CN104186484A - 增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法，它是将所述重量的苯醚甲环唑原药、增效剂、崩解剂、润湿分散剂、稳定剂、载体混合，经气流粉碎机粉碎后得母粉（细度≤45μm）；将所述重量的粘结剂加入一定量的水稀释搅拌成粘结剂浆液；将所述母粉、粘结剂浆液加入捏合机中捏合后进行造粒并干燥和整粒，整粒时加入流动调节剂，将其物料送进压片机进行压片，经干燥，得本发明产品。本发明产品分散性及崩解性好，剂量准确，使用方便，农民在使用时只要数出片数，不需要称量，就能兑水稀释喷施。产品为环保型农药制剂产品，符合国家产业政策。

Description

增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药组合物制剂，具体是一种含增效剂的苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法。

背景技术

苯醚甲环唑：是三唑类高效、低毒、内吸、广谱杀菌剂，对植物具有调节生理效能和杀菌作用。其杀菌机理为抑制细胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生长，可以阻止病菌的侵染和防止病斑的扩展，具有保护和治疗作用。广泛应用于粮食、果树、蔬菜、烟草等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病、纹枯病、叶斑病、叶枯病、颖枯病等，在粮食、蔬菜、水果等农业生产上应用较多。

苯醚甲环唑性质：熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa（20℃）。溶解度（g/L，25℃）：水1.5×10-2，乙醇330，丙酮610，甲苯490，正已烷3.4，正辛醇95。稳定性：在300℃以下稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。

赤霉酸：是一个广谱性植物生长调节剂，对人畜低毒，可促进作物生长发育，延缓叶片衰老，提高产量、改进品质；能迅速打破种子、块茎和鳞茎等器官的休眠，促进发芽；减少蕾、花、铃、果实的脱落，提高果实结果率或形成无籽果实等，在粮食、蔬菜、水果等农业生产生产上应用较多。

赤霉酸性质：晶状固体，熔点223－225℃(分解)，溶解度水5g/L，溶于甲醇，乙醇，丙酮，微溶于乙醚，乙酸乙酯，不溶于氯仿。迅速溶于水(钾盐为50g/L)。干赤霉酸在室温下稳定，在水溶液中或醇溶液中分解，在碱液中失去活性。

芸苔素内酯：芸苔素内酯是甾体化合物中生物活性较高的一种，他们广泛存在于植物体内。植物激素，对人畜都是无害的，正常使用剂量非常安全有效。具有生根、促进生长、提苗、壮苗、保苗、黄叶病叶变绿、促进受精、保花保果、促进果实膨大早熟、减轻病害缓解药害、协调营养平衡、抗旱抗寒、降低作物体内农药残留、增强作物抗逆性等多重功能。

芸苔素内酯性质：沸点：633.7°C at 760 mmHg、闪点：202.3°C、蒸汽压：1.01E-18mmHg at 25°C、熔点：254-256 °C；溶解性：易溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。

目前市场上应用的农药大都是乳油产品，乳油存在着对环境污染的溶剂，易产生药害和贮运不安全等缺点。随着人类环境保护意识的增强，农药乳油制剂中使用大量的有机溶 剂带来的安全和环保问题逐渐为人们所认识，国家工信部《工原（2009）29号》公告，从2009年8月1日起停止颁发新申请的乳油产品农药生产批准证书。只有研究开发环保型的农药制剂，才与国家农药管理政策相符合，因此开发新颖的农药剂型是当务之急。

当前，虽有部分企业将农药的活性成分配成以水为介质的悬乳剂、水乳剂等，但仍存在着水质介质制剂保质期短，运输携带不方便。使用时需称取（或量取）需要的剂量后才能兑水稀释，使用时计量不方便，且易造成使用剂量不准确而影响使用效果的缺陷。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，为公众提供一种配方稳定，便于农民使用的高效、低毒、杀菌和调节增产的增效苯醚甲环唑可分散片剂。本发明的另一目的是提供一种制备增效苯醚甲环唑可分散片剂产品的制备方法，其制备工艺容易实现工业化。该工艺生产出的产品质量稳定、且其每片重量、崩解时间、悬浮率、湿筛试验、持久起泡性、粉末和碎片、热贮稳定性试验等性能均较好。

农药可分散片剂为环保型剂型，且农药可分散片剂可以避免可湿性粉剂、可溶性粉剂等粉状制品在使用中粉尘飞扬，减少药剂对人体的为害等。

可分散片剂是国外近年研究较热门的一种新型农药制剂，可分散片剂的优点为：

（1）产品为环保型农药制剂产品，符合国家产业政策，在使用时避免了粉尘飞扬，减少药剂对人体的为害。

（2）剂量准确，每片农药的重量和含量是固定的。

（3）使用方便，便于农民在农业生产上剂量和使用。农民在使用时只要数出片数，不需要称取（或量取）需要的剂量，就能兑水稀释喷施。

（4）用过的包装容器无粉尘粘附，易于处理。

（5）运输、携带、贮存方便。

把苯醚甲环唑加入增效剂赤霉酸、或芸苔素内酯，加工成增效苯醚甲环唑可分散片剂农药产品，作为既有杀菌作用又有调节增产作用的产品，减少了农药的田间使用量，更有利于保护生态环境。

本发明涉及的增效苯醚甲环唑可分散片剂及其制备方法，通过以下技术方案实现：

本发明组分在下述比例范围内都具有较好的效果，以重量比（g/g%）计，配方组成为：苯醚甲环唑4～60%；增效剂1～10%；崩解剂A 0～5%；崩解剂B 0～15%；润湿分散剂3～15%；粘结剂  3-20%；流动调节剂  0～5%；稳定剂0～3.0%；载体余量补至100%。

剂型为：可分散片剂。

每片重量：1—10g。

增效剂︰苯醚甲环唑组成重量比例为1～10︰4～60。

所述苯醚甲环唑为：苯醚甲环唑原药。

所述增效剂为：赤霉酸原药、芸苔素内酯原药中的至少一种。

所述崩解剂A为：羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠中的至少一种。

所述崩解剂B为：尿素、膨润土、氯化钙中的至少一种。

所述润湿分散剂为：木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠中的至少一种。

所述粘结剂为：聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。

所述流动调节剂：滑石粉。

所述稳定剂：丁二酸、己二酸、草酸中的至少一种。

所述载体为：高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑中的至少一种。

本发明增效苯醚甲环唑可分散片剂的制备方法步骤如下：

（1）将所述重量的苯醚甲环唑原药、增效剂、崩解剂A、崩解剂B、润湿分散剂、稳定剂、载体混合，经气流粉碎机粉碎后得母粉（细度≤45μm）；

（2）将所述重量的粘结剂按重量比加水15-20%稀释搅拌成粘接剂浆液；

（3）将所述母粉、粘结剂浆液加入捏合机中捏合后，制成可塑性的物料；进行造粒、在60℃-70℃温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉40%—50%后整粒。

（4）整粒时加入流动调节剂，将其物料送进压片机进行压片，经干燥，得增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。

 

具体实施方式

为了更好的解释本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

下列实施例中所述有效成分、增效剂和辅料，均可从商业途径获得。下述实施例中的“%”代表“质量分数”。

实施例1、8%增效苯醚甲环唑可分散片剂

质量组分：

（1）苯醚甲环唑            8.0%

（2）赤霉酸                  2.0%

（3）交联羧甲基纤维素钠  3.0%

（4）尿素                       6.0%

（5）木质素磺酸钠           14.0%

（6）聚乙二醇                10.0%

（7）丁二酸                    0.2%

（8）滑石粉                    2.0%

（9）高岭土                    补足至100%

制备方法：

1、按上述各组分的重量，将高岭土、交联羧甲基纤维素钠、尿素、木质素磺酸钠、苯醚甲环唑原药、赤霉酸原药、丁二酸混合，经气流粉碎机粉碎至45μm，得母粉。

2、将所述重量的聚乙二醇加入重量比为15-20%的水稀释搅拌成聚乙二醇的浆液。

3、将母粉与浆液加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；将该物料送进挤压机，进行造粒，在60℃-70℃温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉40%—50%后，进行整粒。

4、整粒时加入将所述重量的滑石粉，将物料送进压片机进行压片，每片重量10克，经干燥，得8%增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。

按照可分散片剂质量控制指标进行质量检测，检验合格后进行包装。

实施例2、25%增效苯醚甲环唑可分散片剂

质量组分：

（1）苯醚甲环唑            25.0%

（2）芸苔素内酯            5.0%

（3）羧甲基淀粉钠         3.5%

（4）氯化钙                  7.5%

（5）十二烷基硫酸钠      12.0%

（6）聚乙烯醇               12.0%

（7）草酸                     0.3%

（8）滑石粉                  2.0%

（9）轻质碳酸钙            补足至100%

制备方法：

1、按上述各组分的重量，将轻质碳酸钙、羧甲基淀粉钠、氯化钙、十二烷基硫酸钠、苯醚甲环唑原药、芸苔素内酯原药、草酸混合，经气流粉碎机粉碎至45μm，得母粉。

2、将所述重量的聚乙烯醇加入重量比为15-20%的水稀释搅拌成聚乙烯醇的浆液。

3、将母粉与浆液加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；将该物料送进挤压机，进行造粒，在60℃-70℃温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉40%—50%后，进行整粒。

4、整粒时加入将所述重量的滑石粉，将其物料送进压片机进行压片，每片重量2克，经干燥，得25%增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。

按照可分散片剂质量控制指标进行质量检测，检验合格后进行包装。

实施例3、60%增效苯醚甲环唑可分散片剂

质量组分：

（1）苯醚甲环唑             60.0% 

（2）赤霉酸                   10.0% 

（3）羧甲基淀粉钠          4%

（4）膨润土                   4%

（5）十二烷基苯磺酸钙    8%

（6）聚乙烯醇                10.0%

（7）己二酸                   0.2%

（8）滑石粉                   2.0%

（9）白炭黑                 补足至100%

制备方法：

1、按上述各组分的重量，将白炭黑、羧甲基淀粉钠、膨润土、十二烷基苯磺酸钙、苯醚甲环唑原药、赤霉酸原药、己二酸混合，经气流粉碎机粉碎至45μm，得母粉。

2、将所述重量的聚乙烯醇加入重量比为15-20%的水稀释搅拌成聚乙烯醇的浆液。

3、将母粉与浆液加入捏合机中捏合，制成可塑性的物料；将该物料送进挤压机，进行造粒，在60℃-70℃温度下负压加温将造粒后物料中的水份去掉40%—50%后，进行整粒。

4、整粒时加入将所述重量的滑石粉，将其物料送进压片机进行压片，每片重量1克，经干燥，得60%增效苯醚甲环唑可分散片剂产品。

按照可分散片剂质量控制指标进行质量检测，检验合格后进行包装。

以下通过试验例来进一步阐述本发明的有益效果：

 试验例1：（增效苯醚甲环唑可分散片剂防治大豆锈病田间药效试验）

 试验时间：2013年8月

试验地点：安徽临泉杨桥镇

试验对象：大豆锈病

试验药剂：8%增效苯醚甲环唑可分散片剂（实施例1产品,每片10克）

对照药剂：25%苯醚甲环唑乳油（绩溪农化生物科技有限公司  市售）

                4%赤霉酸乳油（上海帅克(河南)化学有限公司  市售）

施药次数和调查：施药2次，第1次于8月8日初荚期，隔10天（8月18日）第2次施药，施药方法兑水喷雾。第2次药后10天（8月28日）调查药效，大豆收获时（9月9日）调查产量。

表1         本发明产品与对照药剂防治大豆锈病药效试验结果

由表1知，本发明的8%增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对大豆锈病的防治效果和产量增加，均分别显著高于对照样品25%苯醚甲环唑乳油和4%赤霉酸乳油试验剂量对大豆锈病的防治效果和产量增加。

试验例2：（增效苯醚甲环唑可分散片剂防治小麦叶枯病田间药效试验）

 试验时间：2014年5月

试验地点：安徽临泉单桥镇

试验对象：小麦叶枯病

试验药剂：25%增效苯醚甲环唑可分散片剂（实施例2产品,每片2克）

对照药剂：25%苯醚甲环唑乳油（绩溪农化生物科技有限公司  市售）

                4%赤霉酸乳油（上海帅克(河南)化学有限公司  市售）

施药次数和调查：施药2次，第1次于5月4日籽粒形成初期，隔10天（5月14日）第2次施药，施药方法兑水喷雾。第2次药后10天（5月24日）调查药效，小麦收获时（6月3日）调查产量。

表2        本发明产品与对照药剂防治小麦叶枯病药效试验结果

由表2知，本发明的25%增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对小麦叶枯病的防治效果和产量增加，均分别显著高于对照样品25%苯醚甲环唑乳油和4%赤霉酸乳油试验剂量对小麦叶枯病的防治效果和产量增加。

试验例3：（增效苯醚甲环唑可分散片剂防治芹菜叶枯病田间药效试验）

 试验时间：2013年8月

试验地点：安徽临泉田桥乡

试验对象：芹菜叶枯病

试验药剂：60%增效苯醚甲环唑可分散片剂（实施例3产品,每片1克）

对照药剂：25%苯醚甲环唑乳油（绩溪农化生物科技有限公司  市售）

                4%赤霉酸乳油（上海帅克(河南)化学有限公司  市售）

施药次数和调查：施药2次，第1次于8月7日芹菜叶枯病发生初期，隔10天（8月17日）第2次施药，施药方法兑水喷雾。第2次药后10天（8月27日）调查药效。

 

表3        本发明产品与对照药剂防治芹菜叶枯病药效试验结果

由表3知，本发明的60%增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对芹菜叶枯病的防治效果，均分别显著高于对照样品25%苯醚甲环唑乳油和4%赤霉酸乳油试验剂量对芹菜叶枯病的防治效果。

试验例4：（增效苯醚甲环唑可分散片剂防治水稻纹枯病田间药效试验）

试验时间：2013年7月

试验地点：安徽临泉陶老乡

试验对象：水稻纹枯病

试验药剂：60%增效苯醚甲环唑可分散片剂（实施例3产品,每片1克）

对照药剂：25%苯醚甲环唑乳油（绩溪农化生物科技有限公司  市售）

                 4%赤霉酸乳油（上海帅克(河南)化学有限公司  市售）

施药次数和调查：施药2次，第1次于7月12日分蘖盛期，隔10天（7月22日）第2次施药，施药方法兑水喷雾。第2次药后10天（8月1日）调查药效。

  表4        本发明产品与对照药剂防治水稻纹枯病药效试验结果 

由表4知，本发明的60%增效苯醚甲环唑可分散片剂试验剂量对水稻纹枯病的防治效果，均分别显著高于对照样品25%苯醚甲环唑乳油和4%赤霉酸乳油试验剂量对水稻纹枯病的防治效果。

Claims (5)

1.一种增效苯醚甲环唑可分散片剂，其特征在于：是加入了增效剂和有效成分苯醚甲环唑的可分散片剂制剂，其中增效剂︰苯醚甲环唑组成重量比例为1～10︰4～60。

2.根据权利要求1 所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂，其特征在于：所述增效剂重量为1～10%；所述苯醚甲环唑重量4～60%。

3.根据权利要求1 所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂，其特征在于：所述制剂为可分散片剂。

4.根据权利要求1 所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂，其特征在于：所述增效剂为赤霉酸、或芸苔素内酯。

5.根据权利要求1 所述的增效苯醚甲环唑可分散片剂，其特征在于：所述有效成分为苯醚甲环唑。