CN102450256A

CN102450256A - 烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102450256A
Application number: CN2011103500142A
Authority: CN
Inventors: 徐雪松; 杨晓庆; 王全德; 张廷琴; 万小瑞; 侯志军
Original assignee: ANYANG QUANFENG AGRICULTURE CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: ANYANG QUANFENG AGRICULTURE CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2011-11-08
Filing date: 2011-11-08
Publication date: 2012-05-16

Abstract

本发明公开了一种烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。该烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，由下述质量百分比的原料组成：烯效唑0.1％～80％、分散剂0.5％～16％、润湿剂0.5％～9％、崩解剂4～65％、粘结剂0％-12％、余量为填料。其制备方法是将组成烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的各原料混合，经超微/气流粉碎后造粒，烘干，整粒/压片，精选，检测，即得。本发明的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，可准确计量，使用方便；无粉尘、颗粒崩解速度快；贮藏稳定性良好，制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广。

Description

烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种植物生长调节剂的泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法，具体涉及一种烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。

背景技术：

烯效唑属广谱、高效植物生长调节剂，兼有杀菌和除草作用。是赤霉素合成抑制剂。具有控制营养生长，抑制细胞伸长、缩短节间、矮化植株，促进侧芽生长和花芽形成，增进抗逆性的作用。其活性较多效唑高6-10倍，但其在土壤中的残留量仅为多效唑的1/10，因此对后茬作物影响小，可通过种子、根、芽、叶吸收，并在器官间相互运转，但叶吸收向外运转较少，向顶性明显。适用于水稻、小麦，增加分蘖，控制株高，提高抗倒伏能力。用于果树控制营养生长，塑造理想的树形。用于观赏植物控制株形，促进花芽分化和多开花等。

结构式：

分子式：C15H18ClN3O

英文通用名称：Uniconazole

CAS登录号：83657-22-1

化学名称：(E)-1-对氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基-1-戊烯-3-醇

理化性质：烯效唑纯品为白色结晶固体，熔点：147-164℃，200℃蒸汽压为5.82mmHg。25℃时水中溶解度为8.4ppm，21℃时正己烷小于1％(w/w)，丙酮为20-10％(w/w)，甲醇为20-10％(w/w)。

目前市场上出现的烯效唑制剂主要为乳油、可湿性粉剂和悬浮剂产品。乳油使用较多的有机溶剂，对环境不友好；粉剂由于颗粒小，易漂移，在生产和使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。悬浮剂普遍存在含量低、运输不方便，使用计量不准等问题。因此开发一种克服可湿性粉剂和悬浮剂缺点的新剂型，尤其显得重要。

泡腾颗粒剂/或泡腾片剂是一种新剂型，通过添加特殊崩解剂、助剂和填料，经过特殊工艺造粒/压片而成，计量准确，使用方便；克服可湿性粉剂粉尘生产和使用过程中飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，泡腾颗粒剂/或泡腾片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，减少粉尘污染，对人类和环境安全，是替代传统可湿性粉剂的理想剂型。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种以烯效唑为原药制备高效、低毒、对环境友好，且包装、贮运和使用方便的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂。

本发明的另一目的是提供上述烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法。

本发明的目的是通过如下方案实现：

一种烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，配方中各组分质量百分比：烯效唑0.1％～80％、分散剂0.5％～16％、润湿剂0.5％～9％、崩解剂4～65％、粘结剂0％-12％、余量为填料。

所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：亚甲基双甲基萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。

所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：拉开粉BX、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述崩解剂选自下述物质中的至少两种：尿素、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸。

所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。

所述填料选自下述物质中的至少一种：滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土。

以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。

本发明所提供的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法，是将组成本发明所述烯效唑与助剂和填料一起混合，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒，干燥，整粒/压片，精选，检测后制得烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，能在水中迅速崩解、分散、形成稳定的悬浮分散体系。

与现有的技术相比，本发明的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂有如下特点：

1、本发明的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂计量准确，使用方便；

2、本发明的制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，且不易产生药害；

3、本发明的制剂生产过程中无粉尘、颗粒崩解速度快；

4、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上；

5、本发明的制剂制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广。

附图说明

附图为本发明烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的加工工艺流程图

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局现于实施例表示的范围。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分含量”。

实施例15％烯效唑泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药5.3％(折百5.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0％，木质素磺酸钙4.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠2.0％，崩解剂为碳酸氢钠17.0％，碳酸钠4.0％，柠檬酸15.0％，粘结剂为阿拉伯树胶3.0％，填料为凹凸棒土补足100％

按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、整粒、精选。按照泡腾颗粒剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿时间、崩解速率、悬浮率、起泡性、筛析、脱落率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下：

使用液相色谱仪(美国安捷伦公司，LC-1110)检测有效成分含量。

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性；来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数(或时间)即为崩解性；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重W₁的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒3遍移至培养皿，80℃烘干至恒重W₂，计算悬浮率％＝(1-(W₂-W₁))×10/9×100％。

称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围；

称取一定质量M₁的泡腾颗粒剂样品，放入盛有2个钢球(Φ30±2)或瓷球的标准筛(孔径420μm)中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量M₂(精确至0.1g)，试样的脱落率％＝M₂/M₁×100。

称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行有效成分指标评定，计算有效成分热贮分解率。

实施例1制备的烯效唑泡腾颗粒剂性能指标为：烯效唑含量5.1％，润湿性合格(21秒)，崩解(45秒)，起泡性合格(21毫升)，水分1.2％，脱落率0.5％，pH值6.8，悬浮率86％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.8％。

实施例2 5％烯效唑泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药5.3％(折百5.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％，木质素磺酸钠3.0％，润湿剂十二烷基苯磺酸钠2.0％，崩解剂为碳酸钠21.0％，柠檬酸17.0％，粘结剂为聚乙烯醇5.0％，填料为滑石粉补足100％。

按以上配比分别计算各组分用量，称重，混合均匀；配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、压片、精选。按照泡腾片剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、崩解时限、悬浮率、起泡性、筛析、粉末和碎片率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下：

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重W₁的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒3遍移至培养皿，80℃烘干至恒重W₂，计算悬浮率％＝(1-(W₂-W₁))×10/9×100％。

取一片样品放入注满水的培养皿(Φ100mm)中，启动秒表，测定崩解时限；

称取一定质量Q₁的泡腾片剂样品，收集全部粉末和碎片(不超过片剂质量1/4者，视为碎片)并准确称得质量Q₂(精确至0.01克)，试样的粉末和碎片率％＝Q₂/Q₁×100

实施例2制备的烯效唑泡腾片剂各性能指标：烯效唑含量5.1％，崩解时限合格(2min28s)，起泡性合格(22毫升)，粉末和碎片率0.3％，水分1.2％，pH值7.1，悬浮率88％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.5％。

实施例3 10％烯效唑泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药10.7％(折百10.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠8.0％，碳酸氢钠10％，柠檬酸18％，粘结剂为羧甲基纤维素钠3.0％，填料为高龄土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例3制备的烯效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：烯效唑含量10.1％，润湿性合格(22秒)，崩解合格(48秒)，起泡性合格(24毫升)，水分1.0％，脱落率0.8％，pH值7.1，悬浮率87％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例4 10％烯效唑泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药10.7％(折百10.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠8.0％，碳酸氢钠10％，柠檬酸18％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例4制备的烯效唑泡腾片剂各性能指标测定方法同实施例2。具体测定结果为：烯效唑含量10.1％，崩解时限合格(3min11s)，起泡性合格(25毫升)，粉末和碎片率0.4％，水分1.3％，pH值7.4，悬浮率88％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.6％。

实施例5 20％烯效唑泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药21.6％(折百20.0％)，分散剂为木质素磺酸钙6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸氢钠19％，柠檬酸18％，粘结剂为羧丙基纤维素钠3.0％，填料为高龄土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例5制备的烯效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：烯效唑含量20.1％，润湿性合格(26秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1.1％，脱落率0.6％，pH值7.2，悬浮率89％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例6 20％烯效唑泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药21.6％(折百20.0％)，分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠5.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钠20％，柠檬酸18％，粘结剂为羟丙基纤维素3.0％，填料为硅藻土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例6制备的烯效唑泡腾片剂各性能指标测定方法同实施例2。具体测定结果为：烯效唑含量20.1％，崩解时限合格(2min41s)，起泡性合格(23毫升)，粉末和碎片率0.3％，水分1.2％，pH值7.3，悬浮率89％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.4％。

实施例730％烯效唑泡腾颗粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药31.6％(折百30.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物4.0％、木质素磺酸钠3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钾6.0％，碳酸氢钠15.0％，柠檬酸18％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。

实施例7制备的烯效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：烯效唑含量30.2％，润湿性合格(21秒)，崩解合格(46秒)，起泡性合格(25毫升)，水分1.3％，脱落率0.9％，pH值6.5，悬浮率87％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。

实施例830％烯效唑泡腾片剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95％烯效唑原药31.6％(折百30.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物4.0％、木质素磺酸钠3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为碳酸钾6.0％，碳酸氢钠15.0％，柠檬酸17％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例2。

实施例8制备的烯效唑泡腾片剂各性能指标测定方法同实施例2。具体测定结果为：烯效唑含量30.2％，崩解时限合格(3min5s)，起泡性合格(25毫升)，粉末和碎片率0.3％，水分1.2％，pH值7.1，悬浮率86％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.3％。

实施例9烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂调节小麦处理试验

试验方法材料为小麦品种为郑麦366

试验地点安阳县柏庄镇长青屯试验时间2009年10月～2010年6月

麦苗拔节期进行叶面喷雾，设下述5个处理：

①清水对照组；

②将对照药剂25％烯效唑悬浮剂稀释至40毫克/升；

③将实施例1产品稀释至40毫克/升；

④将实施例4产品稀释至40毫克/升；

⑤将实施例7产品稀释至40毫克/升；

喷雾至叶片有液滴下落为止，每个处理重复4次，每小区面积10平方米。4个星期后，每小区取代表性秧苗300株，测定株高，收获时测定千粒重(结果见表1)。

实验结果：如表1所示，对照药剂5％烯效唑悬浮剂(江苏剑牌农药化工有限公司)和实施例1、4、7制备的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂均能抑制小麦苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生，收获后的千粒重增加；实施例1、4、7之间差异不显著，与5％烯效唑悬浮剂效果差异不显著。

表1烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对小麦苗生长的影响

注：上述烯效唑稀释后药液有效成分均为40毫克/升。

实施例10烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂调节水稻处理试验

试验方法材料为水稻品种为新丰2号

试验地点濮阳范县龙王庄乡李鲁元村试验时间2010年6月～2010年10月

秧苗一叶一心期进行叶面喷雾，设下述5个处理：

①清水对照组；

②将对照药剂5％烯效唑悬浮剂稀释至60毫克/升；

③将实施例2产品稀释至60毫克/升；

④将实施例5产品稀释至60毫克/升；

⑤将实施例8产品稀释至60毫克/升；

喷雾至叶片有液滴下落为止，每个处理重复4次，每小区面积10平方米。4个星期后，每小区取代表性秧苗300株，测定株高和单株分叶数，收获时测定千粒重(结果见表2)。

实验结果：如表2所示，对照药剂5％烯效唑悬浮剂(江苏剑牌农药化工有限公司)和实施例2、5、8制备的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂均能抑制水稻苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生，收获后的千粒重增加；实施例2、5、8之间差异不显著，与5％烯效唑悬浮剂效果差异不显著。

表2烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对水稻苗生长的影响

注：上述烯效唑稀释后药液有效成分均为60毫克/升。

Claims

1.一种烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂新剂型，其特征在于各组成成分和质量百分比为：烯效唑0.1％～80％、分散剂0.5％～16％、润湿剂0.5％～9％、崩解剂4～65％、粘结剂0％-12％、余量为填料。

2.根据权利要求1所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂由下述质量百分比的原料组成：烯效唑3％～30％、分散剂1％～10％、润湿剂1％～6％、崩解剂8～50％、粘结剂0％-10％、余量为填料。

3.根据权利要求1和2所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述分散剂选自下述物质中的一种或几种：亚甲基双甲基萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。

4.根据权利要求1和2所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种：拉开粉BX、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。

5.根据权利要求1和2所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述崩解剂选自下述物质中的至少两种：尿素、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸。

6.根据权利要求1和2所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。

7.根据权利要求1和2所述的烯效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂，其特征在于：所述填料选自下述物质中的至少一种：滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、硅藻土、凹凸棒土、陶土、高岭土。

8.根据权利要求1～7项所述的烯效唑泡腾颗粒剂的制备方法，其特征在于，按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、整粒、精选、检测后制得烯效唑泡腾颗粒剂。

9.根据权利要求1～7项所述的烯效唑泡腾片剂的制备方法，其特征在于，按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀，经超微/气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒、干燥、压片、精选、检测后制得烯效唑泡腾片剂。