CN1330237C - 一种二氯喹啉酸固体制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氯喹啉酸固体制剂，由下述重量百分含量的组分组成：二氯喹啉酸原粉30%～70%，无机碱10%～50%，助剂1%～20%。本发明所述的固体制剂除草效果优于二氯喹啉酸可湿性粉剂或悬浮剂，其生产工艺简便、经济，使用方便。

Description

一种二氯喹啉酸固体制剂
(一)技术领域
本发明涉及一种二氯喹啉酸固体制剂。
(二)背景技术
水稻是我国种植面积最大粮食作物，草害问题是影响水稻产量的重要因素。二氯喹啉酸是防治稻田主要杂草稗草的特效选择性除草剂，对稗草效果突出。选择性强，施药时期的幅度宽，一次施药能控制整个水稻生育期的稗草，还能防治鸭舌草、水芹等。
由于二氯喹啉酸原药难溶于水，植物难于吸收，必须加入合适的助剂将其转化成易分散与水的制剂才能充分发挥药效，使植物通过茎叶吸收并传导到作用点。目前二氯喹啉酸通常将其制成可湿性粉剂或悬浮剂，因其加工设备、工艺等限制产品的悬浮率低，药效的发挥受到一定的影响。
(三)发明内容
为克服二氯喹啉酸原药难溶于水的缺点，本发明提供了一种二氯喹啉酸固体制剂。
所述的二氯喹啉酸固体制剂，由下述重量百分含量的组分组成：
二氯喹啉酸原粉    30％～70％，
无机碱            10％～50％，
助剂              1％～30％。
所述的二氯喹啉酸固体制剂，优选由下述重量百分含量的组分组成：
二氯喹啉酸原粉    30％～55％，
无机碱       20％～50％，
助剂         8％～30％。
所述的无机碱优选为碳酸钠或碳酸钾。
所述的助剂为本领域技术人员所熟知的分散剂、润湿剂等，如下列之一或一种以上的任意组合：木质素、木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、农乳500#、农乳34#、烷基糖苷、牛羊酯、萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物。萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂NNO，烷基萘磺酸甲醛缩合物如分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)等。
本发明还提供一种二氯喹啉酸盐固体制剂的制备方法，包括下述步骤：将二氯喹啉酸原粉、无机碱、助剂粉碎、混合均匀即得所述二氯喹啉酸盐固体制剂。
二氯喹啉酸为粉状结晶固体，属强酸性化合物，在水中溶解度很低，20℃下仅为0.065mg/kg(pH7)，但二氯喹啉酸盐在水中的溶解度比二氯喹啉酸原药大得多，而且有更高的除草活性，碳酸钠或碳酸钾是极易溶于水的粉状结晶固体，其水溶液呈碱性，当二氯喹啉酸原药固体与碳酸钠或碳酸钾固体混合后，在固相不易发生化学反应，但是一旦遇水则会迅速发生反应生成易溶于水的盐；本发明便充分利用了这一特性，将二氯喹啉酸原药与过量碳酸钠或碳酸钾、助剂直接混合后制得的制剂，在使用时加水使之迅速发生反应，生成易溶于水的盐。
本发明所述的固体制剂除草效果优于二氯喹啉酸可湿性粉剂或悬浮剂，其生产工艺简便、经济，使用方便。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将二氯喹啉酸原粉70千克、碳酸钠15千克、烷基糖苷类助剂15千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得的粒剂尽快封装，以防吸潮。
实施例2
将二氯喹啉酸原粉70千克、碳酸钠15千克、烷基糖苷类助剂15千克投入混合机中，搅拌30分钟后直接烘干并粉碎制得粉剂。
实施例3
将二氯喹啉酸原粉75千克、碳酸钾18.5千克、牛羊酯类助剂6.5千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得的粒剂尽快封装，以防吸潮。
实施例4
将二氯喹啉酸原粉80千克、碳酸钠16千克、牛羊酯类助剂4千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得的粒剂尽快封装，以防吸潮。
实施例5
将二氯喹啉酸原粉30千克、碳酸钾60千克、烷基糖苷类助剂10千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得的粒剂尽快封装，以防吸潮。
实施例6药效试验
1、试验材料与方法：
1.1实施例2制得二氯喹啉酸固体粉剂。
1.2对照药剂
50％二氯喹啉酸可湿性粉剂(昆山化工厂生产、销售)
10％苄嘧磺隆可湿性粉剂(江苏常州农药厂生产)
1.3试验作物及防治对象
水稻，连晚，品种为秀水11；移栽田杂草，稗草(EchinochloacrusgalliL.)、异型莎草(Cyperus difformis L)、节节菜[Rotalaindica(willd.)Koehne]等。
1.4试验设计与方法：
试验在浙江省建德市的移栽晚稻田内进行。试验设六个处理，3次重复，共18个小区。小区间筑小田埂隔开，随机区组排列，小区面积28m2。
1.4.1试验处理
二氯喹啉酸固体粉剂：a、10g/亩；b、20/亩；c、30g/亩；
50％二氯喹啉酸可湿性粉剂：d、25g/亩；
10％苄嘧磺隆可湿性粉剂：e、20g/亩；
空白对照：f、喷清水。
1.4.2试验田概况及施药时间：
试验田土壤属于清新泥质土，PH值为6.5，有机质含量3.2％，有效磷7ppm，有效钾75ppm，含氮量0.19％。稻田杂草群落以稗草、异型莎草、节节菜等杂草为主。水稻8月1日移栽，8月8日上午7:30-9:00各处理小区按每亩兑水50kg，用工农16型手动喷雾器喷药。施药时稻田湿润，药后保水5天。
1.4.3天气情况：
施药当天天气晴朗。8月中旬雨日(台风)7天，降雨量136.9mm，小区间基本无串灌。8月8日至9月22日，平均降水量210.5mm。
1.4.4考查方法
A、1天、3天、10天和18天4次目测各小区稻苗叶色、长势、考查该药剂对水稻的安全性。
B、2天、45天每小区随机取3点，每点0.25m2，调查这种杂草得株数，最后一次加称杂草地上部分的鲜重，计算防效。
2.试验结果与分析
2.1施药后1天、3天、10天和18天4次调查的结果表明，二氯喹啉酸固体粉剂a、b、c三处理各小区稻苗的叶色、长势与空白对照一致，无明显的异常症状出现。
2.2对稗草的防效
二氯喹啉酸固体粉剂a、b、c三处理药后18天对稗草的平均植株防效分别为93.3％、100％和100％；对照二氯喹啉酸的防效为100％，苄嘧磺隆的防效最差为72.7％。药后45天，c处理的防效最好为98.8％与对照处理的防效89.8％相当，显著优于其它各处理的防效。
2.3对杂草的总体防效
二氯喹啉酸固体粉剂a、b、c各处理对稗草、节节菜等杂草有较好的防效；在施药后3天稗草就出现明显的中毒症状、其它杂草也有轻微中毒症状(详见表1)。明显的优于50％的可湿性粉剂。药后18天的总体平均株防效分别为73.0％、87.3％和90.5％；而对照二氯喹啉酸与苄嘧磺隆的防效为82.6％和74.6％，各处理间无显著的差异。药后45天的总体防效以c处理最好为94.9％。其鲜重的防效分别为85.2％、95.8％、98.1％，对照二氯喹啉酸的防效88.4％和对照苄嘧磺隆的防效90.1％。a处理与其它各处理的间有显著的差异(详见表2、表3)。
3.小结与讨论
3.1据试验的观察，二氯喹啉酸固体粉剂试验用量范围内对移栽水稻安全，且对稻田常见杂草有较高的防效、速效性好、持效期长。
3.2二氯喹啉酸固体粉剂防除移栽田杂草适宜在载后7天左右使用，亩用量20-30克左右，兑水50公斤每亩，保持田板湿润喷雾，药后保持浅水，并注意田间的管理。
表1、药后3天杂草的中毒情况
    处理克/亩 重复     杂草中毒情况
    稗草     异型莎草   节节菜     其它杂草
二氯喹啉酸盐a10     123     开始发黄开始发黄开始发黄     无变化轻微发黄无变化 均无变化 均无变化
二氯喹啉酸盐b20     123     开始发黄开始发黄开始发黄     轻微发黄轻微发黄无变化 均无变化 均无变化
二氯喹啉酸盐c30     123     开始发黄开始发黄开始发黄     开始发黄开始发黄开始发黄   开始发黄轻微发黄轻微发黄     无变化无变化轻微发黄
二氯喹啉酸d25     123 均无变化 均无变化 均无变化 均无变化
苄嘧磺隆e20     123 均无变化 均无变化 均无变化 均无变化
空白对照f     123 / / / /
表2、药后18天二氯喹啉酸固体粉剂对杂草的防效(株/m2)
处理克/亩 重复        稗草 异型莎草 节节菜 其它杂草     总体平均防效
    株     防效％     株     ％
二氯喹啉酸盐a10    123     400 93.9aA     1220     2010     400     22210 73.0
二氯喹啉酸盐b20    123     000 100aA     200     082     400     682 87.3
二氯喹啉酸盐c30    123     000 100aA     000     004     260     264 90.5
二氯喹啉酸d25    123     000 100aA     400     080     820     12100 82.6
苄嘧磺隆e20    123     486 72.7bB     022     000     064     41612 74.6
空白对照f    123     222024 /     2028     222     1248     382662 /
表3、药后45天二氯喹啉酸固体粉剂对杂草的防效(株/m2)
处理克/亩 重复     稗草 异型莎草 节节菜 其它杂草                     总体平均防效
  株    防效％     株     ％     鲜重    ％
  二氯喹啉酸盐a10   123   162424 81.2bcBC    203034    6422     220     446080 82.6     14135.024.3 85.2b
  二氯喹啉酸盐b20   123   8810 92.4bABC    18160    18120     620     503810 90.7     16.43.60.6 95.8a
二氯喹啉酸盐c30   123   400 98.8aA    1086    8210     600     281016 94.9     3.61.83.8 98.1a
  二氯喹啉酸d25   123   51018 89.8abAB    36144    21010     1026     533638 87.6     22.312.919.6 88.4ab
苄嘧磺隆e20   123   383046 66.5cC    161464    020     324     5748114 79.2     15.88.425.0 90.1ab
空白对照f   123   16072108 /    2768876    1463640     151228     597208252     215143137 /

Claims (5)

1、一种二氯喹啉酸固体制剂，由下述重量百分含量的组分组成：
二氯喹啉酸原粉    30％～70％，
无机碱            10％～50％，
助剂              1％～30％。
2、如权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于由下述重量百分含量的组分组成：
二氯喹啉酸原粉    30％～55％，
无机碱            20％～50％，
助剂              8％～30％。
3、如权利要求1或2所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于所述的无机碱为碳酸钠或碳酸钾。
4、如权利要求1或2所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于所述的助剂为下列之一或一种以上的任意组合：木质素、木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、农乳500#、农乳34#、烷基糖苷、牛羊酯、萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物。
5、一种权利要求1所述二氯喹啉酸盐固体制剂的制备方法，包括下述步骤：将二氯喹啉酸原粉、无机碱、助剂粉碎、混合均匀即得所述二氯喹啉酸盐固体制剂。
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