CN100362919C - 农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂及其制备方法 Download PDF

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本发明属于生物农药领域，特别是一种农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂及其制备方法。其各组分的重量百分比为：绿色木霉粉5.0～70%，烯酰吗啉0.005～20%，粘结剂1.0～10%，崩解剂0.5～20%，润湿剂0.5～20%，分散剂0.5～20%，填充剂10～70%。将烯酰吗啉原药及崩解剂、粘结剂、填充剂、润湿剂、分散剂经混合、粉碎过325目筛，并与过325目筛的经固体发酵制得的绿色木霉粉充分混合，到压片机上直接压片，制得水分散片剂。或加入一定量水，经造粒机制粒，45℃以下干燥，制得水分散粒剂。该水分散片或粒剂对环境无污染，计量准确，使用方便，运输安全，利于贮存和容器配置。

Description

农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明属于生物农药领域，涉及农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
绿色木霉(Trichoderma spp.)属真菌，属于半知菌亚门，丝孢纲，丝孢目，淡色孢科。它是一类自然界中普遍存在的真菌，广泛分布于各种植物残体、土壤和空气中，是一类分布广泛的土壤习居菌，对植物病原真菌具有抑制作用，用于防治土传病害、叶部病害和葡萄穗腐病以及木材防腐，并可以促进某些植物的生长。
烯酰吗啉是一种新型、广谱、高效、内吸杀菌剂，集保护治疗于一体，对真菌病害有内吸治疗，灭孢子铲除病菌等功效。若在发病初期用药，极低浓度下可完全控制孢子的生长，从而控制病害的发展。并且该药的内吸性特别强，能够在根部和叶子之间双向传导，对蔬菜、果树上的霜霉病、疫病等多种病害有很好的防治效果。但这是一种化学农药，大量使用化学农药，在保证农业产量的同时，也带来了环境污染，并使农田生态受到严重破坏，生物多样性指数下降，天敌等自然控害因子的作用也日渐降低。生物农药由于具有既能控制有害生物又具无公害的优点，在保护环境、保证人类健康，在促进农业可持续发展进程中，发挥愈来愈重要的作用。绿色木霉就是这样一种生物农药。绿色木霉可用于许多种病原菌引起的植物病害的生物防治，而且药效持久稳定，对人畜和生态环境不会造成危害，还可以减少由于植物抗药性等原因增加的化学药剂的使用次数和剂量，减少农药在蔬菜上的残留，保持土壤生态结构。但生物农药田间药效不如化学农药快，使用次数较多，也易造成田间效果不稳定。烯酰吗啉属于吗啉类，高效、低毒、内吸性杀菌剂。它与生物农药绿色木霉复配，弥补了生物农药田间药效慢的缺点，又达到增效作用，从而保证了田间药效的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种崩解迅速，分散性好，悬浮率、生物利用度高，且对环境无污染、使用安全、计量准确、运输方便，利于贮存和容器配置的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂及其制备方法。
按照本发明的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉5.0～70％，烯酰吗啉原药0.005～20％，粘结剂1.0～10％，崩解剂0.5～20％，润湿剂0.5～20％，分散剂0.5～20％，填充剂10-70％。
所述的崩解剂为微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钠或其中的2～3种的组合，所述的粘结剂为工业淀粉，羧甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，所述的润湿剂为月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或十二烷基硫酸钠，所述的分散剂为木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物、或二丁基萘磺酸钠或其中的2～3种的组合，所述的填充剂为乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉或轻质碳酸钙。
配方中所述的起到粘结作用的粘结剂选自工业淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，优选工业淀粉、聚乙烯吡咯烷酮；所述的起到迅速崩解作用的崩解剂选自微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯比咯烷酮，优选交联羧甲基纤维素钠、微晶纤维素；所述的保证润湿作用的润湿剂选自月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，优选十二烷基苯磺酸钠；所述的保证分散悬浮的分散剂选自木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物或二丁基萘磺酸钠，优选木质素磺酸钠和羟基萘甲醛聚合物；所述的起到稀释和赋形作用的填充剂选自乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉、轻质碳酸钙，优选滑石粉，轻质碳酸钙。
本发明上述配方中选用的崩解剂，尤以微晶纤维素与交联羧甲基纤维素钠混合使用效果最佳。分散剂也可以木质素磺酸钠与羟基萘甲醛聚合物混合使用，即可获得良好的分散效果。
按照本发明，当配制40.0～60.0％的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                            40.0～60.0％
烯酰吗啉原药                          0.01～10.0％
崩解剂交联羧甲基纤维素钠              3.0～10.0％
粘结剂工业淀粉                        1.0～5.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物                2.0～5.0％
分散剂木质素磺酸钠                    2.0～10.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠                0.5～2.0％
填充剂轻质碳酸钙                      10～50％。
按照本发明当配制20.0～40.0％的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                        20.0～40.0％
烯酰吗啉原药                      0.005～5.0％
崩解剂微晶纤维素                  3.0～10.0％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              1.0～5.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            2.0～5.0％
分散剂木质素磺酸钠                2.0～10.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            0.5～2.0％
填充剂轻质碳酸钙                  23～63％。
按照本发明当配制30.0％的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                        30.0％
烯酰吗啉原药                      1.0％
崩解剂微晶纤维素                  5.0％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              2.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            4.0％
分散剂木质素磺酸钠                8.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            1.0％
填充剂轻质碳酸钙                  49.0％。
按照本发明当配制70.0％的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉                        70.0％
烯酰吗啉原药                      4.0％
崩解剂微晶纤维素                  3.4％
崩解剂交联羧甲基纤维素钠          1.6％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              2.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            4.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            1.0％
填充剂轻质碳酸钙                  14％。
按照本发明所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将0.005～20％％的烯酰吗啉原药，1.0～10％的粘结剂，0.5～20％的崩解剂，0.5～20％的润湿剂，0.5～20％的分散剂，10～70％的填充剂混合、粉碎，通过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的5.0～70％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
按照本发明所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将0.01～10.0％的烯酰吗啉原药，1.0～5.0％的粘结剂工业淀粉，3.0～10.0％的崩解剂交联羧甲基纤维素钠，0.5～2.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，2.0-5.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物和2.0～10.0％的分散剂木质素磺酸钠，10～50％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的40.0～60.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得的40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。也可以将干燥的颗粒经整粒机整粒后到压片机上压制成片，制得40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂。
按照本发明的20～40％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将0.005～5.0％的烯酰吗啉原药，1.0～5.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，3.0～10.0％的崩解剂微晶纤维素，0.5～2.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，2.0～5.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物，2.0～10.0％的分散剂木质素磺酸钠，23～63％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的20.0～40.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得20.0～40.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得20.0～40.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
按照本发明30％的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将1.0％的烯酰吗啉原药，2.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，5.0％的崩解剂微晶纤维素，1.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，4.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物和8.0％的分散剂木质素磺酸钠，49.0％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的30.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得30.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得30.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
按照本发明，70.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将4.0％的烯酰吗啉原药，2.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，3.4％的崩解剂微晶纤维素和1.6％崩解剂交联羧甲基纤维素钠，1.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，4.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物，14％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的70.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得70.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得70.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
还可以由制得的干燥颗粒，经整粒机整粒后，到压片机上压片，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂。
本发明的优点是：水分散片或粒剂系指遇水可迅速崩解形成均匀的混悬液。具有对环境和施药者更安全，没有粉尘，减少了对环境的污染。又由于水分散片剂有效成分单位剂量一定，以每公顷多少片计数，因而计量十分准确。同时，水分散片或粒剂可直接投入盛水的喷雾器中使用，施用起来非常方便。
绿色木霉·烯酰吗啉水分散片或粒剂崩解迅速，分散性好，悬浮率、生物利用度高。相对于农药现有剂型可湿性粉剂和乳油来说，绿色木霉·烯酰吗啉水分散片或粒剂具有对环境无污染、使用安全、计量准确、运输方便、利于贮存和容器配置等优点。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的具体实施方式，但并非限制本发明。
按照本发明的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉5.0～70％，烯酰吗啉原药0.005～20％，粘结剂1.0～10％，崩解剂0.5～20％，润湿剂0.5～20％，分散剂0.5～20％，填充剂10-70％。
所述的崩解剂为微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钠或其中的2～3种的组合，所述的粘结剂为工业淀粉，羧甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，所述的润湿剂为月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或十二烷基硫酸钠，所述的分散剂为木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物、或二丁基萘磺酸钠或其中的2～3种的组合，所述的填充剂为乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉或轻质碳酸钙。
按照本发明所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将0.005～20％的烯酰吗啉原药，1.0～10％的粘结剂，0.5～20％的崩解剂，0.5～20％的润湿剂，0.5～20％的分散剂，10～70％的填充剂混合、粉碎，通过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的5.0～70％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
配方中所述的起到粘结作用的粘结剂选自工业淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，优选工业淀粉、聚乙烯吡咯烷酮；所述的起到迅速崩解作用的崩解剂选自微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯比咯烷酮，优选交联羧甲基纤维素钠、微晶纤维素；所述的保证润湿作用的润湿剂选自月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，优选十二烷基苯磺酸钠；所述的保证分散悬浮的分散剂选自木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物或二丁基萘磺酸钠，优选木质素磺酸钠和羟基萘甲醛聚合物；所述的起到稀释和赋形作用的填充剂选自乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉、轻质碳酸钙，优选滑石粉，轻质碳酸钙。
本发明上述配方中选用的崩解剂，尤以微晶纤维素与交联羧甲基纤维素钠混合使用效果最佳。分散剂也可以木质素磺酸钠与羟基萘甲醛聚合物混合使用，即可获得良好的分散效果。
实施例1
按照本发明配制40.0～60.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                    40.0～60.0％
烯酰吗啉原药                0.01～10.0％
崩解剂交联羧甲基纤维素钠    3.0～10.0％
粘结剂工业淀粉              1.0～5.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物      2.0～5.0％
分散剂木质素磺酸钠          2.0～10.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠      0.5～2.0％
填充剂轻质碳酸钙            10～50％。
按照本发明配制40.0～60.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将0.01～10.0％的烯酰吗啉原药，1.0～5.0％的粘结剂工业淀粉，3.0～10.0％的崩解剂交联羧甲基纤维素钠，0.5～2.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，2.0-5.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物和2.0～10.0％的分散剂木质素磺酸钠，10～50％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的40.0～60.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
实施例2
按照本发明配制20.0～40.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                  20.0～40.0％
烯酰吗啉原药                0.005～5.0％
崩解剂微晶纤维素            3.0～10.0％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮        1.0～5.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物      2.0～5.0％
分散剂木质素磺酸钠          2.0～10.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠      0.5～2.0％
填充剂轻质碳酸钙            23～63％。
按照本发明配制20.0～40.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将0.005～5.0％的烯酰吗啉原药，1.0～5.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，3.0～10.0％的崩解剂微晶纤维素，0.5～2.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，2.0～5.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物，2.0～10.0％的分散剂木质素磺酸钠，23～63％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的20.0～40.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得20.0～40.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得20.0～40.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
实施例3
按照本发明配制30.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                 30.0％
烯酰吗啉原药               1.0％
崩解剂微晶纤维素           5.0％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮       2.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物     4.0％
分散剂木质素磺酸钠         8.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠     1.0％
填充剂轻质碳酸钙           49.0％。
按照本发明配制30.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，包括下列步骤：
1)将1.0％的烯酰吗啉原药，2.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，5.0％的崩解剂微晶纤维素，1.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，4.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物和8.0％的分散剂木质素磺酸钠，49.0％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的30.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得30.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得30.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
实施例4
按照本发明配制70.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂时，其特征在于各组分的重量百分含量如下：
绿色木霉粉                    70.0％
烯酰吗啉原药                  4.0％
崩解剂微晶纤维素              3.4％
崩解剂交联羧甲基纤维素钠      1.6％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              2.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            4.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            1.0％
填充剂轻质碳酸钙                  14％。
按照本发明配制70.0％农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将4.0％的烯酰吗啉原药，2.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，3.4％的崩解剂微晶纤维素和1.6％崩解剂交联羧甲基纤维素钠，1.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，4.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物，14％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的70％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得70.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得70.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
还可以由制得的干燥颗粒，经整粒机整粒后，到压片机上压片，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂。
水分散片剂或水分散粒剂的分散性试验方法
室温下，向顶端可以密封的容器中加入大约800毫升自来水。加入水分散片剂或水分散粒剂并密封容器顶端。可以观察到水分散片剂或水分散粒剂的分散。对于实施例1，2，3，4，可以观察到绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的完全分散不超过3分钟。
用实施例3的药剂，观察病害防治效果(黄瓜霜霉病)：
黄瓜品种：山东密刺，病原菌：黄瓜苗期霜霉病病菌(Pseudoperonospora cubensis)。
温室幼苗盆栽法测定30％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂对黄瓜霜霉病的防治效果：30％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片或粒剂设稀释500、700、900μg/mL3个处理，以20％氟吗啉可湿性粉剂80μg/mL、58％甲霜灵可湿性粉剂500μg/mL作为对照，另设不施药剂空白对照。2次重复。温室盆栽黄瓜幼苗长至三叶期时，按设计剂量在作物喷雾机上进行叶背面喷雾处理，24小时后接种病原菌。接种后保湿培养7天后进行结果调查。绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂对黄瓜苗期霜霉病的防效在相同的处理剂量下近于或优于氟吗啉可湿性粉剂对黄瓜霜霉病的防治效果，明显好于甲霜灵可湿性粉剂对黄瓜霜霉病的防治效果。
表1  防治黄瓜霜霉病室内试验结果
供试药剂 处理剂量(μg/ml)     防治效果
    病情指数   室内防效(％)
30％绿色木霉·烯酰吗啉水分散固体制剂20％氟吗啉可湿性粉剂58％甲霜灵可湿性粉剂对照(CK)   50080500     1.8522.77822.2255.56   97.0095.0060.00
田间小区试验法测定30％％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂对黄瓜霜霉病的防治效果：设30％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂稀释500、700、900g a.i/hm23个处理，以20％氟吗啉可湿性粉剂100g a.i/hm2、50％烯酰吗啉可湿性粉剂100ga.i/hm2液作为对照，另设不施药剂空白对照。共24个小区，每处理小区面积20m2，4次重复，随机排列。于5月10日在黄瓜霜霉病初发期采用工农16型背负式喷雾器在黄瓜叶片背面进行均匀喷雾，施用药液量为900kg/hm2，以药液湿润叶片不流失为度。对照喷等量清水。每隔7天喷施一次，连喷4次。
表2  防治黄瓜霜霉病病田间小区试验结果
药剂  处理剂量(μg/ml)  病情指数   田间防效(％)
30％绿色木霉·烯酰吗啉水分散固体制剂  500700900  18.529.507.99   81.0190.2591.80
20％氟吗啉可湿性粉剂  100  9.50   90.25
50％烯酰吗啉可湿性粉剂  100  13.41   86.25
对照(CK)  97.50

Claims (10)

1.一种农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉5.0～70％，烯酰吗啉原药0.005～20％，粘结剂1.0～10％，崩解剂0.5～20％，润湿剂0.5～20％，分散剂0.5～20％，填充剂10～70％，
所述的崩解剂为微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钠或其中的2～3种的组合，所述的粘结剂为工业淀粉，羧甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，所述的润湿剂为月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或十二烷基硫酸钠，所述的分散剂为木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物、或二丁基萘磺酸钠或其中的2～3种的组合，所述的填充剂为乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉或轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉                        40.0～60.0％
烯酰吗啉原药                      0.01～10.0％
崩解剂交联羧甲基纤维素钠          3.0～10.0％
粘结剂工业淀粉                    1.0～5.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            2.0～5.0％
分散剂木质素磺酸钠                2.0～10.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            0.5～2.0％
填充剂轻质碳酸钙                  10～50％。
3.根据权利要求1所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉                        20.0～40.0％
烯酰吗啉原药                      0.005～5.0％
崩解剂微晶纤维素                  3.0～10.0％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              1.0～5.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            2.0～5.0％
分散剂木质素磺酸钠                2.0～10.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            0.5～2.0％
填充剂轻质碳酸钙                  23～63％。
4.根据权利要求1所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉                        30.0％
烯酰吗啉原药                      1.0％
崩解剂微晶纤维素                  5.0％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              2.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            4.0％
分散剂木质素磺酸钠                8.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            1.0％
填充剂轻质碳酸钙                  49.0％。
5.根据权利要求1所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂，其特征在于各组分的重量百分比含量如下：
绿色木霉粉                        70.0％
烯酰吗啉原药                      4.0％
崩解剂微晶纤维素                  3.4％
崩解剂交联羧甲基纤维素钠          1.6％
粘结剂聚乙烯吡咯烷酮              2.0％
分散剂羟基萘甲醛聚合物            4.0％
润湿剂十二烷基苯磺酸钠            1.0％
填充剂轻质碳酸钙                  14％。
6.一种根据权利要求1所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)将0.005～20％的烯酰吗啉原药，1.0～10％的粘结剂，0.5～20％的崩解剂，0.5～20％的润湿剂，0.5～20％的分散剂，10～70％的填充剂混合、粉碎，通过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的5.0～70％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
7.根据权利要求6所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)将0.01～10.0％的烯酰吗啉原药，1.0～5.0％的粘结剂工业淀粉，3.0～10.0％的崩解剂交联羧甲基纤维素钠，0.5～2.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，2.0～5.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物和2.0～10.0％的分散剂木质素磺酸钠，10～50％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的40.0～60.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直按压片，制得40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得40.0～60.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
8.根据权利要求6所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)将0.005～5.0％的烯酰吗啉原药，1.0～5.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，3.0～10.0％的崩解剂微晶纤维素，0.5～2.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，2.0～5.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物，2.0～10.0％的分散剂木质素磺酸钠，23～63％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的20.0～40.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得20.0～40.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得20.0～40.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
9.根据权利要求6所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将1.0％的烯酰吗啉原药，2.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，5.0％的崩解剂微晶纤维素，1.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，4.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物和8.0％的分散剂木质素磺酸钠，49.0％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的30.0％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得30.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得30.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
10.根据权利要求6所述的农用杀菌剂绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂或水分散粒剂的制备方法，特征在于包括下列步骤：
1)将4.0％的烯酰吗啉原药，2.0％的粘结剂聚乙烯吡咯烷酮，3.4％的崩解剂微晶纤维素和1.6％崩解剂交联羧甲基纤维素钠，1.0％的润湿剂十二烷基苯磺酸钠，4.0％的分散剂羟基萘甲醛聚合物，14％的填充剂轻质碳酸钙混合、粉碎，过325目筛，得到初混合粉剂；
2)将上述初混合粉剂与过325目筛的经固体发酵制得的70％绿色木霉粉充分混合得到半成品混合粉剂；
3)将上述半成品混合粉剂送到压片机上直接压片，制得70.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂，或者将上述半成品混合粉剂加适量水混匀，经造粒机制粒，在45℃以下干燥，制得70.0％绿色木霉·烯酰吗啉水分散粒剂。
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