低，条件温和，体系中降解产物一般不会与提取物发生反应，能够有效地保护油脂、蛋白以及胶质等可利用成分的品质，能得到变性程度低的蛋白、高品质的油以及其他功能性成分。
5.本发明采用的水酶法提油能除去油料中的异味成分、抗营养因子和产气因子，酶法处理后所得的油色泽较浅，磷脂含量、酸值及过氧化值较低，其理化指标多数优于传统工艺所得的毛油，总体质量较传统工艺制取的油好，基本可达到初步精炼油的标准。此外，油与残渣易于分离，工艺简单，提高了设备处理能力，废水中BOD与COD值大为降低(35％～75％)，易于处理，有利于节能、环保，符合可持续发展战略的原则和绿色生产、综合利用的发展理念。
6.蛋白质在人体内并不是全部以单个氨基酸形式被吸收，而是以小肽、寡肽的形式被人体吸收，且这种小肽、寡肽被吸收的效果要比氨基酸好，同时这些小肽、寡肽还都具有特殊的生物活性功能。在一定条件下用特定的酶将蛋白质水解后，可产生具有一定功能特性的小分子量多肽片段，同时其重要结构发生变化，导致原来蛋白分子内部的疏水基团暴露在溶剂中，使蛋白的理化性质改变，达到改善乳化性、保水性等功能特性的目的。因此，本发明制备的多肽可广泛用于医药、饮料、乳制品和其他保健食品行业，以满足活性多肽的需求。
附图说明
图1水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的工艺路线图，其中芝麻浑浊液进行离心分离后得到的游离油，记为1nd游离油；乳状液经破乳、离心后得到的游离油，记为2nd游离油。
图2破壁时间对芝麻油提取率的影响。
图3料液比对芝麻油提取率的影响。
图4超声功率对芝麻油提取率的影响。
图5超声时间对芝麻油提取率的影响。
图6超声温度对芝麻油提取率的影响。
图7 Alcalase2.4L酶添加量对芝麻油提取率的影响。
图8 Alcalase2.4L酶酶解温度对芝麻油提取率的影响。
图9 Alcalase2.4L酶酶解时间对芝麻油提取率的影响。
图10 Alcalase2.4L酶酶解pH值对芝麻油提取率的影响。
图11 Protex7L酶酶解温度对芝麻油提取率的影响。
图12 Protex7L酶酶解时间对芝麻油提取率的影响。
图13 Protex7L酶酶解pH值对芝麻油提取率的影响。
图14 Protex7L酶添加量对芝麻油提取率的影响。
图15 Y＝f(x1,x2)的响应面。
图16 Y＝f(x1,x4)的响应面。
图17 Y＝f(x2,x3)的响应面。
图18 Y＝f(x2,x4)的响应面。
图19 Y＝f(x3,x4)的响应面。
图20风味蛋白酶酶添加量对水解度的影响。
图21风味蛋白酶酶解温度对水解度的影响。
图22风味蛋白酶酶解时间对水解度的影响。
图23风味蛋白酶酶解pH值对水解度的影响。
具体实施方式
具体实施方式一、参见图1水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的工艺路线图说明本实施方式，本实施方式所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法包括如下步骤：
(1)脱皮白芝麻进行破壁处理，获得芝麻粉。
(2)将芝麻粉与水混合，进行超声处理，获得芝麻浑浊液。
(3)将步骤(2)获得的芝麻浑浊液进行分步酶解，然后将酶解后的芝麻浑浊液采用离心分离，得到1st游离油、乳状液、水解液和残渣，其中1st游离油为芝麻油。
(4)将步骤(3)获得的乳状液进行破乳、离心分离得到2nd游离油及乳状液，其中2nd游离油为芝麻油，破乳后得到的乳状液可以循环利用。
(5)将步骤(3)获得的水解液用风味蛋白酶酶解，酶解后灭酶、超滤、真空浓缩、喷雾干燥后得到芝麻多肽粉。
具体实施方式二、本实施方式是对具体实施方式一的进一步限定，所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，步骤(2)所述的芝麻粉：水＝(1:4)～(1:8)(w/v)。
具体实施方式三、本实施方式是对具体实施方式一的进一步限定，所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，步骤(2)所述超声处理功率为100～300W，超声时间为10～50min，超声温度为20～60℃。
具体实施方式四、本实施方式是对具体实施方式一的进一步限定，所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，步骤(3)所述的分步酶解：第一步采用Alcalase2.4L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为1.0％～3.0％，酶解温度为50～70℃，酶解时间为2～4h，pH为8.0～10.0；第二步采用Protex7L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.2％～1.0％，酶解温度为30～50℃，酶解时间为1～5h，pH为6.0～8.0。
具体实施方式五、本实施方式是对具体实施方式一的进一步限定，所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，步骤(5)所述的水解液用风味蛋白酶酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.5％～2.5％，酶解温度为40～60℃，酶解时间为2～4h，pH为6.0～8.0。
具体实施方式六、本实施方式是对具体实施方式一至五的进一步限定，所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法具体包括如下步骤：
(1)利用破壁料理机将脱皮白芝麻进行破壁处理，破壁时间为5～25s，获得芝麻粉。
(2)破壁处理后向芝麻粉中加水，进行超声处理，获得芝麻浑浊液，所述的芝麻粉：水＝(1:4)～(1:8)(w/v)，超声功率为100～300W，超声时间为10～50min，超声温度为20～60℃。
(3)将步骤(2)获得的芝麻浑浊液进行分步酶解，第一步采用Alcalase2.4L酶解，加酶量为1.0％～3.0％(按芝麻粉质量计，后述各实施方式中涉及的酶添加量均按芝麻粉质量计算)，酶解温度为50～70℃，酶解时间为2～4h，pH为8.0～10.0；第二步采用酶解采用Protex7L酶解，加酶量为0.2％～1.0％，酶解温度为30～50℃，酶解时间为1～5h，pH为6.0～8.0，酶解后离心分离，得到1st游离油、乳状液、水解液和残渣，其中1st游离油为芝麻油。
(4)将步骤(3)获得的乳状液进行破乳、离心分离得到2nd游离油及乳状液，其中2nd游离油为芝麻油，破乳后得到的乳状液可以循环利用。
(5)将步骤(3)获得的水解液用风味蛋白酶酶解，加酶量为0.5％～2.5％，酶解温度为40～60℃，酶解时间为2～4h，pH为6.0～8.0，酶解后灭酶、超滤、真空浓缩、喷雾干燥后得到芝麻多肽粉。
所述的灭酶为在100℃水浴条件下中灭酶10min；超滤为采用NF-1纳滤膜，在压力1.0MPa进行超滤；真空浓缩是指在浓缩温度70℃、真空度0.095MPa条件下进行；喷雾干燥指在进风温度185℃±5℃下进行。
具体实施方式七、本实施方式是对具体实施方式六所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法中步骤(1)中的破壁时间做进一步限定，本实施方式中，步骤(1)中的破壁时间为15s。
在其它参数相同的前提下，破壁时间为15s时，芝麻油的提取率达到最大值。下面采用试验进行说明，下述实施方式中所使用的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
1.试验材料及试剂：脱皮白芝麻、Alcalase2.4L、Protex7L。
2.仪器设备：JY-9211N超声波细胞粉碎机、Vitamix Pro750破壁机、电子分析天平、半自动定氮仪、消化仪、索氏抽提器、SX-4-10型箱式电阻炉、BGZ-246电热鼓风干燥箱。
3.试验方法：水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的工艺流程如图1所示，提油率计算公式如下。
其中：芝麻含油量是指所采用的芝麻中粗脂肪的含量，可通过GB/T5512—2008中索氏抽提法进行测定。
破壁时间对芝麻油提取率的影响：分别采用5s，10s，15s，20s，25s不同破壁时间，对脱皮白芝麻进行破壁处理，考察破壁处理时间对芝麻油提取率的影响，结果见图2所示。由图2可知，随着破壁时间的增加，芝麻油提取率明显的升高；当破壁时间达到15s时，芝麻油提取率达到最大值，而大于15s时，随着破壁时间的增加，芝麻油提取率反而呈下降趋势。因此，破壁时间优选为15s。
具体实施方式八、本实施方式是对具体实施方式六所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法中步骤(2)中芝麻粉和水的比例的进一步限定，本实施方式中，所述的芝麻粉：水＝1:6(w/v)。
在其它参数相同的前提下，当芝麻粉：水＝1:6(w/v)时，芝麻油的提取率达到最大值。具体采用下述试验进行验证，本实施方式所使用的试验方法、所使用的材料、试剂、设备同具体实施方式七相同。
料液比对芝麻油提取率的影响：在破壁时间为15s，超声功率为200W，超声时间为30min，超声温度为40℃的条件下，分别采用1:4，1:5，1:6，1:7，1:8不同料液比，考察料液比对芝麻油提取率的影响，结果见图3所示。由图3可知，当料液比为1:6时，芝麻油提取率达到最大值。因此，超声时料液比优选为1:6。
具体实施方式九、本实施方式是对具体实施方式六所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法中步骤(2)中超声处理工艺条件参数的进一步限定，本实施方式中，所述超声功率为250W，超声时间为30min，超声温度为50℃。
在其它参数相同的前提下，超声功率为250W时，芝麻油的提取率达到最大值；
在其它参数相同的前提下，超声时间为30min时，芝麻油的提取率达到最大值；
在其它参数相同的前提下，超声温度为50℃时，芝麻油的提取率达到最大值。
具体采用下述试验进行验证，本实施方式所使用的试验方法、所使用的材料、试剂、设备同具体实施方式七相同。
超声预处理工艺单因素条件对芝麻油提取率的影响：
(一)超声功率对芝麻油提取率的影响
在破壁时间为15s，料液比为1:6，超声时间为30min，超声温度为40℃的条件下，分别采取100W，150W，200W，250W，300W不同超声功率，考察超声功率对芝麻油提取率的影响，结果见图4所示。由图4可知，当超声功率小于250W时，随着超声功率的增大，芝麻油提取率明显的升高；但当超声功率达到250W时，随着超声功率的增大，芝麻油提取率下降。因此，超声功率优选为250W。
(二)超声时间对芝麻油提取率的影响
在破壁时间为15s，料液比为1:6，超声功率为250W，超声温度为40℃的条件下，分别采取10min，20min，30min，40min，50min不同超声时间，考察超声时间对芝麻油提取率的影响，结果见图5所示。由图5可知，当超声时间为30min时，芝麻油提取率达到最大值。因此，超声时间优选为30min。
(三)超声温度对芝麻油提取率的影响
在破壁时间为15s，料液比为1:6，超声功率为250W，超声时间为30min的条件下，分别采取20℃，30℃，40℃，50℃，60℃不同超声温度，考察超声温度对芝麻油提取率的影响，结果见图6所示。由图6可知，当超声温度为50℃时，芝麻油提取率达到最大值。因此，超声温度优选为50℃。
具体实施方式十、本实施方式是对具体实施方式六所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法中步骤(3)所述的分步酶解参数的进一步限定，本实施方式中，所述的分步酶解参数为：第一步采用Alcalase2.4L酶解，加酶量为2.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为3h，pH为9.0；第二步采用Protex7L酶解，加酶量为0.64％，酶解温度为44.82℃，酶解时间为3.33h，pH为7.25。
第一步采用Alcalase2.4L酶解：
在其他参数相同的前提下，加酶量为2.5％时，芝麻油的提取率达到最大值；
在其他参数相同的前提下，酶解温度为55℃时，芝麻油的提取率达到最大值；
在其他参数相同的前提下，酶解时间为3h时，芝麻油的提取率达到最大值；
在其他参数相同的前提下，pH为9.0时，芝麻油的提取率达到最大值。
第二步采用Protex7L酶解：
当Protex7L酶添加量为0.64％，Protex7L酶解温度为44.82℃，Protex7L酶解时间为3.33h，Protex7L酶解pH值为7.25时，芝麻油的提取率达到最大值。
具体采用下述试验进行验证，下述实施方式中所使用的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
1.材料及试剂：脱皮白芝麻，Alcalase2.4L，Protex7L。
2.主要仪器设备：pHS-25型酸度计，电子分析天平，离心机，精密电动搅拌机，电热恒温水浴锅。
3.试验方法：水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的工艺流程见图1所示，提油率计算公式为：
其中：芝麻含油量是指所采用的芝麻中粗脂肪的含量，可通过GB/T5512—2008中索氏抽提法进行测定。
(一)分步酶解工艺参数的优化
1.第一步酶解工艺参数的优化试验
(1)Alcalase2.4L酶添加量对芝麻油提取率的影响
在Alcalase2.4L酶解温度60℃，酶解时间3h，酶解pH9.0的条件下，分别采取1.0％，1.5％，2.0％，2.5％，3.0％不同酶添加量，考察Alcalase2.4L酶添加量对芝麻油提取率的影响，结果见图7所示。由图7可知，随着酶添加量的增大，芝麻油提取率明显的升高；但当Alcalase2.4L酶添加量达到2.5％时，芝麻油提取率随着酶添加量的增大而趋于平稳。因此，Alcalase2.4L酶添加量优选为2.5％。
(2)Alcalase2.4L酶解温度对芝麻油提取率的影响
在Alcalase2.4L酶添加量2.5％，酶解时间3h，酶解pH9.0的条件下，分别采取50℃，55℃，60℃，65℃，70℃不同酶解温度，考察Alcalase2.4L酶解温度对芝麻油提取率的影响，结果见图8所示。由图8可知，当酶解温度为55℃时，芝麻油提取率达到最大值。因此，Alcalase2.4L酶解温度优选为55℃。
(3)Alcalase2.4L酶解时间对芝麻油提取率的影响
在Alcalase2.4L酶添加量2.5％，酶解温度55℃，酶解pH9.0的条件下，分别采取2.0h，2.5h，3.0h，3.5h，4.0h不同酶解时间，考察Alcalase2.4L酶解时间对芝麻油提取率的影响，结果见图9所示。由图9可知，当酶解时间为3h时，芝麻油提取率达到最大值。因此，Alcalase2.4L酶解优选时间为3h。
(4)Alcalase2.4L酶解pH值对芝麻油提取率的影响
在Alcalase2.4L酶添加量2.5％，酶解温度55℃，酶解时间3h的条件下，分别采取8.0，8.5，9.0，9.5，10.0不同pH值，考察Alcalase2.4L酶解pH值对芝麻油提取率的影响，结果见图10所示。由图10可知，当加入酶解pH值为9.0时，芝麻油提取率达到最大值。因此，Alcalase2.4L酶解优选pH值为9.0。
2.第二步酶解工艺参数的优化试验
(1)Protex7L酶解温度对芝麻油提取率的影响
在Protex7L酶添加量0.6％，酶解时间为3h，酶解pH为7.0的条件下，分别采取30℃，35℃，40℃，45℃，50℃不同酶解温度，考察Protex7L酶解温度对芝麻油提取率的影响，结果见图11所示。由图11可知，当酶解温度为45℃时，芝麻油提取率达到最大值。因此，在下面的响应面试验设计中Protex7L酶解温度选择在35～55℃。
(2)Protex7L酶解时间对芝麻油提取率的影响
在Protex7L酶添加量0.6％，酶解温度为45℃，酶解pH为7.0的条件下，分别采取1h，2h，3h，4h，5h不同酶解时间，考察Protex7L酶解时间对芝麻油提取率的影响，结果见图12所示。由图12可知，当酶解时间为3h时，芝麻油提取率达到最大值。因此，在下面的响应面试验设计中Protex7L酶解时间选择在2～4h。
(3)Protex7L酶解pH值对芝麻油提取率的影响
在Protex7L酶添加量0.6％，酶解温度为45℃，酶解时间为3h的条件下，分别采取6.0，6.5，7.0，7.5，8.0不同酶解pH值，考察Protex7L酶解pH值对芝麻油提取率的影响，结果见图13所示。由图13可知，当酶解pH值为7.5时，芝麻油提取率达到最大值。因此，在下面的响应面试验设计中Protex7L酶解pH值选择在6.5～8.5。
(4)Protex7L酶添加量对芝麻油提取率的影响
在Protex7L酶解温度为45℃，酶解时间为3h，酶解pH为7.5的条件下，分别采取0.2％，0.4％，0.6％，0.8％，1.0％不同酶添加量，考察Protex7L酶添加量对芝麻油提取率的影响，结果见图14所示。由图14可知，当酶添加量为0.6％时，芝麻油提取率达到最大值。因此，在下面的响应面试验设计中Protex7L酶添加量选择在0.4％～0.8％。
(二)响应面优化试验
在单因素研究的基础上，选取Protex7L酶解温度、Protex7L酶解时间、Protex7L酶解pH值、Protex7L酶添加量4个因素为自变量，以芝麻油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析试验，其因素水平编码表见表1。
表1因素水平编码表
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4为自变量，以芝麻油提取率为响应值Y，响应面试验方案及结果见表2。试验号1-24为分析试验25～30为6个中心试验，用以评估试验误差。
表2响应面试验方案及试验结果
响应面结果分析：
通过统计分析软件DesignExpert8.0.6进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y＝96.34-0.15x1+3.19x2+1.16x3+2.65x4-1.91x1x2-0.60x1x3+2.14x1x4-2.43x2x3+1.13x2x4-2.37x3x4-4.56x1 2-3.71x2 2-1.27x3 2-6.22x4 2
回归分析与方差分析结果见表3，交互相显著的响应面分析见图15-图19。
表3回归与方差分析结果
注：经分析，总回归的相关性系数(R2)为97.32％，决定系数(R2 Adj)为94.82％。
由表3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著(p<0.0001)，失拟项不显著，并且该模型R2＝97.32％，R2 Adj＝94.82％，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x2、x4>x3>x1，即Protex7L酶解时间、Protex7L酶添加量>Protex7L酶解pH值>Protex7L酶解温度。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，当Protex7L酶解温度为44.82℃，Protex7L酶解时间为3.33h，Protex7L酶解pH值为7.25，Protex7L酶添加量为0.64％，响应面有最优值在97.5801±0.99％。
验证试验与对比试验：
在响应面分析在响应面分析法求得的最佳条件：即Protex7L酶解温度为44.82℃，Protex7L酶解时间为3.33h，Protex7L酶解pH值为7.25，Protex7L酶添加量为0.64％条件下，进行3次平行试验，得到3次平行试验芝麻油提取率的平均值为97.23％，芝麻油提取率的预测值为97.5801±0.99％，说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好。
利用响应面分析方法从芝麻中提取油脂的Protex7L酶解工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试(中试试验简称为中间性试验，作为理论转化为实践的重要发展过程，从初步技术鉴定或实验室阶段研试成功的科技成果，为验证、补充相关数据，确定、完善技术规范(即产品标准和产品工艺规程)或解决工业化、商品化规模生产关键技术而进行的试验。)以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优Protex7L酶解工艺参数：Protex7L酶解温度为44.82℃，Protex7L酶解时间为3.33h，Protex7L酶解pH值为7.25，Protex7L酶添加量为0.64％。经过验证与对比试验可知在最优Protex7L酶解工艺参数条件下芝麻油提取率可达97.58％左右。
具体实施方式十一、本实施方式是对具体实施方式六所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法中步骤(5)所述风味蛋白酶酶解参数的进一步限定，本实施方式中，所述风味蛋白酶酶解参数为：加酶量为1.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为2.5h，pH为7.5。
当风味蛋白酶添加量为1.5％，风味蛋白酶酶解温度为55℃，风味蛋白酶酶解时间为2.5h，风味蛋白酶酶解pH值为7.5时，水解液的水解度达到最大值。
具体采用下述试验进行验证，下述实施方式中所使用的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
1.材料与试剂：脱皮白芝麻，风味蛋白酶。
2.仪器设备：pHS-25型酸度计，电子分析天平，离心机，精密电动搅拌机，电热恒温水浴锅。
3.试验方法：水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的工艺流程如图1所示，水解度DH公式为：
其中：DH为氨基酸态氮生成率，％；
AN为氨基酸态氮含量，甲醛点位滴定法测定；
TN为总氮含量，微量凯氏定氮法测定。
多肽含量测定采用福林酚法。
(一)风味蛋白酶酶解工艺参数的优化试验
(1)风味蛋白酶添加量对水解度的影响
在风味蛋白酶酶解温度50℃，酶解时间3h，酶解pH7.0的条件下，分别采取0.5％，1.0％，1.5％，2.0％，2.5％不同风味蛋白酶添加量，考察风味蛋白酶添加量对水解度的影响，结果见图20所示。由图20可知，随着酶添加量的增大，水解度明显的升高；但当风味蛋白酶添加量达到1.5％时，水解度随着酶添加量的增大而趋于平稳。因此，在下面的正交设计中风味蛋白酶添加量水平选择1％～2％。
(2)风味蛋白酶酶解温度对水解度的影响
在风味蛋白酶添加量1.5％，酶解时间3h，酶解pH7.0的条件下，分别采取40℃，45℃，50℃，55℃，60℃不同酶解温度，考察风味蛋白酶酶解温度对水解度的影响，结果见图21所示。由图21可知，随着酶解温度的增加，水解度明显的升高；但当风味蛋白酶解温度达到55℃时，水解度达到最大。因此，在下面的正交设计中风味蛋白酶酶解温度水平选择50～60℃。
(3)风味蛋白酶酶解时间对水解度的影响
在风味蛋白酶添加量1.5％，酶解温度55℃，酶解pH7.0的条件下，分别采取2.0h，2.5h，3.0h，3.5h，4.0h不同酶解时间，考察风味蛋白酶酶解时间对水解度的影响，结果见图22所示。由图22可知，随着酶解时间的增加，水解度明显的升高；但当风味蛋白酶解时间达到3h时，水解度达到最大。因此，在下面的正交设计中风味蛋白酶酶解时间水平选择2.5～3.5h。
(4)风味蛋白酶酶解pH值对水解度的影响
在风味蛋白酶添加量1.5％，酶解温度55℃，酶解时间3h的条件下，分别采取6.0，6.5，7.0，7.5，8.0不同酶解pH值，考察风味蛋白酶酶解pH值对水解度的影响，结果见图23所示。由图23可知，随着酶解pH值的增大，水解度明显的升高；但当风味蛋白酶pH值达到7.0时，水解度达到最大。因此，在下面的正交设计中风味蛋白酶酶解pH值水平选择6.5～7.5。
(二)风味蛋白酶酶解正交试验
在单因素的基础上，选择风味蛋白酶添加量、酶解温度、酶解时间、酶解pH值4个因素，选用L9(34)正交试验对条件进行优化，因素水平见表4，结果见表5。
表4L9(34)正交试验因素水平设计
从表5可知，在试验所选的因素范围内，各因素对酶解水解度影响的主次顺序为：风味蛋白酶添加量>酶解温度>酶解时间>酶解pH值。由正交试验结果分析最佳酶解工艺条件为6号组合，A2B3C1D2，根据k值分析得出的最佳组合为A2B2C1D3，未出现在9组试验中，因此增加验证试验，结果见表6。
表5正交试验结果
由表6可知，A2B2C1D3组合更优于A2B3C1D2组合，因此最佳酶解工艺条件为：风味蛋白酶添加量为1.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为2.5h，酶解pH值为7.5，酶解水解度达到92.44％，最终得到的多肽粉中多肽含量为98.6％。
表6总提油率验证试验

Claims (10)

1.水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)脱皮白芝麻进行破壁处理，获得芝麻粉；
(2)将芝麻粉与水混合，进行超声处理，获得芝麻浑浊液；
(3)将步骤(2)获得的芝麻浑浊液进行分步酶解，然后将酶解后的芝麻浑浊液进行离心分离，得到1st游离油、乳状液、水解液和残渣，其中1st游离油为芝麻油；
(4)将步骤(3)获得的乳状液进行破乳、离心分离得到2nd游离油及乳状液，其中2nd游离油为芝麻油；
(5)将步骤(3)获得的水解液用风味蛋白酶酶解，酶解后灭酶、超滤、真空浓缩、喷雾干燥后得到芝麻多肽粉。
2.根据权利要求1所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述的破壁处理时间为15s。
3.根据权利要求1所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述的芝麻粉与水的料液比为：(1:4)～(1:8)(w/v)。
4.根据权利要求3所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述的芝麻粉与水的料液比为：1:6(w/v)。
5.根据权利要求1所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述超声功率为100～300W，超声时间为10～50min，超声温度为20～60℃。
6.根据权利要求5所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述超声功率为250W，超声时间为30min，超声温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(3)所述的分步酶解：第一步采用Alcalase 2.4L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为1.0％～3.0％，酶解温度为50～70℃，酶解时间为2～4h，pH为8.0～10.0；第二步采用Protex7L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.2％～1.0％，酶解温度为30～50℃，酶解时间为1～5h，pH为6.0～8.0。
8.根据权利要求7所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(3)所述的分步酶解：第一步采用Alcalase2.4L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为2.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为3h，pH为9.0；第二步采用Protex7L酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.64％，酶解温度为44.82℃，酶解时间为3.33h，pH为7.25。
9.根据权利要求1所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(5)所述的水解液用风味蛋白酶酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为0.5％～2.5％，酶解温度为40～60℃，酶解时间为2～4h，pH为6.0～8.0。
10.根据权利要求9所述的水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法，其特征在于，步骤(5)所述的水解液用风味蛋白酶酶解，以芝麻粉质量计，加酶量为1.5％，酶解温度为55℃，酶解时间为2.5h，pH为7.5。
CN201710878472.0A 2017-09-26 2017-09-26 水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法 Active CN107474941B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710878472.0A CN107474941B (zh) 2017-09-26 2017-09-26 水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710878472.0A CN107474941B (zh) 2017-09-26 2017-09-26 水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107474941A true CN107474941A (zh) 2017-12-15
CN107474941B CN107474941B (zh) 2020-11-06

Family

ID=60586917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710878472.0A Active CN107474941B (zh) 2017-09-26 2017-09-26 水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107474941B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109652488A (zh) * 2019-01-22 2019-04-19 上海富味乡油脂食品有限公司 一种芝麻多肽的制备方法
CN112410113A (zh) * 2019-08-23 2021-02-26 黑龙江赛美生物科技开发有限公司 一种工业化酶法制取南瓜籽油的方法
CN116179337A (zh) * 2023-04-28 2023-05-30 东北农业大学 一种四项分离装置

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224022A (zh) * 2007-01-15 2008-07-23 天津科技大学 水酶法同时制备芝麻油和蛋白质工艺方法
CN103103016A (zh) * 2013-03-12 2013-05-15 河南工业大学 一种水酶法从芝麻中提取油和短肽的方法
CN103343046A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 东北农业大学 一种芝麻冷榨酶解制取油脂及蛋白的方法
CN103589766A (zh) * 2013-11-22 2014-02-19 东北农业大学 一种从水酶法水相中同步提取大豆多肽和大豆低聚糖的方法
CN103589502A (zh) * 2013-11-29 2014-02-19 东北农业大学 一种脂肪酸配比均衡调和油的制备方法
CN103589505A (zh) * 2013-11-29 2014-02-19 东北农业大学 一种月见草油的提取方法
CN104893817A (zh) * 2015-06-03 2015-09-09 东北农业大学 一种水酶法提取大豆油复合破乳的方法
CN105255579A (zh) * 2015-10-20 2016-01-20 东北农业大学 一种牡丹籽油的提取方法
CN105331439A (zh) * 2015-11-26 2016-02-17 东北农业大学 水酶法提取大豆调和油及复合蛋白的方法
CN105419933A (zh) * 2015-11-18 2016-03-23 武汉轻工大学 一种浓香芝麻油的制备方法
CN105603029A (zh) * 2016-02-01 2016-05-25 陕西广泽农业科技管理有限公司 活性核桃肽的提取方法
CN105733800A (zh) * 2016-03-17 2016-07-06 武汉轻工大学 一种特级初榨芝麻油的制备方法
CN105950275A (zh) * 2016-05-17 2016-09-21 东北农业大学 一种水酶法制备调和香油及复合蛋白肽的方法
CN106753748A (zh) * 2016-12-05 2017-05-31 东北农业大学 一种从大豆中同步提取油脂和抗氧化多肽的方法
CN106922853A (zh) * 2017-04-25 2017-07-07 广州市金妮宝食用油有限公司 一种脂肪酸平衡的调和油及其生产方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224022A (zh) * 2007-01-15 2008-07-23 天津科技大学 水酶法同时制备芝麻油和蛋白质工艺方法
CN103103016A (zh) * 2013-03-12 2013-05-15 河南工业大学 一种水酶法从芝麻中提取油和短肽的方法
CN103343046A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 东北农业大学 一种芝麻冷榨酶解制取油脂及蛋白的方法
CN103589766A (zh) * 2013-11-22 2014-02-19 东北农业大学 一种从水酶法水相中同步提取大豆多肽和大豆低聚糖的方法
CN103589502A (zh) * 2013-11-29 2014-02-19 东北农业大学 一种脂肪酸配比均衡调和油的制备方法
CN103589505A (zh) * 2013-11-29 2014-02-19 东北农业大学 一种月见草油的提取方法
CN104893817A (zh) * 2015-06-03 2015-09-09 东北农业大学 一种水酶法提取大豆油复合破乳的方法
CN105255579A (zh) * 2015-10-20 2016-01-20 东北农业大学 一种牡丹籽油的提取方法
CN105419933A (zh) * 2015-11-18 2016-03-23 武汉轻工大学 一种浓香芝麻油的制备方法
CN105331439A (zh) * 2015-11-26 2016-02-17 东北农业大学 水酶法提取大豆调和油及复合蛋白的方法
CN105603029A (zh) * 2016-02-01 2016-05-25 陕西广泽农业科技管理有限公司 活性核桃肽的提取方法
CN105733800A (zh) * 2016-03-17 2016-07-06 武汉轻工大学 一种特级初榨芝麻油的制备方法
CN105950275A (zh) * 2016-05-17 2016-09-21 东北农业大学 一种水酶法制备调和香油及复合蛋白肽的方法
CN106753748A (zh) * 2016-12-05 2017-05-31 东北农业大学 一种从大豆中同步提取油脂和抗氧化多肽的方法
CN106922853A (zh) * 2017-04-25 2017-07-07 广州市金妮宝食用油有限公司 一种脂肪酸平衡的调和油及其生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
，ETAL: "Aqueous enzymatic sesame oil and protein extraction", 《FOOD CHEMISTRY》 *
包怡红，等: "响应面试验优化超声波辅助水酶法提取松籽油工艺及其氧化稳定性", 《食品科学》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109652488A (zh) * 2019-01-22 2019-04-19 上海富味乡油脂食品有限公司 一种芝麻多肽的制备方法
CN112410113A (zh) * 2019-08-23 2021-02-26 黑龙江赛美生物科技开发有限公司 一种工业化酶法制取南瓜籽油的方法
CN116179337A (zh) * 2023-04-28 2023-05-30 东北农业大学 一种四项分离装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN107474941B (zh) 2020-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102058129B (zh) 一种核桃多肽饮料的制备方法
CN1932027A (zh) 一种双酶水解制备无苦味大豆肽的方法
CN101967437B (zh) 一种利用豆腐制作黄浆水发酵制作小肽饮料的方法
CN107474941A (zh) 水酶法同步提取芝麻油和芝麻多肽粉的方法
CN108157579A (zh) 一种高有机硒含量的堇叶碎米荠硒多肽的制备方法
CN104000176A (zh) 一种黑木耳酵素的制备方法
CN106119326A (zh) 从牛软骨中提取胶原蛋白多肽联产软骨素的方法
CN103250865A (zh) 一种花生多肽的制备方法
US20210123001A1 (en) Cardamine hupingshanensis Selenium-enriched Chinese Yellow Rice Wine and Production Method
CN103865714B (zh) 一种利用低强度间歇式超声波辅助酿造黄酒的方法
CN106047654A (zh) 辅助降血脂醋饮料及其制备方法
CN101987864A (zh) 一种花生蛋白活性肽及生产工艺
CN107723329A (zh) 一种高免疫活性花生肽的制备方法
CN1509625A (zh) 酶解技术生产改性植物蛋白
CN107164141A (zh) 板栗酒的制备方法
CN111000181B (zh) 一种红茶茶冻的制备方法
CN105112223A (zh) 一种红曲浊酒的生产方法
CN110623251A (zh) 一种药食两用的猴头菌养胃营养液的制备方法
CN103173430B (zh) 一种用于红枣加工的复合酶及其使用方法
CN110317708A (zh) 一种油橄榄醋及其制备方法
CN106689641A (zh) 一种核桃肽粉的生产工艺
CN108251485A (zh) 一种功能性混合植物肽及其应用
CN114592024A (zh) 一种羊胎盘多肽及其制备方法和应用
CN111000182B (zh) 一种普洱茶茶冻的制备方法
CN107969502A (zh) 一种提神豆浆粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220422

Address after: 441111 No. 59, Shuangxing Road, agricultural products processing Industrial Park (Shuanggou town), Xiangzhou District, Xiangyang City, Hubei Province

Patentee after: XIANGYANG SANZHEN ECOLOGICAL AGRICULTURE CO.,LTD.

Address before: 073099 west of 200m northbound road at the intersection of Dingzhou commercial street and Xingding Road, Baoding City, Hebei Province

Patentee before: Hebei Kaitong Information Technology Service Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20220422

Address after: 073099 west of 200m northbound road at the intersection of Dingzhou commercial street and Xingding Road, Baoding City, Hebei Province

Patentee after: Hebei Kaitong Information Technology Service Co.,Ltd.

Address before: No.18, Huanghe Road, Suihua City, Heilongjiang Province

Patentee before: SUIHUA University

TR01 Transfer of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Simultaneous Extraction of Sesame Oil and Sesame Polypeptide Powder by Aqueous Enzymatic Method

Effective date of registration: 20221213

Granted publication date: 20201106

Pledgee: Bank of China Limited Xiangyang Branch

Pledgor: XIANGYANG SANZHEN ECOLOGICAL AGRICULTURE CO.,LTD.

Registration number: Y2022980027358

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right