CN114271268A

CN114271268A - 一种可溶性农药颗粒剂及其制备方法

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Publication number: CN114271268A
Application number: CN202111575304.7A
Authority: CN
Inventors: 赵磊; 孙倩; 郑志明; 邢静
Original assignee: TIANJIN HIGHPOINT PLANT PROTECTION CO Ltd
Current assignee: TIANJIN HIGHPOINT PLANT PROTECTION CO Ltd
Priority date: 2021-12-22
Filing date: 2021-12-22
Publication date: 2022-04-05

Abstract

本发明提供了一种可溶性农药颗粒剂及其制备方法，涉及农药技术领域，一种可溶性农药颗粒剂，其包括可溶性载体85～98％，有效成分1.0～10％，成膜剂0～1.5%，水性色浆0～1.0%；其中：可溶性载体包括

.20～80%麦芽糊精，所述麦芽糊精为不同低DE值的同系物MD10、MD15、MD20中的任意一种；

.15～60%的无机物粉料；

.5～10%的干燥剂。本发明提供的药剂无残留，药效显著，且有利于植株生长。

Description

一种可溶性农药颗粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药技术领域，具体而言，涉及一种可溶性农药颗粒剂及其制备方法。

背景技术

颗粒剂（Granule即GR）简称粒剂，是由原药、载体等助剂加工成的粒状制剂。颗粒剂之所以能成为一种常用的农药药剂在全世界得到普遍的推广应用，是因为它有许多无与伦比特点：粒剂可以使高毒农药低毒化，避免人畜中毒。施药过程中无粉尘飞扬，不污染环境，可减少操作人员身体附着或吸入药量，避免中毒事故。施药具有方向性，使撒布药剂能充分到达靶标生物而对天敌等有益生物安全，同时通过各种缓释技术，可控制粒剂中有效成分的释放速度，延长持效期。

传统的颗粒剂负载的农药有效成分一般较低，这使得其亩用量较其它农药制剂大大增加，而传统颗粒剂常用载体一般为陶土、膨润土、白炭黑、高炉炉渣、砖渣、煤矸石、河砂、沸石、锯末等非水溶性物质，上述这些非水溶性物质的长期积累，不仅会造成资源的浪费，而且会对土壤结构产生不利的影响。

发明内容

本发明旨在提供无残留，药效显著，有利于植株生长的一种可溶性农药颗粒剂及其制备方法。

本发明通过以下方法实现：

一种可溶性农药颗粒剂，其包括按重量百分比的如下组分：可溶性载体85～98％，有效成分1.0～10％，成膜剂0～1.5%，水性色浆0～1.0%；

其中：可溶性载体包括

. 20～80%麦芽糊精，所述麦芽糊精为不同低DE值的同系物MD10、MD15、MD20中的任意一种；

. 15～60%的无机物粉料；

. 5～10%的干燥剂。

优化的，无机物粉料含氮、磷、钾、钙、镁及微量元素铁、锰的无机物中的一种或多种。

优化的，干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。

优化的，有效成分包括杀虫、杀菌、除草或微生物药剂中的一种或几种。

优化的，成膜剂包括聚乙烯醇、水性聚氨酯、动物明胶、水性酚醛树脂、水性环氧树脂中的任意一种。

优化的，水性色浆包括耐酸、耐碱性3级及以上、耐光性4级及以上、耐候性4级及以上的各颜色产品。

一种可溶性农药颗粒剂的制备方法，其包括湿法喷涂、冲压法及干法喷涂。

进一步，湿法喷涂包括如下工艺：

第一步，制备可溶性载体，将可溶性载体按重量百分比进行配料，将所选配料粉碎至所需细度，在搅拌过程中均匀喷洒适量水，加工成型后干燥，冷却后形成较紧实可溶性载体颗粒；

第二步，制备喷涂浆料，将有效成分制成水悬浮剂，与成膜剂和水性色浆按比例混合均匀制成喷涂浆料；

第三步，将喷涂浆料分多次喷洒在可溶性载体颗粒上，待喷涂浆料喷涂完毕且分布均匀后风干制成可溶性农药颗粒剂。

进一步，冲压法包括如下工艺：按重量百分比进行配料，将有效成分及所选用的各固体组分的混合物通过气流粉碎至所需细度，采用冲压的方式制得紧实度适宜的片状可溶性颗粒剂。

进一步，干法喷涂包括如下工艺：

第一步，制备可溶性载体，将可溶性载体按重量百分比进行配料，将所选用的各固体组分粉碎至所需细度，并均匀喷洒适量水，加工成型后干燥，冷却后形成较紧实的颗粒；

第二步，将有效成分中加入润湿剂、分散剂及填料，混合后经气流粉碎制得所需粒度的有效成分母粉；

第三步，制备喷涂浆料：即将成膜剂和水性色浆按比例混合均匀；

第四步，将第一步和第二步制得的颗粒与母粉通过圆盘造粒机混合一定时间后，将第三步所得喷涂浆料分多次喷洒在混合物颗粒上，待浆料喷涂完毕且分布均匀后风干制得可溶性颗粒剂。

本发明的有益效果：

本发明提供的一种可溶性农药颗粒剂及其制备方法，具有如下优点：

1. 本发明可溶性农药颗粒剂有效成分的存在形式对药效有着显著的影响，有效成分以水悬浮剂形式存在，更有利于其药效的发挥；

2. 经田间观察，本发明的各种颗粒剂在用药后不存在颗粒的残留情况，可溶性载体已经完全溶解，不会对环境造成固体污染；

3. 本发明的可溶性载体和可溶性颗粒剂对植株的生长起到明显的促进作用；

4.本发明的各种颗粒剂在用药后不存在颗粒的残留情况，进一步说明，选择不同低DE值的麦芽糊精为填料，能够很好的满足颗粒剂的全水溶性的要求。

附图说明

图1为本发明干法喷涂工艺流程图。

图2为本发明冲压法工艺流程图。

图3为本发明湿法喷涂工艺流程图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。

其中：可溶性载体包括

. 15～60%的无机物粉料；

. 5～10%的干燥剂。

麦芽糊精也称为水溶性糊精或酶法糊精。它是以各类淀粉作为原料，经酶法工艺低程度控制水解转化，提纯，干燥而成。麦芽糊精具有粘性大、增稠性强、溶解性好、速溶性佳、载体性好、吸潮性低等特点，是食品工业中最理想的基础原料之一，并在造纸工业、日用化工、精细化工、医药工业中得到越来越广泛的应用，但应用于农化方面却鲜有报道。麦芽糊精含有大量的糖类，还含有一定的维生素和微量元素，尤其含有钙、铁等，这些糖类、维生素、微量元素和矿物质，不仅能为植株提供营养而且还能促进植株对有效成分的吸收，而且其价格低廉，将其作为载体或颗粒剂的优质填料，颗粒剂在用药后不会存在颗粒的残留情况，不会对环境造成固体污染，能够很好的满足颗粒剂的全水溶性的要求。

优化的，无机物粉料含氮、磷、钾、钙、镁及微量元素铁、锰的无机物中的一种或多种，能够满足植株生长所必须的微量元素要求。

将以上个组分按重量百分比制成可溶性农药颗粒剂，有效成分以水悬浮剂形式存在，更有利于其药效的发挥。

进一步，湿法喷涂包括如下工艺：

进一步，干法喷涂包括如下工艺：

具体实施例一：

50%氯虫苯甲酰胺SC2.0%，10%聚乙烯醇水溶液1.5%，水性色浆0.5%，硫酸铵20%，硫酸钾10%，磷酸一铵10%，无水硫酸镁10%，MD15麦芽糊精48%；将上述组分，采用湿法喷涂进行制备1%氯虫苯甲酰胺可溶性颗粒剂。

具体实施例二：

50%氯虫苯甲酰胺SC2.0%，硫酸铵5.0%，硫酸钾5.0%，磷酸一铵5.0%，无水硫酸镁5.0%，MD10麦芽糊精79%；分别称取配方量的上述组分，采用冲压法进行制备1%氯虫苯甲酰胺可溶性颗粒剂。

具体实施例三：

20%氯虫苯甲酰胺DB5.0%，水性环氧树脂1.0%，水性色浆0.5%，硫酸铵20%，硫酸钾10%，磷酸一铵10%，无水氯化钙5.0%，MD15麦芽糊精49.5%；分别称取配方量的上述组分，采用干法喷涂进行制备1%氯虫苯甲酰胺可溶性颗粒剂。

具体实施例四

85%噻虫嗪DB6.0%，水性聚氨酯1.0%，水性色浆1.0%，硫酸铵30%，硫酸钾20%，磷酸一铵20%，无水氯化钙8.0%，MD20麦芽糊精15.5%，分别称取配方量的上述组分，采用干法喷涂进行制备5%噻虫嗪可溶性颗粒剂。

具体实施例五：

50%噻唑膦DB20%，硫酸铵30%，硫酸钾15%，磷酸一铵15%，无水氯化钙5.0%，MD20麦芽糊精15%；分别称取配方量的上述组分，采用冲压法进行制备10%噻唑膦可溶性颗粒剂。

1%氯虫苯甲酰胺GR防治甘蔗蔗螟田间药效试验：

. 药剂用量与处理编号见表一：

表一

试验地点为：贵州省关岭县断桥镇坝陵村。小区面积：40m²，种植甘蔗38～40窝，重复次数：每项处理设4次重复，5相处理，合计20处理，各项处理的每窝甘蔗施用量取小区用量与甘蔗总窝数所除的平均值。施药方法为：甘蔗土培时，在甘蔗基部周围掏小沟，1%氯虫苯甲酰胺GR和对照药剂0.4%氯虫苯甲酰胺GR拌细沙土撒施在小沟内，用土层覆盖。空白对照只作培土处理，试验处理完毕常规田间管理，观察药效。

药后25天、50天，调查小区内甘蔗总数和枯心株数，统计各小区枯心率。以空白对照处理的枯心率为比照，计算小区枯心防效和药剂处理的平均枯心防效。具体实验结果及分析如表二所示：

表二

其中药效计算方法为：

枯心率（%）=100×调查枯心率/调查总株数

枯心防效（%）=100×（CK-PT）/CK

CK：空白对照处理枯心率；PT：药剂处理小区枯心率；

调查统计结果表明：药后25天，1%氯虫苯甲酰胺GR三个具体实施例中的处理剂量对甘蔗的枯心防效（以处理A1、A2、A3为序）分别为93.05%、92.75%、90.29%。其中处理A1、A2的枯心防效相当，显著高于处理A3和对照药剂处理B的枯心防效，处理A3的枯心防效显著高于对照药剂处理B。药后50天，其三个具体实施例中处理剂量的枯心防效分别为92.86%、92.50%、90.66%。其中处理A1、A2的枯心防效相当，显著高于处理A3和对照药剂处理B的枯心防效，处理A3的枯心防效显著高于对照药剂处理B。上述枯心防效表明：1%氯虫苯甲酰胺GR对甘蔗的蔗螟具有良好的防效，速效性较高，持效期长。

上述结果表明：有效成分以悬浮剂形式加入制剂中制得颗粒剂的防效要显著高于以母粉形式加入制剂中制得的颗粒剂。

经田间观察，经本发明颗粒剂处理的植株高度显著高于对照药剂处理B和CK空白对照处理的植株高度，表明本发明所涉及的水溶性载体或水溶性颗粒剂对植株生长具有良好的促进作用。该药剂对昆虫天敌无不良影响，未见其对其它病虫害的影响。

5%噻虫嗪颗粒剂（具体实施例四）防治甘蔗绵蚜田间药效试验报告

试验地点为：湖北省荆州区荷花村。本试验选取的甘蔗试验田为，小区面积：40m²，重复次数：4次。药后20d、40d调查活蚜数，调查方法为，每小区5点取样，每点固定5株，每株调查上部3片叶的活蚜数。施药方法为：在甘蔗茎基部土壤撒施，

药效计算方法:

防治效果=100×（CK-PT）/CK；

式中 CK-空白对照区药后活蚜数；

PT-药后处理区药后活蚜数；

药剂用量与编号见表三：

表三

结果见表四：

表四

分析：5%噻虫嗪GR按有效剂量300.0克/公顷、337.5克/公顷、375.0克/公顷处理后20天对甘蔗绵蚜的防效分别为80.34%、90.05%、95.16。其中高剂量和中等剂量处理的防效显著高于对照药剂。药后40天三个剂量的防效仍稳定在84.31%、92.46%和96.35%，且高剂量和中等剂量处理的防效仍显著高于对照药剂。试验证明5%噻虫嗪GR对甘蔗绵蚜具有很好的防治效果，且持效期在40天以上。该颗粒剂在试验剂量范围内土壤撒施对甘蔗生长安全。

同时通过田间观察，经本发明颗粒剂处理的植株高度显著高于对照药剂处理D和CK空白对照处理的植株高度，表明本发明所涉及的水溶性颗粒剂对植株生长具有良好的促进作用。

10%噻唑膦颗粒剂（实施例5）防治黄瓜根结线虫田间药效试验报告

药剂用量与编号见表五

表五

试验地点：河北省廊坊市安次区炊庄中国农科院植保所廊坊科研中试基地。施药方法为在黄瓜移栽前，选择一块面积约200～300平方米、往年根结线虫发病较为严重的地块设置小区，小区面积：10m²，重复次数：4次，按照小区施药剂量将10%噻唑膦GR均匀撒施后翻耕起垄。2013.05.07黄瓜移栽前施药1次。在黄瓜移栽后二个月左右调查1次，计算防治效果。

调查方法：

依据《中华人民共和国国家标准农药田间药效实验准则（二）》的要求调查病情指数和防治效果：在黄瓜移栽后2个月左右，每小区随机五点取样，每点取2株，共计10株，按照以下根结线虫分级标准进行黄瓜受害程度的评价，计算病情指数和防治效果。根结线虫分级标准：

病情级别根结的程度和评价标准

0 无根结，根系健康

1 仅有少量根结，根结占全根系的10%以下

3 根结明显，根结占全根系的11-25%

5 根结特别明显，根结占全根系的26%-50%

7 根结数量很多，占全根系的51-75%

9 根结数量特多，占全根系的75%以上

药效计算方法：

依据《中华人民共和国国家标准农药田间药效实验准则（二）》中所列

公式计算根结线虫病情指数和防治效果，采用SAS软件进行统计分析，比较处理间的差异性。

结果与分析见表六

表六

试验结果表明，10%噻唑膦GR有效成分用量2250克/公顷、2625克/公顷、3000克/公顷对黄瓜根结线虫的防治效果分别为32.4%、46.8%、71.8%。10%噻唑膦GR高剂量（有效成分用量3000克/公顷）的防治效果高于中等剂量（有效成分用量2625克/公顷）的防治效果，且有显著差异（P<0.05）；中等剂量的防治效果高于低剂量（有效成分用量2250克/公顷）的防治效果，且有显著差异（P<0.05）；10%噻唑膦GR最高剂量的防治效果略高于对照药剂10%噻唑膦GR（有效成分用量3000克/公顷）的防治效果，没有显著差异（P>0.05）。本发明的10%噻唑膦GR对黄瓜生长安全，无药害。而且通过田间观察，黄瓜植株的生长状况要显著优于对照样品，说明本发明所涉及的水溶性颗粒剂具有促进植株生长的效果。

综上所述，本发明提供的一种可溶性农药颗粒剂，无残留，药效显著，且有利于植株生长。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。