CN110506755A - 一种木霉菌生物农药泡腾片剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木霉菌生物农药泡腾片剂及其制备方法,各组分及其重量配比为木霉菌厚垣孢子原粉10~30%、稀释剂10~40%、酸源10~40%、碱源10~40%、粘结剂0‑10%、润滑剂0~10%、助流剂0~5%。采用润滑剂包裹碱源和干压片法结合制成泡腾片。本发明制得的木霉菌生物农药泡腾片剂具有使用方便、提高功效、方便测量、减少了计量配药手续、不产生粉尘、安全性好等优点。符合了现在农药剂型向着高效、安全、低毒、使用方便的发展趋势。

Description

一种木霉菌生物农药泡腾片剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及微生物技术领域,尤其涉及一种木霉菌生物农药泡腾片剂及其制备方法。
背景技术
木霉菌(Trichoderma spp)是一种受到广泛关注的生防真菌。以其分布广、易分离培养、能产生抗逆性较强的厚垣孢子、具有易贮藏和使用方便等特点,成为一种理想的生防微生物。国内外分别报道了具有生物防治作用的不同种的木霉菌的生物学特征、定殖条件、抗菌物质理化特性等相关研究及其在不同作物不同部位的定殖情况、潜在的诱导植物产生抗病性及促进幼苗生长等方面的研究。因此,研发对作物具有促生功能和对病原菌具有抑制作用的木霉菌菌剂型是实现“双减”最有效方法之一。
泡腾片剂是一种新剂型,通过添加特殊崩解剂、粘结剂、助流剂和填料,经过压片而成,具有有效成分稳定,计量准确,使用方便,使用时有效成分可在规定时间内充分释放等优点,且泡腾片剂产品易于包装、剂量、运输和贮藏,对环境安全,与粉剂及可湿性粉剂相比具有明显优点。
目前市场上出现的木霉菌制剂主要为粉剂、可湿性粉剂产品。粉剂颗粒小,易漂移,计量不准确,在生产过程中粉尘大。现有的农药在喷撒时,需要采用专门的农用施药器,器皿比较笨重,使用时很不方便,浪费时间,降低劳动效率。因此开发一种克服粉剂、可湿性粉剂缺点且方便农业应用的新剂型,是推广木霉菌应用的关键。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题提供了一种使用方便、易于计量的木霉菌生物农药泡腾片剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明第一方面是提供了一种木霉菌生物农药泡腾片剂,按质量百分比计,所述泡腾片剂包括如下组分:
优选地,木霉菌生物农药泡腾片剂,按质量百分比计,所述泡腾片剂包括如下组分:
优选地,所述木霉菌原药中生物活性成分选自木霉菌菌丝体、木霉菌分生孢子或木霉菌厚垣孢子任意一种。
进一步地,所述有效成分为木霉菌厚垣孢子,所述木霉菌原药采用木霉菌厚垣孢子原粉。
更进一步地,按质量百分比计,所述泡腾片剂包括如下组分:
优选地,所述酸源可以选自苹果酸、柠檬酸、富马酸、马来酸、酒石酸、焦磷酸、多聚磷酸、磷酸、氨基酸、葡糖酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、戊二酸、己酸、己二酸中的任意一种或多种。进一步优选地,酸源为柠檬酸。
优选地,所述碱源可以选自碳酸盐、碳酸氢盐、或其任意混合物,如碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸锂、碳酸氢锂和碳酸镁中的任意一种或多种。进一步优选地,碱源为碳酸氢钠。
优选地,所述的稀释剂可以选自糊精、水溶性淀粉、硅藻土、高岭土、微晶纤维素、滑石粉和膨润土中的任意一种或多种。进一步优选地,稀释剂为硅藻土、水溶性淀粉。进一步优选地,稀释剂为硅藻土、水溶性淀粉。
优选地,所述的粘结剂可以选自糊精、PVP-K30、黄原胶、阿拉伯胶和羧甲基纤维素钠中的任意一种或多种;进一步优选地,粘结剂为PVP-K30。
优选地,所述的润滑剂可以选自PEG-6000、硬脂酸镁和滑石粉中的任意一种或多种;进一步优选地,润滑剂为硬脂酸镁和PEG-6000。
优选地,所述的助流剂选自白炭黑或微粉硅胶任意一种或多种;进一步优选地,助流剂为白炭黑。
此外,本发明本发明第二方面,提供了一种上述木霉菌生物农药泡腾片的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备木霉菌原药,优选地制备木霉菌厚垣孢子原药;
(2)按所述的木霉菌生物农药泡腾片的组分及其重量配比,分别称取所述木霉菌原药、稀释剂、酸源、碱源、粘结剂、润滑剂和助流剂;
(3)将一部分润滑剂熔融后加入碱源,搅拌均匀使润滑剂将碱源完全包裹住,冷却后粉碎,过100目筛分得到包裹物粉;
(4)将稀释剂、酸源、粘结剂、润滑剂和助流剂混合均匀,经气流粉碎机粉碎后经过500目筛分;
(5)干压片法:将步骤(4)所得粉末与所述包裹物粉和木霉菌原药混合均匀,压片制成泡腾片。
进一步优选地,步骤(1)的具体操作为:
S1:将含有木霉菌厚垣孢子的发酵液进行离心,弃除上清液,得到浓缩木霉菌厚垣孢子发酵液,其中厚垣孢子达1~3×109个/mL。
S2:将步骤一中浓缩木霉菌厚垣孢子发酵液通过喷雾干燥塔进行喷雾干燥获得原药并经过100目筛分。
优选地,步骤(5)中,所述压片温度15℃~25℃,所述压片湿度≤40%。
本发明采用上述技术方案,与现有技术相比,具有如下技术效果:
(1)本发明利用润滑剂对碱源进行包裹,大大降低了酸源物质与碱源物质的接触面积,避免了酸、碱物质发生接触反应,提高了泡腾剂的稳定性。
(2)采用泡腾片的制剂形式,使用时可以将木霉菌泡腾片直接抛到水生植物的田里,泡腾片遇水崩解后,其有效成分能迅速地扩散到水田的每一处,使用方便,每亩水稻只需几分钟施药时间,与常规农药相比,大大提高了工效。
(3)采用干压片法制备的,片剂大小均匀,外表光滑。可以将定量泡腾片放到喷雾器中,加水崩解后,有效成分迅速分散在水中,形成均匀的悬浊液,喷雾到各种地上作物或水生作物的水上部分,方便测量,减少了计量配药手续。
(4)本发明制备的木霉菌农药泡腾片,孢子含量可达到108个/g,保存期可达半年以上。且使用泡腾片发泡量20~24ml/g,崩解时限为90~134秒,使用时不产生粉尘,安全性好,抗菌谱广,对作物高度安全,低毒,与环境相融性好。符合了现在农药剂型向着高效、安全、低毒、使用方便的发展趋势。
具体实施方式
本发明提供了一种木霉菌生物农药泡腾片剂及其制备方法。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好的理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
一种木霉菌生物农药泡腾片剂,按重量份数计,包括如下组分:
该木霉菌生物农药泡腾片剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备木霉菌原药,具体操作为:
S1:将含有木霉菌厚垣孢子的发酵液进行离心,弃除上清液,得到浓缩木霉菌厚垣孢子发酵液,其中厚垣孢子达1~3×109个/mL。
S2:将步骤一中浓缩木霉菌厚垣孢子发酵液通过喷雾干燥塔进行喷雾干燥获得原药并经过100目筛分。
(2)按所述的木霉菌生物农药泡腾片的组分及其重量配比进行称取;
(3)将PEG-6000熔融后加入碳酸氢钠,搅拌均匀,使润滑剂将碱源完全包裹住,冷却后粉碎,过100目筛分得到PEG-6000包裹物粉;
(4)将硅藻土、水溶性淀粉、柠檬酸、PVP-K30、硬脂酸镁和白炭黑混合经气流粉碎机粉碎后经过500目筛分;
(5)干压片法:将步骤(4)所得粉末与PEG6000包裹物粉和木霉菌厚垣孢子原药混合均匀,在温度5℃~25℃、湿度在40%以下的环境中,直接压片制成泡腾片。
实施例2
一种木霉菌生物农药泡腾片剂,按重量份数计,包括如下组分:
该木霉菌生物农药泡腾片剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备木霉菌原药,具体操作为:
S1:将含有木霉菌厚垣孢子的发酵液进行离心,弃除上清液,得到浓缩木霉菌厚垣孢子发酵液,其中厚垣孢子达1~3×109个/mL。
S2:将步骤一中浓缩木霉菌厚垣孢子发酵液通过喷雾干燥塔进行喷雾干燥获得原药并经过100目筛分。
(2)按所述的木霉菌生物农药泡腾片的组分及其重量配比进行称取;
(3)将PEG-6000熔融后加入碳酸氢钠,搅拌均匀,使润滑剂将碱源完全包裹住,冷却后粉碎,过100目筛分得到PEG-6000包裹物粉;
(4)将硅藻土、水溶性淀粉、柠檬酸、PVP-K30、硬脂酸镁和白炭黑混合经气流粉碎机粉碎后经过500目筛分;
(5)干压片法:将步骤(4)所得粉末与PEG6000包裹物粉和木霉菌厚垣孢子原药混合均匀,在温度15℃~25℃、湿度在40%的环境中,直接压片制成泡腾片。
实施例3
一种木霉菌生物农药泡腾片剂,按重量份数计,包括如下组分:
该木霉菌生物农药泡腾片剂的制备方法,步骤同实施例1。
实施例4
一种木霉菌生物农药泡腾片剂,按重量份数计,包括如下组分:
该木霉菌生物农药泡腾片剂的制备方法,步骤同实施例1。
实施例5
一种木霉菌生物农药泡腾片剂,按重量份数计,包括如下组分:
该木霉菌生物农药泡腾片剂的制备方法,步骤同实施例1。
质量检测实验
按上述实施例1-5组分分别计算各实施例用量,称重,混合均匀;配方料经气流粉碎压片、整粒、精选。按照泡腾颗片剂质量控制指标进行产品检测。检测结果见表1.
表1泡腾颗片剂产品检测结果
含孢量 崩解时间 悬浮率 pH 热贮稳定性
实施例1 8.5×10<sup>8</sup>个/g 110s 90% 5.9 合格
实施例2 7.8×10<sup>8</sup>个/g 97s 93% 6.7 合格
实施例3 7.2×10<sup>8</sup>个/g 138s 90% 6.1 合格
实施例4 7.1×10<sup>8</sup>个/g 129s 97% 6.7 合格
实施例5 7.9×10<sup>8</sup>个/g 131s 92% 6.4 合格
田间防治实验
使用实施例1配制的木霉菌泡腾片剂,开展对水稻稻瘟病的田间防治实验。试验地点在上海市青浦区夏阳街道金家村进行,水稻品种为南粳46,试验区180m×55m,试验方法:抛秧后4天施药,每隔7天施药一次,共施药3次。共设四种处理,分别是:化学药剂:40%稻瘟灵乳油(河北中保绿农作物科技有限公司)、木霉菌可湿性粉剂(上海万力华生物科技有限公司)、木霉菌泡腾片剂和清水处理。用药35天后调查水稻病情指数、鲜重及防效。随机5点取样,每个点调查100株水稻叶片、茎秆发病情况,记载病害级数,然后计算病情指数和防效。病情分级标准和计算公式如下:
病情分级标准:
0级——无病斑;
1级——很小的褐色斑点;
2级——直径约1毫米的褐色斑点;
3级——直径2-3毫米的带圆形病斑,中央灰色,边缘褐色;
4级——长约1-2厘米的椭圆形病斑,中央灰色,边缘褐色;
5级——形成椭圆形病斑。
病情指数=[Σ(各级病叶(茎)数×该级代表值)÷(调查总叶(茎)数×最高级代表值)]×100。
防效(%)=[(对照区病指-防治区病指)÷对照区病指]×100。
实验结果表明:木霉菌泡腾片剂200g/亩处理,其防效接近于化学药剂,显著优于木霉菌可湿性粉剂及空白。对水稻稻瘟病防效可达70%以上,并且本发明药剂在水稻促生长方面较其他处理也表现出明显的优势,详见表2。
表2本发明药剂防治水稻稻瘟病田间药效试验结果
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,按质量百分比计,所述木霉菌生物农药泡腾片剂包括如下组分:
2.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述木霉菌原药中生物活性成分选自木霉菌菌丝体、木霉菌分生孢子或木霉菌厚垣孢子任意一种。
3.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述酸源可以选自苹果酸、柠檬酸、富马酸、马来酸、酒石酸、焦磷酸、多聚磷酸、磷酸、氨基酸、葡糖酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、戊二酸、己酸、己二酸中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述碱源可以选自碳酸盐、碳酸氢盐、或其任意混合物,如碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸锂、碳酸氢锂和碳酸镁中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述的稀释剂可以选自糊精、水溶性淀粉、硅藻土、高岭土、微晶纤维素、滑石粉和膨润土中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述的粘结剂可以选自糊精、PVP-K30、黄原胶、阿拉伯胶和羧甲基纤维素钠中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述的润滑剂可以选自PEG-6000、硬脂酸镁和滑石粉中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述木霉菌生物农药泡腾片剂,其特征在于,所述的助流剂选自白炭黑或微粉硅胶任意一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一所述木霉菌生物农药泡腾片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备木霉菌原药;
(2)按所述的木霉菌生物农药泡腾片的组分及其重量配比,分别称取木霉菌原药、稀释剂、酸源、碱源、粘结剂、润滑剂和助流剂;
(3)将一部分润滑剂熔融后加入碱源,搅拌均匀使润滑剂将碱源完全包裹住,冷却后粉碎,过100目筛分得到包裹物粉;
(4)将稀释剂、酸源、粘结剂、润滑剂和助流剂混合均匀,经气流粉碎机粉碎后经过500目筛分;
(5)干压片法:将步骤(4)所得粉末与所述包裹物粉和木霉菌原药混合均匀,压片制成泡腾片。
10.根据权利要求7所述木霉菌生物农药泡腾片剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述压片温度15℃~25℃,所述压片湿度≤40%。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111316788A (zh) * 2020-02-27 2020-06-23 清上(苏州)环境科技有限公司 一种水生植物人工种子及其制备方法和应用
CN112094151A (zh) * 2020-10-10 2020-12-18 三通生物工程(潍坊)有限公司 一种模压溶水复混肥及其制备方法
CN112189676A (zh) * 2020-10-15 2021-01-08 徐牛盅 一种防治水稻纹枯病的生物农药泡腾片剂及其制备方法
CN114907172A (zh) * 2022-07-01 2022-08-16 中国农业大学 一种含脲酶抑制剂的泡腾片及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105010404A (zh) * 2015-07-10 2015-11-04 上海万力华生物科技有限公司 一种杀虫活性物质及其制备方法和应用
WO2019060574A4 (en) * 2017-09-20 2019-05-09 Spogen Biotech Inc. Fusion proteins, recombinant bacteria, and exosporium fragments for plant health

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105010404A (zh) * 2015-07-10 2015-11-04 上海万力华生物科技有限公司 一种杀虫活性物质及其制备方法和应用
WO2019060574A4 (en) * 2017-09-20 2019-05-09 Spogen Biotech Inc. Fusion proteins, recombinant bacteria, and exosporium fragments for plant health

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111316788A (zh) * 2020-02-27 2020-06-23 清上(苏州)环境科技有限公司 一种水生植物人工种子及其制备方法和应用
CN112094151A (zh) * 2020-10-10 2020-12-18 三通生物工程(潍坊)有限公司 一种模压溶水复混肥及其制备方法
CN112189676A (zh) * 2020-10-15 2021-01-08 徐牛盅 一种防治水稻纹枯病的生物农药泡腾片剂及其制备方法
CN112189676B (zh) * 2020-10-15 2022-03-11 德强生物股份有限公司 一种防治水稻纹枯病的生物农药泡腾片剂及其制备方法
CN114907172A (zh) * 2022-07-01 2022-08-16 中国农业大学 一种含脲酶抑制剂的泡腾片及其制备方法

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