CN101984815B

CN101984815B - 一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101984815B
Application number: CN 201010228802
Authority: CN
Inventors: 缪金凤; 汪静莉; 宋亚华; 孙海峰; 王丽霞; 黄岳兴; 孙磊; 王立民
Original assignee: JIANGYIN SULI CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: JIANGYIN SULI CHEMICAL CO., LTD.
Priority date: 2010-07-15
Filing date: 2010-07-15
Publication date: 2013-03-27
Anticipated expiration: 2030-07-15
Also published as: CN101984815A

Abstract

本发明公开了一种农用杀菌剂，即一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法。本发明组合物包括：氟啶胺、渗透剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料、水。氟啶胺干悬浮剂制备方法在工艺上采用多次研磨处理，使干悬浮粒剂控制在5μm以下，悬浮率大于90％。本发明具有药效高、渗透力强等特点，可减少使用剂量，降低了农民的使用成本和环境污染，耐雨水冲刷。本发明解决好了氟啶胺在植物体内难渗透的难题，从而极大提高了对作物病害的防治效果。

Description

一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法

(一)技术领域

本发明涉及一种农药杀菌剂，尤其涉及一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法。

(二)背景技术

目前，在经常使用的农药剂型中以乳油、可湿性粉剂、粉剂等较为常见，这些剂型在特定的环境、条件下，能发挥较好的作用。但随着人类对环保的日益重视，对使用农药也有了更高的要求，因而这些剂型又有其相应的局限性。

为此，农药专家们正在不断追求和探索更高效、更安全、更环保的农药新剂型，其中，干悬浮剂(DF)便是已开发成功的一种。目前在一些西方发达国家，干悬浮剂已发展得较为成熟。

氟啶胺是苯胺类杀菌剂，为线粒体氧化磷酷化解偶联剂，通过抑制孢子萌发、菌丝突破、生长和孢子形成而抑制病原菌的侵染。氟啶胺适用作物广如葡萄、苹果、梨、柑橘、小麦、大豆、马铃薯、番茄、水稻、茶、草坪等，杀菌谱广。对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属菌非常有效，如黄瓜灰霉病、腐烂病、霜霉病、炭疽病、白粉病、茎部腐烂病，番茄晚疫病，苹果黑星病、叶斑病，梨黑斑病、锈病，水稻纹枯病、稻瘟病，葡萄灰霉病、霜霉病，柑橘疮痂病，马铃薯晚疫病，草坪斑点病。除了杀菌活性外，氟啶胺还显示出对红蜘蛛等的杀螨活性，如柑橘红蜘蛛、石竹镌螨、神泽叶螨等。

虽然氟啶胺对许多植物病害病原菌具有很好的杀菌活性，但由于无内吸性，无法透过植物表层的角质层、蜡质等保护层，市场上大多数的氟啶胺制剂对植物病害的防治效果确十分不理想。如何使氟啶胺可穿透植物体表及进入植物体内，发挥其特点，解决好氟啶胺制剂防治效果，是目前技术的一大难题。

(三)发明内容

本发明的目的之一在于克服上述不足，提供一种药效高、渗透力强、可降低使用剂量及成本的氟啶胺干悬浮剂。

本发明的目的之二在于提供一种氟啶胺干悬浮剂的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种氟啶胺干悬浮剂，所述氟啶胺干悬浮剂各组分的重量比为：

氟啶胺：10-90％

分散剂：2-30％

润湿剂：2-10％

崩解剂：5-30％

消泡剂：0.1-5％

粘结剂：0.1-5％

渗透剂：0.1-10％

载体：补足100％。

所述的渗透剂选自聚醚改性硅氧烷、乙氧基改性聚三硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚一种或几种。

所述的分散剂选自纸浆废液、动物蛋白水解产物、皂素、脂肪醇、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、丁二酸半酯磺酸盐脂肪酰胺、N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、石油磺酸钠、聚乙烯醇、淀粉、乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素中的一种或几种。

所述的润湿剂选自烷基磺酸盐、脂肪醇乙烯醚、失水山醇脂肪酸酯、失水山醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基胺基牛磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、烷基本磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、月桂醇硫酸盐、皂素、亚甲基双萘磺酸钠、拉开粉中的一种或几种。

所述的崩解剂选自氯化钙、氯化镁、氯化铝、尿素、硫酸铵、硫酸钠、膨润土、羧丙基纤维素、交联淀粉、白炭黑中的一种或几种。

所述的粘结剂选自：淀粉、CMC、糊精、阿拉伯胶、大豆蛋白、聚乙烯醇、聚乙二醇、硅酸钠、明胶中一种或几种。

所述的载体选自高岭土、膨润土、陶土、硅藻土、轻质碳酸钙、蒙脱土、生石灰中的一种或几种。

所述的消泡剂选自有机硅酮、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪酸族羟基及其酯类、酯-醚型化合物中的一种或几种。

一种氟啶胺干悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)按配比和重量比算出各组分用量，并称量，混和并搅拌均匀；

(2)加入水，混合均匀，形成配方料；

(3)将配方料湿法研磨制成悬浮剂，再经喷雾干燥造粒；

(4)烘干、筛分、分析检验、计量、包装入库。

所述研磨次数为多次，所制得的干悬浮粒剂控制在5μm以下，悬浮率大于90％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的氟啶胺干悬浮剂工艺上采用多次研磨处理，使干悬浮粒剂控制在5μm以下，悬浮率大于90％，具有分散性好，润湿性好、悬浮率高、渗透力强等特点，可通过叶片表层渗透到植物体内，从而极大提高了对作物病害的防治效果；还具有易包装、易贮存、稳定性好等特点；在生产过程中无粉尘污染，利于连续化生产；本发明的氟啶胺干悬浮剂附着力强，可耐雨水冲杀，持效期长。可减少使用剂量，降低了农民的使用成本和环境污染。

(四)具体实施方式

本发明以氟啶胺为有效成分，经测定发现，加入渗透剂之后，渗透力明显增强，甘蓝具体用甘蓝叶表皮法测定渗透力实例加以说明：

1、试验药剂：氟啶胺+渗透剂(聚醚改性硅氧烷、乙氧基改性聚三硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚)

2、试验方法：甘蓝叶表皮法——甘蓝叶表皮分离参照Walker方法，渗透力测定参照曾年方法。以清水为对照。

3、试验结果与分析

表1甘蓝叶表皮法测定氟啶胺+渗透剂渗透时间与浓度的关系

表中数值表示穿透叶表所需要的渗透时间(单位s)，数值越小，表示渗透力越强。从结果可以看出，加入渗透剂之后，其渗透力明显增强。

本发明制备方法制造工艺采用喷雾干燥法，以下用实例的方式进一步解释本发明，但本发明不局限于这些实例。

实施例1

取含10.5g有效成分的氟啶胺原药、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠3.0g、木质素磺酸钙12.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、羧基纤维素6.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g、硅藻土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水200g，湿法研磨制成悬浮剂，再经过喷雾、干燥、筛分，制得10％的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为10.2％，水分≤1.0％，pH7.8，细度(通过45um)≥98％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10ml，润湿时间≤40s，基本无粉尘，加速贮存稳定性合格。

实施例2

取含31.0g有效成分的氟啶胺原药、亚甲基双萘磺酸钠4.0g、拉开粉8.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、白炭黑10.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g、硅藻土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水300g，湿法研磨制成悬浮剂，再经过喷雾、干燥、筛分，制得30％的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为30.5％，水分≤1.0％，pH8.0，细度(通过45um)≥98％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10ml，润湿时间≤40s，基本无粉尘，加速贮存稳定性合格。

实施例3

取含31.0g有效成分的氟啶胺原药、蓖麻油聚氧乙烯醚4.0g、木质素磺酸盐6.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、白炭黑5.0g、硫酸铵18.0g、聚醚改性硅氧烷0.8g、高岭土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水300g，湿法研磨制成悬浮剂，再经过喷雾、干燥、筛分，制得30％的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为30.4％，水分≤1.0％，pH7.9，细度(通过45um)≥98％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10ml，润湿时间≤40s，基本无粉尘，加速贮存稳定性合格。

实施例4

取含40.5g有效成分的氟啶胺原药、苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0g、木质素磺酸盐6.0g、聚乙二醇1.5g、羟基纤维素2g、有机硅酮0.5g、聚醚改性硅氧烷1.5g、膨润土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水300g，湿法研磨制成悬浮剂，再经过喷雾、干燥、筛分，制得30％的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为40.0％，水分≤1.0，pH8.3，细度(通过4um)≥98％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10ml，润湿时间≤60s，基本无粉尘，加速贮存稳定性合格。

实施例5

取含51.5g有效成分的氟啶胺原药、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐4.0g、失水山醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚6.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.8g、白炭黑2.0g、硫酸钠10.0g、壬基酚聚氧乙烯醚1.5g、高岭土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水300g，湿法研磨制成悬浮剂，再经喷雾、干燥、筛分，制得50％的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效超微粉碎成分含量为50.8％，水分≤1.0％，pH8.3，细度(通过45um)≥98％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10ml，润湿时间≤40s，基本无粉尘，加速贮存稳定性合格。

实施例6

取含71.1g有效成分的氟啶胺原药、苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0g、木质素磺酸盐6.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.8g、白炭黑2.0g、羟基纤维素5.0g、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.0g、高岭土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水300g，湿法制成悬浮剂，再经过喷雾、干燥、筛分，制得70％的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为70.6％，水分≤1.0％，pH7.3，细度(通过45um)≥98％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min)≤10ml，润湿时间≤40s，基本无粉尘，加速贮存稳定性合格。

上述实施例中，氟啶胺干悬浮剂在工艺上采用多次研磨处理，使干悬浮粒剂控制在5μm以下，悬浮率大于90％。

应用实施例：

利用上述实施例制得的制剂防治马铃薯晚疫病。

1、试验处理：本试验药剂用量根据各个成分的不同分别设三个处理浓度，对照药剂分别是市售农药50％氟啶胺可湿性粉剂及清水空白对照。

2、试验方式：试验选择在历年马铃薯晚疫病比较严重的田块进行，试验每个小区为30m²，重复4次。调查方法及药效评价按GB/T 17980.34-2000进行。

3、试验结果如下表：

注：a表示在α＝0.05水平上显著，b表示在α＝0.05水平上有差异，c表示在α＝0.05水平上有不显著。

田间药效试验表明，本发明氟啶胺干悬浮剂对马铃薯晚疫病具有很好的防效，防治效果明显优于无添加渗透剂的氟啶胺制剂。

Claims

1.一种氟啶胺干悬浮剂，其特征在于：取含10.5g有效成分的氟啶胺原药、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠3.0g、木质素磺酸钙12.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、羧基纤维素6.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g、硅藻土补足100g，混合、搅拌均匀后，加水200g，湿法研磨制成悬浮剂，再经过喷雾、干燥、筛分，制得。