CN102132699B - 多效唑水分散粒剂/或片剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多效唑水分散粒剂/或片剂及其制备方法。该多效唑水分散粒剂/或片剂，由下述质量百分比的原料组成：多效唑0.1％～90.0％、分散剂1.0％～8.0％、润湿剂1.0％～5.0％、崩解剂0％～8.0％、粘结剂0％～8.0％、余量为填料。其制备方法是将组成多效唑水分散粒剂/或片剂的各原料混合，经超微气流粉碎后造粒/压片，烘干，精选，检测，即得。本发明的多效唑水分散粒剂/或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，易于控制释放和定向；无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染；贮藏稳定性良好，制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂/或片剂及其制备方法，具体涉及一种多效唑水分散粒剂/或片剂及其制备方法。
背景技术
多效唑是当前世界范围内应用最广泛的三唑类植物生长调节剂，其具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分叶、增加植物抗逆性能，提高产量等效果。广泛应用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等植物。
结构式：
分子式：C15H20CIN3O
英文通用名称：paclobutrazol
CAS登录号：76738-62-0
化学名称：(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇
理化性质：多效唑纯品为白色晶体，熔点165～166℃，20℃时蒸气压1×10-6Pa，难溶于水，可溶于甲醇等有机溶剂。
农药传统剂型乳油、可湿性粉剂等在我国制剂总量中约占70％，随着剂型加工的发展，传统剂型的缺点越显突出。乳油、可湿性粉剂等老剂型均存在严重的环境问题，乳油中大量使用的有机溶剂如甲苯、二甲苯、甲醇等，造成对人、畜吸入危害和对环境的污染，可湿性粉剂在加工和使用时，粉尘飞扬，不易计量，造成环境污染。
目前市场上出现的多效唑制剂主要为可湿性粉剂和悬浮剂产品。粉剂由于颗粒小，易漂移，在生产和田间使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。悬浮剂普遍存在含量低、运输不方便，不易包装等问题。因此开发一种克服可湿性粉剂和悬浮剂缺点的新剂型，尤其显得重要。
水分散粒剂/或片剂是一种新剂型，通过添加助剂和填料，经过特殊工艺造粒/压片而成，可克服乳油大量使用有机溶剂给环境带来的危害，也可克服可湿性粉剂粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，水分散粒剂/或片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，对人类和环境安全，是替代传统可湿性粉剂一种最佳选择，该剂型是以水稀释农药剂型中的先进剂型，被认为是21世纪最具发展前景的剂型之一。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种以多效唑为原药制备高效、低毒、对环境友好，且包装、贮运和田间使用方便的多效唑水分散粒剂/或片剂。
本发明的另一目的是提供上述多效唑水分散粒剂/或片剂的制备方法。
本发明的目的是通过如下方案实现：
一种多效唑水分散粒剂/或片剂，配方中各组分的重量百分比为：多效唑0.1～90.0％，分散剂1.0～8.0％，润湿剂1.0～5.0％，崩解剂0～8.0％，粘结剂0～8.0％，余量为填料。
所述的分散剂为丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种或者两种或两种以上组合。
所述的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸盐、拉开粉BX、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T(琥珀酸二辛酯磺酸钠)、渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的任意一种或者两种或两种以上组合。
所述的崩解剂为硫酸铵、尿素、无水硫酸钠、氯化镁、氯化钠、羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素钠中的任意一种或者两种或两种以上组合。
所述的粘结剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、淀粉、糊精、阿拉伯树胶、聚乙烯醇、聚乙二醇中的任意一种或者两种或两种以上组合。
所述的填料为高岭土、膨润土、活性白土、白碳黑、轻质碳酸钙、硅藻土、凹凸棒土、陶土、滑石粉中的任意一种或者两种或两种以上组合。
以上的助剂和填料均是已知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。
本发明所提供的多效唑水分散粒剂/或片剂的制备方法，是将组成本发明所述多效唑同助剂和填料一起混合，经超微气流粉碎(粉碎后粒度在10μm以下)后造粒/压片，烘干，精选，检测，得到水分散粒剂/或片剂，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。
与现有的技术相比，本发明的多效唑水分散粒剂/或片剂具有如下特点：
1、本发明的多效唑水分散粒剂/或片剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，易于控制释放和定向；
2、本发明的制剂无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染；
3、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上。
4、本发明的制剂制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。
附图说明
附图为本发明多效唑水分散粒剂/或片剂的加工工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”代表“质量百分含量”。
实施例15％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药5.3％(折百5.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐2.0％、木质素磺酸钙5.0％，润湿剂拉开粉4.0％，崩解剂为硫酸铵8.0％，粘结剂为淀粉7.0％，填料为膨润土补足100％。
按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀；配方料经超微气流粉碎后造粒/压片；烘干；精选。按照水分散粒剂/或片剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿性、分散(崩解)性、起泡性、pH范围、悬浮率及热贮稳定性等。具体方法如下：
使用液相色谱仪(日本SHIMADZU公司，SPD-10A)检测有效成分含量。
称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性：来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数(或时间)即为分散(崩解)性；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90％体积溶液至已称重w1的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒2遍移至培养皿，80℃烘干至恒重w2，计算悬浮率％＝(1-(w2-w1))×10/9×100％。
称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围；
称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行上述质量控制指标评定，计算有效成分热贮分解率。
实施例1制备的多效唑水分散粒剂的性能指标为：多效唑含量5.0％，润湿性合格(15秒)，分散性(崩解)合格(6次)，起泡性合格(10毫升)，水分1.5％，pH值6.2，悬浮率86％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.1％。
实施例210％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药10.6％(折百10.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐6.0％，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％，崩解剂为尿素8.0％，粘结剂为糊精3.0％，填料为轻质碳酸钙补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例2制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量10.0％，润湿性合格(8秒)，分散性(崩解)合格(10次)，起泡性合格(20毫升)，水分1.2％，pH值6.5，悬浮率82％，筛析98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.0％。
实施例320％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药21.1％(折百20.0％)，分散剂为丙烯酸均聚物盐6.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为无水硫酸钠6.0％，粘结剂为羧甲基纤维素2.0％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例3制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量20.0％，润湿性合格(9秒)，分散性(崩解)合格(12次)，起泡性合格(12毫升)，水分1.2％，pH值6.6，悬浮率90％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.2％。
实施例4 30％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药31.6％(折百30.0％)，分散剂为木质素磺酸钠6.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为羧甲基淀粉钠8.0％，粘结剂为阿拉伯树胶2.0％，填料为活性白土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例4制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量30.0％，润湿性合格(12秒)，分散性(崩解)合格(10次)，起泡性合格(16毫升)，水分1.5％，pH值6.8，悬浮率86％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.4％。
实施例540％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药42.2％(折百40.0％)，分散剂为萘磺酸盐6.0％，润湿剂为渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)3.0％，崩解剂为氯化镁8.0％，粘结剂为羟乙基纤维素2.0％，填料为陶土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例5制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量40.0％，润湿性合格(8秒)，分散性(崩解)合格(11次)，起泡性合格(15毫升)，水分1.3％，pH值6.2，悬浮率89％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.2％。
实施例650％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药52.7％(折百50.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物6.0％，润湿剂为拉开粉BX 4.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮4.0％，粘结剂为羧甲基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例6制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量50.0％，润湿性合格(9秒)，分散性(崩解)合格(6次)，起泡性合格(5毫升)，水分1.1％，pH值6.6，悬浮率92％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.0％。
实施例760％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药63.2％(折百60.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐3.0％、萘磺酸盐4.0％，润湿剂为渗透剂T(琥珀酸二辛酯磺酸钠)3.0％，崩解剂为氯化钠5.0％，粘结剂为聚乙烯醇1.0％，填料为硅藻土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例7制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量60.0％，润湿性合格(16秒)，分散性(崩解)合格(11次)，起泡性合格(8毫升)，水分1.6％，pH值5.8，悬浮率84％，筛析98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.5％。
实施例870％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药73.7％(折百70.0％)，分散剂为丙烯酸均聚物盐3％、萘磺酸盐甲醛缩合物5.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠4.0％，崩解剂为硫酸铵5.0％，粘结剂为聚乙烯醇1.0％，填料为硅藻土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例8制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量70.0％，润湿性合格(10秒)，分散性(崩解)合格(9次)，起泡性合格(5毫升)，水分1.2％，pH值6.0，悬浮率90％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.3％。
实施例980％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药84.3％(折百80.0％)，分散剂为木质素磺酸钠3.0％、萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0％，崩解剂为交联羧甲基纤维素钠2.0％，粘结剂为羟乙基纤维素1.0％，填料为白碳黑补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例9制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量80.0％，润湿性合格(15秒)，分散性(崩解)合格(12次)，起泡性合格(7毫升)，水分1.6％，pH值6.3，悬浮率86％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.4％。
实施例10 90％多效唑水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药94.8％(折百90.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐4.0％，润湿剂为拉开粉BX 1.0％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例10制备的多效唑水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量90.0％，润湿性合格(11秒)，分散性(崩解)合格(14次)，起泡性合格(10毫升)，水分1.2％，pH值6.1，悬浮率84％，筛析98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.6％。
实施例11 5％多效唑水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药5.27％(折百5.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐2.0％、木质素磺酸钠5.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠4.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮6.0％，粘结剂为羧甲基纤维素3.0％，填料为膨润土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例11制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量5.0％，润湿性合格(11秒)，分散性(崩解)合格(65s)，起泡性合格(8毫升)，水分1.1％，pH值6.9，悬浮率81％，筛析98％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.8％。
实施例1230％多效唑水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药31.6％(折百30.0％)，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物4.0％、木质素磺酸钠3.0％，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠3.0％，崩解剂为微晶纤维素钠5.0％，羟乙基纤维素2.0％，填料为高岭土补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例12制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量30.0％，润湿性合格(9秒)，分散性(崩解)合格(68s)，起泡性合格(6毫升)，水分1.2％，pH值7.1，悬浮率82％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.6％。
实施例1350％多效唑水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为：95％多效唑原药52.7％(折百50.0％)，分散剂为丙烯酸共聚物盐6.0％，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮2.0％、微晶纤维素钠4.0％，粘结剂为糊精3.0％，填料为轻质碳酸钙补足100％。具体制备过程同实施例1。
实施例13制备的多效唑水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为：多效唑含量50.0％，润湿性合格(10秒)，分散性(崩解)合格(61s)，起泡性合格(8毫升)，水分1.4％，pH值6.9，悬浮率85％，筛析99％，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.5％。
实施例14多效唑水分散粒剂调节水稻秧苗处理试验
1、试验方法
材料为水稻，品种为越富。
种子用质量百分含量为0.1％次氯酸钠溶液杀菌30分钟，30℃光照培养箱中催芽培养，种子露白后进行播种。秧苗一叶一心期进行叶面喷雾，设下述5个处理：①清水对照组②对照药剂25％多效唑悬浮剂250毫克/升(有效成分多效唑)③250毫克/升(有效成分多效唑)的实施例1产品的水溶液④250毫克/升(有效成分多效唑)的实施例3产品的水溶液⑤250毫克/升(有效成分多效唑)的实施例6产品的水溶液；各处理的溶液中加0.2％吐温-20便于液滴在叶面的润湿铺展，喷雾至叶片有液滴下落为止。每个处理重复4次，小区面积1平方米。3个星期后，每小区取代表性秧苗30株，测定株高和单株分叶数(结果见表1)。
2、实验结果
如表1所示，对照药剂25％多效唑悬浮剂(江苏七洲绿色化工股份有限公司生产，LS20061573)和实施例1、3、6制备的多效唑水分散粒剂均能抑制水稻秧苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生；实施例1、3、6之间差异不显著，与25％多效唑悬浮剂效果差异不显著。
表1多效唑水分散粒剂对水稻秧苗生长的影响
注：上述多效唑稀释后药液有效成分均为250毫克/升。
实施例15多效唑水分散片剂对油菜幼苗处理试验
1、试验方法
材料为油菜，品种为油研七号，室内盆栽种植。
三叶一心时进行叶面喷雾，设下述5个处理：①清水对照组、②对照药剂5％多效唑可湿性粉剂(山东省济南天邦化工有限公司，LS20060958)150毫克/升(有效成分多效唑)、③150毫克/升(有效成分多效唑)的实施例11产品的水溶液、④150毫克/升(有效成分多效唑)的实施例12产品的水溶液、⑤150毫克/升(有效成分多效唑)的实施例13产品的水溶液；各处理的溶液中加0.2％吐温-20便于液滴在叶面的润湿铺展，喷雾至叶片有液滴下落为止。每个处理重复4次。7天后每盆取代表性幼苗10株，测定株高和单株鲜重(结果见表2)。
2、实验结果
如表2所示，对照药剂5％多效唑可湿性粉剂和实施例11、12、13制备的多效唑水分散粒剂/片剂均能抑制油菜幼苗的生长，提高单株鲜重；实施例11、12、13之间对油菜幼苗株高和单株鲜重的影响差异不显著，效果优于对照药剂5％多效唑可湿性粉剂，差异显著。
表2、多效唑水分散粒剂对油菜秧苗生长的影响
注：上述多效唑稀释后药液有效成分均为150毫克/升。
Claims (2)
1.一种用于水稻秧苗处理的50％多效唑水分散粒剂，其特征在于各组成成分和重量为：95％多效唑原药52.7％，分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物6.0％，润湿剂为拉开粉BX4.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮4.0％，粘结剂为羧甲基纤维素3.0％，填料为凹凸棒土补足100％；制备方法为按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀，配方料经超微气流粉碎后造粒，烘干，精选。
2.一种用于油菜幼苗处理的50％多效唑水分散片剂，其特征在于各组成成分和重量为：95％多效唑原药52.7％，分散剂为丙烯酸共聚物盐6.0％，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％，崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮2.0％、微晶纤维素钠4.0％，粘结剂为糊精3.0％，填料为轻质碳酸钙补足100％；制备方法为按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀，配方料经超微气流粉碎后压片，烘干，精选。
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