CN117772172B - 一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法和制备装置，其中制备方法包括以下步骤：1）向搅拌罐中加入磁性炭黑，然后再加入钛酸四丁酯/乙醇混合溶液，搅拌均匀，涂覆吸附时间不低于30min，使钛酸四丁酯吸附在磁性炭黑的孔隙中，得到溶液A；2）溶液A通过振动流化床组件输送带依次经过反应段和脱水脱醇段，在流态化状态下完成水解沉积和脱水脱醇，制备得到氧化钛/磁性炭黑催化材料；具有制备工艺简单、易于操作、氧化钛均匀负载在磁性炭黑的表面孔隙中、具有良好的吸附性能和磁分离性能的有益效果；适用于催化材料的制备的技术领域。
Description
技术领域
本申请涉及催化材料的制备的技术领域，具体涉及一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法和制备装置。
背景技术
磁性光催化材料被广泛应用于废水处理中，具有吸附污染物、可磁分离的优点，且其作为光催化剂在有机污染物降解方面具有净化彻底、条件温和、装置简单、无二次污染的特点。
现有技术中公开了一种磁性光催化剂及其制备方法，该发明采用：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与含二茂铁的不饱和大单体通过自由基聚合制得聚合物A；将膨润土粉分散于去离子水中并升温至50～60℃制得悬浮液，取聚合物A溶解在DMF中，之后缓慢滴加到悬浮液中，得到浆料B；向浆料B中加入表面活性剂、四氯化钛，在乙醇的超临界状态下缓释流体，煅烧得到磁性光催化剂。
还有人提出了一种磁性复合光催化剂及其制备方法和应用，该磁性复合光催化剂以Fe3O4纳米颗粒为核，Fe3O4纳米颗粒表面包覆有SiO2惰性层，SiO2惰性层表面富集有Ag3PO4，Ag3PO4表面修饰有AgCl。其制备方法包括：Fe3O4-SiO2载体、Fe3O4-SiO2@Ag3PO4和Fe3O4-SiO2@Ag3PO4/AgCl的制备。
上述方案中制备出的磁性光催化材料虽然也具有一定的吸附能力，可以起到光催化作用，但是在液相中细小粉体的均匀负载效果不好，容易出现团聚和堆积现象，且使用的载体的负载效果也不好，导致制备的磁性光催化剂中负载的颗粒不稳定，易脱落。在粉状炭黑上均匀负载催化活性组分一直是行业内共性的难题，液相中负载极易导致颗粒堆集、活性组分颗粒长大。
发明内容
为了解决上述技术缺陷之一，本申请中提供了一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法和制备装置。
根据本申请的第一个方面，提供了一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1）向搅拌罐中加入磁性炭黑，然后再加入钛酸四丁酯/乙醇混合溶液，搅拌均匀，涂覆吸附时间不低于30min，使钛酸四丁酯吸附在磁性炭黑的孔隙中，得到溶液A；
2）溶液A通过振动流化床组件的输送带依次经过反应段和脱水脱醇段，在流态化状态下完成水解沉积和脱水脱醇，制备得到氧化钛/磁性炭黑催化材料；
在反应段中：向反应段中按照0.1~0.5m/s的速率通入湿空气，在振动流化床组件的流态化状态下，溶液A中磁性炭黑孔隙中的钛酸四丁酯与湿空气中的水发生水解反应，生成氢氧化钛包覆在磁性炭黑的孔隙中；
在脱水脱醇段：向脱水脱醇段中按照0.01~0.05m/s的速率通入热空气进行脱水脱醇，脱水脱醇后得到氧化钛/磁性炭黑催化材料。
优选地，所述氧化钛/磁性炭黑催化材料包括以下原料：磁性炭黑1000g、钛酸四丁酯/乙醇混合溶液100~500ml；所述钛酸四丁酯/乙醇混合溶液的质量浓度为0.92g/ml。
更进一步地，所述钛酸四丁酯/乙醇混合溶液中包括以下原料：钛酸四丁酯 60~350ml、乙醇40~180ml；钛酸四丁酯的质量浓度为1g/ml；乙醇的质量浓度为0.78g/ml。
更优选地，所述振动流化床组件的输送带的速率为0.1~0.2m/min。
更优选地，所述脱水脱醇段中热空气的温度为250~500℃。
根据本申请的第二个方面，提供了一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备装置，包括：
搅拌罐组件，包括搅拌罐和搅拌部件；所述搅拌罐的上部设置有第一进料口和搅拌口，所述搅拌罐的下部设置有第一出料口；所述搅拌部件的搅拌端通过搅拌口后伸入所述搅拌罐的内部；
振动流化床组件，包括反应部件和加气部件；所述反应部件包括反应段、脱水脱醇段和第二出料口，所述反应段与所述脱水脱醇段之间通过输送带相连接，使物料通过输送带依次经过反应段、脱水脱醇段和第二出料口；所述输送带的一端用于承接第一出料口处的物料，所述输送带的另一端将物料输送至所述第二出料口处；
其中，所述加气部件包括反应加气部件和脱水脱醇加气部件；
所述反应加气部件包括第一鼓风机和加湿器，所述第一鼓风机的出风口通过所述加湿器和第一阀门连通于所述反应段的进气口；
所述脱水脱醇加气部件包括第二鼓风机和加热器，所述第二鼓风机的出风口通过所述加热器和第二阀门连通于所述脱水脱醇段的进气口。
优选地，所述振动流化床组件还包括集气部件，所述集气部件包括第一集气罩、第二集气罩和引风机；所述第一集气罩与所述反应段的出气口相连通，所述第二集气罩与所述脱水脱醇段的出气口相连通；所述引风机的进气口与所述第一集气罩和所述第二集气罩之间均通过第三阀门相连通。
更优选地，所述制备装置还包括螺旋加料器，设置于所述第一出料口与所述输送带上靠近所述第一出料口的一端之间。
更优选地，所述输送带为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。
本申请中提供氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备工艺简单、易于操作，且能够将氧化钛均匀、稳定地负载在磁性炭黑的表面孔隙中，具有良好的吸附性能和磁分离性能，可用于光催化。磁性炭黑的高比表面积不仅可以富集水体中的污染物，同时炭黑的石墨化层状结构有利于光生电子的转移，光生载流子可通过扩散从粒子内部迁移至表面，进而与吸附在表面的有机污染物发生化学反应，极大提高了光催化剂的降解效率。本申请中通过控制反应段通入湿空气的速度即可对钛酸四丁酯的水解反应进行控制，通过振动流化床组件的输送带不仅操作简单，且能够使物料在反应段和脱水脱醇段进行充分反应，能够保证制备的氧化钛/磁性炭黑催化材料的质量稳定性。解决了现有技术中难以实现细小粉体的均匀负载、负载不稳定、易脱落、在液相中难以水解导致团聚堆积的问题。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中进行阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所指出的内容来实现和获得。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例一至实施例三提供的氧化钛/磁性炭黑催化材料的XRD图谱；
图2为本申请实施例一至实施例三提供的氧化钛/磁性炭黑催化材料的磁滞回线；
图3为本申请实施例一至实施例三提供的氧化钛/磁性炭黑催化材料的降解罗丹明B催化效果图；
图4为本申请提供的一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备装置的结构示意图；
图中：
10为搅拌罐组件，101为搅拌罐，102为搅拌部件，1011为第一进料口，1012为搅拌口，1013为第一出料口；
20为振动流化床组件，201为反应段，202为脱水脱醇段，203为第二出料口，204为输送带，205为反应加气部件，206为脱水脱醇加气部件，207为引风机，2051为第一鼓风机，2052为加湿器，2061为第二鼓风机，2062为加热器；
30为螺旋加料器；
a为本申请实施例一制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料，b为本申请实施例二制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料，c为本申请实施例三制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料。
具体实施方式
为了使本申请中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请提供了一种氧化钛/磁性炭黑催化材料，包括以下原料：磁性炭黑1000g、钛酸四丁酯/乙醇混合溶液100~500ml；所述钛酸四丁酯/乙醇混合溶液的质量浓度为0.92g/ml。
更进一步地，所述钛酸四丁酯/乙醇混合溶液中包括以下原料：钛酸四丁酯 60~350ml、乙醇40~180ml；钛酸四丁酯的浓度为1g/ml；乙醇的浓度为0.78g/ml。
实施例一至实施例三中各自的原料加入量及原料的浓度等如下表1所示。
本申请实施例一至实施例三中制备中氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1）向搅拌罐101中加入磁性炭黑，然后再加入钛酸四丁酯/乙醇混合溶液，搅拌均匀，涂覆吸附时间不低于30min，使钛酸四丁酯吸附在磁性炭黑的孔隙中，得到溶液A；
2）溶液A通过振动流化床组件20的输送带204以0.1~0.2m/min的速率依次经过反应段201和脱水脱醇段202，在流态化状态下完成水解沉积和脱水脱醇，制备得到氧化钛/磁性炭黑催化材料；
在反应段201中：向反应段201中按照0.1~0.5m/s的速率通入湿空气，在振动流化床组件20的流态化状态下，溶液A中磁性炭黑孔隙中的钛酸四丁酯与湿空气中的水发生水解反应，生成氢氧化钛包覆在磁性炭黑的孔隙中；
在脱水脱醇段202中：向脱水脱醇段202中按照0.01~0.05m/s的速率通入温度为250~500℃的热空气进行脱水脱醇，脱水脱醇后得到氧化钛/磁性炭黑催化材料。
表1
上述制备方法的反应原理及相关的反应方程式为：
步骤1），在磁性炭黑孔隙中浸渍好前驱体钛酸四丁酯/乙醇混合溶液，得到溶液A；
步骤2），在振动流化床组件20的流态化状态下，对溶液A进行处理，制备氧化钛/磁性炭黑催化材料；
反应段201中：溶液A与湿空气接触，湿空气中的水分使磁性炭黑孔隙中的钛酸四丁酯水解，生成氢氧化钛包覆在磁性炭黑的表面孔隙中；
；
脱水脱醇段202中：氢氧化钛脱水生成氧化钛负载于磁性炭黑的表面孔隙中，得到氧化钛/磁性炭黑催化材料；
。
本申请中提供氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备工艺简单、易于操作，且能够将氧化钛均匀负载在磁性炭黑的表面孔隙中，具有良好的吸附性能和磁分离性能，可用于光催化。磁性炭黑的高比表面积不仅可以富集水体中的污染物，同时炭黑的石墨化层状结构有利于光生电子的转移，光生载流子可通过扩散从粒子内部迁移至表面，进而与吸附在表面的有机污染物发生化学反应，极大提高了光催化剂的降解效率。本申请中通过控制反应段201湿空气的通气速率即可对钛酸四丁酯的水解反应速率进行控制，避免催化活性组分颗粒在磁性炭黑孔隙中堆积长大，通过振动流化床组件20的输送带204不仅操作简单，且能够使物料在反应段201和脱水脱醇段202进行充分反应，能够保证制备的氧化钛/磁性炭黑催化材料的质量稳定性。解决了现有技术中难以实现细小粉体的均匀负载、负载不稳定、易脱落、在液相中难以水解导致团聚堆积的问题。
为了证明本申请中制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料的有益效果，对实施例一至实施例三中制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料进行了检测。
由图1可知，本申请实施例一至实施例三中制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料均在18.4°，30.3°，35.7°，43.3°，57.4°，62.9°处出现磁核NiFe2O4的衍射峰，在25.3°，36.9°，48.1°，53.8°，55.1°，62.7°处出现TiO2特征峰。说明制备出的样品为氧化钛/磁性炭黑催化材料。
由图2可知，本申请实施例一至实施例三中制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料，磁化状态均为可逆的，剩磁和矫顽力均为零，表明制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料具有超顺磁性，这种超顺磁性特征使氧化钛/磁性炭黑催化材料在磁回收和磁载体等方面具有广阔的应用前景。
本申请对实施例一至实施例三中制备出的氧化钛/磁性炭黑催化材料（a、b、c）均进行了光催化性能检测（降解罗丹明B）。
光催化性能检测方法为：取三个有效容积为1000ml的反应器，反应器的中心上方设置有8W低压汞灯光源，分别对本申请实施例一至实施例三中制备的氧化钛/磁性炭黑催化材料进行光催化性能检测；向三个1000ml反应器中加入浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液500ml。然后，向三个反应器中分别加入a、b、c氧化钛/磁性炭黑催化材料，从反应器的下方鼓入空气，空气的流量为0.3m3/h，通空气总时间为5h，然后暗处理一段时间，确保吸附平衡后开启光源，待光源稳定15min后进行光催化反应。反应过程中每隔一段时间取样，磁分离氧化钛/磁性炭黑催化材料后，用722s型可见分光光度计测定罗丹明B溶液的吸光度变化。检测结果如图3所示，a、b、c氧化钛/磁性炭黑催化材料均具有良好的吸附性能和磁分离性能。
本申请还提供了一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备装置，包括：
搅拌罐组件10，包括搅拌罐101和搅拌部件102；搅拌罐101的上部设置有第一进料口1011和搅拌口1012，搅拌罐101的下部设置有第一出料口1013；搅拌部件102的搅拌端通过搅拌口1012后伸入搅拌罐101的内部；
振动流化床组件20，包括反应部件和加气部件；反应部件包括反应段201、脱水脱醇段202和第二出料口203，反应段201与脱水脱醇段202之间通过输送带204相连接，使物料通过输送带204依次经过反应段201、脱水脱醇段202和第二出料口203；输送带204的一端用于承接第一出料口1013处的物料，输送带204的另一端将物料输送至第二出料口203处；
其中，加气部件包括反应加气部件205和脱水脱醇加气部件206；
反应加气部件205包括第一鼓风机2051和加湿器2052，第一鼓风机2051的出风口通过加湿器2052和第一阀门连通于反应段201的进气口；
脱水脱醇加气部件206包括第二鼓风机2061和加热器2062，第二鼓风机2061的出风口通过加热器2062和第二阀门连通于脱水脱醇段202的进气口。
本申请中通过搅拌部件102对各原料进行搅拌，使充分混合吸附得到溶液A，通过振动流化床组件20对溶液A进行输送，使溶液A能够充分进行反应，实现连续制备氧化钛/磁性炭黑催化材料。其中各原料通过第一进料口1011进入搅拌罐101内，通过搅拌部件102混合均匀，然后通过输送带204的一端承接第一出料口1013处的溶液A，通过输送带204将溶液A经过反应段201与湿空气进行反应，然后经过脱水脱醇段202制备出氧化钛/磁性炭黑催化材料，然后通过第二出料口203进行收集和包装。反应加气部件205能够为溶液A提供湿空气，且可以通过控制湿空气的通入速度和含量进一步控制溶液A的水解反应；脱水脱醇加气部件206能够使脱水脱醇段202的环境温度达到反应要求，使氢氧化钛生成氧化钛负载在磁性炭黑的孔隙中。
进一步地，振动流化床组件20还包括集气部件，集气部件包括第一集气罩、第二集气罩和引风机207；第一集气罩与反应段201的出气口相连通，第二集气罩与脱水脱醇段202的出气口相连通；引风机207的进气口与第一集气罩和第二集气罩之间均通过第三阀门相连通。
本申请中集气部件能够将反应过程中溢出的气体进行收集，使反应过程更加安全。
更进一步地，制备装置还包括螺旋加料器30，设置于第一出料口1013与输送带204上靠近第一出料口1013的一端之间。
本申请中通过螺旋加料器30能够控制第一出料口1013处溶液A传递至输送带204上的速度，螺旋加料器30和输送带204的配合使用，能够实现氧化钛/磁性炭黑催化材料的连续制备，保证了制备速率和质量稳定性。
更进一步地，输送带204为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。通过不锈钢丝网在输送物料的同时能够实现物料与环境中气体的充分接触，接触面积大，反应的效果更好，不会因为堆积在一起而造成底部物料无法参与反应的问题。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向搅拌罐中加入磁性炭黑，然后再加入钛酸四丁酯/乙醇混合溶液，搅拌均匀，涂覆吸附时间不低于30min，使钛酸四丁酯吸附在磁性炭黑的孔隙中，得到溶液A；
2）溶液A通过振动流化床组件输送带依次经过反应段和脱水脱醇段，在流态化状态下完成水解沉积和脱水脱醇，制备得到氧化钛/磁性炭黑催化材料；
在反应段中：向反应段中按照0.1~0.5m/s的速率通入湿空气，在振动流化床组件的流态化状态下，溶液A中磁性炭黑孔隙中的钛酸四丁酯与湿空气中的水发生水解反应，生成氢氧化钛包覆在磁性炭黑的孔隙中；
在脱水脱醇段：向脱水脱醇段中按照0.01~0.05m/s的速率通入热空气进行脱水脱醇，脱水脱醇后得到氧化钛/磁性炭黑催化材料。
2.根据权利要求1所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，其特征在于，所述氧化钛/磁性炭黑催化材料包括以下原料：磁性炭黑1000g、钛酸四丁酯/乙醇混合溶液100~500ml；所述钛酸四丁酯/乙醇混合溶液的质量浓度为0.92g/ml。
3.根据权利要求2所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯/乙醇混合溶液中包括以下原料：钛酸四丁酯 60~350ml、乙醇40~180ml；钛酸四丁酯的质量浓度为1g/ml；乙醇的质量浓度为0.78g/ml。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，其特征在于，所述振动流化床组件的输送带的速率为0.1~0.2m/min。
5.根据权利要求4所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法，其特征在于，所述脱水脱醇段中热空气的温度为250~500℃。
6.一种用于实现如权利要求1~3中任一项所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备方法的制备装置，其特征在于，包括：
搅拌罐组件（10），包括搅拌罐（101）和搅拌部件（102）；所述搅拌罐（101）的上部设置有第一进料口（1011）和搅拌口（1012），所述搅拌罐（101）的下部设置有第一出料口（1013）；所述搅拌部件（102）的搅拌端通过搅拌口（1012）后伸入所述搅拌罐（101）的内部；
振动流化床组件（20），包括反应部件和加气部件；所述反应部件包括反应段（201）、脱水脱醇段（202）和第二出料口（203），所述反应段（201）与所述脱水脱醇段（202）之间通过输送带（204）相连接，使物料通过输送带（204）依次经过反应段（201）、脱水脱醇段（202）和第二出料口（203）；所述输送带（204）的一端用于承接第一出料口（1013）处的物料，所述输送带（204）的另一端将物料输送至所述第二出料口（203）处；
其中，所述加气部件包括反应加气部件（205）和脱水脱醇加气部件（206）；
所述反应加气部件（205）包括第一鼓风机（2051）和加湿器（2052），所述第一鼓风机（2051）的出风口通过所述加湿器（2052）和第一阀门连通于所述反应段（201）的进气口；
所述脱水脱醇加气部件（206）包括第二鼓风机（2061）和加热器（2062），所述第二鼓风机（2061）的出风口通过所述加热器（2062）和第二阀门连通于所述脱水脱醇段（202）的进气口。
7.根据权利要求6所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备装置，其特征在于，所述振动流化床组件（20）还包括集气部件，所述集气部件包括第一集气罩、第二集气罩和引风机（207）；所述第一集气罩与所述反应段（201）的出气口相连通，所述第二集气罩与所述脱水脱醇段（202）的出气口相连通；所述引风机（207）的进气口与所述第一集气罩和所述第二集气罩之间均通过第三阀门相连通。
8.根据权利要求6所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括螺旋加料器（30），设置于所述第一出料口（1013）与所述输送带（204）上靠近所述第一出料口（1013）的一端之间。
9.根据权利要求8所述的氧化钛/磁性炭黑催化材料的制备装置，其特征在于，所述输送带（204）为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。
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