CN107434753A - 5‑氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种5‑氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片及其制备方法，以5‑氨基乙酰丙酸(5‑ALA)及其衍生物为主要活性成分，同时配以多种植物生长所必需的微量元素和多种助剂，按照主要活性成分0.01‑10％，酸源(5‑35％)，碱源(5‑35％)，稀释剂(0‑10％)，崩解剂(1‑10％)，润滑剂(0‑5％)，粘合剂(0‑5％)，微量元素(1‑25％)的比例，压制获得泡腾片。该方法制得的泡腾片避免了常规5‑ALA及其衍生物水性氨基肥在水中稳定性差的缺点，并通过密闭遮光包装，达到一种防潮、遮光的环境，获得的泡腾片对农作物，花卉具有广谱的防虫，抗虫作用，能够有效增强植物的光合作用，促进植物的生长，是一种高效、无毒、无污染的绿色环保型肥料。
Description
技术领域
本发明属于生物肥料加工技术领域，具体涉及一种5-氨基乙酰丙酸及其衍生物肥料及其制备方法。
背景技术
肥料是农业生产的基础。现代农业生产中产量增加在很大程度上依赖于肥料的合理使用。然而，常规肥料，特别是无机氮素肥料的大量施用虽然能够促进植物生长，同时也会导致土壤板结、酸化，地力退化，引起严重的生态破坏。在蔬菜生产中，大量的硝态氮肥施用，还会引起蔬菜产品硝酸盐和亚硝酸盐超标，长期食用会导致癌症发病率增高，影响人类健康长寿。因而，研制新型生物肥料，提高肥料使用效率具有重要社会经济与生态意义。并且，随着人们生活水平的提高，越来越多的家庭开始重视居家绿色种植，因此对于家庭绿植的防虫杀虫以及施肥具有巨大的需求。而目前裁剪的防虫杀虫剂，对于人体具有一定毒性，且杀虫剂往往只能针对一种或一类虫害进行杀灭，功能单一。常用的肥料要么是化学肥料，要么是有臭味的动物粪便，其都难以适应居家环境的要求。
5-氨基乙酰丙酸(简称5-ALA)及其衍生物是一类广泛存在于生物机体的非蛋白氨基酸，其作为除草剂能够杀死双子叶植物类的杂草，而对多属于单子叶植物类的谷物、小麦、大麦等农作物无害，具有选择性除草作用；能够引起家蝇、蟑螂等多种害虫的体内生化代谢失衡，从而使害虫发生痉挛乃至死亡，是无公害的天然杀虫剂；还具有生物降解性，又不引起害虫产生抗药性。因此，5-ALA及其衍生物是一种无公害的兼有除草、杀虫、抗菌、植物生长调节、落叶等综合功能的绿色农用化学品，还可用其开发一种新型绿色杀虫剂。近年来的研究表明5-ALA及其衍生物作为生物肥料，具有以下的功效：调节叶绿素的合成；提高叶绿素和捕光系统Ⅱ的稳定性；提高光合效率促进光合作用；促进植物组织分化、抑制在黑暗中呼吸、扩大气孔等基础生理活性。因此它并不单纯是一种生物代谢中间产物，还参与植物生长发育的调节过程，具有类似植物激素的生理活性，可以作为植物生长调节剂在农业生产中使用。5-ALA在天然环境中，很快被降解，无残留，不会对环境和生物体造成伤害，是一种具有较高的环境相容性，可降解的功能性氨基酸。其作为肥料、除草剂和杀虫剂，已经被广泛的应用于农业，园艺领域。
但是，根据相关文献和实验结果报道：5-ALA及其衍生物在水溶液中的稳定性比较差，特别是在对高温和高pH值水溶液，而且这种不稳定性在常温或高温条件下均与溶液浓度有着密切关系，浓度越高，不稳定性越强。5-ALA及其衍生物一般只能在酸性水溶液中，以较低浓度短时间的保存；在中性以及碱性的水溶液中，5-ALA及其衍生物很快失去其生理活性。这一特性限制了其在农业上作为肥料的使用。如中国专利CN101863703B公布了一种高效生物氨基液态肥料的制备方法，但这一肥料必须在强酸性条件下才能使用。因此，如何制备具有较高保存期限，使用简单的5-氨基乙酰丙酸类生物肥料，具有重要的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服目前的基于5-ALA及其衍生物肥料稳定性差，只能在强酸性条件下制备、保存和使用的难题。
为解决上述难题，我们提供一种5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片及其制备方法，将5-ALA及其衍生物制成氨基肥泡腾片，避免了常规5-ALA及其衍生物水性氨基肥在水中稳定性差的缺点，并通过密闭遮光包装，如使用铝箔袋储存氨基肥泡腾片制成品，达到一种防潮、遮光的环境，避免了5-ALA及其衍生物在光照条件下快速降解的缺点，从而获得就有长效特性的5-ALA及其衍生物肥料。具体技术方案如下：
本发明公开一种5-氨基乙酰丙酸及其衍生物氨基肥泡腾片及其制备方法，以5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)及其衍生物为主要活性成分，同时配以多种植物生长所必需的微量元素和多种助剂，按照主要活性成分0.01-10％，酸源(5-35％)，碱源(5-35％)，稀释剂(0-10％)，崩解剂(1-10％)，润滑剂(0-5％)，粘合剂(0-5％)，微量元素(1-25％)的比例，压制获得泡腾片。
在制作过程中，制备工艺分为多步：
(1)将活性成分、稀释剂、崩解剂、酸源、碱源、润滑剂、粘合剂和微量元素分别碾磨粉碎并过筛(60-80目)；
(2)将半量的活性成分、稀释剂、崩解剂、粘合剂、微量元素和全量的酸源混匀，制成软料A，并在常温干燥后制得A颗粒；
(3)将半量的活性成分、稀释剂、崩解剂、粘合剂、微量元素和全量的碱源、混匀，制成软料B，并在常温干燥后制得B颗粒；
(4)将制得的A颗粒、B颗粒和润滑剂混合均匀后，调节压片机，制备泡腾片。
其中：全量指的是步骤(1)中各物质分别碾磨粉碎后的总量，半量指的是
全量的一半。
活性成分可以选择5-氨基乙酰丙酸、5-氨基乙酰丙酸盐酸盐、5-氨基乙酰丙酸磷酸盐、5-氨基乙酰丙酸甲酯、5-氨基乙酰丙酸己酯中的一种或几种；
酸源主要是有机酸，是酒石酸、柠檬酸、己二酸、枸杞酸、富马酸、苹果酸和苯甲酸中的一种或几种；
碱源也叫二氧化碳源，在水中与酸源迅速反应生成二氧化碳气体，碱源是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种；
稀释剂是淀粉、甘露醇、糊精、蔗糖中的一种或几种；
崩解剂是羧甲基淀粉钠、羟甲基纤维素钠中的一种或几种；
润滑剂是滑石粉、微粉硅、硬脂酰富马酸钠、硬脂酸镁、PEG(分子量1000-10000)，十二烷基硫酸钠、L-亮氨酸、苯甲酸钠中的一种或几种；
粘合剂为水，乙醇，PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)中的一种或几种；
微量元素为铜、锌、锰、镁、铜等元素的硫酸盐、氨基酸盐、EDTA的螯合物，以及硼酸、钼酸铵。微量元素的总量是上述化合物的组合。
在整个的制备过程中，控制温度在40℃以下，湿度在35％以下。
作为一种优选方案，在步骤(1)中选用PEG作为润滑剂，将碱源用熔融的PEG包裹，冷却、干燥后，再与活性成分、稀释剂、崩解剂、酸源、粘合剂和微量元素碾磨粉碎后过筛，以避免碱源与酸源直接接触。
作为一种优选方案，在步骤(4)中将A颗粒，B颗粒和润滑剂混合均匀后，调节压片机，压制形成泡腾片。
所得泡腾片色泽均匀、硬度适中，其活性成分的回收率在85％-100％之间，泡腾片在水中的崩解时间小于5分钟。所得泡腾片符合中国药典2010版相关规定，其崩解时限小于5分钟。
该泡腾片的使用方法包括以下几种：
1.将所制氨基肥泡腾片投入水中，完全崩解后形成营养液，按需稀释后施于土壤。
2.将所制氨基肥泡腾片投入水中，完全崩解后形成营养液，按需稀释后喷洒于叶面。
3.直接将泡腾片埋于土壤，缓慢崩解后供根系吸收。
有益效果：
(1)本发明获得的泡腾片克服了目前的基于5-ALA及其衍生物肥料稳定性差，只能在强酸性条件下制备，保存和使用的难题。采用泡腾片形式的5-ALA为活性成分的肥料，在储存时可以隔绝空气，避光保存，极大的提高了5-ALA的稳定性。
(2)该种剂型的肥料，使用方便，易于定量，使用方便，只需将片剂投入到投一定量的水中可自动崩解成营养液喷洒于叶面或土壤，也可直接埋于土壤中缓慢崩解后供根系吸收，且运输方便。
(3)本发明获得的泡腾片如使用酒石酸作为酸源，吸潮性大大降低；在润滑剂的选择方面，采用微粉硅胶防吸潮，或是聚乙二醇的乙醇液同碳酸氢钠混合，聚乙二醇可将碳酸氢钠包裹，避免与酸直接接触，增加制剂的稳定性，同时解决了压片时的粘冲问题。
(4)本发明获得的泡腾片是可广泛应用于农业和园艺领域，对农作物，花卉具有广谱的防虫，抗虫作用，能够有效增强植物的光合作用，促进植物的生长，是一种高效、无毒、无污染的绿色环保型肥料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：制备5-氨基乙酰丙酸(重量为5％)泡腾片
原料如下：
制备5-氨基乙酰丙酸(5％)泡腾片的方法如下：
(1)将氨基乙酰丙酸甲酯盐酸盐、酒石酸、碳酸氢钠、淀粉、羧甲基纤维素钠、微粉硅胶、PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)、硫酸锌、硼酸、钼酸铵分别碾磨粉碎后过筛(60-80目)；
(2)将半量的氨基乙酰丙酸甲酯盐酸盐，淀粉，羧甲基纤维素钠，PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)，硫酸锌、硼酸、钼酸铵和全量的酒石酸，混匀，制成软料A，常温干燥后制得A颗粒；
(3)将半量的氨基乙酰丙酸甲酯盐酸盐，淀粉，羧甲基纤维素钠，PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)，硫酸锌、硼酸、钼酸铵和全量的碳酸氢钠，混匀，制成软料B，常温干燥后制得B颗粒；
(4)将A颗粒，B颗粒和一定比例的微粉硅胶混合均匀后，调节压片机，控制空气湿度在35％以下，温度在40℃以下进行压片，即得泡腾片。
实施例2：制备5-氨基乙酰丙酸(8％)泡腾片
区别主要是，活性组分的含量不同，润滑剂的选择不同，以及微量元素的含量不同，两种方案均可降低泡腾片的防潮性，缓解粘冲问题。
原料如下：
制备5-氨基乙酰丙酸(5％)泡腾片的方法如下：
(1)将碳酸氢钠用熔融的PEG(聚乙二醇)包裹，冷却后干燥，与氨基乙酰丙酸甲酯盐酸盐、酒石酸、淀粉、羧甲基纤维素钠、PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)、硫酸锌、硼酸、钼酸铵、硫酸锰分别碾磨粉碎后过筛(60-80目)；聚乙二醇可将碳酸氢钠包裹，避免与酸直接接触，增加制剂的稳定性，同时解决了压片时的粘冲问题。
(2)将半量的氨基乙酰丙酸甲酯盐酸盐，淀粉，羧甲基纤维素钠，PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)，硫酸锌、硼酸、钼酸铵、硫酸锰和全量的酒石酸，混匀，制成软料A，常温干燥后制得A颗粒；
(3)将半量的氨基乙酰丙酸甲酯盐酸盐，淀粉，羧甲基纤维素钠，PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)，硫酸锌、硼酸、钼酸铵、硫酸锰和全量的碳酸氢钠/PEG颗粒，混匀，制成软料B，常温干燥后制得B颗粒；
(4)将A颗粒，B颗粒混合均匀后，调节压片机，控制空气湿度在35％以下，温度在40℃以下进行压片，即得泡腾片。
综上实施例，可得，制得的泡腾片。
进一步的，我们将实施例1中所制得泡腾片进行铝箔真空密闭封装后，和普通的5-ALA水溶液做对比，在常温常压下储存不同时间后，测定泡腾片中5-ALA的含量。如表1所示，显然，采用泡腾片形式的5-ALA片剂，极大的提高了5-ALA的储存稳定性。
表1，泡腾片中5-ALA含量随时间的变化
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片，其特征在于，其所含成份及其重量百分比为：活性成分0.01-10％，酸源5-35％，碱源5-35％，稀释剂0-10％，崩解剂1-10％，润滑剂0-5％，粘合剂0-5％，微量元素1-25％；
活性成分是5-氨基乙酰丙酸，5-氨基乙酰丙酸盐酸盐，5-氨基乙酰丙酸磷酸盐，5-氨基乙酰丙酸甲酯，5-氨基乙酰丙酸己酯中的一种或几种；
酸源是酒石酸，柠檬酸，己二酸，枸杞酸，富马酸，苹果酸和苯甲酸中的一种或几种；
碱源是碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾中的一种或几种；
崩解剂是羧甲基淀粉钠，羟甲基纤维素钠中的一种或几种；
微量元素为铜、锌、锰、镁元素的硫酸盐、氨基酸盐、EDTA的螯合物，以及硼酸、钼酸铵的组合物。
2.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片，其特征在于，稀释剂是淀粉、甘露醇、糊精，蔗糖中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片，其特征在于，润滑剂是滑石粉，微粉硅，硬脂酰富马酸钠，硬脂酸镁，PEG(分子量1000-10000)，十二烷基硫酸钠，L-亮氨酸，苯甲酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片，其特征在于，粘合剂为水，乙醇，PVP低取代羟丙基纤维素(L-HPC)中的一种或几种。
5.一种5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1-4任意一项所述的5-氨基乙酰丙酸及其衍生物的泡腾片，包括以下步骤：
(1)将活性成分、稀释剂、崩解剂、酸源、碱源、润滑剂、粘合剂和微量元素分别碾磨粉碎后过筛；
(2)将半量的活性成分、稀释剂、崩解剂、粘合剂、微量元素和全量的酸源，混匀，制成软料A，常温干燥后制得A颗粒；
(3)将半量的活性成分、稀释剂、崩解剂、粘合剂、微量元素和全量的碱源，混匀，制成软料B，常温干燥后制得B颗粒；
(4)将制得的A颗粒和B颗粒混合均匀后，调节压片机，压制形成泡腾片；
其中，全量指的是步骤(1)中各成分分别碾磨粉碎后的总量，半量指的是全量的一半。
6.根据权利要求5所述的泡腾片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中选用PEG作为润滑剂，将碱源用熔融的PEG包裹，冷却、干燥后，再与活性成分、稀释剂、崩解剂、酸源、粘合剂和微量元素碾磨粉碎后过筛，以避免碱源与酸源直接接触。
7.根据权利要求5所述的泡腾片的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中将制得的A颗粒，B颗粒和润滑剂混合均匀后，调节压片机，压制形成泡腾片。
8.根据权利要求5所述的泡腾片的制备方法，其特征在于，在泡腾片的制备过程中，控制温度在40℃以下，湿度在35％以下。
9.根据权利要求5所述的泡腾片的制备方法，其特征在于，制备完成后采用密闭遮光包装。
10.根据权利要求5-9任意一项所述的泡腾片的制备方法，其特征在于，所得泡腾片的活性成分的回收率在85％-100％之间，所得泡腾片的崩解时限小于5分钟。
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