CN101658165B

CN101658165B - 甲哌鎓泡腾片剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101658165B
Application number: CN200910092026A
Authority: CN
Inventors: 段留生; 谭伟明; 周繁; 李召虎; 朱晓峰; 田晓莉; 翟志席; 何钟佩
Original assignee: China Agricultural University
Current assignee: China Agricultural University
Priority date: 2009-09-04
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2029-09-04
Also published as: CN101658165A

Abstract

本发明公开了一种甲哌鎓泡腾片剂及其制备方法。该甲哌鎓泡腾片剂，组成它的原料包括下述质量份的物质：甲哌鎓0.1-60，阻水剂大于0小于等于40，酸性泡腾剂3-30，碱性泡腾剂3-30，粘结剂1-10，分散剂1-20和助流剂1-50。本发明的甲哌鎓泡腾片剂可采用直接干法压片法和湿法制粒再压片法进行制备：前者通过机械粉碎助剂、混匀助剂和甲哌鎓原药、直接压片制得；后者通过干燥甲哌鎓原药、粉碎助剂，经过混合、粘结、整粒制备酸性软材和碱性软材，最后压片制得。本发明引入阻水剂组分解决了甲哌鎓固体制剂有效成分的吸湿问题；制备的甲哌鎓的泡腾片剂是一种具有崩解迅速、有效成分溶出充分、不溶助剂悬浮性好、田间操作能准确定量特点的新剂型产品。

Description

甲哌鎓泡腾片剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂的泡腾片剂及其制备方法，具体涉及甲哌鎓泡腾片剂及其制备方法。

背景技术

甲哌鎓，商品名为缩节安、Pix、助壮素等，是一种内吸性的植物生长调节剂，可以促进棉花植株的叶绿素合成，控制主茎和果枝伸长，防止疯长，使株型紧凑，棉珠矮健，增加早期成铃，因而能增加产量，改善纤维品质，同时对大豆、花生、小麦、辣椒、番茄等农作物也有较高的生理活性，是当前农业生产上应用较为广泛的一类调节剂。

目前我国登记的甲哌鎓主要有可溶性粉剂和水剂两种剂型。但是可溶性粉剂极易吸湿潮解而失去商品价值，另一方面在作物生长早期对有效成分用量较少，田间操作时难以准确定量容易造成药害，给农业生产带来损失；水剂产品在有效成分稳定性、田间操作准确定量方面也存在一定的困难。

专利CN 1080811A(沈长柏，1994)公开了一种缩节安系列片剂的生产方法，但其组分中的吸湿剂极易吸湿，反而增加了缩节安的吸湿潮解；另一方面未能引入分散剂组分，没有解决不溶性组分的悬浮问题；同时片剂只可在水中溶解，不具有自我崩解性(泡腾)，水中溶解速度慢。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲哌鎓泡腾片剂及其制备方法。

本发明所提供的甲哌鎓泡腾片剂，组成它的原料包括下述质量份的物质：甲哌鎓0.1-60、阻水剂大于0小于等于40、酸性泡腾剂3-30、碱性泡腾剂3-30、粘结剂1-10、分散剂1-20和助流剂1-50。

组成所述甲哌鎓泡腾片剂的原料还可包括填料，所述填料的质量份为大于0小于等于90。

当然，所述甲哌鎓泡腾片剂也可仅由下述质量份的物质组成：甲哌鎓0.1-60、阻水剂大于0小于等于40、酸性泡腾剂3-30、碱性泡腾剂3-30、粘结剂1-10、分散剂1-20和助流剂1-50；或者仅由下述质量份物质组成：甲哌鎓0.1-60、阻水剂大于0小于等于40、酸性泡腾剂3-30、碱性泡腾剂3-30、粘结剂1-10、分散剂1-20、助流剂1-50和填料大于0小于等于90。

本发明中，所述阻水剂选自下述6种物质中的至少一种：磷酸氢钙、白炭黑、碳酸钙、膨润土、硅藻土和三氧化二铝，优选碳酸钙和/或磷酸氢钙。

所述酸性泡腾剂选自下述9种物质中的至少一种：柠檬酸、酒石酸、草酸、马来酸、富马酸、苹果酸、丁二酸和己二酸，优选柠檬酸和/或酒石酸。

所述碱性泡腾剂选自下述6种物质中的至少一种：碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙和碳酸氢铵，优选碳酸氢钠和/或碳酸氢钾。

所述粘结剂选自下述8种物质中的至少一种：聚乙烯醇(平均分子量为25000～35000)、聚乙二醇(平均分子量为5000～15000)、乳糖、明胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠钙和淀粉；优选羧甲基纤维素和/或聚乙二醇。

所述分散剂选自下述5种物质中的至少一种：萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、丙烯酸均聚物盐(平均分子量为15000～30000)和丙烯酸共聚物盐(丙烯酸和马来酸酐的共聚物，平均分子量为15000～30000)；优选丙烯酸均聚物盐和/或萘磺酸盐甲醛缩合物。

所述助流剂选自下述4中物质中的至少一种：硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁和滑石粉；优选滑石粉和/或硬脂酸。

所述填料选自下述6种物质中的至少一种：氯化钾、淀粉、高岭土、膨润土、白炭黑和硅藻土；优选淀粉和/或高岭土。

本发明提供了两种制备所述甲哌鎓泡腾片剂的方法，即直接干法压片和湿法制粒再压片。

具体制备方法如下：

1、直接干法压片法，包括下述步骤：

1)将组成甲哌鎓泡腾片剂的所述质量份的酸性泡腾剂、碱性泡腾剂、阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料进行粉碎，将所述质量份的甲哌酸进行烘干；

2)将经过步骤1)处理的所有原料混匀后，直接干法压片，即得甲哌鎓泡腾片剂。

其中，对所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂进行粉碎的方法为机械粉碎法，粉碎后所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂的粒径均为80-100目；对所述阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料进行粉碎的方法为气流粉碎法，粉碎后所述阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料的粒径均为800-1000目。

2、湿法制粒后再压片法，包括下述步骤：

1)制备酸性颗粒和碱性颗粒；

所述酸性颗粒和碱性颗粒按照下述方法制备：

(a)将所述分散剂和填料混合均匀后，按照所述酸性泡腾剂与碱性泡腾剂的质量比分成两份，即酸性泡腾剂对应的分散剂和填料与碱性泡腾剂对应的分散剂和填料；将所述酸性泡腾剂对应的分散剂和填料粉碎，得物料A；将所述碱性泡腾剂对应的分散剂和填料以及所述阻水剂混合后粉碎，然后与烘干的甲哌鎓混匀，得物料B；

(b)将所述酸性泡腾剂、碱性泡腾剂粉碎后，分别加入所述物料A和物料B中，混匀后均加入粘结剂，再混合后分别制得酸性软材和碱性软材；

(c)将所述酸性软材和碱性软材分别进行制粒，干燥、整粒，得酸性颗粒和碱性颗粒；

2)将所述酸性颗粒和碱性颗粒混合得混合物，在所述混合物中加入所述助流剂，混匀后，压片，即得甲哌鎓泡腾片剂。

其中，对所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂进行粉碎的方法为机械粉碎法，粉碎后所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂的粒径均为80-100目；对所述分散剂、填料、阻水剂、粘结剂和助流剂进行粉碎的方法为气流粉碎法，粉碎后所述阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料的粒径均为800-1000目。

本发明所制备的甲哌鎓泡腾片剂的形状为圆形或不规则形状(如：椭圆形、菱形)，每片重量计为：0.5克-5.0克。

本发明提供了一种甲哌鎓泡腾片剂，该片剂中通过引入阻水剂组分解决了有效成分甲哌鎓吸湿性问题。试验结果表明，本发明的泡腾片剂具有崩解迅速、有效成分溶出充分的优点；与传统的可溶性粉剂和水剂相比，在田间操作中能对有效成分准确定量，减少药害发生。

附图说明

图1为本发明采用直接干法压片法制备产品的生产工艺流程图。

图2为本发明采用湿法制粒再压片法制备产品的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面具体的制备实施例和应用试验实施例，仅对本发明作出详细说明，但不限制本发明。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1 0.1％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药选择江苏常州市江南农药厂生产的97.0％甲哌鎓原粉(以下实施例同)。

原药与助剂选择及配比为：97.0％甲哌鎓原药0.103质量份(折纯0.1质量份)、阻水剂磷酸氢钙0.1质量份，酸性泡腾剂柠檬酸30质量份、碱性泡腾剂碳酸氢铵30质量份、粘结剂聚乙烯醇3质量份、分散剂丙烯酸均聚物盐8质量份、助流剂硬脂酸钙5质量份、填料硅藻土23.797质量份。

以制备10公斤样品计，按以上配比分别计算各组分用量，称量。按直接干法压片法制备，方法如下：

(1)将甲哌鎓0.0103公斤在80℃烘干24小时后密封包装；

(2)将柠檬酸3公斤、碳酸氢铵3公斤机械粉碎到100目，磷酸氢钙0.01公斤，聚乙烯醇0.3公斤、丙烯酸均聚物盐0.8公斤、硅藻土2.3797公斤、硬脂酸钙0.5公斤混合搅拌均匀，气流粉碎到1000目，与甲哌鎓0.0103公斤在混合搅拌机内搅拌10分钟后压制成泡腾片，密封包装即得成品。

按照泡腾片质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量(溶出)、崩解时间、沉淀含量、pH范围及热贮稳定性等。具体方法如下：

取制得片剂1片，准确称重得w，放入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录片剂全部崩解所需时间；静置30分钟后，取上层清液按照用HG 2857-1997方法测定甲哌鎓含量X％；用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重w₁的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒2遍移至培养皿，80℃烘干至恒重w₂，计算沉淀含量(％)＝(w₂-w₁)/w×100％。

称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，充分崩解后，用pH计测定pH范围；

称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行上述质量控制指标评定，计算有效成分热贮分解率。

所制备的甲哌鎓泡腾片剂的吸湿性用吸湿率来表征，参考烟花爆竹药剂吸湿率的测定方法(QB/T 1941.5-94)，评价甲哌鎓泡腾片剂的吸湿性，具体方法如下：

准确称取1克左右样品(w₁)，放入干燥洁净并已称重(w₂)直径约3厘米的称量瓶中，均匀铺开至底部，不加盖；称量瓶放入装有饱和硝酸钙溶液干燥器中(维持湿度55％)，用凡士林封口，置于20℃恒温箱中；24小时后称取称量瓶和样品的总重量(w₃)，计算增重百分率(％)＝(w₃-(w₁+w₂))/w₁×100％，即得吸湿率(该试验条件下97％甲哌鎓可溶性粉剂吸湿率为25.8％)。

制得的泡腾片剂每片重量1.0克，甲哌鎓溶出含量0.099％(溶出率99.1％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率0.1％，在水中崩解时间35秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为1.9％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例2 5％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97.0％甲哌鎓原药5.6质量份(折纯5.0质量份)，阻水剂磷酸氢钙5质量份，酸性泡腾剂柠檬酸10质量份，碱性泡腾剂碳酸氢钠10质量份，粘结剂羧甲基纤维素2质量份，分散剂木质素磺酸钠4质量份，分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物4质量份，助流剂硬脂酸镁5质量份，填料淀粉54.4质量份。

以制备10公斤样品计，按以上配比分别计算各组分用量，称量。按湿法制粒再压片法制备，方法如下：

(1)将甲哌鎓0.56公斤在80℃烘干24小时后密封包装；

(2)将木质素磺酸钠0.2公斤、萘磺酸盐甲醛缩合物0.2公斤、淀粉2.72公斤混合搅拌均匀，气流粉碎到1000目，密封包装得物料A；将磷酸氢钙0.50公斤、木质素磺酸钠0.2公斤、萘磺酸盐甲醛缩合物0.2公斤、淀粉2.72公斤混合搅拌均匀，气流粉碎到1000目，与甲哌鎓0.56公斤在混合搅拌机内搅拌20分钟，密封包装得物料B；

(3)将柠檬酸1公斤、碳酸氢钠1公斤机械粉碎到100目，硬脂酸镁0.5公斤气流粉碎到1000目，分别单独包装；

(4)将(2)中制备的物料A，加入粉碎的柠檬酸在混合搅拌机中搅拌10分钟后加入羧甲基纤维素0.1公斤，再混合15分钟，制得酸性软材；将(2)中制备的物料B，加入粉碎的碳酸氢钠在混合搅拌机中搅拌10分钟后加入羧甲基纤维素0.1公斤，再混合15分钟，制得碱性软材；

(5)分别将(4)中制得的两种软材置入制粒机中制粒，在70℃干燥至水分小于2％后，经20目筛整粒得酸性颗粒和碱性颗粒，分别密封包装；

(6)将(5)中制得的酸性颗粒4.22公斤、碱性颗粒5.28公斤加入混合机中，添加硬脂酸镁0.5公斤，混合搅拌10分钟后压片，压制成泡腾片，密封包装即得成品。

制得的泡腾片剂每片重量为1.0克，甲哌鎓溶出含量4.98％(溶出率99.6％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率0.2％，在水中崩解时间55秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为2.9％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.5％。

实施例3 10％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97.0％甲哌鎓原药10.3质量份(折纯10.0质量份)、阻水剂碳酸钙6质量份、酸性泡腾剂己二酸12质量份、碱性泡腾剂碳酸氢铵12质量份、粘结剂聚乙烯醇3质量份、分散剂丙烯酸均聚物盐(平均分子量为15000～30000，北京广源益农化学有限责任公司，商品名：GY-D04)8质量份、助流剂硬脂酸钙7质量份、填料硅藻土41.7质量份。

以制备10公斤样品计，按以上配比分别计算各组分用量，称量。按直接干法压片法制备，具体制备过程同实施例1。

制得的泡腾片剂每片重量1.0克，甲哌鎓溶出含量9.94％(溶出率99.4％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率0.5％，在水中崩解时间75秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为2.1％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例4 15％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97％甲哌鎓原药15.5质量份(折纯15.0质量份)、阻水剂三氧化二铝5质量份、酸性泡腾剂苹果酸10质量份、碱性泡腾剂碳酸氢钾12质量份、粘结剂乳糖2质量份、分散剂丙烯酸共聚物盐(丙烯酸和马来酸酐的共聚物，平均分子量为15000～30000，北京广源益农化学有限责任公司，商品名：GY-D06)10质量份、助流剂滑石粉6质量份、填料膨润土39.5质量份。

按以上配比分别计算各组分用量，称量。按直接干法压片法制备，具体制备过程同实施例1。

制得的泡腾片剂每片重量1.0克，甲哌鎓溶出含量14.91％(溶出率99.4％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率0.8％，在水中崩解时间75秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为3.1％热贮稳定性合格，有效成分分解率0.7％。

实施例5 20％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97％甲哌鎓原药20.6质量份(折纯20.0质量份)、阻水剂硅藻土15质量份、酸性泡腾剂富马酸12质量份、碱性泡腾剂碳酸钾10质量份、粘结剂明胶10质量份、分散剂木质素磺酸钙5质量份，分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物5质量份、助流剂硬脂酸3质量份、填料氯化钾19.4质量份。

按以上配比分别计算各组分用量，称量。按湿法制粒再压片法制备，具体制备过程同实施例2。

制得的泡腾片剂每片重量2.0克，甲哌鎓溶出含量19.96％(溶出率99.8％)，

该甲哌鎓泡腾片吸湿率1.1％，在水中崩解时间55秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为0.2％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例6 25％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97％甲哌鎓原药25.8质量份(折纯25.0质量份)、阻水剂白炭黑30质量份、酸性泡腾剂酒石酸8质量份、碱性泡腾剂碳酸钠7质量份、粘结剂淀粉2质量份、分散剂丙烯酸均聚物盐(平均分子量为15000～30000，北京广源益农化学有限责任公司，商品名：GY-D04)5质量份，助流剂滑石粉5质量份、填料高岭土17.2质量份。

制得的泡腾片剂每片重量3.0克，甲哌鎓溶出含量24.93％(溶出率99.7％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率1.5％，在水中崩解时间65秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为1.2％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例7 30％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97％甲哌鎓原药30.9质量份(折纯30.0质量份)、阻水剂膨润土10质量份、酸性泡腾剂马来酸12质量份、碱性泡腾剂碳酸钙12质量份、粘结剂聚乙二醇3质量份、分散剂丙烯酸共聚物盐(丙烯酸和马来酸酐的共聚物，平均分子量为15000～30000，北京广源益农化学有限责任公司，商品名：GY-D06)8质量份、助流剂硬脂酸5质量份、填料白炭黑19.1质量份。

按以上配比和重量百分比分别计算各组分用量，称量。按湿法制粒再压片法制备，具体过程同实施例2。

制得的泡腾片剂每片重量1.0克，甲哌鎓溶出含量29.76％(溶出率99.2％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率2.1％，在水中崩解时间45秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为1.7％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.5％。

实施例8 50％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97％甲哌鎓原药51.5质量份(折纯50.0质量份)、阻水剂碳酸钙20质量份、酸性泡腾剂草酸7.5质量份、碱性泡腾剂碳酸氢铵7.5质量份、粘结剂羧甲基纤维素钠2质量份、分散剂木质素磺酸钙3质量份，助流剂硬脂酸钙3质量份、填料氯化钾5.5质量份。

制得的泡腾片剂每片重量3.0克，甲哌鎓溶出含量49.80％(溶出率99.6％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率2.5％，在水中崩解时间45秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为0.2％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例9 60％甲哌鎓泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：97％甲哌鎓原药61.9质量份(折纯60.0质量份)、阻水剂膨润土22.1质量份、酸性泡腾剂丁二酸5质量份、碱性泡腾剂碳酸钙5质量份、粘结剂羧甲基纤维素钙1质量份、分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物2质量份、助流剂硬脂酸镁3质量份。

制得的泡腾片剂每片重量1.0克，甲哌鎓溶出含量59.4％(溶出率99.0％)。

该甲哌鎓泡腾片吸湿率2.9％，水中崩解时间40秒，沉淀含量(非甲哌鎓有效成分)为0.1％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例10 5％甲哌鎓泡腾片剂调节抗虫棉幼苗生长试验

试验时间：2007年

试验地点：北京市海淀区中国农业大学试验温室

试验作物：抗虫棉花，品种为新棉99B

试验处理：于子叶期喷雾处理，设清水对照、250克/升甲哌鎓水剂药剂对照和5％甲哌鎓泡腾片剂三个处理，每个处理设置4个重复，1星期后调查幼苗高度、主根长度，结果见表1。

其中，250克/升甲哌鎓水剂处理时，量取0.4毫升甲哌鎓水剂加水稀释至10升，配制成10毫克/升的甲哌鎓溶液进行喷雾，至子叶完全湿润；实施例1制备的5％甲哌鎓泡腾片剂(每片重量为1.0克)处理时取2片溶于10升水中配制成10毫克/升的甲哌鎓溶液进行喷雾，至子叶完全湿润。

表1 5％甲哌鎓泡腾片剂对棉花幼苗生长调节试验结果

结果表明，实施例1制备的5％甲哌鎓泡腾片剂对新棉99B幼苗有很好的生长调节效果，与对照药剂250克/升甲哌鎓水剂相比，对控制株高和促进根系生长效果相当，而且使用起来更方便。

实施例11 25％甲哌鎓泡腾片剂调节抗虫棉生长田间试验

试验时间：2008年

试验地点：北京市海淀区中国农业大学亮甲店试验基地

试验作物：抗虫棉花，品种为新棉99B

试验处理：于初花期、盛花期和打顶后三次叶面喷雾处理，设清水对照、97％甲哌鎓可溶性粉剂药剂对照和25％甲哌鎓泡腾片剂三个处理，每个处理设置4个重复，收获后定株调查棉株株高、皮棉产量，结果见表2；

其中，初花期、盛花期和打顶后用97％甲哌鎓可溶性粉剂处理时，每亩分别称取1.55克、3.09克和4.64克对水30公斤进行叶面喷雾；初花期、盛花期和打顶后用25％甲哌鎓泡腾片剂(每片重量为3.0克)处理时，每亩分别取2片、4片和6片溶解后对水30公斤进行叶面喷雾；

表2 25％甲哌鎓泡腾片剂对抗虫棉生长调节试验结果

结果表明，实施例5制备的25％甲哌鎓泡腾片剂对新棉99B有很好的生长调节效果，与对照药剂97％甲哌鎓可溶性粉剂相比，对株高的控制效果相当，对皮棉增产幅度更大。同时，该产品田间操作方便，能进行准确定量，既能保证调节效果，又不会因操作不当引起施药浓度过大带来的过度控制。

实施例12 25％甲哌鎓泡腾片剂调节花生生长田间试验

试验时间：2008年

试验地点：北京市海淀区中国农业大学亮甲店试验基地

试验作物：花生，品种为鲁花11号

试验处理：于花针期进行叶面喷雾处理，设清水对照、250克/升甲哌鎓水剂药剂对照和25％甲哌鎓泡腾片剂三个处理，每个处理设置4个重复，收获后定株调查植株株高和籽仁产量，结果见表3；

其中，250克/升甲哌鎓水剂处理时，每亩量取30毫升对水30公斤进行叶面喷雾；25％甲哌鎓泡腾片剂处理(每片重量为3.0克)每亩取10片溶解后对水30公斤进行叶面喷雾。

表3 25％甲哌鎓泡腾片剂对花生生长调节试验结果

结果表明，实施例5制备的25％甲哌鎓泡腾片剂对鲁花11号有很好的生长调节效果，与对照药剂250克/升甲哌鎓水剂相比，对株高控制和籽仁产量的调节效果相当或略有提高。该产品田间操作方便，能进行准确定量，既能保证调节效果，又不会因操作不当引起施药浓度过大带来的过度控制。

实施例13 50％甲哌鎓泡腾片剂调节大豆生长田间试验

试验时间：2008年

试验地点：北京市海淀区中国农业大学上庄试验基地

试验作物：大豆，品种为中黄4号

试验处理：于分枝期叶面喷雾处理，设清水对照、97％甲哌鎓可溶性粉剂药剂对照和50％甲哌鎓泡腾片剂处理，每个处理设置4个重复，收获后调查基部1-3节总长、籽粒产量，结果见表4；其中，97％甲哌鎓可溶性粉剂药剂处理每亩称取4.5克对水30公斤进行叶面喷雾；50％甲哌鎓泡腾片剂(每片重量为3.0克)处理每亩取3片溶解后对水30公斤进行叶面喷雾。

表4 50％甲哌鎓泡腾片剂对大豆生长调节试验结果

结果表明，实施例7制备的50％甲哌鎓泡腾片剂对中黄4号有很好的生长调节效果，与对照药剂97％甲哌鎓可溶性粉剂相比，对株高的控制效果更突出，对大豆籽粒产量的增加更显著，这是由于对照药剂可溶性粉剂田间操作不便于计量，吸潮原因造成实际活性成分用量偏低引起的。

Claims

1.一种甲哌鎓泡腾片剂，制成它的原料包括下述质量份的物质：甲哌鎓0.1-60，阻水剂大于0小于等于40，酸性泡腾剂3-30，碱性泡腾剂3-30，粘结剂1-10，分散剂1-20和助流剂1-50；

所述阻水剂选自下述6种物质中的至少一种：磷酸氢钙、白炭黑、碳酸钙、膨润土、硅藻土和三氧化二铝；

所述酸性泡腾剂选自下述8种物质中的至少一种：柠檬酸、酒石酸、草酸、马来酸、富马酸、苹果酸、丁二酸和己二酸；

所述碱性泡腾剂选自下述6种物质中的至少一种：碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙和碳酸氢铵；

所述粘结剂选自下述8种物质中的至少一种：聚乙烯醇、聚乙二醇、乳糖、明胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠钙和淀粉；所述聚乙烯醇的平均分子量为25000-35000，所述聚乙二醇的平均分子量为5000-15000；

所述分散剂选自下述5种物质中的至少一种：萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、丙烯酸均聚物盐和丙烯酸共聚物盐；所述丙烯酸均聚物盐的平均分子量为15000-30000，所述丙烯酸共聚物盐为丙烯酸和马来酸酐的共聚物，平均分子量为15000~30000；

所述助流剂选自下述4中物质中的至少一种：硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁和滑石粉。

2.根据权利要求1所述的甲哌鎓泡腾片剂，其特征在于：所述甲哌鎓泡腾片剂由下述质量份的物质制成：甲哌鎓0.1-60，阻水剂大于0小于等于40，酸性泡腾剂3-30，碱性泡腾剂3-30，粘结剂1-10，分散剂1-20和助流剂1-50。

3.根据权利要求2所述的甲哌鎓泡腾片剂，其特征在于：所述甲哌鎓泡腾片剂由下述质量份的物质制成：甲哌鎓60，阻水剂膨润土22.1，酸性泡腾剂丁二酸5，碱性泡腾剂碳酸钙5，粘结剂羧甲基纤维素钙1，分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物2和助流剂硬脂酸镁3。

4.根据权利要求1所述的甲哌鎓泡腾片剂，其特征在于：制成所述甲哌鎓泡腾片剂的原料还包括填料，所述填料的质量份为大于0小于等于90；

所述填料选自下述6种物质中的至少一种：氯化钾、淀粉、高岭土、膨润土、白炭黑和硅藻土。

5.根据权利要求4所述的甲哌鎓泡腾片剂，其特征在于：所述甲哌鎓泡腾片剂由下述质量份物质制成：甲哌鎓0.1-60，阻水剂大于0小于等于40，酸性泡腾剂3-30，碱性泡腾剂3-30，粘结剂1-10，分散剂1-20，助流剂1-50和填料大于0小于等于90。

6.根据权利要求5所述的甲哌鎓泡腾片剂，其特征在于：所述甲哌鎓泡腾片剂由下述1）-7）中任一所述质量份物质制成：

1）甲哌鎓0.1，阻水剂磷酸氢钙0.1，酸性泡腾剂柠檬酸30，碱性泡腾剂碳酸氢铵30，粘结剂聚乙烯醇3，分散剂丙烯酸均聚物盐8，助流剂硬脂酸钙5和填料硅藻土23.797；

2）甲哌鎓10，阻水剂碳酸钙6，酸性泡腾剂己二酸12，碱性泡腾剂碳酸氢铵12，粘结剂聚乙烯醇3，分散剂丙烯酸均聚物盐8，助流剂硬脂酸钙7和填料硅藻土41.7；

3）甲哌鎓15，阻水剂三氧化二铝5，酸性泡腾剂苹果酸10，碱性泡腾剂碳酸氢钾12，粘结剂乳糖2，分散剂丙烯酸共聚物盐10，助流剂滑石粉6和填料膨润土39.5；

4）甲哌鎓20，阻水剂硅藻土15，酸性泡腾剂富马酸12，碱性泡腾剂碳酸钾10，粘结剂明胶10，分散剂木质素磺酸钙5，分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物5，助流剂硬脂酸3和填料氯化钾19.4；

5）甲哌鎓25，阻水剂白炭黑30，酸性泡腾剂酒石酸8，碱性泡腾剂碳酸钠7，粘结剂淀粉2，分散剂丙烯酸均聚物盐5，助流剂滑石粉5和填料高岭土17.2；

6）甲哌鎓30，阻水剂膨润土10，酸性泡腾剂马来酸12，碱性泡腾剂碳酸钙12，粘结剂聚乙二醇3，分散剂丙烯酸共聚物盐8，助流剂硬脂酸5和填料白炭黑19.1；

7）甲哌鎓50，阻水剂碳酸钙20，酸性泡腾剂草酸7.5，碱性泡腾剂碳酸氢铵7.5，粘结剂羧甲基纤维素钠2，分散剂木质素磺酸钙3，助流剂硬脂酸钙3和填料氯化钾5.5。

7.一种制备权利要求4-6中任一所述甲哌鎓泡腾片剂的方法，包括下述步骤：

1）将权利要求4或5或6中所述质量份的酸性泡腾剂、碱性泡腾剂、阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料进行粉碎，将所述质量份的甲哌鎓进行烘干；

2）将经过步骤1）处理的所有原料混匀后，直接干法压片，即得甲哌鎓泡腾片剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：对所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂进行粉碎的方法为机械粉碎法，粉碎后所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂的粒径均为80-100目；对所述阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料进行粉碎的方法为气流粉碎法，粉碎后所述阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料的粒径均为800-1000目。

9.一种制备权利要求4-6中任一所述甲哌鎓泡腾片剂的方法，包括下述步骤：

1）制备酸性颗粒和碱性颗粒；

所述酸性颗粒和碱性颗粒按照下述方法制备：

（a）将所述分散剂和填料混合均匀后，按照所述酸性泡腾剂与碱性泡腾剂的质量比分成两份，即酸性泡腾剂对应的分散剂和填料与碱性泡腾剂对应的分散剂和填料；将所述酸性泡腾剂对应的分散剂和填料粉碎，得物料A；将所述碱性泡腾剂对应的分散剂和填料以及所述阻水剂混合后粉碎，然后与烘干的甲哌鎓混匀，得物料B；

（b）将所述酸性泡腾剂、碱性泡腾剂粉碎后，分别加入所述物料A和物料B中，混匀后均加入粘结剂，再混合后分别制得酸性软材和碱性软材；

（c）将所述酸性软材和碱性软材分别进行制粒，干燥、整粒，得酸性颗粒和碱性颗粒；

2）将所述酸性颗粒和碱性颗粒混合得混合物，在所述混合物中加入所述助流剂，混匀后，压片，即得甲哌鎓泡腾片剂。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：对所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂进行粉碎的方法为机械粉碎法，粉碎后所述酸性泡腾剂和碱性泡腾剂的粒径均为80-100目；对所述分散剂、填料、阻水剂、粘结剂和助流剂进行粉碎的方法为气流粉碎法，粉碎后所述阻水剂、粘结剂、分散剂、助流剂和填料的粒径均为800-1000目。