CN111034717A - 一种用于液体农药制剂的增效方法及其采用的增效剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于液体农药制剂的增效方法及其采用的增效剂。所述增效剂由5‑氨基乙酰丙酸和蔗糖组成。将5‑氨基乙酰丙酸和蔗糖溶于水或二甲基亚砜，调整所得溶液的pH值至5.8‑6.5，得到预处理液，将所述预处理液与水混合作为液体农药制剂加工过程中所需的水，按照常规工艺，将农药成分制成相应的液体农药制剂。本发明的发明人通过筛选采用由5‑氨基乙酰丙酸和蔗糖构成有效的农药制剂增效组分，调节植物气孔、呼吸、同化物运输等生理活性，促进植物对农药制剂的有效吸收，提高农药的使用效果，利于实现农药的减施增效目的。

Description

一种用于液体农药制剂的增效方法及其采用的增效剂
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种用于液体农药制剂的增效方法及其采用的增效剂。
背景技术
农药减施增效技术是植物保护领域一个极为重要的部分，尤其是在新农药开发困难、有害生物抗性逐渐强的情况下，往往通过提高农药利用率达到增效的目的。
无论是双子叶植物还是禾本科植物，都由表皮、叶肉、叶脉三个部分组成。其中，表皮的特性是农药工作者关注的重点。表皮由表皮细胞、气孔器、表皮毛、异细胞等组成。表皮外通常还被有蜡质角质层，脂类物质是其主要成分。由于角质层的存在，农药喷施叶片表面后植物对其吸收效率大大降低。农药通过角质层是一种扩散的过程。表面活性剂可以改变植物角质层的渗透性能，增加农药渗透通过角质层的能力。
目前，实现农药增效的工业化手段主要是通过增加表面活性剂来完成，通过对成千上万种表面活性剂进行组合加工，筛选出具有提高农药雾滴渗透性和附着力的产品，提高农药与作物的接触吸收，从而达到增效的目的。
我们实际上面临的问题是，通过在产品生产过程中加入具有增效作用的表面活性剂制成的农药产品，由于其比同样的产品高很多的价格而不被市场所接受。所以，这种增效作用的成分被单独加工成农药助剂，与普通的农药制剂产品进行分开出售。但不可避免的，不同的产品之间、不同的企业之间所采用的配方不尽相同，由于失去了在制剂成型之前和配方的稳定性测试，农药增效助剂存在破坏原有制剂稳定性的风险。
5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)是生物体内天然存在的一种氨基酸衍生物，是生物体合成叶绿素、血红素、维生素B12等必不可少的物质，在农业、医药领域具有广泛的应用场景。5-ALA可以调节叶绿素的合成，提高光合速率，促进植物组织分化、扩大气孔等生理活性。
但5-氨基乙酰丙酸作为农药制剂的增效组分，促进植物对农药制剂的有效吸收，提高农药的使用效果方面的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于液体农药制剂的增效剂。
本发明所提供的用于液体农药制剂的增效剂，由5-氨基乙酰丙酸和蔗糖组成，其中，所述5-氨基乙酰丙酸与蔗糖的质量比可为1：1-1：100；具体可为1:1-1:50、1:1-1:20、1:1、1:5、1:20、1:40、1:30、1：100或1：18。
所述增效剂还可进一步包括能溶解5-氨基乙酰丙酸和蔗糖的溶剂，所述溶剂具体可为水或乙酸乙酯，
水或乙酸乙酯的量以可以将5-氨基乙酰丙酸和蔗糖完全溶解为准。
本发明的另一目的是提供一种用于液体农药制剂的增效方法。
本发明所提供的用于液体农药制剂的增效方法，包括如下步骤：
1)将5-氨基乙酰丙酸和蔗糖溶于水或乙酸乙酯，调整所得溶液的pH值至5.8-6.5，得到预处理液，
2)将所述预处理液与水混合作为液体农药制剂加工过程中所需的水，按照常规工艺，将农药成分制成相应的液体农药制剂。
上述方法步骤1)中，所述5-氨基乙酰丙酸与蔗糖的质量比可为1：1-1：100；具体可为1:1-1:50、1:1-1:20、1:1、1:5、1:20、1:40、1:30、1：100或1：18。
水或二甲亚砜的量以可以将5-氨基乙酰丙酸和蔗糖完全溶解为准；
步骤2)中，所述农药成分(即，可采用上述方法增效的农药成分)为如下1)-3)中的一种：
1)具备胃毒作用的具有杀虫活性的农药成分；
2)具备内吸作用的具有除草活性或杀菌活性的农药成分；
3)具备内吸性的具有植物生长调节活性的农药成分；
所谓内吸传导作用或内吸性指可以被动物或者植物吸收到体内；
所述农药成分具体可为：噻唑膦、草甘膦异丙胺盐、吡唑醚菌酯、咪鲜胺、戊唑醇、多效唑、调环酸钙、抗倒酯、矮壮素、乙烯利、胺鲜酯、烯效唑、烯唑醇、诱抗素中的一种或几种的混合物。
农药成分根据自身性质不同，加工成液体制剂的剂型和方法也有所不同，但相似的，在加工过程中，预处理液应与水混合作为制剂加工过程中所需的水；
需制备可溶液剂时，可将计量好的原药、5-氨基乙酰丙酸、蔗糖、助剂混合后加入极性溶剂中，也可以将计量好的原药、助剂混合加入极性溶剂后，加入预处理液搅拌均匀制得；
需制备微乳剂时，可将计量好的原药、表面活性剂、助表面活性剂等助剂搅拌混合均匀形成油相，预处理液加入水中形成水相，之后混合搅拌均匀制得；
需制备水乳剂时，可将计量好的原药、溶剂、乳化剂混合制备成油相，将预处理液与水混合均匀制备成水相，在高剪切油相中加入水相制得；
需制备悬浮剂时，可将计量好的原药、助剂、预处理液、水混合后，经预分散再进入砂磨机砂磨分散，过滤后进行调配；
需制备微囊悬浮剂时，可将计量好的原药、溶剂、囊皮材料A混合均匀制备成油相，囊皮材料B、水、助剂混合均匀制备水相，在高速分散的条件下，将油相缓慢加入水相，待油相加完后，将预处理液加入水相中继续搅拌均匀制得；
乳油和油悬浮剂由于良好的跨越角质层能力，利用本增效组分技术的效果并不明显，但从工艺角度来讲，可以将5-氨基乙酰丙酸、蔗糖溶于二甲基亚砜中得到预处理液，之后以油相的方式加入乳油和油悬浮剂的制备中；
5-氨基乙酰丙酸与蔗糖用量与农药的性质和田间使用量有关，5-氨基乙酰丙酸在稀释液(指田间施用时液体农药制剂稀释到指定浓度后的稀释液)中的浓度可为1～100ppm；蔗糖在稀释液中的浓度可为1-10000ppm。
含有上述增效剂的液体农药制剂也属于本发明的保护范围。
5-氨基乙酰丙酸和蔗糖的组合物在农药成分增效中的应用也属于本发明的保护范围。
上述含有增效剂的液体农药制剂可通过植保无人飞机进行喷施；
当采用植保无人飞机进行喷施时，亩用药液量可为0.8-2L，具体可为1.2-1.5L。
利用植保无人飞机喷施本技术所制备的制剂产品时，在高浓度药液条件下的雾滴水分蒸发容易引起组分的不稳定和析出，必要的，可以辅以市售抗蒸发助剂使用。
气孔仅占植物叶片的很小一部分(约占植物叶片表面积的0.3-1.2％)，但却具有一个特殊的结构——气孔下腔(孔下室)，该部分由栅栏组织的部分细胞间隙构成，其具有远大于气孔口径的膜表面积，是气孔作为植物的水分、气体交换的主要方式的生理学基础。气孔下腔并不像叶片一样拥有角质层和次生细胞壁，膜外阻力远小于叶片表层，无论是通过水分子转运途径进入细胞内部的亲水性农药，还是通过脂溶扩散通过磷脂双分子层的亲脂性农药，气孔下腔的广阔膜面积都为提高物质交换速率提供了可能。
本发明的发明人尝试从植物这一特性的角度出发，开发一种新型的农药增效技术，降低农药生产成本；通过筛选，采用由5-氨基乙酰丙酸和蔗糖构成有效的农药制剂增效组分，调节植物气孔、呼吸、同化物运输等生理活性，促进植物对农药制剂的有效吸收，提高农药的使用效果。
非专利引用文献：MR McAinsh and JE Taylor.stomata[B].Encyclopedia ofApplied Plant Sciences(Second Edition),Volume 1,2017,Pages 128-134
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、41％草甘膦异丙胺盐可溶液剂的制备
5-氨基乙酰丙酸0.1g、蔗糖4g，水补足10g混合均匀得到预处理液，将300g草甘膦、116g异丙胺、2g聚氧乙烯烷基胺常温下于水中反应4小时，加入10g预处理液搅拌均匀，水定容至1000mL得到41％草甘膦异丙胺盐可溶液剂。
实施例2、2.5％顺式氯氰菊酯微乳剂的制备
5-氨基乙酰丙酸0.5g、蔗糖20g，水补足50g混合均匀得到预处理液，将25g顺式氯氰菊酯、43g十二烷基苯磺酸钙、107g苯乙烯酚聚氧乙烯醚混合搅拌均匀得到油相，将油相缓慢加入50g预处理液和用水补足总量1000g得到的水相中，搅拌均匀形成稳定的液体，得到2.5％顺式氯氰菊酯微乳剂。
实施例3、45％咪鲜胺水乳剂的制备
5-氨基乙酰丙酸1.2g、蔗糖36g，水补足60g混合均匀得到预处理液，将450g咪鲜胺、200g溶剂油S-100A、60g乳化剂600#混合成油相，2g硅酸镁铝、50g丙二醇、60g预处理液和水组成水相，将水相慢慢滴入到油相中，边滴加边搅拌，用水补足至1000g，得到45％咪鲜胺水乳剂。
实施例4、15％多效唑悬浮剂的制备
5-氨基乙酰丙酸0.28g、蔗糖28g，水补足100g混合均匀得到预处理液，将150g多效唑、40g润湿剂GYWS03、1.5g黄原胶、10g硅酸镁铝、30g乙二醇、4g消泡剂DF-1550、1g卡松、100g预处理液、水补足1000g进入砂磨机砂磨分散，过滤后调配制得15％多效唑悬浮剂。
实施例5、10％噻唑膦微囊悬浮剂的制备
5-氨基乙酰丙酸2g、蔗糖36g，水补足100g混合均匀得到预处理液，100g噻唑膦、1.9g癸二酰氯、16g多亚甲基聚苯二异氰酸酯、48g聚乙烯醇构成A组分，7g乙二胺、10g二乙三胺、0.5g氢氧化钠、100g预处理液、构成B组分，在高速搅拌下将两组分混合，加入3g十二烷苯磺酸钠、2g黄原胶、10g丙三醇、水补足1000g得到10％噻唑膦微囊悬浮剂。
实施例6、30％戊唑醇悬浮剂的制备
5-氨基乙酰丙酸0.47g、蔗糖30g，水补足100g混合均匀得到预处理液，将300g戊唑醇、40g苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、12g木质素磺酸钠、2g黄原胶、23g硅酸镁铝、30g乙二醇、1g正辛醇、100g预处理液、水补足1000g进入砂磨机砂磨分散，过滤后调配制得30％戊唑醇悬浮剂。
实验一：制剂稳定性实验
对实施例1-6制备的药剂与不添加增效组分所制备的正常药剂进行质检分析，比较两者的差异性。其中，实施例1采用《GBT 20684-2017》进行检验，实施例3采用行业标准《GB 24681-2008》进行检验，实施例2、4、5、6分别采用企业标准《Q/AQF14-2016》、《Q/AQF10-2017》、《Q/AQF43-2018》、《Q/AQF12-2018》进行检验。
Figure BDA0002325881950000051
Figure BDA0002325881950000052
Figure BDA0002325881950000053
Figure BDA0002325881950000054
Figure BDA0002325881950000061
Figure BDA0002325881950000062
Figure BDA0002325881950000063
质检结果表明，采用增效组分对制剂的稳定性并无明显影响，符合产品的质量标准。
我们以赤霉素合成抑制剂多效唑对株高的抑制作用作为药效指标，对5-氨基乙酰丙酸和蔗糖的增效效果进行验证。
实验一：5-氨基乙酰丙酸和蔗糖的增效实验
1、试验条件
试验作物：向日葵；品种363。株高50-60cm；土势平坦，浇灌方便的田块。试验田耕作栽培条件一致，统一浇水施肥。种植方式为地膜覆盖，膜上行距45cm，膜间行距90cm，株距50cm，南北方向畦。
试验地点：内蒙古自治区临河市乌兰图克镇。
2、试验设计与安排
按照实施例4中制备多效唑悬浮剂的方法，按照以下成分比例制得实验所需15％多效唑悬浮剂。
Figure BDA0002325881950000071
试验小区：小区面积50m2，每个处理做三次重复。
施药方法：采用茎叶喷雾的施药方法。使用15L背式电动喷雾器进行作业。
3、试验调查方法
向日葵收获期，各小区随机取4个点，每点连续调查5株向日葵的株高，计算平均抑制率。与空白对照比较，生育期是否提前或推迟。检查药剂对作物是否有药害，记录药害的类型和危害程度。此外，记录对作物有益的影响。
4、结果与分析
Figure BDA0002325881950000072
株高抑制试验表明，添加5-ALA和蔗糖后，相同用量的多效唑对株高的抑制作用有所不同，但5-ALA含量一定时，伴随蔗糖含量的增加，多效唑的抑制作用逐渐提高。在本组试验中，5-ALA与蔗糖1：20时，增效作用最大。其中，处理2数据优于处理3，可能与处理2小区靠北，施药时向日葵株高相对较低，生长较为弱势有关。单使用5-ALA与蔗糖对植株矮化没有影响，说明了5-ALA与蔗糖有效地促进了植物对多效唑的利用，提高了药效。
进一步的，为了验证含有增效剂的液体农药制剂的实际使用效果，发明人以实施例4制备的15％多效唑悬浮剂为例对增效技术产品开展田间试验。
实验二：水稻生长调节试验
1、试验条件
试验作物：水稻；品种为泰优99号，栽植株距为20cm，行距为20cm。土壤肥力中等，灌溉条件良好。水稻生长期无明显的病害和虫害。
试验地点：湖南永州东安县。
2、试验设计与安排试验药剂为上述15％多效唑悬浮剂，以及市售常规25％多效唑悬浮剂。
试验处理：
处理代码 药剂 亩用药量(g)
CK 空白对照 清水
1 25％多效唑悬浮剂(市售) 21.6
2 15％多效唑悬浮剂(试验) 36
试验小区：小区面积0.5亩，随机划分三个小区。
施药方法：于水稻分蘖末期施药，采用WS-18D背带式电动喷雾器，茎叶喷雾，每亩地喷施30L药液。
3、试验调查方法
各小区随机取5个点，每点取0.15m2，取最高5铢，调查各茎节长度、直径、稻株株高、稻穗长度、0.15m2稻穗总粒重、千粒重，计算平均茎节间长度、直径、平均株高、平均稻穗长度，计算增长率和增加率。
与空白对照比较，生育期是否提前或推迟。检查药剂对作物是否有药害，记录药害的类型和危害程度。此外，记录对作物有益的影响。整个水稻生长期没有发生药害，且对增加水稻的抗逆性具有一定作用。
4、结果与分析
处理 ck 效果 1 效果 2 效果
株高 85.12 aA 84.15 aA 78.61 bB
穗长 15.5 bB 16.08 aA 15.88 aAB
穗下节 21.49 aA 22.07 aA 19.36 bB
二节长 17.14 aA 16.76 aA 13.96 bB
三节长 10.95 bA 11.96 aA 11.19 abA
四节长 10.46 abA 10.13 bA 10.63 aA
五节长 6.89 aA 5.68 bB 6.06 bB
千粒重 28.08 bA 31.12 aA 29.16 abA
5穴粒重 169.24 aA 169.16 aA 182.12 aA
考虑到农田实际用量一般为农药标签推荐用量的最大值，试验用量选择了推荐值的80％，以此评价药剂的减施增效作用，结果表明，在低剂量下市售多效唑对植株高度有轻微的抑制作用，对穗下二节、穗下四节、穗下五节具有抑制作用，对总产量没有明显的影响。采用试验药剂处理后的水稻株高被显著的抑制，穗下节、二节、五节抑制明显。证明试验组多效唑(含增效剂的多效唑制剂)被植物体更敏感的感知。同时试验组表现出增产的效果，可能与预处理液组分有关。
为了验证含有增效剂的液体农药制剂的实际使用效果，发明人以实施例6制备的30％戊唑醇悬浮剂为例对增效技术产品开展田间试验。
实验三：植保无人飞机防治赤霉病试验
1、试验条件
试验作物：小麦，品种为宁麦13，试验田土地平坦，排灌方便，土壤为黄白土，耕作层PH值5.7，有机质含量16.84g/kg，肥力中等均匀，前茬为晚粳稻，小麦为撒播，试验时小麦长势良好，均匀一致，正处于始花期。
试验地点：合肥市金安区。
2、试验设计与安排
试验药剂：30％戊唑醇悬浮剂(按上述增效方法制备)、430g/L戊唑醇悬浮剂(市售)。
试验处理：
处理代码 药剂 亩用药量(g) 亩药液量(mL)
CK 空白对照 清水 1200
1 30％戊唑醇悬浮剂(试验) 21.5 1200
2 430g/L戊唑醇悬浮剂(市售) 15 1200
3 30％戊唑醇悬浮剂(试验) 17.2 1200
4 430g/L戊唑醇悬浮剂(市售) 12 1200
试验小区：长70米×宽12米，840平方米，对照小区67平方米。
试验方法：采用安阳全丰航空植保科技股份有限公司四旋翼电动无人飞机3WQFTX-10，流量1.6L/min，飞行高度2m，喷幅3米，飞行速度5m/s。施药两次。
1、试验调查方法
小麦赤霉病：小区随机5点取样，每点100穗，每小区计500穗，记载病穗数，总穗数，发病级数，计算病穗率，病情指数，防效。
分级方法：
0级无病；
1级病小穗数占全部小穗的1/4以下；
3级病小穗数占全部小穗的1/4-1/2；
5级病小穗数占全部小穗的1/2-3/4；
7级病小穗数占全部小穗的3/4以上。
2、结果与分析
处理 病穗率(％) 病指 病指防效(％)
CK 70.20 31.91 --
1 18.60 4.94 84.51
2 21.40 6.09 80.93
3 20.60 6.66 79.14
4 23.80 7.69 75.92
试验分别采用登记推荐用量最大值以及减量20％进行喷施，在有效成分用量一样的条件下，采用本发明所提供的技术有效提升了药效水平，减施20％的增效产品药效接近市售正常药剂的最大用量，证明了在本方案中，增效产品具有减量的性质。

Claims (10)

1.一种用于液体农药制剂的增效剂，由5-氨基乙酰丙酸和蔗糖组成。
2.根据权利要求1所述的增效剂，其特征在于：所述5-氨基乙酰丙酸与蔗糖的质量比为1：1-1：100。
3.一种用于液体农药制剂的增效方法，包括如下步骤：
1)将5-氨基乙酰丙酸和蔗糖溶于水或二甲基亚砜，调整所得溶液的pH值至5.8-6.5，得到预处理液，
2)将所述预处理液与水混合作为液体农药制剂加工过程中所需的水，按照常规工艺，将农药成分制成相应的液体农药制剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述5-氨基乙酰丙酸与蔗糖的质量比为1：1-1：100。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述农药成分为如下1)-3)中的一种：
1)具备胃毒作用的具有杀虫活性的农药成分；
2)具备内吸作用的具有除草活性或杀菌活性的农药成分；
3)具备内吸性的具有植物生长调节活性的农药成分。
6.一种液体农药制剂，含有权利要求1或2所述的增效剂。
7.根据权利要求6所述的液体农药制剂，其特征在于：5-氨基乙酰丙酸在稀释液中的浓度为1～100ppm；蔗糖在稀释液中的浓度为1-10000ppm；所述稀释液指指田间施用时液体农药制剂稀释到指定浓度后的稀释液。
8.根据权利要求6或7所述的液体农药制剂，其特征在于：所述液体农药制剂通过植保无人飞机进行喷施。
9.5-氨基乙酰丙酸和蔗糖的组合物在农药成分增效中的应用。
10.根据权利要求9中的应用，其特征在于：所述应用中，5-氨基乙酰丙酸与蔗糖的质量比为：1：1-1：100。
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