CN107473265A - 一种粉体材料包覆二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种粉体材料包覆二氧化钛的方法。包括以下步骤：将粉体材料在一定空气湿度为的条件下搅拌一定时间；测试至粉体材料达到一定含水率后取出；将粉体材料在氮气保护条件下加入钛盐溶液浸泡，至水解反应结束；然后将粉体材料过滤后干燥；最后将干燥后的粉体材料再煅烧一定时间，由温度不同可获得锐钛型或金红石型的二氧化钛包覆层。本发明钛盐的利用率大大增加，且确保只在粉体材料的表面均匀包覆一层二氧化钛，从而减少了通常粉体材料在钛盐溶胶等条件下包覆造成的包覆效果控制难、钛盐利用率低、产品中夹杂二氧化钛的现象。

Description

一种粉体材料包覆二氧化钛的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及粉体材料包覆技术，具体是关于一种粉体材料包覆二氧化钛的方法。
背景技术
单相粉体材料往往因为一些结构和性能的限制，使得其应用效果在一定程度上受到影响。因此,粉体的表面修饰、表面改性乃至利用表面包覆技术改变材料的相结构和性质的研究得以发展。近年来，这些方面，尤其是在电池正极材料的制备与应用方面、纳米材料,取得了很大的发展。
粉体的表面修饰是解决超细粉体团聚、表面改性的一种最重要的途径。粉体的表面修饰主要是改善粉体的表面化学与物理特性,在提高粉体在介质中的分散性、降低粉体的团聚程度、电化学性能等的同时,赋予材料新的特性。
现有的利用钛盐水解法在粉体材料表面包覆一层二氧化钛时存在的包覆残余物难处理，包覆均一性差，钛盐利用率低等问题。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提出一种粉体材料包覆二氧化钛的方法，利用粉体材料表面水膜与钛盐溶液接触反应，从而达到表面均匀包覆且不产生夹杂二氧化钛的目的。
本发明采用的技术方案是：一种粉体材料包覆二氧化钛的方法，包括以下步骤：
1）将粉体材料在空气湿度为60%～100%的条件下搅拌；
2）搅拌过程中测试至粉体材料含水率，当粉体材料含水率为10～60%后取出；
3）将2）中的粉体材料在氮气保护条件下加入钛盐溶液浸泡，至水解反应结束，得到混合浆液；
4）将3）中混合浆液过滤，得到滤粉，干燥滤粉；
5）将4）中干燥后的滤粉煅烧，控制煅烧温度，获得锐钛型或金红石型的二氧化钛包覆层。
进一步的，所述的钛盐溶液中的溶质是可发生水解反应的钛盐，为四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、异丙醇钛中的一种。
进一步的，干燥滤粉时所用的干燥方式为流化床干燥、闪蒸干燥、盘式干燥、微波干燥的一种；干燥温度为50～300℃。
进一步的，煅烧滤粉时采用的煅烧方式为动态煅烧或静态煅烧，或上述两种煅烧方法的组合；煅烧温度为500～900℃；煅烧时间为1～8h。
进一步的，煅烧滤粉过程调节气氛氧含量，气氛氧含量为21%～80%。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：
本发明利用了钛盐溶液与水接触直接发生水解反应的特点，在预处理后的粉体材料表面形成的水膜上直接水解反应，再将多余的钛盐溶液过滤；然后将粉体材料进行煅烧处理，形成致密、均匀的二氧化钛包覆膜。
该技术的主要特点在于通过对粉体材料的预处理，限定了钛盐溶液水解的位置和膜厚度，从而简洁而有效的解决了钛盐包覆的有效性和量，且不产生多余的夹杂二氧化钛，保证了包覆后粉体材料的一致性和均匀性。该方法简洁高效，大大增加了钛盐的利用率、包覆的均匀性，消除了材料中的二氧化钛夹杂，提高了包覆效果。
附图说明
图1为本发明包覆后的粉体材料电镜图。
具体实施方式
实施例1
1）将100g钴酸锂放入湿度调节器中，在湿度为80%的条件下搅拌1小时；
2）取样测试至粉体材料含水率为10%后取出；
3）将2）中的钴酸锂放入气氛反应器中，在氮气保护条件下加入四氯化钛溶液500ml，浸泡2小时，得到混合浆液；
4）将3）中的混合浆液用压滤机过滤，得到滤粉；
5）将过滤后的滤粉放入流化床干燥，干燥温度200℃；
6）将5）中干燥后的滤粉在700℃煅烧2小时，即可获得锐钛型二氧化钛包覆层的钴酸锂。
图1中可以看出，本方法得到的产品包覆均匀，无夹杂。
实施例2
1）将100g镍钴锰酸锂放入湿度调节器中，在湿度为50%的条件下搅拌2小时；
2）取样测试至粉体材料含水率为20%后取出；
3）将2）中的镍钴锰酸锂放入气氛反应器中，在氮气保护条件下加入四氯化钛溶液100ml，浸泡1小时，得到混合浆液；
4）将3）中的混合浆液用压滤机过滤，得到滤粉；
5）将过滤后的滤粉放入真空干燥箱干燥，干燥温度150℃；
6）将5）中干燥后的滤粉在850℃煅烧3小时，即可获得金红石型二氧化钛包覆层的钴锰酸锂。
本发明利用钛盐水解的特性，特别的对粉体材料先进行预处理后再进行水解和煅烧。使得对钛盐的利用率大大增加，且确保只在粉体材料的表面均匀包覆一层二氧化钛，从而减少了通常粉体材料在钛盐溶胶等条件下包覆造成的包覆效果控制难、钛盐利用率低、产品中夹杂二氧化钛的现象。
尽管以上对本发明的优选实施例进行了描述，但本发明不限于上述具体实施方式，上述具体实施方式仅仅是示意性的而不是限定性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以作出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种粉体材料包覆二氧化钛的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将粉体材料在空气湿度为60%～100%的条件下搅拌；
2）搅拌过程中测试至粉体材料含水率，当粉体材料含水率为10～60%后取出；
3）将2）中的粉体材料在氮气保护条件下加入钛盐溶液浸泡，至水解反应结束，得到混合浆液；
4）将3）中混合浆液过滤，得到滤粉，干燥滤粉；
5）将4）中干燥后的滤粉煅烧，控制煅烧温度，获得锐钛型或金红石型的二氧化钛包覆层。
2.根据权利要求1所述的粉体材料包覆二氧化钛的方法，其特征在于：所述的钛盐溶液中的溶质是可发生水解反应的钛盐，为四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、异丙醇钛中的一种。
3.根据权利要求1所述的粉体材料包覆二氧化钛的方法，其特征在于：干燥滤粉时所用的干燥方式为流化床干燥、闪蒸干燥、盘式干燥、微波干燥的一种；干燥温度为50～300℃。
4.根据权利要求1所述的粉体材料包覆二氧化钛的方法，其特征在于：煅烧滤粉时采用的煅烧方式为动态煅烧或静态煅烧，或上述两种煅烧方法的组合；煅烧温度为500～900℃；煅烧时间为1～8h。
5.根据权利要求4所述的粉体材料包覆二氧化钛的方法，其特征在于：煅烧滤粉过程调节气氛氧含量，气氛氧含量为21%～80%。
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