CN102302008A - 甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂 - Google Patents
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Abstract
一种甲霜灵和嘧菌酯的复配农药制剂，该制剂包含甲霜灵和嘧菌酯，两者重量比：1～9:1；且甲霜灵和嘧菌酯分别占制剂总重量的10.0～63.0%和2.0～35.0%。其剂型为粒剂、片剂或悬浮剂；本发明粒剂或片剂在使用中容易计量，避免了因计量不准而产生的药量过小造成防效不理想或药量过大而造成的浪费以及对作物的药害，而且可在一定程度上减少农药使用量，减轻农药对环境的污染，节约施肥施药防治成本；本发明悬浮剂容易与水混合，使用方便。以水为溶剂，避免了病虫害防治过程中使用的乳油因大量有机溶剂对环境造成的污染和可湿性粉剂粉尘漂移对环境造成的污染，因而具有对环境影响小和药害轻等优点，而且生产、贮运和使用安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种复配的农药杀菌剂，具体地说是含有农药杀菌剂甲霜灵和嘧菌酯的杀菌复配制剂。
背景技术
甲霜灵和嘧菌酯是常用的两种杀菌剂。
甲霜灵：D,L-N-(2,6-二甲基苯基)-N-(2'-甲氧基乙酰)丙氨酸甲酯
理化性质：白色结晶固体，工业品熔点为63.5～72.30℃，沸点295.9℃(101kPa)；25℃时蒸气压为0.75mPa；密度1.20(20℃)；溶解度(25℃)：水8.4g/L(22℃)，丙酮450g/L，乙醇400g/L，甲苯340g/L，正己烷11g/L，辛醇68g/L；300℃以下稳定，室温下在中性和酸性介质中稳定；水解(20℃)DT50(计算值)＞200天(pH1)，115天(pH9)，12天(pH10)；不易燃，不爆炸，无腐蚀性。
毒性：低毒杀菌剂，急性口服LD50大鼠为633mg/kg，小鼠为7888mg/kg，兔为697mg/kg。大鼠急性经皮LD50＞3.lg/kg。对兔眼睛有轻微刺激，对兔皮肤无刺激。对豚鼠皮肤无致敏作用。大鼠急性吸入LC50(4小时)＞3.6g/m3。
用途：高效内吸杀菌剂，具有保护和治疗作用,可被植物根、茎、叶迅速吸收，并在植物体内运转到各个部位。因而耐雨水冲刷，施药后持效期10～14天。但单独喷雾容易诱发病菌产生抗药性。
嘧菌酯：(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯
理化性质：纯品为白色固体，原药外观为浅棕色固体， 无特殊气味。比重(纯品20℃)1.34g/cm3，蒸气压1.1×10-13KPa(20℃)；沸点：纯品在360℃左右热分解；熔点：114-116℃；溶解度(20℃，pH5.2)水6.7g/L, 正已烷0.057g/L、甲醇20g/L、甲苯55g/L、丙酮86g/、乙酸乙酯130g/L、二氯甲烷400g/L；水溶液中光解半衰期为11-17天。
毒性：按我国农药毒性分级标准属低毒农药，雄、雌大鼠急性经口LD50＞5g/kg，雄、雌大鼠急性经皮LD50＞2g/kg。对兔皮肤和眼睛稍有刺激，对豚鼠皮肤过敏性为阴性，Ames试验为阴性。对鸟类低毒，野鸭和鹌鹑经口LD50＞2000mg/kg。对蜜蜂、蚯蚓等多种节肢动物安全。无致畸、致突变和致肿瘤作用。
用途：高效、广谱杀菌剂，具有保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性。对半知菌、子囊菌、担子菌、卵菌等真菌引起的多种病害都具有很好的防治效果，对14-脱甲基酶抑制剂、苯基酰胺类、二羧酰亚胺类或苯并咪唑类的抗性致病真菌也有防效。。在植物体内向顶性输导和跨层转移，均匀分布，喷施后2小时降雨对药效没有影响，一次用药可保持药效14天左右。该杀菌剂能够增强植物的抗逆性，促进植物生长。具有延缓衰老，增加光合产物，提高作物产量和品质的作用。
发明内容
基于上述情况，本发明的目的在于提供一种农药杀菌剂甲霜灵和嘧菌酯复配的杀菌制剂，弥补因单一使用甲霜灵而容易使病菌产生抗药性的不足，扩大杀菌谱， 对马铃薯晚疫病和辣椒疫病有特效。
所采用的技术方案为：一种甲霜灵和嘧菌酯的复配农药制剂，该复配农药制剂含有甲霜灵和嘧菌酯，两者的重量比：1～9:1。
所述甲霜灵和嘧菌酯两者的重量比优选为：5:1。
更进一步的，所述甲霜灵占制剂总重量的10.0～63.0%，嘧菌酯占制剂总重量的2.0～35.0%。
所述的甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂的剂型为粒剂、片剂或悬浮剂。
甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂的粒剂、片剂或悬浮剂的配比以重量百分比计：甲霜灵和嘧菌酯12.0～72.0%，扩散剂为2.0～10.0%，润湿剂2.0～6.0%，粘结剂为2.0～6.0%，崩解剂为4.0～8.0%，其余为在农药中允许使用和可以接受的载体。
本发明的毒性试验
根据中国人民共和国国家标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》进行试验，上述本发明的毒性试验结果为：
大鼠急性经口LD50＞2000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞2000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞2000mg/m3。
结论：按我国农药毒性分级标准，本发明粒剂、片剂或悬浮剂属于低毒性农药杀菌剂。
本发明的热贮藏稳定性试验
将不同含量的本发明颗粒剂按标准先对各项指标进行测定后，密封于不漏气的塑料袋中,放置于(54±2℃)的恒温箱中4星期。取出后冷却至室温，重新称重，将未发生变化的试样于24h内按标准要求对规定的项目进行检验，验证其热贮藏稳定性是否合格。测定结果见表1。
表1 不同含量的本发明颗粒剂热贮稳定性测试结果
参照HG/T2467.2—2003之热贮规定，可以看出本发明不同配方的热贮稳定性较好，有效成分分解率均小于5%，悬浮率的下降幅度平均小于5%，均在规定的范围之内，其它指标也均符合标准要求，说明本发明粒剂、片剂或悬浮剂的物理和化学性质是稳定的。因而可以确定本发明产品是合格的。
本发明大田试验
用本发明颗粒剂对马铃薯晚疫病和辣椒疫病进行防治，以250g／Ｌ嘧菌酯悬浮剂(商品名阿米西达)和25%甲霜灵可湿性粉剂作对照试验，以验证本发明对马铃薯晚疫病和辣椒疫病的防治效果。试验结果见表2、表3。
试验结果表明，本发明颗粒剂750倍液对马铃薯晚疫病有显著的防效，接近85%；1000倍液对马铃薯晚疫病的防效优于市面上广泛使用的250g∕L嘧菌酯悬浮剂(商品名阿米西达)的防效，而且价格仅仅是阿米西达的1∕5；1250倍的防效亦达70%以上，明显优于25%甲霜灵可湿性粉剂750倍的防效。
由表3可以看出，本发明颗粒剂800倍液对辣椒疫病有明显的防效，接近为80%；600倍液防治可有效控制辣椒疫病的蔓延，优于250g∕L嘧菌酯悬浮剂(商品名阿米西达)的防效；1000倍的防效亦接近70%，明显优于25%甲霜灵可湿性粉剂600倍的防效。
综所上述，本发明粒剂、片剂或悬浮剂与已有市场上广泛使用的250g∕L嘧菌酯悬浮剂、25%甲霜灵可湿性粉剂的相比，具有以下优点和效果：
（1）本发明粒剂或片剂包装成本和包装体积相对较小，运输方便，可在一定程度上节约成本；而且使用过程中容易计量，避免了因计量不准而产生的药量过小造成防效不理想或药量过大而造成的浪费以及对作物的药害；也不存在可湿性粉剂因吸入而对生产者和使用者造成中毒和因飘移而对周边其它作物造成药害和对环境造成污染，可减轻农药对环境的压力。
（2）本发明粒剂或片剂可在一定程度上减少农药使用量，减轻农药对环境的污染，而且可节约施肥施药防治成本。
（3）本发明悬浮剂容易与水混合，使用方便。以水为溶剂，避免了病虫害防治过程中使用的乳油因大量有机溶剂对环境造成的污染和可湿性粉剂粉尘漂移对环境造成的污染，因而具有对环境影响小和药害轻等优点，而且生产、贮运和使用安全。
（4）本发明悬浮剂采用“空气压缩管道送料连续化生产、三级砂磨串联、配以高速混合机（1000～15000r/min）和均质器（>8000r/min）混合均质”工艺流程，和现有公开的农药悬浮剂的常规生产工艺相比较，一是提高了有效成分含量（提高3～15%），解决了有效成分含量提高后制剂的悬浮率、体系理化性能达不到标准要求的难题，二是实现了0.3～5μm的最佳粒度范围，而且体系物理性能稳定，药效大幅度提高，既降低了生产成本，又降低了防治成本。
附图说明
图1为本发明悬浮剂制备工艺的流程图。
具体实施方式
本发明粒剂、片剂或悬浮剂所使用的扩散剂为木质素磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧丙烯磷酸酯等中的任一种或其中任几种的任意比混合物。
本发明粒剂、片剂或悬浮剂所使用的润湿剂为拉开粉BX、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物NNO等中的任一种或其中任几种的任意比混合物。
本发明粒剂、片剂或悬浮剂所使用的粘结剂为黄原胶、淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇等中的任一种或其中任几种的任意比混合物。
本发明粒剂、片剂或悬浮剂所使用的崩解剂为硫酸铵、硫酸钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇4000等中的任一种或其中任几种的任意比混合物。
本发明粒剂、片剂或悬浮剂所使用的载体为凹凸棒石黏土、膨润土、轻质碳酸钙、白炭黑、硅酸镁铝中的任一种或其中任几种的任意比混合物。
上述原料均可从正常商业渠道获得。
实施例1，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂或悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂甲霜灵100 kg,嘧菌酯20 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物100 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 60 kg，粘结剂为黄原胶20 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮40 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例2，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂或悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂为甲霜灵250 kg,嘧菌酯50 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物80 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 50 kg，粘结剂为黄原胶30 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮50 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000 kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例3，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂或悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂甲霜灵360 kg,嘧菌酯60 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物60 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 40 kg，粘结剂为黄原胶40 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮60 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例4，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂或悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂为甲霜灵450 kg,嘧菌酯90 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物40 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 30 kg，粘结剂为黄原胶40 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮70 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000 kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例5，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂或悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂为甲霜灵480 kg,嘧菌酯120 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物30 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 30 kg，粘结剂为黄原胶50 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮60 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000 kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例6，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂为甲霜灵350 kg,嘧菌酯350 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物25 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 25 kg，粘结剂为黄原胶60 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮80 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000 kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例7，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒剂、片剂或悬浮剂，其重量配比如下：农药杀菌剂为甲霜灵630 kg,嘧菌酯90 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物20 kg (其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 20 kg，粘结剂为黄原胶50 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮70 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000 kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
实施例8，一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药粒或片剂，其重量配比如下：农药杀菌剂为甲霜灵180 kg,嘧菌酯20 kg，扩散剂为木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的混合物90 kg(其中木质素磺酸钠和烷基酚聚氧丙烯磷酸酯的重量比为2:1), 润湿剂为萘磺酸甲醛缩合物NNO 60 kg，粘结剂为黄原胶30 kg，崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮40 kg，载体为凹凸棒石黏土和白炭黑的混合物补至1000 kg (其中凹凸棒石黏土和白炭黑的重量比为2:1)。
上述粒剂、片剂实施例的制备工艺步骤：
（1）将准确计量甲霜灵、嘧菌酯、扩散剂、润湿剂、崩解剂、载体等固体物料投入到混合机中预混均匀后，投入到气流粉碎机粉碎至≤75μm。
（2）将粘结剂黄原胶与水按1:9的比例混合，备用。
（3）经粉碎的物料溜出至捏合机与（2）含水量为90%的粘结剂捏合后投入到造粒系统造粒。
（4）形成的颗粒符合1200～1600 μm的投入到干燥系统经干燥、检测合格后包装为成品颗粒剂，不合格的投入到混合机中重新造粒。
（5）或者将（3）形成的颗粒投入到压片系统制成片剂，经干燥、检测合格后包装为成品片剂，不合格的投入到混合机中重新造粒。
上述悬浮剂实施例的制备工艺步骤：
（1）将甲霜灵原药、嘧菌酯原药和各固体助剂、载体等先预混合，然后经气流粉碎机粉碎；
（2）将（1）中粉碎的物料与准确计量的其它助剂以及溶剂水一起经空气压缩管道送入砂磨机进行砂磨约60分钟，然后进入第二、第三道砂磨工序分别砂磨约30分钟、20分钟，逐级检测；实现了空气压缩管道送料连续化生产，三级砂磨串联的工艺目的；
（3）将（2）中物料经检测砂磨合格后进入高速剪切机剪切搅拌约10分钟，其中高速混合速度为1000—15000r/min，之后，进入均质器混合均质，均质速度为>8000r/min，最后，进入稳定罐稳定20分钟，各项指标检验合格后即可灌封包装为成品。
Claims (6)
1.一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂，其特征在于：该复配农药制剂含有甲霜灵和嘧菌酯，两者的重量比：1～9:1。
2. 根据权利要求1所的所述甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂，其特征在于：所述甲霜灵和嘧菌酯两者的重量比为：5:1。
3.根据权利要求1所的所述甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂，其特征在于：所述甲霜灵占制剂总重量的10.0～63.0%，嘧菌酯占制剂总重量的2.0～35.0%。
4.根据权利要求1至3所述的任一种甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂，其特征在于：剂型为粒剂、片剂或悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂，其特征在于：所述粒剂、片剂或悬浮剂配比以重量百分比计：甲霜灵和嘧菌酯12.0～72.0%，扩散剂为2.0～10.0%，润湿剂2.0～6.0%，粘结剂为2.0～6.0%，其中粘结剂与水的比例为1:9，崩解剂为4.0～8.0%，其余为在农药中允许使用和可以接受的载体。
6.根据权利要求4所述的甲霜灵和嘧菌酯复配农药制剂，其特征在于：所述粒剂、片剂或悬浮剂的配比以重量百分比计：甲霜灵和嘧菌酯30.0～54.0%，扩散剂为2.0～10.0%，润湿剂2.0～6.0%，粘结剂为2.0～6.0%，其中粘结剂与水的比例为1:9，崩解剂为4.0～8.0%，其余为在农药中允许使用和可以接受的载体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120104 |