CN110050797A - 一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物 - Google Patents

一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和三唑类杀菌剂(丙环唑、苯醚甲环唑或戊唑醇)组成，所述增效促长剂由芸苔素内酯类化合物和木质素类精油(桉油精、檀香精油、沉香精油、樟脑精油等)复配而成。本发明复配的农药组合物不仅具有明显的协同增效作用，提高了防治效果，还扩大了杀菌谱的范围，延缓了抗药性的产生；将芸苔素内酯类化合物和木质素类精油复配制成增效促长剂，结合本发明复配的活性成分使用，很大程度缓解了因杀菌剂使用不当而引起的生长受阻、落花落果、植株死亡等药害，改善了作物的品质，促进作物的生长，增产效果比各单剂的增产效果有显著差异。

Description

一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药 组合物
技术领域
本发明涉及复配增效杀菌剂技术领域，具体是一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物。
背景技术
啶菌噁唑，是一类结构新颖的高效广谱农用杀菌剂,具有保护及治疗作用，并有良好的内吸传导性，对作物安全。啶菌噁唑对黄瓜、番茄、韭菜、草莓、窝苣、元葱、菜豆等多种蔬菜灰霉病具有优异的防治效果；对黄瓜及小麦白粉病、番茄叶霉病、苹果斑点落叶病也有很好的防治作用。与目前广泛使用的杀菌剂的作用机制不同，也不具有交互抗性。
三唑类杀菌剂化学结构上共同特点是主链上含有羟基(酮基)、取代苯基和1,2,4-三唑基团化合物。三唑类杀菌剂具有高效、广谱、低残留、持效期长、内吸性强等特点，同时具有兼具保护、治疗、铲除和熏蒸作用。该类药剂的作用机理在于影响甾醇类生物合成，使菌体细胞膜功能受到破坏。三唑类杀菌剂除对鞭毛菌亚门中卵菌无活性外，对子囊菌亚门、担子菌亚门和半知菌亚门的病原菌均有活性，但随着三唑类杀菌剂的广泛使用，现已发现不少植物病原菌对三唑类杀菌剂产生了抗性。
戊唑醇，CAS号107534-96-3，化学名称为(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌剂，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。
丙环唑，一种具有治疗和保护双重作用的内吸性三唑类新型广谱性杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病、水稻恶苗病、纹枯病、香蕉叶斑病等病害具有特效，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害，但对卵菌类病害无效。丙环唑残效期在1个月左右。具有杀菌谱广泛、活性高、杀菌速度快、持效期长、内吸传导性强等特点，已经成为世界上大吨位的三唑类新兴广谱性杀菌剂代表品种。
苯醚甲环唑，内吸性杀菌，具保护和治疗作用。苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。杀菌谱广，对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。
无论是啶菌噁唑、三唑类化合物还是其他高效杀菌剂，长期单独使用，容易使病害产生抗药性，导致用药量加大、降低防效、持效期缩短，不利于环境的可持续发展。不同作用机理的有效成分进行复配，是延缓病害产生抗药性的较常用方法，并根据实际生产应用的效果来判断此复配是增效作用还是拮抗作用。复配作用较明显的配方，可明显提高防效，大大降低农药的用药量，还可扩大杀菌谱，提高杀菌效率。啶菌噁唑与三唑类杀菌剂作用机理不同，相互复配在一定范围内具有较好的增效作用。
芸苔素内酯类化合物，是新型甾醇类植物内源激素，生物活性较高，广泛地存在于植物的花粉、种子、茎和叶等器官内，已发现芸苔素内酯类化合物18个。芸苔素内酯类化合物可经由植物的叶、茎、根吸收，然后传导到起作用的部位，具有使植物细胞分裂和延长的双重作用，可促进根系发达，增强对水肥的吸收，促进作物生长，提高叶绿素含量，增强光合作用，促进受精，保花保果，促进果实膨大，增加千粒重，提高作物的品质，增强作物抗寒、抗旱、抗盐碱等抗逆性，减轻药害，增加抗病性。溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，难溶于水。在农业的应用上表现出增产、提质、抗病、抗逆、修复、解药害、降残留、增效等显著效果，适用于粮食作物、经济作物、蔬菜和水果等，是发展减量减施增效、高产优质高效农业不可多得的优良产品。芸苔素内酯的处理浓度极低，通常10-1～10-5mg/L就能显示强大的生理活性。
木质素类精油，是以桉树叶、檀香、沉香或樟树为原料，采用现代工艺获得有效成分，经浓缩提纯而成。
现有的农药制剂生产领域还没有任何关于以啶菌噁唑和三唑类杀菌剂复配制成农药活性成分，以芸苔素内酯类化合物和木质素类精油混配制成农药增效促长剂，组合制备农药制剂的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和三唑类杀菌剂复配而成，所述增效促长剂由芸苔素内酯类化合物和木质素类精油组成。
对上述基础技术方案进一步优选，所述三唑类杀菌剂选自丙环唑、苯醚甲环唑或戊唑醇中的任意一种。
对上述基础技术方案进一步优选，所述芸苔素内酯类化合物选自24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯、混表芸苔素内酯、25-甲基芸苔素内酯、丙酰芸苔素内酯或14-羟基芸苔素甾醇中的任意一种。
对上述基础技术方案进一步优选，所述木质素类精油选自桉油精、檀香精油、沉香精油、樟脑精油中的任意一种。
对上述基础技术方案进一步优选，所述活性成分占农药组合物的质量百分比为10～50％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为0.2～1％。
对上述基础技术方案进一步优选，所述活性成分的组分啶菌噁唑和三唑类杀菌剂两者之间的质量比为(5～25)∶(5～30)。
对上述基础技术方案进一步优选，所述增效促长剂的组分芸苔素内酯类化合物和桉油精两者间的质量比为(0.05～1.0)∶(0.1～5.0)。
上述农药组合物可配制成农业上可接受的任意剂型。
本发明的另一个目的在于保护上述农药组合物用于防治作物病虫害的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
(1)本发明的农药组合物由两种作用机制不同的有效成分组成，将杀菌剂啶菌噁唑与具有治疗和铲除作用且内吸性强的三唑类杀菌剂复配，不仅具有明显的协同增效作用，提高了防治效果，还扩大了杀菌谱的范围，对作物霜霉病、白粉病、斑点落叶病、黑星病、叶斑病、炭疽病、锈病、疫病、纹枯病、稻瘟病等病害均有特效，延缓了抗药性的产生；将芸苔素内酯类化合物和桉油精混配制成增效促长剂，结合本发明复配的活性成分使用，很大程度地缓解了因杀菌剂使用不当而引起的生长受阻、落花落果、植株死亡等药害，改善了作物的品质，促进作物的生长，具有增产增收的效果。
(2)本发明农药组合物的增产效果比各单剂的增产效果有显著差异，不仅降低了组合物中个单剂的使用剂量，同时还显著提高了单剂单独使用时的药效，缓解了因防病治病用药时对作物造产生的药害，促进作物的生长，具有增产增收，“一药多用”的功效。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面对本发明提供的具体实施例做详细说明。
下面结合实例对本发明提供的农药组合物及其制备剂型(水剂、可溶液剂、乳油、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可湿性粉剂或悬浮剂等)与应用进行详细说明。
实施例1
一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和丙环唑复配而成，所述增效促长剂由24-表芸苔素内酯和桉油精组成。
所述活性成分占农药组合物的质量百分比为12％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为2.0％。
所述活性成分的组分啶菌噁唑和丙环唑两者之间的质量比为1∶5。
所述增效促长剂的组分24-表芸苔素内酯和桉油精两者间的质量比为0.05∶0.1。
按照常规制剂方法配制成活性成分质量百分含量为12％的可湿性粉剂。
实施例2
一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和苯醚甲环唑复配而成，所述增效促长剂由28-表高芸苔素内酯和檀香精油组成。
所述活性成分占农药组合物的质量百分比为20％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为3.0％。
所述活性成分的组分啶菌噁唑和苯醚甲环唑两者之间的质量比为1.5∶8。
所述增效促长剂的组分28-表高芸苔素内酯和檀香精油两者间的质量比为0.1∶0.3。
按照常规制剂方法配制成活性成分质量百分含量为20％的油悬浮剂。
实施例3
一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和戊唑醇复配而成，所述增效促长剂由28-高芸苔素内酯和桉油精组成。
所述活性成分占农药组合物的质量百分比为30％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为4.0％。
所述活性成分的组分啶菌噁唑和戊唑醇两者之间的质量比为3∶12.5。
所述增效促长剂的组分28-高芸苔素内酯和桉油精两者间的质量比为0.25∶0.7。
按照常规制剂方法配制成活性成分质量百分含量为30％的乳油。
实施例4
一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和苯醚甲环唑复配而成，所述增效促长剂由丙酰芸苔素内酯和沉香精油组成。
所述活性成分占农药组合物的质量百分比为42％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为5.0％。
所述活性成分的组分啶菌噁唑和苯醚甲环唑两者之间的质量比为4.8∶25。
所述增效促长剂的组分丙酰芸苔素内酯和沉香精油两者间的质量比为0.9∶1。
按照常规制剂方法配制成活性成分质量百分含量为42％的油悬浮剂。
实施例5
一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和丙环唑复配而成，所述增效促长剂由14-芸苔素甾醇和樟脑精油组成。
所述活性成分占农药组合物的质量百分比为18％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为3.5％。
所述活性成分的组分啶菌噁唑和丙环唑两者之间的质量比为5∶30。
所述增效促长剂的组分14-芸苔素甾醇和樟脑精油两者间的质量比为1∶1.25。
按照常规制剂方法配制成活性成分质量百分含量为18％的水分散颗粒剂。
试验例1
(1)室内活性测定实验
试验对象：采用黄瓜霜霉病病菌为测试对象。
试验药剂：啶菌噁唑原药采用浙江禾田化工有限公司生产的原药，丙环唑、苯醚甲环唑原药采用巴斯夫欧洲公司生产的原药，戊唑醇原药采用河北双吉化工有限公司生产的原药。
供试药剂：实施例1～5的复配农药组合物制剂；
对照药剂：25％啶菌噁唑乳油(自制)，250克/升丙环唑乳油(自制)，40％苯醚甲环唑悬浮剂(自制)，430克/升戊唑醇悬浮剂(自制)。
试验方法：参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.6-2006》。
试验靶标菌：采自田间自上向下4叶～6叶位的黄瓜霜霉病菌叶片，用4℃蒸馏水洗下叶片背面的霜霉病菌孢子囊，配成悬浮液(浓度控制在每毫升1×105个～1×107个孢子囊)，4℃下存放备用；用准备好的新鲜孢子囊悬浮液点滴10μL接种于叶片背面。每叶片接种4滴，每处理不少于5片叶。保护性试验在药剂处理后24h接种，治疗性试验在处理前24h接种。接种后盖上皿盖，置于人工气候箱或有光照的保湿箱，在每天连续光照/黑暗12h交替，温度为17℃～22℃，相对湿度90％以上的条件下培养。视处理及空白对照发病情况测量并记录病斑直径，单位为毫米(mm)，计算防治效果。
混剂的增效系数(SR值)按下列公式计算：
上式(1)中：SR---混剂的增效系数；
PA---混剂中A的百分含量，单位为百分率(％)；
PB---混剂中B的百分含量，单位为百分率(％)；
A---混剂中A的EC50值，单位为毫克每升(mg/L)；
B---混剂中B的EC50值，单位为毫克每升(mg/L)。
上式(2)中：SR---混剂的增效系数；
X1---混剂EC50理论值，单位为毫克每升(mg/L)；
X2---混剂EC50实测值，单位为毫克每升(mg/L)。
表1室内活性测定结果
从上表1可知，啶菌噁唑和三唑类杀菌剂按一定比例复配后，与由芸苔素内酯类化合物和木质素类精油按一定比例配制的增效促长剂组合，对瓜类霜霉病具有很好的增效作用。
(2)田间药效试验
试验方法：参照“田间药效试验准则(一)GB/T 17980.26-2000杀菌剂防治黄瓜霜霉病”进行田间药效试验。
试验药剂、对照药剂和空白清水对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积30m2，4次重复，施药前调查病情基数，共施药两次，间隔7天施药两次后第10天调查防治效果。每小区随机取四点调查，每点查两株，每株调查全部片叶。
分级方法(以叶片为单位)如下：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6～10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11～25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的50％以上。
药效计算方法：
上式(4)中：CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数；
PT0、PT1分别为药剂处理区施药前、后的病情指数。
表2田间药效试验结果
从上表2可知，啶菌噁唑和三唑类杀菌剂按一定比例复配后，与由芸苔素内酯类化合物和木质素类精油按一定比例配制的增效促长剂组合，在一定施用剂量下，对黄瓜霜霉病具有较好的防治效果，且能显著降低其中各有效成分的施用量，并有明显的增产作用，试验所有处理对黄瓜的生长均无明显不良影响，叶色、瓜型等均正常，安全性较好。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，包括活性成分和增效促长剂，所述活性成分由啶菌噁唑和三唑类杀菌剂复配而成，所述增效促长剂由芸苔素内酯类化合物和木质素类精油组成。
2.根据权利要求1所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述三唑类杀菌剂选自丙环唑、苯醚甲环唑或戊唑醇中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述芸苔素内酯类化合物选自24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯、混表芸苔素内酯、25-甲基芸苔素内酯、丙酰芸苔素内酯或14-羟基芸苔素甾醇中的任意一种。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述木质素类精油选自桉油精、檀香精油、沉香精油、樟脑精油中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述活性成分占农药组合物的质量百分比为10～50％，所述增效促长剂占农药组合物的质量百分比为0.2～1％。
6.根据权利要求5所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述活性成分的组分啶菌噁唑和三唑类杀菌剂两者之间的质量比为(5～25)∶(5～30)。
7.根据权利要求6所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述增效促长剂的组分芸苔素内酯类化合物和桉油精两者间的质量比为(0.05～1.0)∶(0.1～5.0)。
8.根据权利要求1所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物，其特征在于，所述农药组合物可配制成农业上可接受的任意剂型。
9.权利要求5～7任意一项所述的一种含芸苔素内酯类化合物与噁唑类、三唑类杀菌剂的农药组合物用于防治作物病害的应用。
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