CN108283215B - 用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂及其制法和应用。所述用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂,按重量百分比计,由以下配比的成分组成:1‑甲基环丙烯微囊粒剂0.1~50%、咪鲜胺0.1~50%以及分散剂1~10%、润湿剂1~6%和固体载体补足至100%,所述可分散固体制剂可为可湿性粉剂、水分散粒剂。该可分散固体制剂能够兑水后直接与果品接触,处理时间仅需1min左右,降低了处理时间及处理要求;无有机溶剂,药物残留很微量,具有高效低毒、低残留、环境相容的优点,兼具抑制病害和抑制乙烯的保鲜作用,降低了水果成熟和腐烂程度,克服了目前水果防腐保鲜剂处理时间长、气味大、存在毒性和药物残留的缺点。
Description
技术领域
本发明属于水果保鲜剂技术领域,具体涉及一种用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂及其制法和应用。
背景技术
目前,用于水果的保鲜技术主要有物理和化学方法,分别控制水果腐烂的外界因素和自身因素。其中,物理方法主要有:低温贮藏、气调贮藏、减压贮藏、电磁辐射贮藏等,其中,较先进的保鲜技术主要有临界低温高湿保鲜、细胞间水结构化气调保鲜、臭氧气调保鲜、低剂量辐射预处理保鲜、高压保鲜、细胞膨压调控保鲜等。这些保鲜方法虽然效果优秀,但是需要特殊的设备、操作复杂、成本高、大范围内使用有一定的困难,一般农户难以承受。化学方法主要指保鲜剂保鲜。目前常见的保鲜剂有:乙烯处理剂(吸收剂)、杀菌剂、涂料涂膜剂等。其中,乙烯处理剂又包括乙烯生物合成抑制剂与乙烯吸收剂。其中,乙烯生物合成抑制剂有氨基乙氧基甘氨酸(AVG)、氨基乙酸(AOA)、环丙烯类化合物(1-MCP)。乙烯吸收剂有活性炭,天然沸石、活性白土、以载体KMnO4等氧化剂的制剂。涂料涂膜剂主要是利用在水果表面覆膜达到限抑制水果呼吸和抑制微生物活动的作用。广泛应用于苹果保鲜的涂膜材料有糖类、蛋白质、多糖类蔗糖脂、聚乙烯醇、单甘酯,以及多糖、蛋白质和脂类组成的复合膜,还有壳聚糖类化合物,涂蜡,涂中草药等方法。杀菌剂主要有苯并咪唑类杀菌剂、多菌灵、甲基托布津、二氧化硫、邻苯基苯酚钠、仲丁胺等。典型无机杀菌剂有亚硫酸盐、焦硫酸盐、二氯化钙、二氯化锌等。一般的化学方法存在安全性、抗药性及化学残留的问题。因此,农户迫切需要一种成本低廉,使用方便,效果明显,安全环保的保鲜方法。
环丙烯类化合物保鲜效果显著,极低的浓度就会产生很优秀的保鲜效果。例如,1-甲基环丙烯,英文通用名称是1-methylcyclopropene,简写为1-MCP,分子式是C4H6相对分子质量54.09,CAS号3100-04-7,是一种具有乙烯抑制剂功能的保鲜剂。在植物内源乙烯产生或外源乙烯作用之前,施用1-甲基环丙烯,其可以抢先与植物组织结构中的乙烯受体结合,抢占乙烯位点,且不会刺激植物产生促进成熟老化的酶和蛋白质,可有效抑制乙烯发生作用,很好地延缓果蔬花卉的成熟、衰老,能够很好地保持产品的硬度、脆度,保持颜色、风味、香味和营养成分,并可减少水分蒸发、防止萎蔫,能有效地保持植物的抗病性,减轻微生物引起的腐烂和减轻生理病害。应用1-甲基环丙烯保鲜剂后的果实,检测不到残留物,因此对人体无害,也不会对环境产生污染。常温常压下,1-甲基环丙烯为气体,半衰期仅为4.4小时,纯品气体无法长时间存在,因此,目前应用较多的是用α-环糊精或β-环糊精包结1-甲基环丙烯气体而形成的微囊粒剂。但是,目前应用环丙烯类化合物进行保鲜的主要技术手段为熏蒸处理,一方面需要密闭的保鲜环境,另一方面需要至少12~24小时的处理时间,同时对于空间大小、温湿度要求也较高,这些都制约着其发展。因此通过一定的技术手段,改变其传统的施药方式,会拓宽其发展空间。
杀菌剂多用于在水果表面喷洒或浸果使用,一方面能够铲除水果自身携带的病原菌,另一方面也能够为水果提供一定时间抵抗病原菌的作用。例如,咪鲜胺,英文通用名称Prochloraz,化学名称为N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]咪唑-1-甲酰胺,分子式是C15H16Cl3N3O2,相对分子质量376.7,CAS号67747-09-5,是英国Boost公司于1974年首次合成,并在1977年推向市场的一种农用杀菌剂,商品名有施保克、扑霉灵、施保功等。咪鲜胺具有一定的内吸作用,其作用机理是通过抑制真菌细胞膜主要成分之一的麦角甾醇的生物合成而破坏菌体细胞膜功能而起作用,在菌体中的租用靶标为真菌体内麦角甾醇生物合成途径中的C14脱甲基酶,属于麦角甾醇生物合成抑制剂类杀菌剂中的脱甲基抑制剂。咪鲜胺对镰孢霉属、青霉属和炭疽菌属的多种病原真菌引起的植物病害有很好的防治效果,是一种广泛用于柑橘、香蕉等水果的采后保鲜处理的高效咪唑类杀菌剂,主要防治柑桔的青霉病和绿霉病、香蕉的冠腐病等,联合国粮农组织(FAO)推荐咪鲜胺在农产品中最高残留限量(MRL)为:柑橘(全果)5mg/kg、香蕉(全果)5mg/kg、芒果2mg/kg。但是,仅仅是水果表面保鲜,解决不了水果呼吸强度变化、内部营养物质消耗过大等内部保鲜,因此保鲜效果并不特别长久,同时由于部分果品长时间使用同种杀菌剂,使其抗药性增加,部分使用者会加大其使用量,这就造成了药物残留的情况,存在安全性问题。因此,通过一定的技术手段,采取复配型杀菌剂或者复配型杀菌剂与植物生长调剂,会改善现在的水果保鲜环境,降低药物使用量、减少病菌抗药性,更加安全环保。
对于1-甲基环丙烯,目前登记的产品主要为微囊粒剂、发气剂、泡腾片剂等剂型,使用方法均为密闭熏蒸使用,但是处理要求比较高,主要包括:(1)对处理环境要求高,需要严格密闭的空间,使环境中1-MCP气体不会远离处理的产品;(2)对处理时间要求高,一般需要12-24个小时,费时。对于咪鲜胺,目前登记的产品主要为水乳剂、乳油等剂型,使用方法为兑水喷洒或浸果使用,由于水乳剂、乳油等剂型含有一定量的非环保有机溶剂,一方面气味比较大,另一方面存在毒性,后续的果品流通、食用等可能存在安全性问题。
现有技术CN10696246A(公开日2017年7月21日)公开了一种蒜薹冷库贮藏防腐保鲜剂及其制备和使用方法,该防腐保鲜剂由咪鲜胺15~30重量份、腐霉利50~80重量份、萘乙酸0~0.2重量份、1-甲基环丙烯0~0.2重量份组成。但是,该现有技术还存在如下不足:(1)所用原料均为市售制剂产品,咪鲜胺为乳油、水乳剂和微乳剂的其中一种,腐霉利为胶悬剂、悬浮剂的其中一种,萘乙酸和1-甲基环丙烯为粉末和颗粒制剂的其中一种;(2)该技术为市售制剂产品的简单混合,没有助剂的加入,不是一种新的制剂产品;(3)乳油、水乳剂、微乳剂仍然有大量的有机溶剂,气味比较大、存在毒性,而且具有一定的药物残留,可能存在安全性问题;(4)该技术更多的是体现在保鲜剂的使用方法上,包括预冷、保鲜、包装、贮藏等步骤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂,从而克服目前水果防腐保鲜剂处理时间长、气味大、存在毒性和药物残留的缺点。
为实现上述一个或多个目的,在本发明的一个实施方案中,本发明提供了一种用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂,按重量百分比计,由以下配比的成分组成:1-甲基环丙烯微囊粒剂0.1~50%、咪鲜胺0.1~50%以及分散剂1~10%、润湿剂1~6%和固体载体补足至100%,所述1-甲基环丙烯微囊粒剂中含有重量百分比为1~5%的1-甲基环丙烯。
在本发明的一个优选实施方案中,所述分散剂选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯中一种或几种。所述分散剂能够降低分散体系中固体粒子的聚集,对分散体系起到分散稳定作用,保证了有效成分等分散相呈均匀的悬浮状态,在有效成分发挥作用阶段,能够解决粒子过快聚集、沉降等体系不稳定性问题,有利于制剂均匀的发挥作用。
在本发明的一个优选实施方案中,所述润湿剂选自烷基磺酸钠、拉开粉、茶枯粉、皂角粉、十二烷基硫酸钠、Morwet EFW、Morwet 1004中的一种或几种。所述润湿剂能够降低固-液表面张力,使所述用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂在兑水时能够快速润湿进入到水中,同时能够增加药液在对处理对象的固体表面的接触,使含药液体能够润湿或铺展于目标表面,对提高有效成分的药效起到重要的作用。其中,Morwet EFW为烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物,Terwet 1004是高效阴离子型润湿剂。
在本发明的一个优选实施方案中,所述固体载体选自高岭土、煅烧高岭土、硅藻土、白陶土、轻质碳酸钙、轻质碳酸钠、白炭黑、膨润土、滑石粉中的一种或几种。所述固体载体具有比较大的比表面积和较强的吸附性能,一方面能够作为有效成分的稀释剂,另一方面也有助于有效成分释放出来,能够增加制剂的流动性,便于加工与使用。
在本发明的一个优选实施方案中,所述可分散固体制剂可为可湿性粉剂、油分散粉剂、水分散粒剂、可分散片剂、乳粒剂、泡腾剂、缓释剂中的一种或多种;当可分散固体制剂为水分散粒剂时,其辅助剂还包括崩解剂和粘结剂,其中,当上述可分散固体制剂为100%时,所述崩解剂和粘结剂的重量百分比含量是:崩解剂0.1~10%和粘结剂0.1~10%。
在本发明的一个优选实施方案中,所述崩解剂选自硫酸铵、尿素、羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、羟乙基纤维素、氯化钾中的一种或几种,所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、麦芽糖、玉米淀粉、可溶性淀粉、糊精中的一种或几种。
在本发明的一个实施方案中,本发明提供了上述可分散固体制剂的制备方法,所述1-甲基环丙烯微囊粒剂、咪鲜胺以及分散剂、润湿剂、固体载体、崩解剂和粘结剂的重量比百分比按上述配比进行配制;
1)粉碎:将咪鲜胺与固体载体混合,粉碎;然后,将1-甲基环丙烯微囊粒剂、分散剂、润湿剂加入到上述步骤混合好的咪鲜胺与固体载体中,再次混合,粉碎,再混合;
2)检测:经过控制项目指标的测定,所述项目指标包括水分、pH值、悬浮率、润湿时间、细度,当最终产品中水分<5%,pH值为6~8,悬浮率>95%,润湿时间<60s,细度(通过45μm试验筛,湿筛)>95%,即认为产品合格,即得可湿性粉剂;
当可分散用固体制剂为水分散粒剂时,制备方法包括如下步骤:
1)粉碎:将咪鲜胺与固体载体混合,粉碎;然后,将1-甲基环丙烯微囊粒剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂加入到混合好的咪鲜胺与固体载体中,再次的混合、粉碎、再混合;
2)造粒:在上述步骤粉碎好的物料中加入无水乙醇进行捏合,通过挤出造粒机进行挤出造粒,而后进行干燥、筛分;
3)检测:经过控制项目指标的测定,所述项目指标包括水分、pH值、悬浮率、润湿时间、细度,当最终产品中水分<5%,pH值为6~8,悬浮率>95%,润湿时间<30s,细度(通过75μm试验筛,湿筛)>95%时,即认为产品合格,即得水分散粒剂。
上述目标指标测定采用的具体仪器为:
水分:采用卡尔费休水分测定仪进行检测;
pH值:采用pH计进行检测;
悬浮率:根据GB/T 14825进行;
润湿时间:根据GB/T 5451进行;
细度(通过45μm试验筛):根据GB/T 16150中的“湿筛法”进行。
以上内容均在中华人民共和国化工行业标准HG/T 2467.3-2003农药可湿性粉剂产品标准编写规范和HG/T 2467.13-2003农药水分散粒剂产品标准编写规范中有体现,同时该剂型控制项目指标为本领域技术人员通识方法。
在本发明的一个实施方案中,本发明提供了上述可分散固体制剂用于水果防腐保鲜中的用途。
在本发明的一个优选实施方案中,所述水果选自柑橘、香蕉、芒果、火龙果、苹果、桃、梨、李、杏中的一种或多种。
在本发明的一个实施方案中,本发明提供了上述可分散固体制剂的使用方法:将所述可分散用固体制剂兑水得到分散液,然后将分散液喷洒至水果表面或浸果,使用水果表面均匀覆有一层分散液即可。当采用浸果方式时,将采摘后的水果在该分散液中浸渍1~2min即可。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明制得了一种咪鲜胺原药和1-甲基环丙烯微囊粒剂进行复配的可分散固体制剂,使得1-甲基环丙烯以可湿性粉剂、水分散粒剂的形式存在,使其能够兑水后直接与果品接触,处理时间仅需要1min左右,避免如果将1-甲基环丙烯经传统熏蒸处理水果时间长的缺陷,对1-甲基环丙烯的处理时间及处理要求都大大降低,操作更加便利,提高了1-甲基环丙烯的利用效率,省时省力,克服目前水果防腐保鲜剂处理时间长的不足。
(2)本发明所得的咪鲜胺原药和1-甲基环丙烯微囊粒剂复配的可分散固体制剂中咪鲜胺以可湿性粉剂和水分散粒剂的形式存在,无有机溶剂的使用,此外,可分散固体制剂中采用的原料大部分为固体载体,实为天然矿物质等,而且由于1-甲基环丙烯的高度安全性,药物残留很微量,仅为0.008~0.023mg/kg,药物残留可以忽略不计,因此制得的可分散固体制剂使后期果品流通、食用更加安全,具有高效低毒、低残留、环境相容的优点,克服目前水果防腐保鲜剂气味大、存在毒性和药物残留的问题。
(3)本发明采用的制备方法中,由于咪鲜胺的熔点较低,将咪鲜胺与固体载体的混合,由于固体载体有着比较大比表面积及较强的吸附能力,固体载体可以与咪鲜胺充分的接触、混合均匀,之后再与其他成分混合、粉碎、再混合,解决了咪鲜胺的可能分布不均匀的问题;采用无水乙醇而不是水进行捏合,使得制备的可分散固体制剂中不含水,不会导致有效成分1-甲基环丙烯气体释放,有利于保持有效成分的稳定性。
(4)本发明制备的水果防腐保鲜剂不仅能够抑制病害的发生,还能够抑制导致采摘后的水果成熟腐烂的乙烯产生,即兼具抑制病害和抑制乙烯的保鲜作用,降低了水果成熟和腐烂程度,符合绿色农产品生产和环境保护的要求,对水果安全,保鲜效果好,可很好的延长水果的货架期,与现有技术相比,按照腐烂率小于10%的情况推算,可延长柑橘保鲜时间30~50天,可延长香蕉保鲜时间10~15天。使得水果从采后浸果处理开始到终端零售店都可以受到保鲜作用,水果的品质及营养价值没有流失。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的技术方案作进一步进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
说明:
(1)如下实施例所用1-甲基环丙烯微囊粒剂购自北京阿格尔生物科技有限公司,其含有重量百分比3.3%的1-甲基环丙烯。
(2)如下实施例中采用的原料均按照按重量百分比计算。
实施例1
含10%的1-甲基环丙烯和40%的咪鲜胺的可湿性粉剂
原药与助剂选择及配比为:1-甲基环丙烯微囊粒剂10%、咪鲜胺40%、分散剂聚羧酸盐5%、润湿剂皂角粉3%、固体载体高岭土42%。
制备方法包括:
1)粉碎:将10%的咪鲜胺与42%的固体载体高岭土混合,粉碎;然后,将10%的1-甲基环丙烯微囊粒剂、5%的分散剂聚羧酸盐、3%的润湿剂皂角粉加入到上述步骤混合好的咪鲜胺与固体载体高岭土中,再次混合,粉碎,再混合;
2)检测:经过控制指标的测定,当最终产品中水分为2.33%,pH值为6.85,悬浮率为98.64%,润湿时间为22.0s,细度(湿筛,通过45μm试验筛)为98.8%,即认为产品合格,得到含1-甲基环丙烯·咪鲜胺的可湿性粉剂;其中,1-甲基环丙烯微囊粒剂形式有效含量为10.05%,咪鲜胺有效成分含量为40.01%,总有效含量为50.06%。
实施例2
含15%的1-甲基环丙烯和15%的咪鲜胺的可湿性粉剂
原药与助剂选择及配比为:1-甲基环丙烯微囊粒剂15%、咪鲜胺15%、分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物5%、润湿剂十二烷基硫酸钠3%、固体载体轻质碳酸钙62%。
制备方法包括:
1)粉碎:将15%的咪鲜胺与62%的固体载体轻质碳酸钙混合,粉碎;然后,将15%的1-甲基环丙烯微囊粒剂、5%的分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物、3%的润湿剂十二烷基硫酸钠加入到上述步骤混合好的咪鲜胺与固体载体轻质碳酸钙中,再次混合,粉碎,再混合;
2)检测:经过控制指标的测定,当最终产品中水分为1.26%,pH值为7.05,悬浮率为98.92%,润湿时间为26.0s,细度(湿筛,通过45μm试验筛)为99.3%时,即认为产品合格,得到1-甲基环丙烯·咪鲜胺的可湿性粉剂;其中,1-甲基环丙烯微囊粒剂形式有效含量为15.07%,咪鲜胺有效成分含量为15.01%,总有效含量为30.08%。
实施例3
含10%的1-甲基环丙烯和40%的咪鲜胺的水分散粒剂
原药与助剂选择及配比为:1-甲基环丙烯微囊粒剂10%、咪鲜胺40%、分散剂木质素磺酸钠5.0%、润湿剂茶枯粉3.0%、崩解剂硫酸铵6.0%、粘结剂玉米淀粉5.0%、固体载体煅烧高岭土31%。
制备方法包括:
1)粉碎:将40%的咪鲜胺与31%的固体载体煅烧高岭土混合,粉碎;然后,将10%的1-甲基环丙烯微囊粒剂、5.0%的分散剂木质素磺酸钠、3.0%的润湿剂茶枯粉、6.0%的崩解剂硫酸铵、5.0%的粘结剂玉米淀粉加入到混合好的咪鲜胺与固体载体中,再次的混合、粉碎、再混合;
2)造粒:在上述步骤粉碎好的物料中加入10%的无水乙醇进行捏合,通过挤出造粒机进行挤出造粒,而后进行干燥、筛分;
3)检测:经过控制指标的测定,当最终产品中水分为2.08%,pH值为6.93,悬浮率为99.06%,润湿时间为5.1s,细度(湿筛,通过75μm试验筛)为98.6%,即认为产品合格,得到1-甲基环丙烯·咪鲜胺水分散粒剂;其中,1-甲基环丙烯微囊粒剂形式有效含量为10.02%,咪鲜胺有效成分含量为40.02%,总有效含量为50.04%。
实施例4
含15%的1-甲基环丙烯和15%的咪鲜胺的水分散粒剂
原药与助剂选择及配比为:1-甲基环丙烯微囊粒剂15%、咪鲜胺15%、分散剂木质素磺酸钙5.0%、润湿剂烷基萘磺酸钠3.0%、崩解剂尿素6.0%、粘结剂可溶性淀粉5.0%、固体载体白陶土51%。
制备方法包括:
1)粉碎:将15%的咪鲜胺与51%的固体载体白陶土混合,粉碎;然后,将15%的1-甲基环丙烯微囊粒剂、5.0%的分散剂木质素磺酸钠、3.0%的润湿剂烷基萘磺酸钠、6.0%的崩解剂尿素、5.0%的粘结剂玉米淀粉加入到混合好的咪鲜胺与固体载体中,再次的混合、粉碎、再混合;
2)造粒:在上述步骤粉碎好的物料中加入10%的无水乙醇进行捏合,通过挤出造粒机进行挤出造粒,而后进行干燥、筛分;
3)检测:经过控制指标的测定,当最终产品中水分为0.89%,pH值为7.10,悬浮率为99.27%,润湿时间为5.5s,细度(湿筛,通过75μm试验筛)为98.9%时,即认为产品合格,得到1-甲基环丙烯·咪鲜胺水分散粒剂;其中,1-甲基环丙烯微囊粒剂形式有效含量为15.04%,咪鲜胺有效成分含量为15.01%,总有效含量为30.05%。
实施例5
柑橘保鲜试验-湖北清江椪柑
选用大小均匀,无机械伤,无病虫害,八分成熟度的椪柑果实,活性成分用量统一为150mg/kg。将挑选好的采后椪柑用药剂溶液浸泡处理1min后取出,室温干燥后用PE膜单果包装,以清水浸泡的椪柑作为对照组。置于湿度60%,温度15℃的贮藏室中保存,分别在贮藏30d、45d、60d、75d、90d后各调查一次,调查并记录椪柑贮藏期病害发生果数,计算腐烂率。其中,调查并记录椪柑贮藏期病害发生果数,试验果数每组100个,以发生霉变情况记录为发生病害,计算腐烂率,腐烂率(%)=病害发生果数*100%/总试验果数。
表1不同处理组合处理后湖北清江椪柑腐烂率比较(%)
由表1可以看出,使用本发明实施例1-4处理后的椪柑,在30天腐烂率为0%,没有任何椪柑腐烂,而对照组出现椪柑腐烂的情况;使用本发明实施例1-4处理椪柑75天后,腐烂率不超过10%,而对照组2单独用1-MCP处理椪柑,腐烂率达到32%,对照组3单独用咪鲜胺处理椪柑,腐烂率达到29%;使用本发明实施例1-4处理椪柑90天后,腐烂率不超过14%,而对照组2单独用1-MCP处理椪柑,腐烂率达到44%,对照组3单独用咪鲜胺处理椪柑,腐烂率达到41%。因此,本发明得到的可分散固体制剂能有效降低湖北清江椪柑的腐烂率,腐烂率均能相对于单剂减少50%以上,相对于清水处理均能减少75%以上,显著抑制病害的产生,延长椪柑的保鲜时间。
实施例6
柑橘保鲜试验-江西南丰蜜桔
选用大小均匀,无机械伤,无病虫害,八分成熟度的蜜桔果实,活性成分用量统一为150mg/kg。将挑选好的采后蜜桔用药剂溶液浸泡处理1min后取出,室温干燥后用PE膜单果包装,以清水浸泡的蜜桔作为对照组。置于湿度60%,温度15℃的贮藏室中保存,分别在贮藏30d、45d、60d、75d、90d后各调查一次,调查并记录蜜桔贮藏期病害发生果数,计算腐烂率。其中,调查并记录蜜桔贮藏期病害发生果数,试验果数每组100个,以发生霉变情况记录为发生病害,计算腐烂率,腐烂率(%)=病害发生果数*100%/总试验果数。
表2不同处理组合处理后江西南丰蜜桔腐烂率比较(%)
由表2可以看出,使用本发明实施例1-4处理后的江西南丰蜜桔,在30天后腐烂率为1%,仅有1个江西南丰蜜桔腐烂,而对照组腐烂率为3%~11%;使用本发明实施例1-4处理江西南丰蜜桔60天后,腐烂率不超过8%,而对照组2单独用1-MCP处理江西南丰蜜桔,腐烂率达到29%,对照组3单独用咪鲜胺处理江西南丰蜜桔,腐烂率达到25%;使用本发明实施例1-4处理江西南丰蜜桔90天后,腐烂率不超过16%,而对照组2单独用1-MCP处理江西南丰蜜桔,腐烂率达到49%,对照组3单独用咪鲜胺处理江西南丰蜜桔,腐烂率达到44%。因此,本发明得到的可分散固体制剂能有效降低江西南丰蜜桔的腐烂率,腐烂率均能相对于单剂减少50%以上,相对于清水处理均能减少75%以上,显著抑制病害的产生,延长江西南丰蜜桔的保鲜时间。
实施例7
对柑橘的保鲜试验-重庆纽荷尔脐橙
选用大小均匀,无机械伤,无病虫害,八分成熟度的脐橙果实,活性成分用量统一为150mg/kg。将挑选好的采后脐橙用药剂溶液浸泡处理1min后取出,室温干燥后用PE膜单果包装,以清水浸泡的脐橙作为对照组。置于湿度60%,温度15℃的贮藏室中保存,分别在贮藏30d、45d、60d、75d、90d后各调查一次,调查并记录脐橙贮藏期病害发生果数,计算腐烂率。其中,调查并记录脐橙贮藏期病害发生果数,试验果数每组100个,以发生霉变情况记录为发生病害,计算腐烂率,腐烂率(%)=病害发生果数*100%/总试验果数。
表3不同处理组合处理后重庆纽荷尔脐橙腐烂率比较(%)
由表3可以看出,使用本发明实施例1-4处理后的重庆纽荷尔脐橙,在30天后腐烂率为0%,没有重庆纽荷尔脐橙腐烂,而对照组腐烂率为1%~4%;使用本发明实施例1-4处理蜜桔90天后,腐烂率不超过9%,而对照组2单独用1-MCP处理重庆纽荷尔脐橙,腐烂率达到32%,对照组3单独用咪鲜胺处理重庆纽荷尔脐橙,腐烂率达到30%。因此,本发明得到的可分散固体制剂能有效降低重庆纽荷尔脐橙的腐烂率,腐烂率均能相对于单剂减少50%以上,相对于清水处理均能减少75%以上,显著抑制病害的产生,延长重庆纽荷尔脐橙的保鲜时间。
实施例8
对香蕉的保鲜试验-广西百色威廉斯香蕉
在广西百色威廉斯香蕉断蕾后60天采收,采收时果实饱满度为七成,颜色全绿,当天进行保鲜处理。选用大小均匀,无机械伤,无病虫害的香蕉,去掉顶部干花,活性成分用量统一为150mg/kg,将挑选好的采后香蕉用药剂溶液浸泡处理1min后取出,室温干燥后装入PE袋中,置于湿度60%,温度15℃的温室中保存,分别在贮藏5d、10d、15d、20d、25d后各调查一次,调查并记录香蕉贮藏期病害发生果数,计算腐烂率。其中,调查并记录香蕉贮藏期病害发生果数,试验果数每组100个,以发生霉变情况记录为发生病害,计算腐烂率,腐烂率(%)=病害发生果数*100%/总试验果数。
表4不同处理组合处理后广西百色威廉斯香蕉腐烂率比较(%)
由表4可以看出,使用本发明实施例1-4处理后的广西百色威廉斯香蕉,在30天后腐烂率为0%,没有1个广西百色威廉斯香蕉腐烂,而对照组腐烂率为2%~10%;使用本发明实施例1-4处理广西百色威廉斯香蕉75天后,腐烂率不超过10%,而对照组2单独用1-MCP处理广西百色威廉斯香蕉,腐烂率达到36%,对照组3单独用咪鲜胺处理广西百色威廉斯香蕉,腐烂率达到33%;使用本发明实施例1-4处理广西百色威廉斯香蕉90天后,腐烂率不超过12%,而对照组2单独用1-MCP处理广西百色威廉斯香蕉,腐烂率达到47%,对照组3单独用咪鲜胺处理广西百色威廉斯香蕉,腐烂率达到44%。因此,本发明得到的可分散固体制剂能有效降低广西百色威廉斯香蕉的腐烂率,腐烂率均能相对于单剂减少50%以上,相对于清水处理均能减少75%以上,显著抑制病害的产生,延长广西百色威廉斯香蕉的保鲜时间。
对比例
将现有1-甲基环丙烯制成的熏蒸剂(如微囊粒剂、可溶液剂、片剂)、现有咪鲜胺制成的制剂(如乳油、水乳剂、微乳剂)与本申请实施例1-4制得的可分散固体制剂在处理时间、处理要求、农药残留进行具体对比。处理水果为湖北清江椪柑。
对比例1:3.3%的1-甲基环丙烯微囊粒剂(购于北京阿格尔生物科技有限公司)
对比例2:1%的1-甲基环丙烯可溶液剂(购于山东奥维特生物科技有限公司)
对比例3:2%的1-甲基环丙烯片剂(购于美国阿格洛法士公司)
对比例4:250g/L的咪鲜胺乳油(江门市大光明农化新会有限公司)
对比例5:450g/L的咪鲜胺水乳剂(购于江门市大光明农化新会有限公司)
对比例6:45%的咪鲜胺微乳剂(海南博士威农用化学有限公司)
表5实施例1-4所得固体制剂与现有制剂在处理时间和安全性的对比
通过实施例与对比例的对比(参见表5),对比结果如下:
(1)1-甲基环丙烯熏蒸剂(对应对比例1、对比例2、对比例3),处理浓度相对很低,无药物残留,但是处理时间长达24小时,费时;
(2)咪鲜胺制剂(对应对比例4、对比例5、对比例6),处理浓度相对较高,均为有机溶剂体系,有气味,且药物残留较多,存在一定的安全性问题;
(3)本发明的制剂(对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4),处理时采用的药剂浓度相对较低,无有机溶剂添加,无气味,处理时间仅1分钟,药物残留很微量,仅为0.008~0.023mg/kg,可以忽略不计(可参考我国柑橘咪鲜胺残留限量为5mg/kg,欧盟柑橘咪鲜胺残留限量为10mg/kg,加拿大柑橘水果残留限量为0.1mg/kg)。
综上所述,本发明的一种含有1-甲基环丙烯和咪鲜胺的用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂,对比现有技术,该发明在保鲜效果、制剂特性上都十分优秀,是一种非常有效且安全的用于水果防腐保鲜的可分散固体制剂。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (12)
1.一种用于水果防腐保鲜的水分散粒剂,其特征在于:按重量百分比计,由以下配比的成分组成:1-甲基环丙烯微囊粒剂10%、咪鲜胺40%、分散剂木质素磺酸钠5.0%、润湿剂茶枯粉3.0%、崩解剂硫酸铵6.0%、粘结剂玉米淀粉5.0%、固体载体煅烧高岭土31%,所述1-甲基环丙烯微囊粒剂中含有重量百分比为1~5%的1-甲基环丙烯。
2.一种用于水果防腐保鲜的水分散粒剂,其特征在于:按重量百分比计,由以下配比的成分组成:1-甲基环丙烯微囊粒剂15%、咪鲜胺15%、分散剂木质素磺酸钙5.0%、润湿剂烷基萘磺酸钠3.0%、崩解剂尿素6.0%、粘结剂可溶性淀粉5.0%、固体载体白陶土51%。
3.一种用于水果防腐保鲜的可湿性粉剂,其特征在于:按重量百分比计,由以下配比的成分组成:1-甲基环丙烯微囊粒剂10%、咪鲜胺40%、分散剂聚羧酸盐5%、润湿剂皂角粉3%、固体载体高岭土42%。
4.一种用于水果防腐保鲜的可湿性粉剂,其特征在于:按重量百分比计,由以下配比的成分组成:1-甲基环丙烯微囊粒剂15%、咪鲜胺15%、分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物5%、润湿剂十二烷基硫酸钠3%、固体载体轻质碳酸钙62%。
5.权利要求1-2任意一项所述的水分散粒剂的制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1)粉碎:将咪鲜胺与固体载体混合,粉碎;然后,将1-甲基环丙烯微囊粒剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂加入到混合好的咪鲜胺与固体载体中,再次的混合、粉碎、再混合;
2)造粒:在上述步骤粉碎好的物料中加入无水乙醇进行捏合,通过挤出造粒机进行挤出造粒,而后进行干燥、筛分;
3)检测:经过控制项目指标的测定,所述项目指标包括水分、pH值、悬浮率、润湿时间、细度,当最终产品中水分<5%,pH值为6~8,悬浮率>95%,润湿时间<30s,细度(通过75μm试验筛,湿筛)>95%时,即认为产品合格,得到水分散粒剂。
6.权利要求3-4任意一项所述的可湿性粉剂的制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1)粉碎:将咪鲜胺与固体载体混合,粉碎;然后,将1-甲基环丙烯微囊粒剂、分散剂、润湿剂加入到上述步骤混合好的咪鲜胺与固体载体中,再次混合,粉碎,再混合;
2)检测:经过控制项目指标的测定,所述项目指标包括水分、pH值、悬浮率、润湿时间、细度,当最终产品中水分<5%,pH值为6~8,悬浮率>95%,润湿时间<60s,细度(通过45μm试验筛,湿筛)>95%,即认为产品合格,得到可湿性粉剂。
7.权利要求1-2任意一项所述的水分散粒剂用于水果防腐保鲜中的用途。
8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于:所述水果选自柑橘、香蕉、芒果、火龙果、苹果、桃、梨、李、杏中的一种或多种。
9.权利要求1-2任意一项所述的水分散粒剂的使用方法:将所述可分散固体制剂兑水得到分散液,然后将分散液喷洒至水果表面或浸果,使用水果表面均匀覆有一层分散液即可。
10.权利要求3-4任意一项所述的可湿性粉剂用于水果防腐保鲜中的用途。
11.根据权利要求10所述的用途,其特征在于:所述水果选自柑橘、香蕉、芒果、火龙果、苹果、桃、梨、李、杏中的一种或多种。
12.权利要求3-4任意一项所述的可湿性粉剂的使用方法:将所述可分散固体制剂兑水得到分散液,然后将分散液喷洒至水果表面或浸果,使用水果表面均匀覆有一层分散液即可。
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CN104872126A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-09-02 | 北京卉金正生物科技有限公司 | 一种植物生长调节剂1-甲基环丙烯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法 |
CN106962464A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-21 | 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种蒜薹冷库贮藏防腐保鲜剂及其制备和使用方法 |
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2018
- 2018-02-07 CN CN201810122071.7A patent/CN108283215B/zh active Active
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