CN104488911B - 一种含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物及制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物及其制剂,该杀虫杀菌组合物含甲磺酰菌唑和杀虫化合物Ⅱ,其中杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱、二嗪磷、丁硫克百威中的任意一种,其中甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑。本发明提供的杀虫杀菌组合物及其制剂相对于单剂具有明显的协同增效作用,防治作物病虫害不仅提高了防治效果,还减少了农药的使用量,降低成本,持效期长,减少了用药次数,有利于环境的保护。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,具体涉及一种含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物及制剂。
背景技术
农业病害的抗性问题是一个全球性的问题。随着病害化学防治的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药,病菌的抗性日益严重,产生抗性的病菌种类不断增多。特别是细菌性病害,抗性程度高,抗性发展速度快;同时随着种植结构的调整,蝼蛄、蛴螬、金针虫、地老虎等地下害虫目前发生较严重,而且这些害虫还能携带病原细菌。目前防治地下害虫较好的药剂为毒死蜱、二嗪磷、丁硫克百威,但这些药剂由于使用时间长,害虫对其已产生一定的抗药剂,防效下降。针对目前的农药使用情况,即使开发更好的新药剂,但如使用时间长,病虫害对其抗性加强,导致防效下降。因此,采用新农药品种和老品种合理复配是提高防效的最佳办法。
为此,贵州大学自主研发并拥有独立知识产权的新型杀菌剂“一类防治作物细菌病害的噁二唑砜类化合物(专利号为ZL201110314246.2)”,其结构式为:
该化合物的制备工艺步骤和条件:
(1)不同取代酸甲酯中间体的制备:以不同的有机酸和无水甲醇为原料,在浓硫酸催化下回流反应6-10小时,减压脱甲醇,饱和碳酸氢钠水溶液调ph=7后分液得到不同的甲酸甲酯;
(2)不同取代的甲酰肼中间体的制备:以不同的甲酸甲酯溶于甲醇,然后缓慢加40%-80%水合肼,回流反应完全为止,冷却后析出不同取代的甲酰肼;
(3)2-巯基-5-取代-1,3,4-噁二唑中间体的制备:以上述制备的甲酰肼和KOH、二硫化碳为原料,乙醇为溶剂,回流反应完全,脱乙醇,调PH=5得到2-巯基-5-取代-1,3,4-噁二唑;
(4)2-硫醚-5-取代-1,3,4-噁二唑中间体的制备:以上述2-巯基-5-取代-1,3,4-噁二唑为原料,加氢氧化钠水溶解后,与1-2被摩尔量的硫酸二甲(乙)酯或卤代烃等反应得到相应的硫醚化合物;
(5)2-甲基(乙基)磺酰基-5-取代-1,3,4-噁二唑的制备。
以相应的硫醚为原料,溶解于冰醋酸中,2%-7%高锰酸钾水溶液或者30%双氧水氧化得到相应的砜类化合物。
毒死蜱(chlorpyrifos)是已知的,CA登记号2921-88-2,化学名称为O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫逐磷酸酯,分子式为C9H11Cl3NO3PS,毒死蜱是胆碱酯酶抑制剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用。
二嗪磷是已知的,CA登记号333-41-5,属于有机磷类农药,通过抑制乙酰胆碱酯酶的合成进而对昆虫起到毒杀作用。是一种高效低毒的农药,具有效率高、杀虫谱广、残效期长、残留量小的特点,对螨类、鳞翅目、同翅目害虫及地下害虫具有很好防治效果。
丁硫克百威是已知的,CA登记号55285-14-8,属于氨基甲酸酯类农药,内吸性较好,对天敌昆虫毒性低,对作物无药害,具有胃毒作用,对害虫的幼虫、成虫均有效果,可以用来防治多种作物多种虫害。
发明内容
对于噁二唑砜类化合物,申请人进一步研发,当Rn选自卤原子中的氟,R2选C1-C5烷基的甲基即得噁二唑砜类化合物的结构式:
其化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑,简称甲磺酰菌唑。
化合物甲磺酰菌唑的具体制备路线如下:
(1)对氟苯甲酰肼的合成
(2)2-巯基-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑的合成
(3)2-甲基硫醚-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑的合成
(4)制备2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑目标化合物
申请人进一步研究发现,甲磺酰菌唑为结构新颖的防治细菌性病害药剂,可通过抑制病原体能量合成,抑制细菌的增长和繁殖。甲磺酰菌唑具有内吸、传导的特点,渗入叶片表皮后能输导到同一叶片的其他部位。大量的离体试验表明,甲磺酰菌唑对引起植物细菌病害的各种病原细菌有较好的抑制作用,即直接抑制细菌增殖。经过多次盆栽试验和田间药效试验验证,得出甲磺酰菌唑对作物细菌性病害均具有较好的防治效果,尤其对水稻白叶枯病、细条病、烟草青枯病、番茄青枯病、柑橘溃疡病等均有很好的防控效果,并且能一定程度上刺激作物生长健壮,提高作物的抵抗力。该化合物具有高效、广谱、使用安全的特点,是一个颇具开发潜质的杀菌剂。
经试验发现,甲磺酰菌唑和毒死蜱、二嗪磷或丁硫克百威混配防治农作物病虫害效果非常突出。甲磺酰菌唑和毒死蜱、二嗪磷或丁硫克百威的作用机制不同,二者复配的应用减少了每亩使用的用药剂量和施药次数,可以更好地保障了农业的安全生产和保护了生态环境。
有鉴于此,针对现有技术存在的不足,本发明提供一种杀虫杀菌组合物及其制剂,该杀虫杀菌组合物及其制剂相对于单剂具有明显的协同增效作用,防治病虫害不仅提高了防治效果,还降低了农药的使用量,节约成本。在防控作物细菌性病害的同时可兼治一些能传播细菌病原的害虫,阻断细菌病的传播途径,更高效防控作物细菌性病害,。
为实现上述目的,本发明采用以下的技术方案:
一种含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物,所述杀虫杀菌组合物含甲磺酰菌唑和杀虫化合物Ⅱ,其中杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱、二嗪磷、丁硫克百威中的任意一种,其中甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑。
以上所述含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物,当杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱时,所述的甲磺酰菌唑与毒死蜱的重量比为100:1至1:100;当杀虫化合物Ⅱ选自二嗪磷时,所述的甲磺酰菌唑与二嗪磷的重量比为10:1至1:100;当杀虫化合物Ⅱ选自丁硫克百威时,所述的甲磺酰菌唑与丁硫克百威的重量比为50:1至1:200。
以上所述的含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物,当杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱时,所述的甲磺酰菌唑与毒死蜱的重量比为30:1至1:50;当杀虫化合物Ⅱ选自二嗪磷时,所述的甲磺酰菌唑与二嗪磷的重量比为2:1至1:30;当杀虫化合物Ⅱ选自丁硫克百威时,所述的甲磺酰菌唑与丁硫克百威的重量比为20:1至1:50。
一种含甲磺酰菌唑的农药制剂,包括以上任一所述杀虫杀菌组合物和农药上可接受的辅料,然后制备成农药制剂。
以上所述含甲磺酰菌唑的农药制剂,优选地,以重量计,上述杀虫杀菌组合物占上述农药制剂的重量百分含量为0.1%-90%。
以上所述含甲磺酰菌唑的农药制剂,进一步优选地,以重量计,上述杀虫杀菌组合物占上述农药制剂的重量百分含量为1%-80%。
本发明所述的农药上可接受的辅料为填料和助剂的混合物。
本发明所述的填料可以是固体或液体,通常用于配制杀虫杀菌组合物的任何填料均能使用。
所述固体填料选自白炭黑、高岭土、膨润土、硅藻土、泥土粉、河沙、磷酸二铵或尿素中的一种或几种
所述杀虫杀菌组合物配制液体剂型时,所使用的液体填料是水和有机溶剂中的一种或几种,其中有机溶剂优选乙醇、N-甲基吡咯烷酮、甲基萘、二甲基甲酰胺、溶剂油、蓖麻油、甲醇、大豆油或松节油。
在本发明提供的一些实施例中,所述的助剂包括表面活性剂、润湿剂、分散剂,必要时还可加入防冻剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、崩解剂、成膜剂等其他常规功能性助剂。
所用表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯系列包括T-20、T-40、T-60、T-80、T-85,脂肪醇聚氧乙烯醚系列包括AEO-9、AEO-15、JFC,烷基酚与环氧乙烷缩合物系列包括OP-10、OP-15、OP-18、OP-20,壬基酚聚氧乙烯醚系列包括NP-10、NP-15、NP-18、NP-20,苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚系列包括33#、34#、36#、37#,三苯乙基酚聚氧乙烯醚系列包括601#、602#,双苯乙基酚聚氧乙烯醚604#、605#,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钙(500#)。
所用润湿剂选自月桂醇硫酸钠、十二烷基硫酸钠;十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠。
分散剂选自萘磺酸盐、二异丁基萘磺酸钠(简称拉开粉)、亚甲基双荼磺酸钠(简称NNO)、丙烯酸与丙酰胺共聚物(简称DA)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(简称MF)、聚丙烯酸钠(简称DC)、脱糖并分级的木质素磺酸钠(简称M-9)、脱糖缩合改性的木质素磺酸钠(简称M-10)、木质素磺酸盐(简称M-11)、聚羧酸衍生物(简称CF)、木质素磺酸(简称M-14)。
增稠剂包括阿拉伯胶、果胶、聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇和聚醋酸乙烯酯。
防冻剂包括丙三醇、丙二醇、乙二醇、异丙醇、尿素。
粘结剂包括聚乙烯醇、乙基纤维素、羧甲基纤维素。
崩解剂包括氯化钾、氯化钠、氯化铵、硫酸铵、磷酸钾、硫酸钠、磷酸钠、硫酸钾。
成膜剂包括动物胶、果胶、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、乙基纤维素、羟丙基纤维素。
根据不同的使用需求,本发明所述的农药制剂为多种剂型,如可湿性粉剂、水分散粒剂、微乳剂、水乳剂、超低容量液剂、悬浮剂、悬乳剂、可溶性液剂、可溶性粉剂、拌种剂、种衣剂、干悬浮剂、颗粒剂或缓释剂。不仅限于本发明提供的剂型。
作为优选的方式,在本发明提供的一些实施例中,上述农药制剂可配成可湿性粉剂、乳油、悬浮剂、悬乳剂、悬浮种衣剂、颗粒剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。
本发明提供的杀虫杀菌组合物,可防治植物细菌性病害,如水稻细菌性条斑病和白叶枯、白菜软腐病、柑橘溃疡病、桃细菌性穿孔病、黄瓜西瓜等细菌性角斑病、番茄花生等青枯病、番茄溃疡病、姜瘟病等。
本发明提供的杀虫杀菌组合物,可防治植物细菌性病害,如瓜类青枯病、茄科蔬菜青枯病、烟草和花生的青枯病、水稻细菌性条斑病和白叶枯、白菜软腐病、柑橘溃疡病、桃细菌性穿孔病、黄瓜西瓜等细菌性角斑病、番茄溃疡病、姜瘟病等。
本发明所述的杀虫杀菌组合物,还可防治植物虫害,如蝼蛄、蛴螬、金针虫、地老虎等地下害虫,以及螨类、柑橘木虱、蚜虫、菜青虫等。
本发明的一些实施例中,所述细菌性病害为柑橘溃疡病、花生青枯病、大白菜软腐病,所述虫害为柑橘木虱、花生地下害虫、十字花科蔬菜地下害虫、十字花科蔬菜菜青虫。
本发明组合物可以通过普通方法施用,如加兑水喷雾茎叶处理,也可以根部灌施或撒施,还可以拌种或者种子包衣使用。主要用于防治植物细菌性病害和植物虫害。
本发明提供的杀虫杀菌组合物及其制剂具有如下有益效果:
本发明提供的杀虫杀菌组合物及其制剂相对于单剂具有明显的协同增效作用,在防治病虫害时,不仅提高了防治效果,还减少了农药的使用量,节约成本。同时还延缓了病虫害对各单剂的抗药性。
具体实施方式
制剂制备实施例
1.1甲磺酰菌唑与和毒死蜱水分散粒剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑、杀虫化合物Ⅱ、润湿分散剂、白炭黑、崩解剂填料混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,经捏合,后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、得到本发明所述农药制剂的水分散粒剂。
1.2甲磺酰菌唑和毒死蜱微乳剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和毒死蜱加入有机溶剂中,搅拌均匀后得到透明的混合液;向上述混合液中加入表面活性剂,搅拌至乳化剂完全溶解;在50r/min的搅拌速度下,将余量的水加入到上述溶解有乳化剂的混合液中,在室温条件下,搅拌30min,得到均匀透明的微乳液;向上述微乳液中加入防冻剂,搅拌均匀,得到本发明所述农药制剂的微乳剂。配方组成:
1.3甲磺酰菌唑和毒死蜱悬浮剂的配制
制备工艺:将防冻剂、增稠剂、助剂(包括表面活性剂、润湿分散剂)、水份混合,经高速剪切混合均匀,依次加入甲磺酰菌唑、毒死蜱,在磨球机中磨球2~3小时,制得所述农药制剂的的悬浮剂。
1.4甲磺酰菌唑和毒死蜱水乳剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和毒死蜱、表面活性剂、有机溶剂混合,溶解成均匀的油相;将部分水、防冻剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水补足,剪切约半小时,形成水乳剂。即制得所述农药制剂的水乳剂。
1.5甲磺酰菌唑和毒死蜱可湿性粉剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑、毒死蜱、润湿剂、分散剂、白炭黑、填料混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,得到本发明所述农药制剂的可湿性粉剂。
1.6甲磺酰菌唑和毒死蜱乳油的配制
制备工艺:将表面活性剂、甲磺酰菌唑和毒死蜱加入有机溶剂中,搅拌均匀后得到透明的混合液,即制得本发明所述农药制剂的乳油
1.7甲磺酰菌唑和毒死蜱悬浮种衣剂
制备工艺:将甲磺酰菌唑和毒死蜱经过气流粉碎,加助剂(包括表面活性剂、润湿分散剂)、成膜剂、增稠剂、防冻剂与水完全混合后后,按比例投入砂磨机研磨2次,直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2-3μm,D90<8μm,即得本发明所述农药制剂的悬浮种衣剂。
1.8甲磺酰菌唑和毒死蜱颗粒剂
制备工艺:将甲磺酰菌唑、毒死蜱、分散剂、崩解剂、粘结剂、填料混合均匀,粉碎,加水润湿后充分搅拌均匀,再用螺杆挤压造粒机造粒,干燥后过筛,即得本发明所述农药制剂的颗粒剂。
二、甲磺酰菌唑和二嗪磷组合制备实施例
2.1甲磺酰菌唑和二嗪磷可湿性粉剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑、二嗪磷、润湿分散剂、白炭黑、填料混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,得到本发明所述农药制剂的可湿性粉剂。
2.2甲磺酰菌唑和二嗪磷微乳剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和二嗪磷加入有机溶剂,搅拌均匀后得到透明的混合液;向上述混合液中加入表面活性剂,搅拌至乳化剂完全溶解;在50r/min的搅拌速度下,将余量的水加入到上述溶解有表面活性剂的混合液中,在室温条件下,搅拌30min,得到均匀透明的微乳液;向上述微乳液中加入防冻剂,搅拌均匀,得到本发明所述农药制剂的的微乳剂。配方组成:
2.3甲磺酰菌唑和二嗪磷悬浮剂的配制
制备工艺:将助剂(包括表面活性剂、润湿分散剂)、防冻剂、增稠剂、水份混合,经高速剪切混合均匀,依次加入甲磺酰菌唑、二嗪磷,在磨球机中磨球2~3小时,制得本发明所述农药制剂的悬浮剂。
2.4甲磺酰菌唑和二嗪磷水乳剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和二嗪磷、表面活性剂、溶剂混合,溶解成均匀的油相;将部分水、防冻剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水补足,剪切约半小时,形成水乳剂。即制得本发明所述农药制剂的水乳剂。
2.5甲磺酰菌唑和二嗪磷水分散粒剂的制备
制备工艺:将甲磺酰菌唑、二嗪磷、润湿剂、分散剂、白炭黑、崩解剂填料混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,经捏合,后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、得到本发明所述农药制剂的水分散粒剂。
2.6甲磺酰菌唑和二嗪磷乳油的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和二嗪磷加入有机溶剂和表面活性剂中,搅拌均匀后得到透明的混合液,即制得本发明所述农药制剂的的乳油
2.7甲磺酰菌唑和二嗪磷悬浮种衣剂
制备工艺:将甲磺酰菌唑经过气流粉碎,加二嗪磷、助剂(包括表面活性剂、润湿分散剂)、成膜剂、增稠剂、防冻剂与水完全混合后后,按比例投入砂磨机研磨2次,直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2-3μm,D90<8μm,即得本发明所述农药制剂的悬浮种衣剂。
2.8甲磺酰菌唑和二嗪磷的颗粒剂
制备工艺:将甲磺酰菌唑、二嗪磷、润湿分散剂、崩解剂、粘结剂混合均匀加水喷雾到填料中,干燥后过筛,即得本发明所述农药制剂的颗粒剂。
三、甲磺酰菌唑和丁硫克百威组合制备实施例
3.1甲磺酰菌唑和丁硫克百威微乳剂的配制
制备工艺:将有效成分甲磺酰菌唑和丁硫克百威加入有机溶剂中,搅拌均匀后得到透明的混合液;向上述混合液中加入表面活性剂,搅拌至乳化剂完全溶解;在50r/min的搅拌速度下,将余量的水加入到上述溶解有表面活性剂的混合液中,在室温条件下,搅拌30min,得到均匀透明的微乳液;向上述微乳液中加入防冻剂,搅拌均匀,得到本发明所述农药制剂的微乳剂。配方组成:
3.2甲磺酰菌唑和丁硫克百威可湿性粉剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑、丁硫克百威、润湿剂、分散剂、白炭黑、填料混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,得到本发明所述农药制剂的可湿性粉剂。
3.3甲磺酰菌唑和丁硫克百威悬浮剂的配制
制备工艺:将表面活性剂、防冻剂、增稠剂、水份混合,经高速剪切混合均匀,依次加入甲磺酰菌唑、丁硫克百威,在磨球机中磨球2~3小时,制得本发明所述农药制剂的悬浮剂。
3.4甲磺酰菌唑和丁硫克百威水乳剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和丁硫克百威、表面活性剂、有机溶剂混合,溶解成均匀的油相;将部分水、防冻剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水补足,剪切约半小时,形成水乳剂。即制得本发明所述农药制剂的水乳剂。
3.5甲磺酰菌唑和丁硫克百威水分散粒剂的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑、丁硫克百威、润湿分散剂、白炭黑、填料混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,经捏合,后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、得到本发明所述农药制剂的水分散粒剂。
3.6甲磺酰菌唑和丁硫克百威乳油的配制
制备工艺:将甲磺酰菌唑和丁硫克百威加入有机溶剂和表面活性剂混合液中,搅拌均匀后得到透明的混合液,即制得本发明所述农药制剂的乳油
3.7甲磺酰菌唑和丁硫克百威悬浮种衣剂
制备工艺:将甲磺酰菌唑经过气流粉碎,加丁硫克百威、助剂(包括表面活性剂、润湿分散剂)、成膜剂、增稠剂、防冻剂与水完全混合后后,按比例投入砂磨机研磨2次,直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2-3μm,D90<8μm,即得本发明所述农药制剂的悬浮种衣剂。
3.8甲磺酰菌唑和丁硫克百威的颗粒剂
制备工艺:将甲磺酰菌唑、丁硫克百威、润湿分散剂、崩解剂、粘结剂混合均匀加水喷雾到填料中,干燥后过筛,即得本发明所述农药制剂的颗粒剂。
本发明组合物除可以配成以上剂型外,还可以制成微胶囊悬浮剂、注干剂、超低容量等多种剂型。
生物活性实施例
室内生测试验数据采用孙云沛法计算共毒系数(CTC),并评价混用效果。
本发明组合物室内生物测定试验均采用孙云沛法(1960)计算混剂的共毒系数(CTC值)。根据下列公式计算共毒系数:
a.实测毒力指数(ATI)=(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
b.实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
注:作为杀菌剂进行室内生物测定时,实测毒力指数用a公式计算;作为杀虫剂进行室
内生物测定时,实测毒力指数用b公式计算。
理论毒力指数(TTI)=A药剂ATI×A药剂在混剂中的百分含量+B药剂ATI×B药剂在混剂中的百分含量
共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
复配剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用;CTC≤80表现为拮抗作用;80<CTC<120表现为相加作用。
室内毒力测定实施例一:防治花生青枯病
试验方法:将花生青枯病病原菌在NA培养基上活化后,用无菌水配成菌原液,将菌原液稀释成涂板100ul后长出的菌落数为100个左右的菌悬液,备用。
取400ul菌悬液与等量农药单剂混匀,用移液枪取100ul,置于已经做好的NA平板上,用灭过菌的“L”形玻璃棒将菌悬液涂布均匀,28℃培养48h,计数菌落数,并按公式计算抑菌率,菌落抑制率(%)=(对照菌落数-处理菌落数)/对照菌落数×100,每处理重复4次,以无菌水代替农药处理为对照,所得的结果采用Excel软件分析,计算各药剂的EC50,并根据孙云沛法计算共毒系数。测定结果见表1、表2。
表1甲磺酰菌唑与毒死蜱复配防治花生青枯病的室内毒力测定结果
成分 | EC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 16.54 | 100.00 | / | / |
毒死蜱(B) | 174.66 | 9.47 | / | / |
A:B=100:1 | 13.76 | 120.20 | 99.10 | 121.29 |
A:B=70:1 | 12.43 | 133.07 | 98.72 | 134.78 |
A:B=50:1 | 11.90 | 138.99 | 98.22 | 141.50 |
A:B=30:1 | 11.07 | 149.41 | 97.08 | 153.91 |
A:B=23:1 | 10.71 | 154.44 | 96.23 | 160.49 |
A:B=17:1 | 10.32 | 160.27 | 94.97 | 168.76 |
A:B=10:1 | 10.15 | 162.96 | 91.77 | 177.57 |
A:B=5:1 | 10.42 | 158.73 | 84.91 | 186.94 |
A:B=1:1 | 15.77 | 104.88 | 54.73 | 191.62 |
A:B=1:5 | 34.14 | 48.45 | 24.56 | 197.28 |
A:B=1:10 | 48.30 | 34.24 | 17.70 | 193.47 |
A:B=1:17 | 62.95 | 26.27 | 14.50 | 181.21 |
A:B=1:23 | 73.43 | 22.52 | 13.24 | 170.10 |
A:B=1:30 | 81.52 | 20.29 | 12.39 | 163.76 |
A:B=1:50 | 97.15 | 17.03 | 11.24 | 151.40 |
A:B=1:70 | 117.41 | 14.09 | 10.74 | 131.11 |
A:B=1:100 | 129.70 | 12.75 | 10.37 | 123.02 |
由毒力测定结果表1可知,甲磺酰菌唑和毒死蜱在100:1至1:100范围内复配时,防治花生青枯病的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在30:1至1:50的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
表2甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治花生青枯病的室内毒力测定结果
成分 | EC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 15.97 | 100.00 | / | / |
二嗪磷(C) | 215.33 | 7.42 | / | / |
A:C=15:1 | 14.55 | 109.76 | 94.21 | 116.50 |
A:C=10:1 | 14.12 | 113.10 | 91.58 | 123.50 |
A:C=8:1 | 13.26 | 120.44 | 89.71 | 134.25 |
A:C=5:1 | 12.87 | 124.09 | 84.57 | 146.73 |
A:C=2:1 | 14.91 | 107.11 | 69.14 | 154.92 |
A:C=1:1 | 18.83 | 84.81 | 53.71 | 157.91 |
A:C=1:5 | 38.82 | 41.14 | 22.85 | 180.06 |
A:C=1:10 | 53.30 | 29.96 | 15.83 | 189.24 |
A:C=1:17 | 69.99 | 22.82 | 12.56 | 181.67 |
A:C=1:23 | 87.34 | 18.28 | 11.27 | 162.18 |
A:C=1:30 | 99.73 | 16.01 | 10.40 | 153.93 |
A:C=1:50 | 119.42 | 13.37 | 9.23 | 144.86 |
A:C=1:70 | 137.85 | 11.59 | 8.72 | 132.85 |
A:C=1:100 | 159.50 | 10.01 | 8.33 | 120.15 |
由毒力测定结果表2可知,甲磺酰菌唑和二嗪磷在10:1至1:100范围内复配时,防治花生青枯病的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在2:1至1:30的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
室内毒力测定实施例二:防治大白菜软腐病
试验方法:将试管中培养好的菌种靠近酒精灯处拔出试管棉塞,倒入10ml无菌水,用灭菌接种针把斜面上病菌轻轻刮动,使孢子悬浮,再将该孢子悬浮液倒入事先装有数粒玻璃球的灭菌三角瓶内,摇动5min后用灭菌纱布过滤菌液,置另一灭菌三角瓶内,即制成所需菌液。
将牛肉膏蛋白胨琼脂培养基熔化,待冷却至45℃~50℃时,在无菌条件下连同0.2ml细菌悬浮液一起迅速倒入灭菌培养皿中,每皿15ml培养基,摇匀后冷却凝固。用灭菌后的打孔器(孔径4mm)打孔,将1ml药液滴于圆孔中,置于28℃恒温箱中培养2d后,用游标卡尺按十字交叉法测量抑菌圈的2个直径,取平均值,计算抑制率,求出毒力曲线和EC50,并按孙云沛法计算共毒系数。测定结果见表3、表4、表5。
表3甲磺酰菌唑与毒死蜱复配防治大白菜软腐病的联合毒力测定结果
成分 | EC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 13.42 | 100.00 | / | / |
毒死蜱(B) | 215.56 | 6.23 | / | / |
A:B=100:1 | 12.13 | 110.63 | 99.07 | 111.6714 --> |
A:B=80:1 | 12.13 | 110.63 | 98.84 | 111.93 |
A:B=50:1 | 12.13 | 110.63 | 98.16 | 112.71 |
A:B=30:1 | 12.13 | 110.63 | 96.98 | 114.09 |
A:B=21:1 | 12.13 | 110.63 | 95.74 | 115.56 |
A:B=15:1 | 11.37 | 118.03 | 94.14 | 125.38 |
A:B=7:1 | 11.66 | 115.09 | 88.28 | 130.38 |
A:B=3:1 | 12.83 | 104.60 | 76.56 | 136.63 |
A:B=1:1 | 13.19 | 101.74 | 53.11 | 191.56 |
A:B=1:3 | 22.75 | 58.99 | 29.67 | 198.82 |
A:B=1:7 | 38.37 | 34.98 | 17.95 | 194.88 |
A:B=1:15 | 60.99 | 22.00 | 12.09 | 182.05 |
A:B=1:21 | 73.81 | 18.18 | 10.49 | 173.36 |
A:B=1:30 | 88.70 | 15.13 | 9.25 | 163.55 |
A:B=1:50 | 110.62 | 12.13 | 8.06 | 150.44 |
A:B=1:80 | 134.70 | 9.96 | 7.38 | 134.94 |
A:B=1:100 | 152.89 | 8.78 | 7.15 | 122.69 |
由毒力测定结果表3可知,甲磺酰菌唑和毒死蜱在100:1至1:100范围内复配时,防治大白菜软腐病的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在30:1至1:50的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
表4甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治白菜软腐病的室内毒力测定结果
成分 | EC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 13.11 | 100.00 | / | / |
二嗪磷(C) | 246.72 | 5.31 | / | / |
A:C=10:1 | 11.89 | 110.26 | 91.39 | 120.65 |
A:C=7:1 | 11.13 | 117.79 | 88.16 | 133.60 |
A:C=4:1 | 11.38 | 115.20 | 81.06 | 142.11 |
A:C=2:1 | 12.50 | 104.88 | 68.44 | 153.25 |
A:C=1:1 | 15.17 | 86.42 | 52.66 | 164.12 |
A:C=1:3 | 24.80 | 52.86 | 28.99 | 182.38 |
A:C=1:7 | 39.53 | 33.16 | 17.15 | 193.39 |
A:C=1:15 | 62.90 | 20.84 | 11.23 | 185.57 |
A:C=1:21 | 81.67 | 16.05 | 9.62 | 166.91 |
A:C=1:30 | 102.44 | 12.80 | 8.37 | 152.93 |
A:C=1:60 | 137.29 | 9.55 | 6.87 | 139.08 |
A:C=1:80 | 155.00 | 8.46 | 6.48 | 130.47 |
A:C=1:100 | 173.42 | 7.56 | 6.25 | 120.93 |
由毒力测定结果表4可知,甲磺酰菌唑和二嗪磷在10:1至1:100范围内复配时,防治白菜软腐病的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在2:1至1:30的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
表5甲磺酰菌唑与丁硫克百威复配防治白菜软腐病的室内毒力测定结果
成分 | EC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 13.64 | 100.00 | / | / |
丁硫克百威(D) | 146.12 | 9.33 | / | / |
A:D=50:1 | 11.36 | 120.07 | 98.22 | 122.24 |
A:D=40:1 | 10.41 | 131.03 | 97.79 | 133.99 |
A:D=30:1 | 9.86 | 138.34 | 97.08 | 142.50 |
A:D=20:1 | 9.43 | 144.64 | 95.68 | 151.17 |
A:D=15:1 | 9.05 | 150.72 | 94.33 | 159.77 |
A:D=10:1 | 8.64 | 157.87 | 91.76 | 172.05 |
A:D=5:1 | 8.75 | 155.89 | 84.89 | 183.63 |
A:D=1:1 | 13.12 | 103.96 | 54.67 | 190.17 |
A:D=1:5 | 28.57 | 47.74 | 24.45 | 195.30 |
A:D=1:10 | 40.50 | 33.68 | 17.58 | 191.61 |
A:D=1:20 | 55.49 | 24.58 | 13.65 | 180.05 |
A:D=1:30 | 65.05 | 20.97 | 12.26 | 171.04 |
A:D=1:40 | 73.19 | 18.64 | 11.55 | 161.41 |
A:D=1:50 | 81.43 | 16.75 | 11.11 | 150.74 |
A:D=1:100 | 95.11 | 14.34 | 10.23 | 140.15 |
A:D=1:150 | 104.24 | 13.09 | 9.94 | 131.70 |
A:D=1:200 | 116.03 | 11.76 | 9.79 | 120.13 |
从试验结果表5可知:本发明的杀虫杀菌组合物中,甲磺酰菌唑或丁硫克百威的复配比在50:1-1:200范围内时,对防治白菜软腐病的共毒系数达到120以上,表现出协调增效作用。尤其是,复配比在20:1-1:50的范围内,共毒系数达到150以上,将此范围作为防治白菜软腐病的优选复配范围。
室内毒力测定实施例三:防治花生地下害虫
试验方法:参照《NY/T1154.15-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第15部分:地下害虫浸虫法》和《NY/T1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。测定结果见表6、表7。
表6甲磺酰菌唑与毒死蜱复配防治花生地下害虫(蛴螬)的联合毒力测定结果
成分 | LC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 125.97 | 100.00 | / | / |
毒死蜱(B) | 75.68 | 166.45 | / | / |
A:B=100:1 | 102.17 | 123.29 | 100.66 | 122.4916 --> |
A:B=59:1 | 97.05 | 129.80 | 101.11 | 128.38 |
A:B=40:1 | 86.59 | 145.48 | 101.62 | 143.16 |
A:B=30:1 | 80.94 | 155.63 | 102.14 | 152.37 |
A:B=25:1 | 75.82 | 166.14 | 102.56 | 162.00 |
A:B=20:1 | 71.24 | 176.82 | 103.16 | 171.40 |
A:B=13:1 | 67.34 | 187.07 | 104.75 | 178.59 |
A:B=4:1 | 58.46 | 215.48 | 113.29 | 190.20 |
A:B=1:1 | 47.73 | 263.92 | 133.23 | 198.10 |
A:B=1:4 | 39.94 | 315.40 | 153.16 | 205.93 |
A:B=1:13 | 40.09 | 314.22 | 161.70 | 194.32 |
A:B=1:20 | 42.81 | 294.25 | 163.29 | 180.21 |
A:B=1:25 | 44.60 | 282.44 | 163.90 | 172.33 |
A:B=1:30 | 47.01 | 267.96 | 164.31 | 163.09 |
A:B=1:50 | 50.30 | 250.44 | 165.15 | 151.64 |
A:B=1:75 | 56.77 | 221.90 | 165.58 | 134.01 |
A:B=1:100 | 63.06 | 199.76 | 165.79 | 120.49 |
由毒力测定结果表6可知,甲磺酰菌唑和毒死蜱在100:1至1:100范围内复配时,防治花生地下害虫病(蛴螬)的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在30:1至1:50的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
表7甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治花生地下害虫(蛴螬)的室内毒力测定结果
成分 | LC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 135.37 | 100.00 | / | / |
二嗪磷(C) | 25.44 | 532.11 | / | / |
A:C=10:1 | 78.81 | 171.77 | 139.28 | 123.32 |
A:C=6:1 | 63.53 | 213.08 | 161.73 | 131.75 |
A:C=3:1 | 44.77 | 302.37 | 208.03 | 145.35 |
A:C=2:1 | 36.71 | 368.76 | 244.04 | 151.11 |
A:C=1:1 | 27.24 | 496.95 | 316.06 | 157.24 |
A:C=1:4 | 16.72 | 809.63 | 445.69 | 181.66 |
A:C=1:13 | 13.75 | 984.51 | 501.25 | 196.41 |
A:C=1:20 | 14.73 | 919.01 | 511.54 | 179.66 |
A:C=1:25 | 16.09 | 841.33 | 515.49 | 163.21 |
A:C=1:30 | 17.33 | 781.13 | 518.18 | 150.75 |
A:C=1:55 | 18.54 | 730.15 | 524.40 | 139.24 |
A:C=1:75 | 19.75 | 685.42 | 526.43 | 130.20 |
A:C=1:100 | 21.20 | 638.54 | 527.84 | 120.97 |
由毒力测定结果表7可知,甲磺酰菌唑和二嗪磷在10:1至1:100范围内复配时,防治花生地下害虫(蛴螬)的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在2:1至1:30的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
室内毒力测定实施例四:防治十字花科蔬菜青虫
试验方法:参照《NY/T1154.2-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第2部分:胃毒活性试验夹毒叶片发》和《NY/T1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。测定结果见表8。
表8甲磺酰菌唑与毒死蜱复配防治十字花科蔬菜青虫的联合毒力测定结果
成分 | LC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC |
甲磺酰菌唑(A) | 145.29 | 100.00 | / | / |
毒死蜱(B) | 60.80 | 238.96 | / | / |
A:B=100:1 | 116.53 | 124.68 | 101.38 | 122.99 |
A:B=65:1 | 106.61 | 136.28 | 102.11 | 133.47 |
A:B=50:1 | 101.21 | 143.55 | 102.72 | 139.75 |
A:B=30:1 | 91.65 | 158.53 | 104.48 | 151.73 |
A:B=26:1 | 86.61 | 167.75 | 105.15 | 159.54 |
A:B=19:1 | 80.14 | 181.30 | 106.95 | 169.52 |
A:B=11:1 | 74.43 | 195.20 | 111.58 | 174.94 |
A:B=6:1 | 66.12 | 219.74 | 119.85 | 183.34 |
A:B=1:1 | 45.10 | 322.15 | 169.48 | 190.08 |
A:B=1:6 | 33.37 | 435.39 | 219.11 | 198.71 |
A:B=1:11 | 33.03 | 439.87 | 227.38 | 193.45 |
A:B=1:19 | 34.54 | 420.64 | 232.02 | 181.30 |
A:B=1:26 | 36.91 | 393.63 | 233.82 | 168.35 |
A:B=1:30 | 37.60 | 386.41 | 234.48 | 164.79 |
A:B=1:50 | 39.98 | 363.41 | 236.24 | 153.83 |
A:B=1:65 | 44.91 | 323.51 | 236.86 | 136.59 |
A:B=1:100 | 50.19 | 289.48 | 237.59 | 121.84 |
由毒力测定结果表8可知,甲磺酰菌唑和毒死蜱在100:1至1:100范围内复配时,防治十字花科蔬菜青虫的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在30:1至1:50的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
室内毒力测定实施例五:防治十字花科地下害虫
试验方法:参照《NY/T1154.15-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第15部分:地下害虫浸虫法》和《NY/T1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。测定结果见表9、表10。
表9甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治十字花科地下害虫(蛴螬)的室内毒力测定结果
成分 | LC50(μg/ml) | ATI | TTI | CTC18 --> |
甲磺酰菌唑(A) | 124.67 | 100.00 | / | / |
二嗪磷(C) | 36.13 | 345.06 | / | / |
A:C=10:1 | 83.78 | 148.81 | 122.28 | 121.70 |
A:C=6:1 | 67.49 | 184.72 | 135.01 | 136.82 |
A:C=4:1 | 58.31 | 213.81 | 149.01 | 143.48 |
A:C=2:1 | 44.40 | 280.79 | 181.69 | 154.55 |
A:C=1:1 | 34.75 | 358.76 | 222.53 | 161.22 |
A:C=1:6 | 22.73 | 548.48 | 310.05 | 176.90 |
A:C=1:11 | 19.80 | 629.65 | 324.64 | 193.95 |
A:C=1:19 | 20.66 | 603.44 | 332.81 | 181.32 |
A:C=1:26 | 22.22 | 561.07 | 335.98 | 166.99 |
A:C=1:30 | 24.53 | 508.23 | 337.15 | 150.74 |
A:C=1:45 | 25.81 | 483.03 | 339.73 | 142.18 |
A:C=1:65 | 27.64 | 451.05 | 341.35 | 132.14 |
A:C=1:100 | 29.95 | 416.26 | 342.63 | 121.49 |
由毒力测定结果表9可知,甲磺酰菌唑和二嗪磷在10:1至1:100范围内复配时,防治十字花科地下害虫虫(蛴螬)的共毒系数达到120以上,表现明显的协调增效作用。尤其是,在2:1至1:30的范围内复配时,共毒系数达到150以上,增效作用更为突出。
表10甲磺酰菌唑与丁硫克百威复配防治十字花科蔬菜地下害虫(蛴螬)的室内毒力测定结果
成分 | LC50(μg/ml) | ATI | TTI | DTD |
甲磺酰菌唑(A) | 155.73 | 100.00 | / | / |
丁硫克百威(D) | 10.94 | 1423.49 | / | / |
A:D=50:1 | 102.40 | 152.08 | 125.95 | 120.75 |
A:D=45:1 | 93.74 | 166.13 | 128.77 | 129.01 |
A:D=33:1 | 79.73 | 195.32 | 138.93 | 140.59 |
A:D=20:1 | 62.79 | 248.02 | 163.02 | 152.14 |
A:D=16:1 | 55.18 | 282.22 | 177.85 | 158.68 |
A:D=11:1 | 43.15 | 360.90 | 210.29 | 171.62 |
A:D=6:1 | 29.52 | 527.54 | 289.07 | 182.50 |
A:D=1:1 | 10.72 | 1452.71 | 761.75 | 190.71 |
A:D=1:6 | 6.52 | 2388.50 | 1234.42 | 193.49 |
A:D=1:13 | 6.29 | 2475.83 | 1328.96 | 186.30 |
A:D=1:23 | 6.31 | 2467.99 | 1368.35 | 180.36 |
A:D=1:33 | 6.55 | 2377.56 | 1384.57 | 171.72 |
A:D=1:43 | 6.98 | 2231.09 | 1393.41 | 160.12 |
A:D=1:50 | 7.36 | 2115.90 | 1397.54 | 151.40 |
A:D=1:75 | 7.74 | 2012.02 | 1406.08 | 143.0919 --> |
A:D=1:155 | 8.19 | 1901.47 | 1415.01 | 134.38 |
A:D=1:200 | 9.03 | 1724.58 | 1416.91 | 121.71 |
从毒力测定结果表10可知,甲磺酰菌唑和丁硫克百威在50:1-1:200范围内复配时,对防治十字花科地下害虫(蛴螬)的共毒系数达到120以上,表现出明显的协调增效作用。尤其是,在20:1-1:50的范围内复配,其共毒系数达到150以上,增效更为显著。
室内毒力测定实施例六:防治柑橘溃疡病
试验方法:试验参考《农药生物测定技术》(陈年春主编,北京农业大学出版社出版)以及《农药室内生物测定试验准则NY/T1156.2-2006》。本试验采用抑菌圈法。在无菌操作台上,将NA培养基倒入NA平板上,晾干后,取0.1ml的柑橘溃疡病菌菌悬液用涂布棒均匀地涂于NA平板上。晾干后,用直径7mm的打孔器在平板中央打孔,接着取100μl药液于小孔中。每个浓度5个重复。以小孔中加入无菌水的处理为空白对照。处理后放在28±0.5℃的恒温箱无菌培养,2d后取出。采用十字交叉法分别测量各处理的抑菌圈直径(以毫米为单位),并计算抑菌圈直径的平均值、抑制率。利用DPS数据处理软件进行统计分析,计算各药剂的EC50,然后按孙云沛法(CTC)计算来评价混用效果,用EC50值计算共毒系数。测定结果见表11。
表11甲磺酰菌唑与丁硫克百威复配防治柑橘溃疡病的室内毒力测定结果
成分 | EC50(μg/ml) | ATI | TTI | DTD |
甲磺酰菌唑(A) | 7.53 | 100.00 | / | / |
丁硫克百威(D) | 175.82 | 4.28 | / | / |
A:D=50:1 | 6.36 | 118.40 | 98.12 | 120.66 |
A:D=37:1 | 5.90 | 127.63 | 97.48 | 130.92 |
A:D=27:1 | 5.53 | 136.17 | 96.58 | 140.99 |
A:D=20:1 | 5.22 | 144.25 | 95.44 | 151.14 |
A:D=14:1 | 4.94 | 152.43 | 93.62 | 162.82 |
A:D=9:1 | 4.84 | 155.58 | 90.43 | 172.05 |
A:D=4:1 | 5.14 | 146.50 | 80.86 | 181.18 |
A:D=1:1 | 7.71 | 97.67 | 52.14 | 187.31 |
A:D=1:4 | 16.75 | 44.96 | 23.43 | 191.90 |
A:D=1:7 | 24.56 | 30.66 | 16.25 | 188.70 |
A:D=1:17 | 43.76 | 17.21 | 9.60 | 179.24 |
A:D=1:27 | 57.80 | 13.03 | 7.70 | 169.16 |
A:D=1:37 | 68.51 | 10.99 | 6.80 | 161.59 |
A:D=1:50 | 81.11 | 9.28 | 6.16 | 150.72 |
A:D=1:90 | 98.55 | 7.64 | 5.33 | 143.23 |
A:D=1:140 | 112.46 | 6.70 | 4.96 | 134.95 |
A:D=1:200 | 129.89 | 5.80 | 4.76 | 121.82 |
从毒力测定结果表11可知,甲磺酰菌唑和丁硫克百威在50:1-1:200范围内复配时,对防治柑橘溃疡病的共毒系数达到120以上,表现出明显的协调增效作用。尤其是,在20:1-1:50的范围内复配,其共毒系数达到150以上,增效更为显著。
室内毒力测定实施例七:防治柑橘木虱
试验方法:参照《NY/T1154.2-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第2部分:胃毒活性试验夹毒叶片发》和《NY/T1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。测定结果见表12。
表12甲磺酰菌唑与丁硫克百威复配防治柑橘木虱的室内毒力测定结果
成分 | LC50(μg/ml) | ATI | TTI | DTD |
甲磺酰菌唑(A) | 135.40 | 100.00 | / | / |
丁硫克百威(D) | 5.03 | 2691.85 | / | / |
A:D=50:1 | 74.16 | 182.58 | 150.82 | 121.06 |
A:D=35:1 | 57.90 | 233.85 | 172.00 | 135.96 |
A:D=25:1 | 46.93 | 288.51 | 199.69 | 144.48 |
A:D=20:1 | 40.22 | 336.65 | 223.42 | 150.68 |
A:D=13:1 | 28.84 | 469.49 | 285.13 | 164.66 |
A:D=8:1 | 20.11 | 673.30 | 387.98 | 173.54 |
A:D=3:1 | 9.80 | 1381.63 | 747.96 | 184.72 |
A:D=1:1 | 5.11 | 2649.71 | 1395.92 | 189.82 |
A:D=1:3 | 3.45 | 3924.64 | 2043.89 | 192.02 |
A:D=1:15 | 2.90 | 4668.97 | 2529.86 | 184.55 |
A:D=1:28 | 2.97 | 4558.92 | 2602.47 | 175.18 |
A:D=1:36 | 3.11 | 4353.70 | 2621.80 | 166.06 |
A:D=1:45 | 3.28 | 4128.05 | 2635.50 | 156.63 |
A:D=1:50 | 3.41 | 3970.67 | 2641.03 | 150.35 |
A:D=1:70 | 3.54 | 3824.86 | 2655.34 | 144.04 |
A:D=1:160 | 3.95 | 3427.85 | 2675.75 | 128.11 |
A:D=1:200 | 4.17 | 3247.00 | 2678.95 | 121.20 |
从毒力测定结果表12可知,甲磺酰菌唑和丁硫克百威在50:1-1:200范围内复配时,防治柑橘木虱的共毒系数达到120以上,表现出明显的协调增效作用。尤其是,在20:1-1:50的范围内复配,其共毒系数达到150以上,增效更为显著。
田间药效试验实施例:
为了明确甲磺酰菌唑和毒死蜱单用和混用时防治花生青枯病、大白菜软腐病等细菌性病害和柑橘木虱、花生地下害虫等植物害虫的防治效果,本发明申请人在国内不同地区进行了大量的田间试验。
田间药效实施例一:防治花生青枯病
参照《农药田间药效试验准则(NY/T1464.32-2010)》中的有关内容进行试验。
试验方法:在始见病株时第一次喷雾施药,7d后第二次喷雾施药。共施药两次,设立6个小区,每个处理小区面积为20m2,重复次数4次,共24个小区。
调查方法:第二次施药后7d,14d对每个小区调查全部植株,记录总株数和病株数,计算病株率和防治防效。
表13甲磺酰菌唑·毒死蜱防治花生青枯病的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表13可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生青枯病,第二次药后7d、14d的防效均高于单剂,其中第二次药后7d的防效(有效成分用量14g/667m2)高于单剂15.27%-65.66%,表现出明显的增效作用;且在第二次药后14d的防效仍能达到78.59%以上,持效期长。
表14甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治花生青枯病的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表14可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生青枯病,第二次药后7d、14d的防效均高于单剂,其中第二次药后7d的防效(有效成分用量9g/667m2)高于12.99%-62.68%,表现出明显的增效作用;且在第二次药后14d的防效仍能达到78%以上,持效期长。
田间药效实施例二:防治大白菜软腐病
参照《农药田间药效试验准则二(GB/T17980.114-2004)》中的有关内容进行试验。
试验方法:在病发初期开始第一次喷雾施药,5d后第二次喷雾施药,共施药2次,设立6个小区,每个小区30m2,重复4次,共24个小区,随机排列。
调查方法:第二次施药后调查7d、14d的防治效果,每小区调查全部菜株,记录调查总株数及病株数,计算病株率和防效效果。结果见表15~17
表15甲磺酰菌唑·毒死蜱防治大白菜软腐病的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表15可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治大白菜软腐病,第二次药后7d、14d的防效均高于单剂,其中第二次药后7d的防效(有效成分用量9g/667m2)高于单剂18.82%-67.39%。且在第二次药后14d的防效仍能达到79.41%以上,持效期长。
表16甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治白菜软腐病的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表16可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治大白菜软腐病,第二次药后7d、14d的防效均高于单剂,其中第二次药后7d的防效(有效成分用量8g/667m2)高于单剂16.46%-72.64%,表现出明显的增效作用。且在第二次药后14d的防效仍能达到79%以上,持效期长。
表17甲磺酰菌唑·丁硫克百威防治白菜软腐病的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表17可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治大白菜软腐病,第二次药后7d、14d的防效均高于单剂,其中第二次药后7d的防效(有效成分用量7g/667m2)高于单剂10.60%-66.40%,表现出明显的增效作用。且在第二次药后14d的防效仍能达到78%以上,持效期长。
田间药效实施例三:防治花生地下害虫
参照《农药田间药效试验准则二(GB/T17980.72-2004)》中的有关内容进行试验。
试验方法:在播种时拌种施药,设立6个小区,每小区66.7m2,重复4次,总共设立24个小区,小区边缘设保护行。
调查方法:(1)花生株受害调查:在收获前,试验各小区“Z”字型5点取样,每样点1m垄长,查样点内总株数、被害株数,计算被害株防效效果。
(2)虫口密度调查:在收获前,挖土取样调查,每小区“Z”字型5点取样,每点调查50cm×50cm×30cm土样内幼虫数量,计算虫口防治效果。
表18甲磺酰菌唑·毒死蜱防治花生地下害虫(蛴螬)的田间药效试验花生受害调查结果
由田间药效试验结果表18可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生地下害虫(蛴螬),防效均高于单剂,分别高于单剂14.28%-68.39%,表现出明显的增效作用。
表19甲磺酰菌唑·毒死蜱防治花生地下害虫的田间药效试验虫口密度调查结果
由田间药效试验结果表19可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生地下害虫(蛴螬),防效均高于单剂,分别高于单剂16.90%-66.20%,表现出明显的增效作用。
表20甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治花生地下害虫((蛴螬)的田间药效试验花生受害调查结果
由田间药效试验结果表20可知,在有效成分用量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生地下害虫(蛴螬),防效均高于单剂,调查花生被害株率得出的防效分别高于单剂11.00%-62.86%,表现出明显的增效作用。
表21甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治花生地下害虫的田间药效试验虫口密度调查结果
由田间药效试验结果表20可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生地下害虫(蛴螬),防效均高于单剂,调查花生被害株率得出的防效分别高于单剂11.00%-62.86%,表现出明显的增效作用。
田间药效实施例四:防治十字花科蔬菜青虫
根据《农药田间药效试验准则一(GB/T17980.13-2000)》中的有关内容进行试验。
试验方法:于每株上有3头以上3龄前幼虫时第一次喷雾施药,5d后第二次喷雾施药,共施药2次,设立6个小区,每个小区30m2,并设保护行,重复4次,共24个小区,试验结果取平均值。
调查方法:施药前调查虫口基数,第二次施药后3天、7天各调查一次。每小区调查15株作物上不同龄的活幼虫数,调查整个植株。
表22甲磺酰菌唑·毒死蜱防治十字花科蔬菜青虫的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表22可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治十字花科蔬菜青虫,药后3d、7d的防效均高于单剂,其中第二次药后3d的防效(有效成分用量13g/667m2)高于单剂22.23%-79.98%,表现出明显的增效作用。且在第二次药后7d的防效仍能达到87.92%以上,持效期长。
田间药效实施例五:防治十字花科蔬菜地下害虫
参照《农药田间药效试验准则二(GB/T17980.72-2004)》中的有关内容进行试验。
试验方法:田间选取28个小区,每小区66.7m2,随机分为7组,小区边缘设置保护。
调查方法:(1)株受害调查:在收获前,试验各小区“Z”字型5点取样,每样点1m垄长,查样点内总株数、被害株数,试验结果取平均值,计算被害株防效效果。
(2)虫口密度调查:在收获前,挖土取样调查,每小区“Z”字型5点取样,每点调查50cm×50cm×30cm土样内幼虫数量,试验结果取平均值,计算虫口防治效果。
表23甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治十字花科蔬菜地下害虫(蛴螬)的田间药效试验花生受害调查结果
表24甲磺酰菌唑与二嗪磷复配防治十字花科蔬菜地下害虫(蛴螬)的田间药效试验虫口密度调查结果
由田间药效试验结果表23可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治十字花科蔬菜地下害虫(蛴螬),药后14d、28d的防效均高于单剂,其中药后14d调查虫口数量得出的防效(有效成分用量50g/667m2)高于单剂9.76%-60.65%,表现出明显的增效作用。且在药后28d的防效仍能达到75%以上,持效期长。
表25甲磺酰菌唑·丁硫克百威防治十字花科蔬菜地下害虫(蛴螬)的田间药效试验结果
表26甲磺酰菌唑·噻虫胺防治花生地下害虫(蛴螬)的田间药效试验虫口密度调查结果
由田间药效试验结果表25可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治花生地下害虫(蛴螬),药后14d、28d的防效均高于单剂,其中药后14d调查虫口数量得出的防效(有效成分用量50g/667m2)高于单剂35.30%-65.62%,表现出明显的增效作用。且在药后28d的防效仍能达到87%以上,持效期长。
田间药效实施例六:防治柑橘溃疡病
参照《农药田间药效试验准则二(GB/T17980.103-2004)》中的有关内容进行试验。
试验方法:在柑橘溃疡病期开始第一次施药,共施药2次,设立6个小区,每个小区3株,重复4次,共24个小区。调查时间于药前调查病情指数,第二次药后7d、14d调查病情指数,计算其防效,如表27~28所示。
调查方法:每小区调查两株,每株按东西南北中五点取样,每点调查两个枝梢上的全部叶片。
表27甲磺酰菌唑·丁硫克百威防治柑橘溃疡病的田间药效试验结果(叶片)
由田间药效试验结果表27、表28可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于防治柑橘溃疡病,在叶片和果实上第二次药后7d、14d的防效均高于单剂,其中药后14d调查果实病害得出的防效(有效成分用量50g/667m2))高于单剂16.41%-61.95%,表现出明显的增效作用。且在药后14d的防效仍能达到74%以上,持效期长。
田间药效实施例七:防治柑橘木虱
根据《农药田间药效试验准则一(GB/T17980.10-2000)》中的有关内容进行试验。
试验方法:于第一代卵孵初盛期(30%左右的孵化率)第一次施药,共施药1次,设立6个小区,每个小区5棵果树,并设保护行,重复4次,共24个小区。
调查方法:施药前调查虫口基数,施药后5天、10天、15天各调查一次。每小区调查2株,每株按五个方位固定5个短枝,每枝随机调查10片叶上的活虫数,每处理活虫数不少于200头,试验结果取平均值,计算虫口减退率和防效效果。
表29甲磺酰菌唑·丁硫克百威防治柑橘木虱的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表29可知,在有效成分用药量更少的情况下,本发明所述农药制剂用于柑橘木虱,5d、10d、15d的防效均高于单剂,其中药后10d的防效(有效成分用量8g/667m2))高于单剂11.64%-58.90%,表现出明显的增效作用。且在药后15d的防效仍能达到88%以上,持效期长。
Claims (8)
1.一种含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物,其特征在于,所述杀虫杀菌组合物含甲磺酰菌唑和杀虫化合物Ⅱ,其中杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱、二嗪磷、丁硫克百威中的任意一种,甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑;当杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱时,所述的甲磺酰菌唑与毒死蜱的重量比为100:1至1:100;当杀虫化合物Ⅱ选自二嗪磷时,所述的甲磺酰菌唑与二嗪磷的重量比为10:1至1:100;当杀虫化合物Ⅱ选自丁硫克百威时,所述的甲磺酰菌唑与丁硫克百威的重量比为50:1至1:200。
2.根据权利要求1所述的含甲磺酰菌唑的杀虫杀菌组合物,其特征在于,当杀虫化合物Ⅱ选自毒死蜱时,所述的甲磺酰菌唑与毒死蜱的重量比为30:1至1:50;当杀虫化合物Ⅱ选自二嗪磷时,所述的甲磺酰菌唑与二嗪磷的重量比为2:1至1:30;当杀虫化合物Ⅱ选自丁硫克百威时,所述的甲磺酰菌唑与丁硫克百威的重量比为20:1至1:50。
3.一种含甲磺酰菌唑的农药制剂,其特征在于,包括权利要求1-2任一所述杀虫杀菌组合物和农药上可接受的辅料,然后制备成农药制剂。
4.根据权利要求3所述的含甲磺酰菌唑的农药制剂,其特征在于,以重量计,所述杀虫杀菌组合物占所述农药制剂的重量百分含量为0.1%-90%。
5.根据权利要求3所述的含甲磺酰菌唑的农药制剂,其特征在于,以重量计,所述杀虫杀菌组合物占所述农药制剂的重量百分含量为1%-80%。
6.根据权利要求3所述的含甲磺酰菌唑的农药制剂,其特征在于,农药上可接受的辅料为填料和助剂的混合物。
7.根据权利要求3-6任一所述的含甲磺酰菌唑的农药制剂,其特征在于,所述农药制剂配制成可湿性粉剂、乳油、悬浮剂、悬乳剂、悬浮种衣剂、颗粒剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。
8.权利要求1所述的杀虫杀菌组合物在防治植物细菌性病害和/或植物虫害方面的应用。
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