CN104872126A - 一种植物生长调节剂1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物制剂技术领域，具体公开了一种植物生长调节剂1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。该1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，由下述质量百分比的原料组成：1-甲基环丙烯0.01％-20％、分散剂0.5％-15％、润湿剂0.5％-8％、崩解剂4％-60％、粘结剂0％-10％、填料。其制备方法是将组成1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的各原料混合，经超微/气流粉碎后造粒，烘干，整理/压片，精选，检测，即得。本发明的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对环境、人畜及其他有益生物安全，不易产生药害，计量准确，与普通微囊粒剂相比其无粉尘、颗粒崩解速度快、使用方便、使用时有效成分可在规定时间内充分释放，贮藏稳定性良好，制备工艺简单，适宜工业化生产和水果、蔬菜、花卉保鲜领域大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物生长调节剂的泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法，具体是一种1-甲基环丙烯颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。
背景技术
乙烯在园艺产品的贮运保鲜中扮演着重要角色，它促进果实、花、叶片的后熟、衰老和脱落，被称作“催熟激素”。为了延长园艺产品的贮藏寿命并保持新鲜，尽可能地抑制这些器官内源乙烯的合成或阻止乙烯发挥作用就显得十分必要。
1-甲基环丙烯是一种含双键的环状碳氢化合物，以气体状态存在，无气味，无生理毒性，较低浓度就具有明显生理效应。它与乙烯竞争乙烯受体上的结合位点，不可逆地结合到该位点上，从而抑制乙烯的反应，经过一定时间后植物组织又产生新的结合位点，恢复对乙烯的敏感性。经研究发现，1-甲基环丙烯对苹果、梨、李、杏、柑橘、草莓、香蕉等水果，番茄、青花菜、胡萝卜、莴苣等蔬菜，月季、秋海棠、菊花等花卉在保存及贮运上都起到了良好的保鲜作用。
虽然1-甲基环丙烯具有无毒、高效等优点，但其常温下是一种无色气体，非常不稳定，极易分解，超过一定浓度或压力时甚至会发生爆炸。所以1-甲基环丙烯无法单独作为一种产品存在，也不能采用常规方法贮存，目前1-甲基环丙烯的主要保存方法有机溶剂吸收法、α-环糊精包合法等方法，其制剂主要是以环糊精等作吸收制备的微囊粒剂，主要缺点是使用时需要配合发生器等设备才能使1-甲基环丙烯有效成分充分释放，操作复杂，不方便。
泡腾颗粒剂/或泡腾片剂是一种新剂型，通过添加特殊崩解剂、助剂和填料，经过造粒/压片而成，具有有效成分稳定，计量准确，使用方便，使用时有效成分可在规定时间内充分释放等优点；泡腾颗粒剂/或泡腾片剂产品易于包装、剂量、运输和贮藏，对环境安全，与微胶囊粒剂相比具有明显优点。
在我国公开的专利中，申请号200610042683.2公开了用α-环糊精及其衍生物为主要包结材料固定化1-甲基环丙烯制备其粉末制剂的方法，目前美国罗门哈斯在我国登记的制剂为3.3％、0.14％、0.014％的微胶囊粒剂，这种剂型产品的缺点在于使用时需要配合发生器等设备才能使1-甲基环丙烯有效成分充分释放，如果直接兑水使用，在有效的处理时间内有效成分释放的很少，造成了药品的浪费；同时，由于该微胶囊粒剂也是粉末状制剂，不便于称量及使用。而1-甲基环丙烯颗粒剂/或泡腾片剂克服了上述微胶囊粒剂的缺点，方便计量，同时直接兑水使用，便可以在有效的处理时间内不用借助其他发生器等设备有效成分就可得到充分的释放，通过药效及稳定试验，充分证明了1-甲基环丙烯颗粒剂/或泡腾片剂这一新剂型的优势。
发明内容
本发明的目的是针对1-甲基环丙烯制剂现有技术的不足，提供一种1-甲基环丙烯为原药制备高效、无毒、对环境友好，且包装、贮运、使用方便和有效成分充分释放的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/泡腾片剂。
本发明的另一目的是提供上述1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法。
本发明的目的是通过如下方法实现：
一种1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，配方中各组分质量百分比：1-甲基环丙烯0.01％-20％、分散剂0.5％-15％、润湿剂0.5％-8％、崩解剂4％-60％、粘结剂0％-10％、填料。
所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：亚甲基双甲基萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烃基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、制浆废液、茶子饼、十二烷基苯磺酸钙、聚羧酸盐类、磷酸盐类，琥珀酸盐类、萘磺酸盐类、苯磺酸盐类、磺酸盐类、硫酸盐类、聚氧乙烯型类、聚氧乙烯醚类。
所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：二丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、Morwet EFW、TERWET 1004、烷基酚聚氧乙烯醚类、硫酸盐类、琥珀酸二辛脂磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸钠盐(SOPA)、石油磺酸钠、月桂醇硫酸钠、皂角中的任意一种或多种。
所述崩解剂选自下述物质中的至少两种：尿素、硫酸铵、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢铵、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、水杨酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸、亚硫酸钠、亚硫酸钾、六偏磷酸钠、六偏磷酸钾。
所述粘结剂选自下述物质中的一种或几种：甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、淀粉及其衍生物、乙基纤维素、明胶、阿拉伯树胶粉、瓜胶、琼脂、黄原胶、糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、吡咯烷酮。
所述填料选自下述物质中的一种或几种：高岭土、轻质碳酸钙、膨润土、白炭黑、滑石粉、硬脂酸镁、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、硅藻土、凹凸棒土、陶土、珍珠岩粉。
以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。
本发明所提供的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法，是将组成本发明所述的3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂与助剂和填料一起混合，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒，干燥，整理/压片，精选，检测后制得1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，能在水中迅速崩解、分散、释放1-甲基环丙烯有效成分气体。
与现有的技术相比，本发明的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂有如下特点：
1.本发明的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂计量准确，使用方便；
2.本发明的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂使用时有效成分可在规定时间内充分释放；
3.本发明的制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，且不易产生药害；
4.本发明的制剂无粉尘、颗粒崩解速度快；
5.本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上；
6.本发明的制剂制备工艺简单，适宜工业化生产和和水果、蔬菜、花卉保鲜领域大面积推广应用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分含量”。
实施例1 0.33％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂10％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0％，木质素磺酸钙4.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠16.0％，柠檬酸16.0％，粘结剂为淀粉5.0％，填料为凹凸棒土补足至100％。
按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、整粒、精选。按照泡腾颗粒剂质量控制之标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿时间、崩解速率、pH范围及热贮稳定性等。具体方法如下：
使用气相色谱仪(美国安捷伦公司，6890N配FID检测器)检测有效成分含量。
根据GB-T 5451-2001测定润湿性，称取1.0g样品倒入装有250mL标准硬水的具塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性；来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数(或时间)即为崩解性。
根据HG-T 2467.12-2003测定脱落率，称取一定质量M1的泡腾颗粒剂样品，放入盛有2个钢球(直径30±2)或瓷球的标准筛(孔径420μm)中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量M2(精确至0.1g)，试样的脱落率％＝M2/M1*100。
根据GB-T 1601-1993测定pH值，称取1.0g样品倒入装有100mL标准硬水的烧杯中，剧烈搅拌1min，静置1min后，用pH计测定pH范围。
根据GB-T 19136-2003进行热贮稳定性试验，称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行有效成分指标评定，计算有效成分热贮分解率。
实施例1制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂性能指标为：1-甲基环丙烯含量0.33％，润湿性合格(18s)，崩解(47s)，pH值6.8，脱落率0.8％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.2％。
实施例2 0.33％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂10％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为烃基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)3.0％，木质素磺酸钙3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠21.0％，柠檬酸21.0％，粘结剂为淀粉5.0％，填料为滑石粉补足至100％。
按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、压片、精选。按照泡腾片剂质量控制之标进行产品检测，指标包括有效成分含量、崩解时限、粉末和碎片率、pH范围及热贮稳定性等。具体方法如下：
使用气相色谱仪(美国安捷伦公司，6890N配FID检测器)检测有效成分含量。
根据HG-T 2467.14-2003测定崩解时间，称取一片样品放入注满水的培养皿(直径100mm)，启动秒表，测定崩解时间。
根据HG-T 2467.14-2003测定粉末和碎片率，称取一定质量Q1的泡腾片剂样品，收集全部粉末和碎片(不超过片剂质量1/4者，视为碎片)并准确称得质量Q2(精确至0.01g)，试样的粉末和碎片率％＝Q2/Q1*100。
根据GB-T 1601-1993测定pH值，称取1.0g样品倒入装有100mL标准硬水的烧杯中，剧烈搅拌1min，静置1min后，用pH计测定pH范围。
根据GB-T 19136-2003进行热贮稳定性试验，称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行有效成分指标评定，计算有效成分热贮分解率。
实施例2制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂性能指标为：1-甲基环丙烯含量0.33％，崩解时限(3min20s)，pH值7.1，粉末和碎片率0.3％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。
实施例3 0.66％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂20％(折百0.66％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠6.0％，碳酸氢钠12％，柠檬酸18.0％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为硅藻土补足至100％。具体过程同实施例1。
实施例3制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.66％，润湿性合格(25s)，崩解(45s)，pH值7.1，脱落率0.6％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。
实施例4 0.66％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂20％(折百0.66％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为木质素苯磺酸钙5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠6.0％，碳酸氢钠14％，柠檬酸20.0％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为高岭土补足至100％。具体过程同实施例2。
实施例4制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.66％，崩解时限(3min33s)，pH值6.9，粉末和碎片率0.5％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。
实施例5 0.99％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂30％(折百0.99％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.5％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠7.0％，碳酸氢钠10％，柠檬酸17.0％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为白炭黑补足至100％。具体过程同实施例1。
实施例5制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.99％，润湿性合格(29s)，崩解(50s)，pH值6.9，脱落率0.6％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。
实施例6 0.99％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂30％(折百0.99％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为木质素苯磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠2.0％，碳酸氢钠17％，柠檬酸17.0％，粘结剂为乳糖3.0％，填料为轻质碳酸钙补足至100％。具体过程同实施例2。
实施例6制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.99％，崩解时限(4min12s)，pH值7.2，粉末和碎片率0.3％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。
实施例7 0.33％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂10％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0％，木质素磺酸钙4.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠32.0％，粘结剂为淀粉5.0％，填料为凹凸棒土补足至100％。与实施例1相比，该实施例仅选择了一种碳酸氢钠为崩解剂，具体过程同实施例1。
实施例7制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.33％，润湿性合格(22s)，崩解(2h35min 25s)，pH值8.6，脱落率0.8％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.2％。与实施例1相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例8 0.33％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂10％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0％，木质素磺酸钙4.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为柠檬酸32.0％，粘结剂为淀粉5.0％，填料为凹凸棒土补足至100％。与实施例1相比，该实施例仅选择了一种柠檬酸为崩解剂，具体过程同实施例1。
实施例8制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.33％，润湿性合格(28s)，崩解(3h25min 13s)，pH值4.6，脱落率0.9％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。与实施例1相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例9 0.33％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂10％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为烃基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)3.0％，木质素磺酸钙3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠42.0％，粘结剂为淀粉5.0％，填料为滑石粉补足至100％。与实施例2相比，该实施例仅选择了一种碳酸氢钠为崩解剂，具体过程同实施例2。
实施例9制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.33％，崩解时限(2h 55min 21s)，pH值8.9，粉末和碎片率0.3％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。与实施例2相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例10 0.33％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂10％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为烃基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)3.0％，木质素磺酸钙3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为柠檬酸42.0％，粘结剂为淀粉5.0％，填料为滑石粉补足至100％。与实施例2相比，该实施例仅选择了一种柠檬酸为崩解剂，具体过程同实施例2。
实施例10制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.33％，崩解时限(3h 58min 42s)，pH值8.7，粉末和碎片率0.4％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.5％。与实施例2相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例11 0.66％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂20％(折百0.66％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠36.0％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为硅藻土补足至100％。与实施例3相比，该实施例仅选择了一种碳酸钠为崩解剂，具体过程同实施例1。
实施例11制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.66％，润湿性合格(23s)，崩解(3h 33min 21s)，pH值9.1，脱落率0.5％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。与实施例3相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例12 0.66％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂20％(折百0.66％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为柠檬酸36.0％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为硅藻土补足至100％。与实施例3相比，该实施例仅选择了一种柠檬酸为崩解剂，具体过程同实施例1。
实施例12制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.66％，润湿性合格(23s)，崩解(4h 12min 14s)，pH值4.1，脱落率0.7％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。与实施例3相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例13 0.66％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂20％(折百0.66％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为木质素苯磺酸钙5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠40.0％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为高岭土补足至100％。具体过程同实施例2。
实施例13制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.66％，崩解时限(3h 55min 51s)，pH值9.5，粉末和碎片率0.6％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.5％。与实施例4相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。
实施例14 0.66％1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂20％(折百0.33％)，其中3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂由北京卉金正生物科技有限公司提供，分散剂为木质素苯磺酸钙5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为柠檬酸40.0％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为高岭土补足至100％。具体过程同实施例2。
实施例14制备的1-甲基环丙烯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：1-甲基环丙烯含量0.66％，崩解时限(4h 43min 21s)，pH值3.5，粉末和碎片率0.3％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。与实施例4相比，该实施例崩解时间大大延长，不符合泡腾产品的要求。。
实施例15 1-甲基环丙烯泡腾颗粒/或泡腾片剂释放速度试验
试验材料：(也即下述3个处理)
1.对照药剂：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂；
2.实施例1产品：0.33％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂；
3.实施例2产品：0.33％1-甲基环丙烯泡腾片剂。
4.实施例3产品：0.66％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂；
5.实施例4产品：0.66％1-甲基环丙烯泡腾片剂。
6.实施例5产品：0.99％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂；
7.实施例6产品：0.99％1-甲基环丙烯泡腾片剂。
试验地点中国农业大学。
试验时间：2014年4月-2014年5月。
试验方法：以去离子水作为溶剂，称取上述材料含有相同含量1-甲基环丙烯有效成分的产品入顶空瓶，避光放置，而后每隔一段时间用气相色谱仪(美国安捷伦公司，6890N配FID检测器)检测小瓶顶空中1-甲基环丙烯含量。
试验结果见表1。
试验结果：如表1所示，对照药剂3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂和实施例1、2、3、4、5、6制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒/或泡腾片剂在规定时间内释放速度及释放充分程度有显著差别，正常药剂处理时间即为24小时，24小时内，如表1，可见对照药剂释放程度才41％，而实施例1、2、3、4、5、6释放程度均大于95％；实施例1、2、3、4、5、6之间释放速度及释放程度差异不显著，但均好于对照药剂3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粒剂的释放效果。
实施例16 1-甲基环丙烯泡腾颗粒/或泡腾片剂保鲜苹果处理试验
试验材料为番茄，品种为东圣。
试验地点中国农业大学。
试验时间：2014年6月-2014年8月。
果实采摘期施药，采摘的果实为7分熟，果面红绿部分各占50％左右，用药量1-甲基环丙烯有效成分4.1mg/m3，使处理浓度为2ppm左右。
使用方法：纸箱密闭熏蒸24小时，每个纸箱50个果实，各组重复4次。
设下述4个处理：
1.清水对照组；
2.对照药剂：3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂；
3.实施例1产品：0.33％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂；
4.实施例2产品：0.33％1-甲基环丙烯泡腾片剂；
5.实施例3产品：0.66％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂；
6.实施例4产品：0.66％1-甲基环丙烯泡腾片剂；
7.实施例5产品：0.99％1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂；
8.实施例6产品：0.99％1-甲基环丙烯泡腾片剂；
试验结果见表2。
试验结果：如表2所示，对照药剂3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂和实施例1、2、3、4、5、6制备的1-甲基环丙烯泡腾颗粒/或泡腾片剂均能延长番茄的保鲜时间，从而提高经济效益；实施例1、2、3、4、5、6之间差异不显著，但均好于对照药剂3.3％1-甲基环丙烯微胶囊粉剂的保鲜效果。
表2 1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/泡腾片剂对番茄贮藏保鲜试验结果
Claims (9)
1.一种植物生长调节剂1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：泡腾颗粒剂/泡腾片剂中含有1-甲基环丙烯0.01％-20％、分散剂0.5％-15％、润湿剂0.5％-8％、崩解剂4％-60％、粘结剂0％-10％、填料。
2.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：亚甲基双甲基萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烃基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、制浆废液、茶子饼、十二烷基苯磺酸钙、聚羧酸盐类、磷酸盐类，琥珀酸盐类、萘磺酸盐类、苯磺酸盐类、磺酸盐类、硫酸盐类、聚氧乙烯型类、聚氧乙烯醚类。
3.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：二丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、Morwet EFW、TERWET 1004、烷基酚聚氧乙烯醚类、硫酸盐类、琥珀酸二辛脂磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸钠盐(SOPA)、石油磺酸钠、月桂醇硫酸钠、皂角中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述崩解剂选自下述物质中的至少两种：尿素、硫酸铵、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢铵、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、水杨酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸、亚硫酸钠、亚硫酸钾、六偏磷酸钠、六偏磷酸钾。
5.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述粘结剂选自下述物质中的一种或及几种：甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、淀粉及其衍生物、乙基纤维素、明胶、阿拉伯树胶粉、瓜胶、琼脂、黄原胶、糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述填料选自下述物质中的一种或及几种：高岭土、轻质碳酸钙、膨润土、白炭黑、滑石粉、硬脂酸镁、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、硅藻土、凹凸棒土、陶土、珍珠岩粉。
7.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述崩解剂选自下述物质：柠檬酸、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾。
8.根据权利要求1-7项所述的1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂的制备方法，其特征在于，将权利要求1-7中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、整理、精选、检测后制得1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂。
9.根据权利要求1-7项所述的1-甲基环丙烯泡腾片剂的制备方法，其特征在于，将权利要求1-7中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、压片、精选、检测后制得1-甲基环丙烯泡腾片剂或者粉体直接进行压片后精选、检测后制得1-甲基环丙烯泡腾片剂。
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