CN111296465A - 一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂及其制备方法 - Google Patents

一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂及其制备方法，属于除草剂制备技术领域。所述高效除草泡腾片剂包括：苯噻酰草胺10%‑30%，五氟磺草胺0.5‑5%，硝磺草酮1%‑10%，润湿分散剂1%‑10%，固体酸10%‑30%，二氧化碳源10%‑30%，干燥剂0‑5%，粘结剂1‑5%，助流剂0‑5%，填料0‑50%。本发明高效除草泡腾片剂表现出高效、广谱的除草性能，对于去除水稻田中的恶性杂草稗草、异型莎草、雨久花、野慈姑、萤蔺、泽泻、千金子和水苋菜等具有优异的效果，且对于水稻无不良影响。

Description

一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片 剂及其制备方法
技术领域
本发明属于除草剂制备技术领域，尤其涉及一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂及其制备方法。
背景技术
目前，各地水田杂草群落受栽培方式、除草剂的应用、自然环境变化等因素的影响，也在不断发生变化。由于连续使用吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等药剂使原来发生较重的恶性杂草眼子菜以及异型莎草危害逐步减轻，而多年生的野慈姑、泽泻、莎草科杂草及一年生的雨久花、宽叶谷精草危害加重。各地水田杂草中稗草、稻稗、匍茎翦股颖、稻李氏禾、野慈姑、泽泻、雨久花、多年生三棱草(扁秆藨草、日本藨草、三棱藨草)、牛毛毡、萤蔺发生范围广，危害重，防除难度大。野慈菇、萤蔺等封闭处理无法防除，只能通过后期茎叶喷雾防治，劳动量大，农民苦不堪言！
目前水稻田化学除草药剂主要有丁草胺、丙草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、苯噻酰草胺、乙氧氟草醚、西草净、噁草酮等单剂或者复配制剂，剂型主要以乳油、可湿性粉剂、颗粒剂、悬浮剂等为主。乳油类产品含有大量二甲苯、甲醇等有害溶剂，对环境造成了极大污染，施药过程中对农民身体健康也存在极大危害。可湿性粉剂类产品在使用过程中需要拌土拌肥施药，由于颗粒细度为 325目以上，极易飘散在空气中吸入身体，对农民存在中毒风险。其它剂型使用时需要对水喷雾，操作麻烦，劳动强度大。
泡腾片剂在农药方面做为一种省力化、环保化新兴剂型应用，近年来受到许多企业的关注和研究，市场上也出现了部分产品，比如17％丙·吡嘧泡腾片、 10％吡嘧泡腾片等。但是目前产品存在有效成分单一，对恶性杂草防除效果差等缺点。因此，发明一种高效的，广谱的除草剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增效、广谱，并且对恶性杂草有特效的泡腾片剂。
为实现上述目的，本发明提供了一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂，所述泡腾片剂包括：有效成分和助剂；所述有效成分成分包括：苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮；所述助剂包括：润湿分散剂、固体酸、二氧化碳源、干燥剂、粘结剂、助流剂和填料。
优选地，按照质量百分比计，所述泡腾片剂包括：苯噻酰草胺10％-30％，五氟磺草胺0.5-5％，硝磺草酮1％-10％，润湿分散剂1％-10％，固体酸10％-30％，二氧化碳源10％-30％，干燥剂0-5％，粘结剂1-5％，助流剂0-5％，填料0-50％。
优选地，所述润湿分散剂为萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、拉开粉、木质素磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、琥珀酸磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合；
所述固体酸为酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、己二酸中的一种或几种的混合；
所述二氧化碳源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种的混合；
所述干燥剂为无水氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸钠中的一种或几种的混合；
所述粘结剂为聚乙二醇、淀粉、聚乙烯醇、糊精、羧甲基纤维素钠、聚乙烯比咯烷酮、瓜尔胶、黄原胶中的一种或几种的混合；
所述助流剂为硬脂酸镁、苯甲酸钠、十二烷基硫酸镁的一种或几种的混合；
所述填料为高岭土、膨润土、凹凸棒土、玉米淀粉、硫酸铵、微晶纤维素、滑石粉、白炭黑、乳糖中的一种或几种的混合。
优选地，按照质量百分比计，所述泡腾片剂包括：苯噻酰草胺：18％，五氟磺草胺：1％，硝磺草酮：3％，木质素磺酸钠：5％，十二烷基硫酸钠：6％，聚乙二醇：3％，酒石酸：20％，碳酸氢钠：20％，硬脂酸镁：1％，高岭土：23％。
此外，本发明提供了一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、润湿分散剂、固体酸和填料投入立式混合机，搅拌混合30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在 0.6-0.8mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
(2)加入粘结剂，制得湿酸粒；
(3)将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在60-80℃，水分含量小于1％；
(4)将干燥酸粒、二氧化碳源、助流剂和干燥剂投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
(5)将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
除此之外，本发明提供了一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂的应用，所述泡腾片剂用于防止稗草、异型莎草、雨久花、野慈姑、泽泻、千金子和水苋菜。
本发明的有益效果在于：
本发明高效除草泡腾片剂表现出高效、广谱的除草性能，对于去除水稻田中的恶性杂草稗草、异型莎草、雨久花、野慈姑、萤蔺、泽泻、千金子和水苋菜等具有优异的效果，且对于水稻无不良影响。
本发明为农药泡腾片剂，不含有机溶剂、无粉尘，使用时无需拌土拌肥、对水喷雾，可以直接撒施，减少农民与药液接触，安全环保、省工省时，减轻农民劳动量，提高生产效率。
具体实施方式
实施例1
1.高效除草泡腾片剂配方
苯噻酰草胺：18％，五氟磺草胺：1％，硝磺草酮：3％，木质素磺酸钠：5％，十二烷基硫酸钠：6％，聚乙二醇：3％，酒石酸：20％，碳酸氢钠：20％，硬脂酸镁：1％，高岭土：23％。
2.制备方法
(1)称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、酒石酸和高岭土投入立式混合机，搅拌混合30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在0.8mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
(2)加入聚乙二醇，制得湿酸粒；
(3)将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在80℃，水分含量小于1％；
(4)将干燥酸粒、碳酸氢钠、硬脂酸镁投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
(5)将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
实施例2
1.高效除草泡腾片剂配方
苯噻酰草胺：10％，五氟磺草胺：5％，硝磺草酮：10％，萘磺酸钠：10％，柠檬酸：10％，碳酸钠：30％，黄原胶：5％，苯甲酸钠：5％，膨润土15％。
2.制备方法
(1)称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、萘磺酸钠、柠檬酸和膨润土投入立式混合机，搅拌混合30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在 0.6mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
(2)加入黄原胶，制得湿酸粒；
(3)将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在60℃，水分含量小于1％；
(4)将干燥酸粒、碳酸钠、苯甲酸钠投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
(5)将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
实施例3
1.高效除草泡腾片剂配方
苯噻酰草胺：30％，五氟磺草胺：0.5％，硝磺草酮：1％，拉开粉：1％，琥珀酸：30％，碳酸钙：10％，无水氧化钙：5％，瓜尔胶：1％，滑石粉：21.5％。
2.制备方法
(1)称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、拉开粉、琥珀酸和滑石粉投入立式混合机，搅拌混合30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在 0.6mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
(2)加入瓜尔胶，制得湿酸粒；
(3)将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在60℃，水分含量小于1％；
(4)将干燥酸粒、碳酸钙、无水氧化钙投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
(5)将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
实施例4
1.高效除草泡腾片剂配方
苯噻酰草胺：30％，五氟磺草胺：5％，硝磺草酮：10％，琥珀酸磺酸钠：10％，乙二酸：10％，碳酸钾：20％，无水硫酸钙：5％，羧甲基纤维素钠：5％，十二烷基硫酸钠5％。
2.制备方法
(1)称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、琥珀酸磺酸钠、乙二酸投入立式混合机，搅拌混合30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在0.6mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
(2)加入羧甲基纤维素钠，制得湿酸粒；
(3)将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在60℃，水分含量小于1％；
(4)将干燥酸粒、碳酸钾、无水硫酸钙和十二烷基硫酸钠投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
(5)将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
实施例5
1.高效除草泡腾片剂配方
苯噻酰草胺：10％，五氟磺草胺：5％，硝磺草酮：10％，木质素磺酸钠：5％，脂肪醇聚氧乙烯醚:5％，酒石酸：5％,柠檬酸：5％，碳酸氢钠15％，碳酸钠：15％，黄原胶：2.5％，瓜尔胶2.5％，苯甲酸钠：2.5％，硬脂酸镁：2.5％，无水氯化钙： 2.5％，无水硫酸钠：2.5％，膨润土:5％，玉米淀粉:5％。
2.制备方法
(1)称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、酒石酸、柠檬酸、膨润土和玉米淀粉投入立式混合机，搅拌混合 30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在0.6mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
(2)加入黄原胶和果胶，制得湿酸粒；
(3)将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在60℃，水分含量小于1％；
(4)将干燥酸粒、碳酸钠、碳酸氢钠、无水氯化钙、无水硫酸钙、苯甲酸钠和硬脂酸镁投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
(5)将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
实施例6
实验方法
1.实验药剂设计
表1实验药剂设计
Figure BDA0002457597060000071
Figure BDA0002457597060000081
2.小区安排
表2小区安排
重复1 5 9 2 7 3 8 4 6 1
重复2 8 6 1 9 4 2 5 3 7
重复3 7 4 8 3 6 9 1 5 2
重复4 1 2 3 4 5 6 7 8 9
小区面积：20m，每个小区设置1米保护行。
3.施药方法
实施例1直接撒施，施药时田间水层3-4cm，药后保水，只灌不排，5天后正常管理。
对照药剂50％苯噻酰草胺WP、25g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂、10％硝磺草酮可分散油悬浮剂采用药土法，用土量为225kg/hm2，施药时田间水层3-4cm，药后保水5天后正常管理。
4.杂草调查时间和次数
分别与药后15天、30天调查株防效，药后45天调查株防效和鲜重防效，共4次。
试验地主要一年生杂草为稗草、千金子、水苋菜、鸭舌草、异型莎草，总体发生密度约为200-300株/m2。
5.调查方法
每个实验区随机取3点，每点0.25(0.5×0.5)m2，调查记载样点内靶标杂草株数，药后45天调查加测杂草地上部鲜重。
6.药效计算方法
药效＝[对照区杂草株数(鲜重)-处理区杂草株数(鲜重)]/对照区杂草株数(鲜重)×100％。
7.作物安全性调查
(1)调查时间和次数
药后3天、7天、15天目测移栽水稻有无药害症状(如有需记录药害症状、类型，评价药害程度、频度以及缓解情况)，水稻收获前调查各处理区移栽水稻产量，共4次。
(2)调查方法
按照JAASIPP-TH-0405执行。收获前对每个实验区测产，推算亩产，计算增产效果。
实验结果
表3苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(防效％-药后15天)
Figure BDA0002457597060000091
Figure BDA0002457597060000101
表4苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(防效％-药后30天)
Figure BDA0002457597060000102
表5苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(防效％—药后45天)
Figure BDA0002457597060000103
表6苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草效果(鲜重防效％-药后45天)
Figure BDA0002457597060000104
Figure BDA0002457597060000111
表7苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂对移栽水稻产量的影响
Figure BDA0002457597060000112
生物统计方法：所有数据采用DPS软件Duncan新复极差法进行统计分析。
实验结论
药效分析：实施例1对移栽水稻田一年生杂草防除效果良好。药后15天调查，处理1-3(制剂量180-200-220克/亩、有效成分量594-660-726克/公顷)对靶标杂草总草株防效分别为94.28％、100％和100％。
药后30天调查，处理1-3(制剂量180-200-220克/亩、有效成分量 594-660-726克/公顷)对靶标杂草总草株防效分别为91.55％、96.66％和 99.28％。
药后45天调查，处理1-3(制剂量180-200-220克/亩、有效成分量 594-660-726克/公顷)对靶标杂草总草株防效分别为89.34％、96.27％和 98.97％。鲜重防效分别为91.98％、97.49％和99.13％。持效期较长。
对稗草、千金子的防效明显优于对照药剂10％硝磺草酮可分散油悬浮剂单用，对水苋菜、异型莎草防效明显优于对照药剂50％苯噻酰草胺WP单用，对千金子防效明显优于25g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂单用，对靶标杂草总体防效明显优于各单用的对照药剂处理。
安全性分析：
试验药剂各剂量处理中水稻未出现明显药害症状，实施例1有效用量 1320g/hm2以下剂量在水稻移栽后6天直接撒施对移栽水稻安全。水稻收获前测产结果显示，实施例1在降低杂草危害、挽回产量损失方面效果显著，4个剂量处理区移栽水稻产量较空白对照区增加70％左右，空白对照区杂草危害严重，水稻产量损失严重。
综上所述，实施例1对移栽水稻田稗草、千金子、水苋菜、异型莎草等一年生杂草防治效果良好，对移栽水稻生长安全，可用于防除移栽水稻田一年生杂草，适宜剂量为制剂量200-220克/亩。
实施例7
实验方法
1.实验药剂设计
表8实验药剂设计
Figure BDA0002457597060000121
Figure BDA0002457597060000131
2.小区安排
表9小区安排
重复1 5 9 2 7 3 8 4 6 1
重复2 8 6 1 9 4 2 5 3 7
重复3 7 4 8 3 6 9 1 5 2
重复4 1 2 3 4 5 6 7 8 9
小区面积：20m，每个小区设置1米保护行。
3.施药方法
实施例1直接撒施，施药时田间水层3-4cm，药后保水，只灌不排，5天后正常管理。
对照药剂50％苯噻酰草胺WP、25g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂、10％硝磺草酮可分散油悬浮剂采用药土法，用土量为225kg/hm2，施药时田间水层3-4cm，药后保水5天后正常管理。
4.杂草调查时间和次数
施药后20天调查株防效
施药后40天调查株防效和鲜重防效。
试验地主要一年生杂草为稗草、异型莎草、雨久花、野慈姑和泽泻，总体发生密度约为200-300株/m2。
5.调查方法
每个实验区随机取3点，每点0.25(0.5×0.5)m2，调查记载样点内靶标杂草株数，药后45天调查加测杂草地上部鲜重。
6.药效计算方法
药效＝[对照区杂草株数(鲜重)-处理区杂草株数(鲜重)]/对照区杂草株数(鲜重)×100％。
7.作物安全性调查
(1)调查时间和次数
施药后观测移栽水稻有无药害症状(如有需记录药害症状、类型，评价药害程度、频度以及缓解情况)，水稻收获前调查各处理区移栽水稻产量。
(2)调查方法
按照JAASIPP-TH-0405执行。收获前对每个实验区测产，推算亩产，计算增产效果。
实验结果
表10苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(防效％-药后20天)
Figure BDA0002457597060000141
Figure BDA0002457597060000151
表11苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(防效％-药后40天)
Figure BDA0002457597060000152
表12苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(鲜重％防效-药后40天)
Figure BDA0002457597060000153
Figure BDA0002457597060000161
表13苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂防除移栽水稻田一年生杂草株效果(株数％，鲜重％)-总草合计
Figure BDA0002457597060000162
表14苯噻酰草胺·五氟磺草胺·硝磺草酮泡腾片剂对移栽水稻产量的影响
Figure BDA0002457597060000163
Figure BDA0002457597060000171
实验结果
实验结果表明，实施例1有效成分594、660、726、1320克/公顷。施药后40天，对一年生禾本科杂草稗草株数防效分别为93.3％、94.7％、96.7％、 98.6％，鲜重防效分别为94.2％、95.9％、97.9％、99.2％。对一年生莎草科杂草异型莎草株数防效分别为87.8％、90.1％、92.8％、96.1％，鲜重防效分别为89.2％、92.1％、93.7％、97.1％。阔叶杂草合计株数防分别为83.6％、 87.0％、91.6％、95.0％，鲜重防效分别为85.9％、88.7％、93.3％、96.4％。总草株数防效分别为87.7％、90.1％、93.5％、96.4％，总草鲜重防效分别为88.3％、90.9％、94.5％、97.2％，且对于移栽水稻安全。
综上所述，实施例1对移栽水稻田稗草、异型莎草，雨久花、野慈姑、和泽泻等一年生杂草防治效果良好，对移栽水稻生长安全，可用于防除移栽水稻田一年生杂草。

Claims (6)

1.一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂，其特征在于，所述泡腾片剂包括：有效成分和助剂；所述有效成分成分包括：苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮；所述助剂包括：润湿分散剂、固体酸、二氧化碳源、干燥剂、粘结剂、助流剂和填料。
2.根据权利要求1所述的泡腾片剂，其特征在于，按照质量百分比计，所述泡腾片剂包括：苯噻酰草胺10%-30%，五氟磺草胺 0.5-5%，硝磺草酮 1%-10%，润湿分散剂1%-10%，固体酸10%-30%，二氧化碳源10%-30%，干燥剂 0-5%，粘结剂 1-5%，助流剂 0-5%，填料0-50%。
3.根据权利要求2所述的泡腾片剂，其特征在于，所述润湿分散剂为萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、拉开粉、木质素磺酸钠、烷基酚聚氧 乙烯醚、琥珀酸磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合；
所述固体酸为酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、己二酸中的一种或几种的混合；
所述二氧化碳源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种的混合；
所述干燥剂为无水氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸钠中的一种或几种的混合；
所述粘结剂为聚乙二醇、淀粉、聚乙烯醇、糊精、羧甲基纤维素钠、聚乙烯比咯烷酮、瓜尔胶、黄原胶中的一种或几种的混合；
所述助流剂为硬脂酸镁、苯甲酸钠、十二烷基硫酸镁的一种或几种的混合；
所述填料为高岭土、膨润土、凹凸棒土、玉米淀粉、硫酸铵、微晶纤维素、滑石粉、白炭黑、乳糖中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的泡腾片剂，其特征在于，按照质量百分比计，所述泡腾片剂包括：苯噻酰草胺：18%，五氟磺草胺：1%，硝磺草酮：3%，木质素磺酸钠：5%，十二烷基硫酸钠：6%，聚乙二醇：3%，酒石酸：20%，碳酸氢钠：20%，硬脂酸镁：1%，高岭土：23%。
5.一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取苯噻酰草胺、五氟磺草胺、硝磺草酮、润湿分散剂、固体酸和填料投入立式混合机，搅拌混合30分钟，开启气流粉碎机，气流压力控制在0.6-0.8mpa，进行气流粉碎，得到酸粉；
（2）加入粘结剂，制得湿酸粒；
（3）将湿酸粒通过沸腾干燥器烘干，得到干燥酸粒，温度控制在60-80℃，水分含量小于1%；
（4）将干燥酸粒、二氧化碳源、助流剂和干燥剂投入混合机，混合30分钟，投入压片机压片得到泡腾片剂，片重控制在1-5g；
（5）将泡腾片剂根据生产要求称重包装。
6.一种含五氟磺草胺、硝磺草酮、苯噻酰草胺的高效除草泡腾片剂的应用，其特征在于，所述泡腾片剂用于防止稗草、异型莎草、雨久花、野慈姑、泽泻、千金子和水苋菜。
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