CN104151087A - 一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于肥料技术领域，公开了一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法。本发明提供的药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～5％的咯菌腈、10％～80％的氨基酸、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂，余量为填料。本发明提供的药肥缓释制剂具有杀虫、抗菌和肥料的三重功效，能够同时防治作物虫害、病害和补充作物生长所需的营养成分，并且药效和肥效持效期延长，提高了农药和肥料的利用率和使用效果，增强了药效、肥效，使农作物产量得到显著提高。
Description
技术领域
本发明属于肥料技术领域，其中涉及一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法。
背景技术
氨基酸(Amino acid)是构成蛋白质(protein)的基本单位，赋予蛋白质特定的分子结构形态，使它的分子具有生化活性，可以为植物的各个器官直接吸收。蛋白质是生物体内重要的活性分子，包括催化新陈代谢的酶。植物生长发育过程中需要各种氨基酸，作为营养以合成自身的蛋白质。而土壤又往往不能自主满足作物的需要，所以，通过人工外界施加氨基酸显得尤为重要。
农作物虫害也是影响农作物产量和品质的重要因素之一。针对农作物虫害，目前主要使用化学杀虫剂进行防治。吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。主要用于防治刺吸式口器害虫，杀虫效果好。
农作物病害是影响农作物产量和品质的另外一项因素。农作物病害主要是由病原微生物侵染农作物引起的病害，例如，真菌、细菌、病毒、寄生性病原微生物侵染所引起的病害。目前，主要通过化学抑菌剂来防治。咯菌腈，化学名称4-(2,2-二氟-1,3-苯并间二氧杂环戊烯-4-基)-1-氢-吡咯-3-腈，是非内吸性的低毒、广谱杀菌剂。咯菌腈的作用机理是通过抑制葡萄糖磷酰化有关的转移，并抑制真菌菌丝体的生长，最终导致病菌死亡。由于作用机理独特，与现有杀茵剂无交互抗性。
在传统的农作物种植技术中，农作物施肥、施药分开进行，导致农民的劳动强度大、劳动次数多。并且施肥管理和施药防控也没有针对性，容易造成盲目施肥、用药，导致施肥不平衡、虫害、病害防效不佳。所以，还有必要对农作物施肥、防虫害、防病害加以研究，以提高农药和肥料的使用效率，实现在有效防治虫害、病害、补充农作物营养元素的基础上，减少劳动强度。
发明内容
有鉴于此，本发明的发明目的在于提供一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法。本发明提供的药肥缓释制剂具有杀虫、抗菌和肥料的三重功效，能够同时防治作物虫害、病害和补充作物生长所需的营养成分，并且药效和肥效持效期延长，提高了农药和肥料的利用率和使用效果，增强了药效、肥效，且大幅减小了农民的劳动强度。
为了实现本发明的发明目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供了一种药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：
0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～5％的咯菌腈、10％～80％的氨基酸、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂，余量为填料。
不同的化合物混合后，由于组成、结构、理化性质的差异，使得各个化合物并不一定适合复配。吡虫啉为高效杀虫剂，咯菌腈为化学抑菌剂，目前并没有两者复配使用的报道。在本发明中，实验结果发现，将吡虫啉和咯菌腈复配之后，所得药物组合物的杀虫效果良好，其对蚜虫的LD50值与单独使用吡虫啉相当；所得药物组合物对纹枯病的抑菌效果良好，其EC50值与单独使用咯菌腈相当；说明将吡虫啉和咯菌腈复配之后，没有产生拮抗作用，对虫害和病害具有较好的防效作用。在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，吡虫啉和咯菌腈的质量比为(2:1)～(10:1)。在本发明的另外一些实施例中，吡虫啉和咯菌腈的质量比为2:1、3:1、4:1、5:1、9:1或10:1。
本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中吡虫啉的含量为0.01％～10％，优选为0.1％～10％。在一些具体实施方案中所述吡虫啉的含量为0.1％、0.5％、2％、5％、7.5％、8％或9％。
本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中咯菌腈的含量为0.001％～5％，优选为0.01％～3％。在一些具体实施方案中所述咯菌腈的含量为0.01％、0.2％、0.25％、0.5％、1％、2％或2.5％。
本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，所述氨基酸的含量为10％～80％，优选为50％～80％。在一些具体实施方案中所述氨基酸的含量为50％、55％、60％、70％或80％。
本发明提供的药肥缓释制剂中，所述氨基酸以各种海鱼加工厂下脚料、蒸煮浆水为原料，经微生物发酵、酸碱水解处理后，喷雾干燥加工而成。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中缓释材料的含量为0.1％～5％，优选为1％～5％。在一些具体实施方案中所述缓释材料的含量为2％、3％、4％或5％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中分散助剂的含量为0.5％～4％，优选为1％～4％。在一些具体实施方案中所述分散助剂的含量为2％、3％或4％。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，缓释材料为聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯甲基醚、聚丙烯酰胺中的一种或两者以上混合物。在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中的缓释材料为阿拉伯胶和/或聚乙烯醇。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，分散助剂为甲醇、木质素磺酸钙、硬脂酸、硅油、净化剂LS、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与磺化芳香族聚合物的钠盐组合、十二烷基硫酸钠、乙醇中的一种或两者以上混合物。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，填料为高岭土、轻钙、滑石粉、白炭黑、硅藻土中的一种或两者以上混合物。
在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的剂型为缓释颗粒剂。
本发明还提供了所述药肥缓释制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将吡虫啉、咯菌腈、氨基酸混合均匀后经气流粉碎得到含吡虫啉、咯菌腈、氨基酸的原药；
步骤2：将分散助剂用水溶解得到分散助剂的水溶液；
步骤3：将填料、分散助剂的水溶液、缓释材料、含吡虫啉、咯菌腈、氨基酸的原药原药混合，造粒，即得。
本发明还提供了所述药肥缓释制剂的施用方法，包括：
在作物播种或者移栽时，将药肥缓释制剂撒施入土壤中；
或者在作物生长期间，将药肥缓释制剂撒施于作物根际周围。
本发明提供的药肥缓释制剂适用于以下作物：小麦田。
本发明提供了一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法。本发明提供的药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、10％～60％的氨基酸、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂，余量为填料。本发明提供的药肥缓释制剂具有杀虫、抗菌和肥料的三重功效，能够同时防治作物虫害、病害和补充作物生长所需的营养成分，并且药效和肥效持效期延长，提高了农药和肥料的利用率和使用效果，增强了药效、肥效，且大幅减小了农民的劳动强度。实验结果证实，本发明提供的药肥缓释制剂具有良好的缓释性能，一次施肥后能够长期有效防治小麦田蚜虫、纹枯病，为小麦提供营养成分，提高了农药和肥料的利用率，减少农药、肥料的用量，既保护了环境也节省了农资、劳动强度，且本发明提供的药肥缓释制剂具有显著的增产效果。
具体实施方式
本发明公开了一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法。本领域技术人员可以参考本文内容，获得该药肥缓释制剂，实现其应用，特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的制备方法已经通过较佳的实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的一种药肥缓释制剂及其制备方法和施用方法中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
为了使本技术领域的技术人员能够更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1 吡虫啉和咯菌腈复配性能的研究
实验方法：室内毒理测试
待测药物对小麦田蚜虫的LD50值测试：取各个组别的待测药物，将小麦蚜虫浸入药液中10秒后，用滤纸吸取多余的药液，将受试虫转移至正常条件下饲养，每个处理重复4次，每次浸虫20头，并设置不含药剂的处理作为对照。
待测药物对小麦纹枯病的EC50值测试：取各个组别待测药物，药液喷施在盆栽小麦的植株上，全部湿润，待药液自然风干后备用，每个处理1盆，4次重复，并设置不含药剂的处理作为对照。
待测药物对小麦田蚜虫的LD50值测试结果见表1，对小麦纹枯病的EC50值测试结果见表2。
表1各个组别待测药物有效成分组成和对小麦蚜虫的LD50值
| 待测药物的有效成分组成 | 有效成分中各个组分的质量比 | LD50值(mg/L) |
| 吡虫啉 | -- | 0.354 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝2:1 | 0.352 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝3:1 | 0.354 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝5:1 | 0.354 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝9:1 | 0.353 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝10:1 | 0.353 |
表2各个组别待测药物有效成分组成和对小麦纹枯病的EC50值
| 待测药物的有效成分组成 | 有效成分中各个组分的质量比 | ED50值(μg/L) |
| 咯菌腈 | -- | 1.124 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝2:1 | 1.122 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝3:1 | 1.123 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝5:1 | 1.123 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝9:1 | 1.124 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝10:1 | 1.124 |
从表1中实验结果可知，吡虫啉原药对小麦蚜虫的杀虫效果很好，其LD50值为0.354mg/L，吡虫啉与咯菌腈以一定比例混合后，对靶标害虫蚜虫的LD50值为0.352mg/L～0.354mg/L，与吡虫啉单剂的LD50值相当，对小麦蚜虫有较好的控制效果。从表2中实验结果可知，咯菌腈原药对小麦的纹枯病的抑菌效果很好，其EC50值为1.124μg/L，吡虫啉与咯菌腈以一定比例混合后，对靶标菌小麦纹枯病的EC50值为1.121μg/L～1.124μg/L，与咯菌腈单剂的EC50值相当，对小麦纹枯病有较好的抑菌活性。综上所述，吡虫啉与咯菌腈的复配没有产生拮抗作用，对虫害和病害有较好的防效作用，增加了防治的应用面。
实施例2 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉0.1％、咯菌腈0.01％、氨基酸65％，聚乙烯醇0.1％，木质素磺酸钙0.5％，高岭土补充至100％。
制备方法：将吡虫啉、咯菌腈、氨基酸混合均匀后经气流粉碎得到含吡虫啉、咯菌腈、氨基酸的原药；将木质素磺酸钙用水溶解得到木质素磺酸钙的水溶液；将高岭土、高岭土的水溶液、聚乙烯醇、含吡虫啉、咯菌腈、氨基酸的原药原药混合，造粒，即得。
实施例3 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉0.5％、咯菌腈0.25％、氨基酸55％，阿拉伯胶4％，十二烷基苯磺酸钠4％，硅藻土补充至100％。
实施例4 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉2％、咯菌腈0.2％、氨基酸60％，明胶1％、阿拉伯胶1％，木质素磺酸钙1％、硬脂酸1％，高岭土和硅藻土补充至100％。
制备方法同实施例2。
实施例5 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉5％、咯菌腈1％、氨基酸70％，聚乙烯醇4％，十二烷基硫酸钠4％，白炭黑补充至100％。
制备方法同实施例2。
实施例6 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉8％、咯菌腈2％、氨基酸50％，阿拉伯胶2％，硬脂酸4％，滑石粉补充至100％。
制备方法同实施例2。
实施例7 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉7.5％、咯菌腈2.5％、氨基酸50％，聚乙烯醇2％，阿拉伯胶3％，甲醇含量3％，高岭土补充至100％。
制备方法同实施例2。
实施例8 药肥缓释颗粒剂
吡虫啉9％、咯菌腈1％、氨基酸80％，阿拉伯胶3％，十二烷基苯磺酸钠3％，硅藻土补充至100％。
制备方法同实施例2。
实施例9 药肥缓释制剂的药效实验
(1)药肥缓释制剂对虫害和病害的防治效果
实验材料：
实验于河南周口的一家农户麦田内进行，每个组别处理4次重复，处理面积均为30m2。实验组分别施用实施例2至实施例8制备获得的药肥缓释制剂，施药方式为在小麦播种时，将药肥缓释在制剂撒施入土壤中；对照组1施用吡虫啉、对照组2施用咯菌腈，对照组1、对照组2的施药方式均为喷雾。记录施药后小麦田蚜虫数量和纹枯病的发生情况，统计施药后播种后至返青、拔节期；扬花期至完熟期防治防治效果。试验处理、施药量及防效结果见表3。
表3各个组别待测样品施用量及防治效果
从表3中实验结果可知，播种后至返青、拔节期的数据可以看出，本发明所述药肥缓释颗粒和对照药剂对病虫均有很好的防治效果，但是从施药后扬花期至完熟期的数据可以看出，本发明所述药肥缓释颗粒剂防治效果明显优于对照药剂，说明本发明药肥缓释颗粒剂具有很好的缓释效果，能一次解决小麦病虫害问题。
(2)药肥缓释制剂对小麦田产量的影响
实验材料：
1、2％的吡虫啉缓释颗粒剂的配方和制备方法：
配方：吡虫啉2％、聚乙烯醇5％、交联淀粉2％、白炭黑5％、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚3％、粘土补足100％。
制备方法：先将交联淀粉与水混合加热60分钟后，加入吡虫啉、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚，在50摄氏度下以2000转/分钟混合5分钟后，在30摄氏度下凝固5小时，随后干燥粉碎，加入粘土和聚乙烯醇通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到需要的粒径颗粒，即制得2％吡虫啉缓释颗粒剂。
2、1％咯菌腈颗粒剂的配方和制备方法：
配方：咯菌腈1％，轻钙20％，凹凸棒土10％，木质素磺酸钠2％，聚乙烯醇0.5％，高岭土至100％。
制备方法：先将交联淀粉与水混合加热60分钟后，加入咯菌腈，在50摄氏度下以2000转/分钟混合5分钟后，在30摄氏度下凝固5小时，随后干燥粉碎，加入高岭土和聚乙烯醇通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到需要的粒径颗粒，即制得1％吡虫啉缓释颗粒剂。
3、45％的复合肥为以质量百分比计，氮磷钾的总含量为45％复合肥。
4、实施例2至实施例8制备获得的药肥缓释制剂
实验方法：
实验于河南周口的一家农户麦田内进行，每个组别处理4次重复，处理面积均为30m2。实验组分别施用实施例2至实施例8制备获得的药肥缓释制剂，施药方式为将药肥缓释制剂撒施入土壤中；对照组1施用2％吡虫啉缓释颗粒剂、对照组2施用1％咯菌腈颗粒剂，对照组3施用45％的复合肥，各个对照组的施肥方式与实验组施肥方式相同。在小麦成熟后，收集小麦，统计各个组别小麦产量，考察各个组别小麦田的经济状态。各个组别的供试样品的施用量，以及各个组别小麦产量见表4。
表4各个组别的供试样品的施用量和小麦产量统计结果
从表4中实验结果可知，在有效成分用量相同时，与对照组相比，本发明实施例2至实施例8制备获得的药肥缓释颗粒剂增产效果更明显，差异显著，P＜0.05。说明本发明实施例2至实施例8制备获得的药肥缓释制剂能够显著提高小麦的产量。
综上所述，本发明提供的药肥缓释制剂，具有活性高、药效好、肥效显著、具备药、肥双重功效，能够充分发挥杀虫、杀菌、增肥的作用，不易产生抗性等特点，且对作物安全，施用简便，用药量少，药效时间长，有效的节约了农民的生产投入，提高了农作物产量，在农业生产中有着广泛的应用前景。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：
0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～5％的咯菌腈、10％～80％的氨基酸、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂，余量为填料。
2.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其中所述缓释材料为聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯甲基醚、聚丙烯酰胺中的一种或两者以上混合物。
3.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其中所述分散助剂为甲醇、木质素磺酸钙、硬脂酸、硅油、净化剂LS、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与磺化芳香族聚合物的钠盐组合、十二烷基硫酸钠、乙醇中的一种或两者以上混合物。
4.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其中所述填料为高岭土、轻钙、滑石粉、白炭黑、硅藻土中的一种或两者以上混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的药肥缓释制剂，其为缓释颗粒剂。
6.一种权利要求5所述的药肥缓释制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将吡虫啉、咯菌腈、氨基酸混合均匀后经气流粉碎得到含吡虫啉、咯菌腈、氨基酸的原药；
步骤2：将分散助剂用水溶解得到分散助剂的水溶液；
步骤3：将填料、分散助剂的水溶液、含吡虫啉、咯菌腈、氨基酸的原药原药混合，造粒，即得。
7.一种如权利要求1～5任一项所述的药肥缓释制剂的施用方法，包括：
在作物播种或者移栽时，将所述药肥缓释制剂撒施入土壤中；
或者在作物生长期间，将所述药肥缓释制剂撒施于所述作物根际周围。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Shi Hongmei Inventor after: Shang Tiejun Inventor after: Bao Laicang Inventor after: Su Jingchao Inventor after: Ren Shuxia Inventor before: Xie Cunming Inventor before: Wu Jinguo Inventor before: Ren Songqiao Inventor before: Lu Jing |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20220207 Granted publication date: 20160824 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20240207 Granted publication date: 20160824 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent |