CN102440244A

CN102440244A - 胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102440244A
Application number: CN2011103504270A
Authority: CN
Inventors: 徐雪松; 杨晓庆; 孙化田; 张廷琴; 万小瑞; 马彦芳
Original assignee: ANYANG QUANFENG AGRICULTURE CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: ANYANG QUANFENG AGRICULTURE CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2011-11-09
Filing date: 2011-11-09
Publication date: 2012-05-09

Abstract

本发明公开了一种胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂及其制备方法。该胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，由下述质量百分比的原料组成：胺鲜酯有机酸盐0.01％～50％、分散剂0.5％～15％、润湿剂0.5％～8％、崩解剂0.1～25％、粘结剂0％-10％、余量为填料。其制备方法是将组成胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂的各原料混合，经超微/气流粉碎后造粒，烘干，整粒/压片，精选，检测，即得。本发明的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，计量准确，使用方便；崩解速度快；贮藏稳定性良好，制备工艺简单，适宜工业化生产和农业大面积推广应用。

Description

胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂/或片剂及其制备方法，具体涉及一种胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂及其制备方法。

背景技术：

胺鲜酯有机酸盐能提高植株体内叶绿素，蛋白质，核酸的含量和光合速率，提高过氧化物酶及硝酸还原酶的活性，促进植株的碳，氮代谢，增强植株对水肥的吸收和干物质的积累，调节体内水分平衡，增强作物，果树的抗病，抗旱，抗寒能力；延缓植株衰老，促进作物早熟、增产、提高作物的品质；从而达到增产，增质。

结构式：

分子式：C₁₂H₂₅NO₂

英文通用名称：diethyl aminoethyl hexanoate

CAS登录号：10369-83-2

化学名称：己酸二乙氨基乙醇酯

理化性质：原油为无色或淡黄色透明液体，沸点87-88度/113pa，微溶于水，溶于醇类、苯类等有机溶剂中，在中性和弱酸性介质中稳定。胺鲜酯有机酸盐母粉呈白色，胺鲜酯腐植酸盐母粉呈类黑色，粉状固体，易溶于水，醇类等溶剂，与有机溶剂有很好的互溶性。

目前市场上出现的胺鲜酯有机酸盐制剂主要为可溶性粉剂和水剂产品。粉剂由于颗粒小，易漂移，计量不准确，在生产和使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。水剂普遍存在运输不方便，使用计量不准确，有效成分易分解等问题。因此开发一种克服可溶性粉剂和水剂缺点的新剂型，尤其显得重要。

水分散粒剂/或片剂是一种新剂型，通过添加特殊崩解剂、助剂和填料，经过特殊工艺造粒/压片而成，具有计量准确，使用方便等优点；克服了可溶性粉剂生产和使用过程中粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，水分散粒剂/或水分散片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，降低了粉尘污染，对人类和环境安全，是一种理想的新剂型。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种以胺鲜酯有机酸盐为原药制备高效、低毒、对环境友好，且包装、贮运和使用方便的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂。

本发明的另一目的是提供上述胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂的制备方法。

本发明的目的是通过如下方案实现：

一种胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，配方中各组分质量百分比：胺鲜酯有机酸盐0.05％～40％、分散剂1％～10％、润湿剂1％～6％、崩解剂1～20％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

其特征在于：所述胺鲜酯有机酸选自下述物质中的至少一种：胺鲜酯柠檬酸盐、胺鲜酯腐植酸盐。

所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。

所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：拉开粉BX、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述崩解剂选自下述物质中的至少一种：尿素、硫酸钾、硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钠、羧甲基淀粉钠、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素钠、氯化镁、羧甲基纤维素钠。

所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。

所述填料选自下述物质中的至少一种：滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土。

以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。

本发明所提供的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂的制备方法，是将组成本发明所述胺鲜酯有机酸盐与助剂和填料一起混合，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒，干燥，整粒/压片，精选，检测后制得胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。

与现有的技术相比，本发明的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂有如下特点：

1、本发明的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂计量准确，使用方便；

2、本发明的制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，且不易产生药害；

3、本发明的制剂生产过程中无粉尘、颗粒崩解速度快；

4、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上；

5、本发明的制剂制备工艺简单，适宜工业化生产和农业大面积推广应用。

附图说明

附图为本发明胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂的加工工艺流程图

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局现于实施例表示的范围。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分含量”。

实施例10.1％胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％胺鲜酯柠檬酸盐原药0.21％(折百0.1％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0％，木质素磺酸钙4.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为硫酸铵12.0％，粘结剂为糊精5.0％，填料为凹凸棒土补足100％

按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、整粒、精选。按照水分散粒剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿时间、崩解速率、起泡性、筛析、脱落率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下：

使用液相色谱仪(美国安捷伦公司，LC-1110)检测有效成分含量。

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性；来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数(或时间)即为崩解性；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性。

称取一定质量M₁的水分散粒剂样品，放入盛有2个钢球(Φ30±2)或瓷球的标准筛(孔径420μm)中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量M₂(精确至0.1g)，试样的脱落率％＝M₂/M₁×100。

称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围；

称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行有效成分指标评定，计算有效成分热贮分解率。

实施例1制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂性能指标为：胺鲜酯含量0.1％，润湿性合格(19秒)，崩解(45秒)，起泡性合格(19毫升)，水分1.5％，pH值6.9，脱落率0.8％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例2 0.1％胺鲜酯柠檬酸盐水分散片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％胺鲜酯柠檬酸盐原药0.21％(折百0.1％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％，木质素磺酸钙3.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为羧甲基淀粉钠8.0％，粘结剂为聚乙烯醇5.0％，填料为滑石粉补足100％。

按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、压片、精选。按照水分散片剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、崩解时限、起泡性、筛析、粉末和碎片率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下：

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性。

取一片样品放入注满水的培养皿(Φ100mm)中，启动秒表，测定崩解时限；称取一定质量Q₁的水分散片剂样品，收集全部粉末和碎片(不超过片剂质量1/4者，视为碎片)并准确称得质量Q₂(精确至0.01克)，试样的粉末和碎片率％＝Q₂/Q₁×100

实施例2制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散片剂各性能指标：胺鲜酯含量0.1％，崩解时限合格(1min21s)，起泡性合格(22毫升)，粉末和碎片率0.3％，水分1.2％，pH值7.0，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.7％。

实施例3 1％胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％胺鲜酯柠檬酸盐原药2.1％(折百1.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为微晶纤维素钠15％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为高龄土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例3制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：胺鲜酯含量1.03％，润湿性合格(22秒)，崩解合格(48秒)，起泡性合格(23毫升)，水分1.0％，pH值6.6，脱落率0.6％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例4 1％胺鲜酯柠檬酸盐水分散片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％胺鲜酯柠檬酸盐原药2.1％(折百1.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为羧甲基纤维素钠12％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例4制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：胺鲜酯含量1.01％，崩解时限合格(1min17s)，起泡性合格(23毫升)，水分1.3％，pH值6.4，粉末和碎片率0.5％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例5 10％胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％胺鲜酯柠檬酸盐原药20.8％(折百10.0％)，分散剂为木质素磺酸钙6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为羧甲基纤维素钠11％，粘结剂为羧丙基纤维素钠3.0％，填料为高龄土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例5制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：胺鲜酯含量10.1％，润湿性合格(26秒)，崩解合格(43秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1.1％，pH值6.5，脱落率0.9％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例6 10％胺鲜酯柠檬酸盐水分散片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％胺鲜酯柠檬酸盐原药20.8％(折百10.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为微晶纤维素钠10％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为硅藻土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例6制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为：胺鲜酯含量10.1％，崩解时限合格(1min12s)，起泡性合格(26毫升)，水分1.2％，pH值6.4，粉末和碎片率0.4％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例7胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂/或片剂调节小麦处理试验

试验方法材料为小麦品种为郑麦366

试验地点安阳县柏庄镇长青屯试验时间：2009年10月～2010年6月

小麦孕穗期和灌浆期各喷一次，设下述5个处理：

①清水对照组；

②将对照药剂2％胺鲜酯水剂稀释至15毫克/升；

③将实施例1产品稀释至15毫克/升；

④将实施例4产品稀释至15毫克/升；

⑤将实施例5产品稀释至15毫克/升；

喷雾至叶片有液滴下落为止，每个处理重复4次，每小区面积10平方米。每小区取代表性秧苗300株，收获时测定千粒重(结果见表1)。

实验结果：如表1所示，对照药剂2％胺鲜酯水剂(四川省兰月科技开发公司)和实施例1、4、5制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂/或片剂均能促进千粒重增加；实施例1、4、5之间差异不显著，与对照药剂2％胺鲜酯水剂效果差异不显著。

表1胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂/或片剂对小麦千粒重的影响

注：上述胺鲜酯柠檬酸盐稀释后药液有效成分均为15毫克/升。

实施例8胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂/或片剂调节水稻处理试验

试验方法材料为水稻品种为新丰2号

试验地点濮阳范县龙王庄乡李鲁元村试验时间：2010年6月～2010年10月

水稻孕穗期和灌浆期各喷一次，设下述5个处理：

①清水对照组；

②将对照药剂2％胺鲜酯水剂稀释至15毫克/升；

③将实施例2产品稀释至15毫克/升；

④将实施例3产品稀释至15毫克/升；

⑤将实施例6产品稀释至15毫克/升；

喷雾至叶片有液滴下落为止，每个处理重复4次，每小区面积10平方米。每小区取代表性秧苗300株，收获时测定千粒重(结果见表2)。

实验结果：如表2所示，对照药剂2％胺鲜酯水剂(四川省兰月科技开发公司)和实施例2、3、6制备的胺鲜酯柠檬酸盐水分散粒剂/或片剂均能促进千粒重增加；实施例2、3、6之间差异不显著，与2％胺鲜酯水剂效果差异不显著。

表2胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂对水稻千粒重的影响

Claims

1.一种胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂新剂型，其特征在于各组成成分和质量百分比为：胺鲜酯有机酸盐0.01％～50％、分散剂0.5％～15％、润湿剂0.5％～8％、崩解剂0.1～25％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

2.根据权利要求1所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂由下述质量百分比的原料组成：胺鲜酯有机酸盐0.05％～40％、分散剂1％～10％、润湿剂1％～6％、崩解剂1～20％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

3.根据权利要求1和2所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述胺鲜酯有机酸选自下述物质中的至少一种：胺鲜酯柠檬酸盐、胺鲜酯腐植酸盐。

4.根据权利要求1和2所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。

5.根据权利要求1和2所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：拉开粉BX、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。

6.根据权利要求1和2所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述崩解剂选自下述物质中的至少一种：尿素、硫酸钾、硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钠、羧甲基淀粉钠、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素钠、氯化镁、羧甲基纤维素钠。

7.根据权利要求1和2所述的胺鲜酯有机酸盐泡水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。

8.根据权利要求1和2所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂/或片剂，其特征在于：所述填料选自下述物质中的至少一种：滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、硅藻土、凹凸棒土、陶土、高岭土。

9.根据权利要求1～7项所述的胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂的制备方法，其特征在于，按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、整粒、精选、检测后制得胺鲜酯有机酸盐水分散粒剂。

10.根据权利要求1～7项所述的胺鲜酯有机酸盐水分散片剂的制备方法，其特征在于，按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、压片、精选、检测后制得胺鲜酯有机酸盐水分散片剂。