CN102450263A

CN102450263A - 芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102450263A
Application number: CN2011103505038A
Authority: CN
Inventors: 徐雪松; 杨晓庆; 闫振领; 万小瑞; 叶晓彬; 孙晓静
Original assignee: ANYANG QUANFENG AGRICULTURE CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: ANYANG QUANFENG AGRICULTURE CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2011-11-09
Filing date: 2011-11-09
Publication date: 2012-05-16

Abstract

本发明公开了一种芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。该芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，由下述质量百分比的原料组成：芸苔素内酯0.001％～1％、分散剂0.5％～15％、润湿剂0.5％～8％、崩解剂4～60％、粘结剂0％-10％、余量为填料。其制备方法是将组成芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的各原料混合，经超微/气流粉碎后造粒，烘干，整粒/压片，精选，检测，即得。本发明的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，计量准确，使用方便；崩解速度快；贮藏稳定性良好，制备工艺简单，适宜工业化生产和农业大面积推广应用。

Description

芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种植物生长调节剂的泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法，具体涉及一种芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。

背景技术：

芸苔素内酯具有促生根、促进生长、提苗、壮苗、保苗、促进果实膨大早熟、减轻病害缓解药害、协调营养平衡、抗旱抗寒、增强作物抗逆性等多重功能。对因重茬、病害、药害、冻害等原因造成的死苗、烂根、立枯、猝倒现象效果显著。适用于粮食作物，经济作物，蔬菜和水果等，促进生长，增加产量并改善品质。

结构式：

分子式：C₂₈H₄₆O₆

英文通用名称：brassinolide

CAS登录号：72962-43-7

化学名称：2a，3a，22s，23s-四羟基-24R-乙基-β-高-7-氧杂-5a-胆甾-6-酮

理化性质：白色结晶粉末。易溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。

目前市场上出现的芸苔素内酯制剂主要为粉剂和乳油产品。粉剂由于颗粒小，易漂移，计量不准确，在生产和使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。乳油普遍存在运输不方便，使用计量不准确，大量使用对环境不友好的有机溶剂等问题。因此开发一种克服可溶性粉剂和乳油缺点的新剂型，尤其显得重要。

泡腾颗粒剂/或泡腾片剂是一种新剂型，通过添加特殊崩解剂、助剂和填料，经过特殊工艺造粒/压片而成，具有计量准确，使用方便等优点；克服了粉剂生产和使用过程中粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，泡腾颗粒剂/或泡腾片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，降低了粉尘污染，对人类和环境安全，是一种理想新剂型。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种以芸苔素内酯为原药制备高效、低毒、对环境友好，且包装、贮运和使用方便的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂。

本发明的另一目的是提供上述芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法。

本发明的目的是通过如下方案实现：

一种芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，配方中各组分质量百分比：芸苔素内酯0.005％～0.5％、分散剂1％～10％、润湿剂1％～6％、崩解剂8～50％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。

所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：拉开粉BX、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述崩解剂选自下述物质中的至少两种：尿素、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸。

所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。

所述填料选自下述物质中的至少一种：滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土。

以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。

本发明所提供的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法，是将组成本发明所述芸苔素内酯与助剂和填料一起混合，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒，干燥，整粒/压片，精选，检测后制得芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，能在水中迅速崩解、分散、形成稳定的悬浮分散体系。

与现有的技术相比，本发明的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂有如下特点：

1、本发明的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂计量准确，使用方便；

2、本发明的制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，且不易产生药害；

3、本发明的制剂生产过程中无粉尘、颗粒崩解速度快；

4、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上；

5、本发明的制剂制备工艺简单，适宜工业化生产和农业大面积推广应用。

附图说明

附图为本发明芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的加工工艺流程图

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局现于实施例表示的范围。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分含量”。

实施例1 0.01％芸苔素内酯泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％芸苔素内酯原药0.011％(折百0.01％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0％，木质素磺酸钙4.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠16.0％，碳酸钠4.0％，柠檬酸15.0％，粘结剂为糊精5.0％，填料为凹凸棒土补足100％

按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、整粒、精选。按照泡腾颗粒剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿时间、崩解速率、悬浮率、起泡性、筛析、脱落率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下：

使用液相色谱仪(美国安捷伦公司，LC-1110)检测有效成分含量。

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性；来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数(或时间)即为崩解性；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重W₁的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒3遍移至培养皿，80℃烘干至恒重W₂，计算悬浮率％＝[1-(W₂-W₁)]×10/9×100％。

称取一定质量M₁的泡腾颗粒剂样品，放入盛有2个钢球(Φ30±2)或瓷球的标准筛(孔径420μm)中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量M₂(精确至0.1g)，试样的脱落率％＝M₂/M₁×100。

称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围；

称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行有效成分指标评定，计算有效成分热贮分解率。

实施例1制备的芸苔素内酯泡腾颗粒剂性能指标为：芸苔素内酯含量0.0102％，润湿性合格(18秒)，崩解(47秒)，起泡性合格(19毫升)，水分1.2％，pH值6.8，悬浮率83％，脱落率0.8％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.8％。

实施例2 0.01％芸苔素内酯泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％芸苔素内酯原药0.011％(折百0.01％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％，木质素磺酸钙3.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠21.0％，柠檬酸17.0％，粘结剂为聚乙烯醇5.0％，填料为滑石粉补足100％。

按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、压片、精选。按照泡腾片剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、崩解时限、悬浮率、起泡性、筛析、粉末和碎片率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下：

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重W₁的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒3遍移至培养皿，80℃烘干至恒重W₂，计算悬浮率％＝(1-(W₂-W₁))×10/9×100％。

取一片样品放入注满水的培养皿(Φ100mm)中，启动秒表，测定崩解时限；

称取一定质量Q₁的泡腾片剂样品，收集全部粉末和碎片(不超过片剂质量1/4者，视为碎片)并准确称得质量Q₂(精确至0.01克)，试样的粉末和碎片率％＝Q₂/Q₁×100

实施例2制备的芸苔素内酯泡腾片各性能指标：芸苔素内酯含量0.0103％，崩解时限合格(1min28s)，起泡性合格(22毫升)，粉末和碎片率0.3％，水分1.2％，pH值7.1，悬浮率88％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.7％。

实施例3 0.1％芸苔素内酯泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％芸苔素内酯原药0.1053％(折百0.1％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠8.0％，碳酸氢钠10％，柠檬酸18％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为高龄土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例3制备的芸苔素内酯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：芸苔素内酯含量0.10004％，润湿性合格(24秒)，崩解合格(48秒)，起泡性合格(23毫升)，水分1.0％，pH值7.2，脱落率0.6％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例4 0.1％芸苔素内酯泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％芸苔素内酯原药0.1053％(折百0.1％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠8.0％，碳酸氢钠10％，柠檬酸18％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例4制备的芸苔素内酯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：芸苔素内酯含量0.10003％，崩解时限合格(1min22s)，起泡性合格(23毫升)，水分1.3％，pH值7.4，粉末和碎片率0.5％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例5 0.5％芸苔素内酯泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％芸苔素内酯原药0.527％(折百0.5％)，分散剂为木质素磺酸钙6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸氢钠19％，柠檬酸18％，粘结剂为羧丙基纤维素钠3.0％，填料为高龄土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例5制备的芸苔素内酯泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：芸苔素内酯含量0.5001％，润湿性合格(26秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1.1％，pH值7.2，脱落率0.9％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例6 0.5％芸苔素内酯泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％芸苔素内酯原药0.527％(折百0.5％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸氢钠21％，柠檬酸18％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为硅藻土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例6制备的芸苔素内酯泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：芸苔素内酯含量0.5002％，崩解时限合格(1min12s)，起泡性合格(26毫升)，水分1.2％，pH值7.2，粉末和碎片率0.4％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例7 芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂调节小麦处理试验

试验方法材料为小麦品种为郑麦366

试验地点安阳县柏庄镇长青屯试验时间：2009年10月～2010年6月

小麦孕穗期喷一次，设下述5个处理：

①清水对照组；

②将对照药剂0.01％芸苔素内酯乳油稀释至0.03毫克/升；

③将实施例1产品稀释至0.03毫克/升；

④将实施例4产品稀释至0.03毫克/升；

⑤将实施例5产品稀释至0.03毫克/升；

喷雾至叶片有液滴下落为止，每个处理重复4次，每小区面积10平方米。每小区取代表性秧苗300株，收获时测定千粒重(结果见表1)。

实验结果：如表1所示，对照药剂0.01％芸苔素内酯乳油(福建新农大正生物工程有限公司)和实施例1、4、5制备的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或片剂均能促进千粒重增加；实施例1、4、5之间差异不显著，与对照药剂0.01％芸苔素内酯乳油效果差异不显著。

表1芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对小麦千粒重的影响

注：上述芸苔素内酯稀释后药液有效成分均为0.03毫克/升。

实施例8 芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂调节水稻处理试验

试验方法材料为水稻品种为新丰2号

试验地点濮阳范县龙王庄乡李鲁元村试验时间：2010年6月～2010年10月

水稻孕穗期喷一次，设下述5个处理：

①清水对照组；

②将对照药剂0.01％芸苔素内酯乳油稀释至0.02毫克/升；

③将实施例2产品稀释至0.02毫克/升；

④将实施例3产品稀释至0.02毫克/升；

⑤将实施例6产品稀释至0.02毫克/升；

喷雾至叶片有液滴下落为止，每个处理重复4次，每小区面积10平方米。每小区取代表性秧苗300株，收获时测定千粒重(结果见表2)。

实验结果：如表2所示，对照药剂0.01％芸苔素内酯乳油(福建新农大正生物工程有限公司)和实施例2、3、6制备的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂均能促进千粒重增加；实施例2、3、6之间差异不显著，与0.01％芸苔素内酯乳油效果差异不显著。

表2芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对水稻千粒重的影响

注：上述芸苔素内酯稀释后药液有效成分均为0.02毫克/升。

Claims

1.一种芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂新剂型，其特征在于各组成成分和质量百分比为：芸苔素内酯0.001％～1％、分散剂0.5％～15％、润湿剂0.5％～8％、崩解剂4～60％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

2.根据权利要求1所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂由下述质量百分比的原料组成：芸苔素内酯0.005％～0.5％、分散剂1％～10％、润湿剂1％～6％、崩解剂8～50％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

3.根据权利要求1和2所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。

4.根据权利要求1和2所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：拉开粉BX、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。

5.根据权利要求1和2所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述崩解剂选自下述物质中的至少两种：尿素、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸。

6.根据权利要求1和2所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。

7.根据权利要求1和2所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述填料选自下述物质中的至少一种：滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、硅藻土、凹凸棒土、陶土、高岭土。

8.根据权利要求1～7项所述的芸苔素内酯泡腾颗粒剂的制备方法，其特征在于，按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、整粒、精选、检测后制得芸苔素内酯泡腾颗粒剂。

9.根据权利要求1～7项所述的芸苔素内酯泡腾片剂的制备方法，其特征在于，按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、压片、精选、检测后制得芸苔素内酯泡腾片剂。