CN107430921B - 稀土类磁体形成用烧结体及稀土类烧结磁体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种以磁体截面内的任意的微小分区内的、各磁体材料粒子的易磁化轴的取向角相对于磁体材料粒子取向轴角度的偏离维持在预定范围内的方式构成的稀土类磁体形成用烧结体和稀土类烧结磁体。稀土类磁体形成用烧结体具有定义为位于包括厚度方向和宽度方向的面内的任意的位置的四边形分区内的多个磁体材料粒子各自的、易磁化轴相对于预先设定好的基准线的取向角中的、频度最高的取向角的取向轴角度相差20°以上的至少两个区域。并且，基于该磁体材料粒子各自的易磁化轴的取向角相对于该取向轴角度之差确定的取向角偏差角度是16.0°以下。在一形态中，该分区确定为含有30个以上、例如200个或者300个磁体材料粒子的四边形分区。优选的是，四边形分区是正方形。在其他形态中，该分区确定为一边是35μm的正方形分区。

Description

稀土类磁体形成用烧结体及稀土类烧结磁体
技术领域
本发明涉及用于形成稀土类烧结磁体的稀土类磁体形成用烧结体和通过对该烧结体进行磁化而获得的稀土类烧结磁体。特别是本发明涉及具有含有稀土类物质、各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子烧结成一体的结构的稀土类磁体形成用烧结体和通过对该烧结体进行磁化而获得的稀土类烧结磁体。
背景技术
稀土类烧结磁体作为能够期待较高的顽磁力和残留磁通密度的高性能永磁体受到关注，并被实用化，为了更高性能化，正在进行开发。在刊登于例如日本金属学会杂志第76卷第1号(2012)12页～16页的宇根康裕等的以“基于结晶微粒化的Nd-Fe-B烧结磁体的高顽磁力化”为题的论文(非专利文献1)记载有如下例子：基于若使磁体材料的粒径细化、则顽磁力增大这样众所周知的认识，为了Nd-Fe-B系烧结磁体的高顽磁力化，使用平均粉末粒径为1μm的磁体形成用材料粒子而进行稀土类烧结磁体的制造。在该非专利文献1所记载的稀土类烧结磁体的制造方法中记载有如下内容：将混合磁体材料粒子和由表面活性剂构成的润滑剂而成的混合物向碳制模具填充，将该模具固定于空芯线圈内而施加脉冲磁场，从而使磁体材料粒子取向。不过，在该方法中，磁体材料粒子的取向通过由空芯线圈施加的脉冲磁场唯一地确定，因此，无法获得在磁体内的不同的位置处使磁体材料粒子向各自不同的所期望的方向取向的永磁体。另外，在该非专利文献1中，针对通过脉冲磁场的施加而被取向后的磁体材料粒子的易磁化轴相对于意图的取向方向偏离何种程度这点、和该取向角度偏离如何影响磁体的性能这点没有任何考察。
日本特开平6-302417号公报(专利文献1)公开了一种方法，在该方法中，在制造以稀土类元素R、Fe和B为基本构成元素的稀土类永磁体之际，在将磁体材料粒子的易磁化轴沿着各自不同的方向取向后的多个磁体接合起来的状态下，保持在高温加热状态，将磁体间粘接，从而形成具有磁体材料粒子的易磁化轴沿着不同的方向取向后的多个区域的永磁体。根据该专利文献1所记载的永磁体形成方法，在多个区域分别含有易磁化轴是任意的且沿着不同的方向取向后的磁体材料粒子，能够制造由多个区域构成的稀土类永磁体。不过，该专利文献1对赋予各磁体中的磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向偏离何种程度这点没有任何论述。
日本特开2006-222131号公报(专利文献2)公开一种将偶数个永磁体片沿着周向配置并连结而成的圆环状的稀土类永磁体的制造方法。对于该专利文献2所教导的稀土类永磁体的制造方法，为了形成具有上下的扇形主面和一对侧面的扇形的永磁体片，使用具有扇形的模腔的粉末加压装置，向该扇形模腔内填充稀土类合金粉末，利用具有取向线圈的上下的冲头一边对该模腔内的稀土类合金粉末施加取向磁场，一边对该稀土类合金粉末进行加压成型。利用该工序，形成在各主面的N极与S极之间具有极各向异性的永磁体片。详细地说明，形成具有如下磁化取向的永磁体片：在从一方的主面与一方的侧面相交的角部向另一方的主面的方向呈弧状弯曲并延伸到该一方的主面与另一方的侧面相交的角部的方向上取向。将如此形成的极各向异性永磁体片的偶数个以成为相邻的永磁体片的相对的极性的方式连结成圆环状，获得圆环状永磁体。
另外，专利文献2还记载有一种磁体片的排列，在该磁体片的排列中，将连结成圆环状的偶数个扇状永磁体片中的、每隔一个配置的磁体片的磁化方向设为轴向，将配置于以成为这些轴向取向的方式被磁化的磁体片之间的磁体片的磁化方向设为径向。说明有如下内容：在该配置中，每隔一个配置的沿着轴向被磁化的磁体片的主面的极性彼此成为异极，配置于沿着轴向被磁化的磁体片之间的每隔一个的沿着径向被磁化的磁体片的同极彼此相对，从而使磁通集中于沿着轴向被磁化的一方的磁体片的一方的主面的磁极，能够使来自该磁极的磁通高效地会聚于沿着轴向被磁化的另一方的磁体片的一方的主面的磁极。不过，对于赋予各磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向偏离何种程度这点，该专利文献2也没有任何论述。
日本特开2015-32669号公报(专利文献3)和日本特开平6-244046号公报(专利文献4)公开了如下方法：对含有稀土类元素R、Fe和B的磁体材料粉末进行加压成形而形成平板状的压粉体，对该压粉体施加平行磁场而进行磁场取向，以烧结温度进行烧结而形成烧结磁体，接下来，在不超过烧结温度的温度条件下，按压部使用圆弧状的模具而将该烧结磁体加压成形成圆弧状，从而形成径向取向的稀土类永磁体。该专利文献3公开一种能够使用平行磁场来形成径向取向的磁体的方法，但在磁体材料的烧结后进行从平板形状向圆弧状的弯曲成形，因此，难以进行成形，不可能进行较大的变形或向复杂的形状的变形。因而，能够利用该方法制造的磁体限于该专利文献4所记载的径向取向磁体。而且，对于赋予各磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向偏离何种程度这点，该专利文献4也没有任何论述。
日本特许第5444630号公报(专利文献5)公开一种埋入磁体型马达所使用的平板形状的永磁体。对于该专利文献5所公开的永磁体，设为在横截面内易磁化轴相对于厚度方向的倾斜角度从宽度方向两端部朝向宽度方向中央部连续地变化的径向取向。具体地说明，磁体的易磁化轴以从磁体的横截面内的宽度方向中央部向沿着厚度方向延伸的假想线上的一点会聚的方式被取向。作为具有这样的易磁化轴的径向取向的永磁体的制造方法，在专利文献5中，叙述了如下内容：能够在成形时以容易实现的磁场取向形成，能够容易地制造。该专利文献5中所教导的方法在磁体成形时施加向磁体外的一点会聚的磁场，所形成的磁体中的易磁化轴的取向限于径向取向。因而，无法形成以例如在横截面内的宽度方向中央区域中成为与厚度方向平行的取向、在宽度方向两端部的区域中成为倾斜取向的方式易磁化轴被取向的永磁体。对于赋予各磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向偏离何种程度这点，该专利文献5也没有任何论述。
日本特开2005-44820号公报(专利文献6)公开一种在装入到马达时实质上不产生齿槽效应扭矩的极各向异性稀土类烧结环磁体的制造方法。其中所公开的稀土类烧结环磁体在沿着周向具有间隔的多个位置具有磁极，以磁化方向在该磁极位置处成为法线方向、在相邻的磁极的中间位置处成为切线方向的方式被磁化。该专利文献6所记载的稀土类烧结环磁体的制造方法限于极各向异性的磁体制造，在该制造方法中，在单一的烧结磁体内，无法制造在任意的多个区域内对磁体材料粒子赋予各自不同的方向的取向的磁体。另外，对于赋予各磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向偏离何种程度这点，该专利文献6也没有任何论述。
日本特开2000-208322号公报(专利文献7)公开了一种具有在多个区域中磁体材料粒子被沿着不同的方向取向的结构的、单一的、板状且扇形的永磁体。在该专利文献7中，在该永磁体形成有多个区域，在一个区域中磁体材料粒子被取向成与厚度方向平行的图案，在与其相邻的另一区域中，对磁体材料粒子赋予相对于该一个区域中的磁体材料粒子的取向方向具有角度的取向。在专利文献7记载有如下内容：具有这样的磁体材料粒子的取向的永磁体采用粉末冶金法，于在模具内进行加压成形之际，通过从取向构件施加恰当的方向的磁场，能够制造。不过，该专利文献7所记载的永磁体制造方法也仅能够适用于具有特定的取向的磁体的制造，所制造的磁体的形状也受限。另外，对于赋予各磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向偏离何种程度这点，该专利文献7也没有任何论述。
国际申请公开再公表公报WO2007/119393号(专利文献8)记载有一种永磁体的制造方法，在该永磁体的制造方法中，将含有稀土类元素的磁体材料粒子和结合剂的混合物成形成预定形状，对该成形体施加平行磁场而使磁体材料粒子产生平行的取向，通过使该成形体变形成别的形状，使磁体材料粒子的取向为非平行。该专利文献8所公开的磁体是具有磁体材料粒子由树脂组合物结合的结构的、所谓的粘结磁体，而不是烧结磁体。粘结磁体具有树脂组合物介于磁体材料粒子之间的构造，因此，磁特性比烧结磁体的磁特性差，无法形成高性能的磁体。
特开2013-191612号公报(专利文献9)公开了一种方法，在该方法中，形成将含有稀土类元素的磁体材料粒子与树脂结合剂混合而成的混合物，将该混合物成形成片状而制作生片，通过对该生片施加磁场，进行磁场取向，对磁场取向后的生片进行预烧处理而使树脂结合剂分解、飞散，接下来，以烧制温度进行烧结而形成稀土类烧结磁体。利用该专利文献9所记载的方法制造的磁体是易磁化轴沿着一方向被取向的结构，该方法无法制造在单一的烧结磁体内对任意的多个区域内的磁体材料粒子赋予各自不同的方向的取向的磁体。另外，对于赋予各磁体材料粒子的取向相对于意图的取向方向何种程度偏离这点，该专利文献9也没有任何论述。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-302417号公报
专利文献2：日本特开2006-222131号公报
专利文献3：日本特开2015-32669号公报
专利文献4：日本特开平6-244046号公报
专利文献5：日本特许第5444630号公报
专利文献6：日本特开2005-44820号公报
专利文献7：日本特开2000-208322号公报
专利文献8：国际申请公开再公表公报WO2007/119393号
专利文献9：日本特开2013-191612号公报
专利文献10：美国专利第5705902号说明书
专利文献11：日本特开2013-215021号公报
非专利文献
非专利文献1：日本金属学会杂志第76卷第1号(2012)12页～16页
发明内容
如上所述，对于在磁体截面内磁体材料粒子的易磁化轴的取向偏差，与稀土类永磁体的制造相关联的专利文献和非专利文献均没有任何论述。本发明人等对在磁体内的不同的位置使磁体材料粒子分别向不同的所期望的方向取向后的、上述文献记载的稀土类烧结磁体和当前实际应用化的稀土类烧结磁体中的、基于后述的定义的取向角的偏差进行了验证，均确认到取向角的偏差比16°大。不过，在磁体截面内的微小分区内所含有的多个磁体材料粒子的易磁化轴的取向相对于意图的取向方向偏离的情况下，其偏离越大，磁体的性能越降低。
因而，本发明的主要目的在于提供一种以磁体截面内的任意的微小分区内的、各磁体材料粒子的易磁化轴的取向角相对于磁体材料粒子取向轴角度的偏离维持在预定范围内的方式构成的稀土类磁体形成用烧结体和稀土类烧结磁体。换言之，本发明提供一种具有以往并不存在的新的高精度取向的稀土类烧结磁体和用于形成那样的磁体的烧结体。特别是本发明提供一种如以下的方式构成的稀土类磁体形成用烧结体和稀土类烧结磁体：在具有取向轴角度相差20°以上的至少两个区域的稀土类烧结磁体中、磁体截面内的任意的微小分区内的、各磁体材料粒子的易磁化轴的取向角相对于磁体材料粒子取向轴角度的偏离维持在预定范围内。
用于解决问题的方案
本发明为了达成上述的目的，在一形态中，提供一种具有含有稀土类物质且各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子烧结成一体的结构的稀土类磁体形成用烧结体。该稀土类磁体形成用烧结体具有立体形状，该立体形状具有：长度方向上的长度尺寸；与该长度方向呈直角的横向的截面中的、第1表面与第2表面之间的厚度方向上的厚度尺寸；以及与该厚度方向正交的方向上的厚度正交尺寸。该稀土类磁体形成用烧结体还具有定义为位于包括厚度方向和厚度正交方向的面内的任意的位置的四边形分区内的多个磁体材料粒子各自的、易磁化轴相对于预先设定好的基准线的取向角中的、频度最高的取向角的取向轴角度相差20°以上的至少两个区域。并且，基于该磁体材料粒子各自的易磁化轴的取向角相对于该取向轴角度之差确定的取向角偏差角度是16.0°以下。在一形态中，该分区确定为含有30个以上、例如200个或者300个磁体材料粒子的四边形分区。四边形分区优选是正方形。在另一形态中，该分区确定为一边是35μm的正方形分区。
在本发明的上述形态中，优选磁体材料粒子的平均粒径是5μm以下，进一步优选的是3μm以下，特别优选的是2μm以下。另外，优选烧结后的磁体材料粒子的纵横比是2.2以下，更优选的是2以下，进一步优选的是1.8以下。在本发明的另一形态中，提供一种通过对上述的稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而形成的稀土类烧结磁体。在本发明优选的形态中，上述立体形状形成为与长度方向呈直角的横向的截面成为梯形的形状。而且，在本发明的另一优选的形态中，上述立体形状以具有第1表面和第2表面这两者形成为具有相同的曲率中心的圆弧形状的圆弧形状截面的方式形成与长度方向呈直角的横向的截面。
发明的效果
具有上述的结构的本发明的稀土类磁体形成用烧结体具有许多磁体材料粒子烧结成一体的结构，因此，与例如专利文献8所公开的粘结磁体相比，磁体材料粒子的密度大幅度地变高。因而，通过对该稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而获得的稀土类烧结磁体呈现粘结磁体所无法比拟的优异的磁体性能。另外，对于该烧结体，确定为含有30个以上、例如200个或者300个磁体材料粒子的四边形分区、或、确定为一边是35μm的正方形分区的任意的四边形分区内的多个磁体材料粒子的易磁化轴的取向角偏差角度处于16.0°这样小的范围内那样的、高精度的取向，因此，通过对该烧结体进行磁化而获得的稀土类烧结磁体与以往的稀土类烧结磁体相比，呈现优异的磁体性能。
附图说明
图1是表示取向角和取向轴角度的概略图，(a)是表示稀土类磁体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向的一个例子的横剖视图，(b)是表示确定各磁体材料粒子的易磁化轴的“取向角”和“取向轴角度”的顺序的概略放大图。
图2是表示求出取向角偏差角度的顺序的图表。
图3是表示基于EBSD分析的取向角的分布的图，(a)表示稀土类磁体的轴的方向的立体图，(b)表示该磁体的中央部和两端部中的由EBSD分析获得的极点图的例子，(c)表示(a)中的沿着A2轴的磁体的截面上的取向轴角度。
图4是以横截面表示的本发明的一实施方式的稀土类磁体形成用烧结体的一个例子的剖视图，(a)是表示整体的剖视图，(b)是端部的放大图。
图5是表示在本发明的一实施方式的稀土类烧结磁体所埋入的电动马达的转子芯设置的磁体插入用槽的一个例子的转子部分的剖视图。
图6是表示永磁体埋入到图5所示的转子芯的状态的转子部分的端面图。
图7是能够适用本发明的永磁体的电动马达的横剖视图。
图8是表示图4所示的实施方式的由烧结体形成的稀土类永磁体中的磁通密度的分布的图。
图9是表示作为本发明的一实施方式的、图1所示的永磁体形成用烧结体的制造工序的概略图，(a)～(d)表示到生片形成为止的各阶段。
图10是表示本实施方式中的磁体材料粒子的易磁化轴取向处理的加工用薄片的剖视图，(a)表示磁场施加时的薄片的截面形状，(b)表示在磁场施加后实施了变形处理后的烧结处理用薄片的截面形状，(c)表示使第1成形体成为第2成形体的弯曲变形加工工序。
图11是表示预烧处理中的优选的升温速度的图表。
图12是表示本发明的另一实施方式的与图10的(a)、(b)同样的图，(a)表示第1成形体，(b)表示第2成形体。
图13是表示本发明的方法的又一实施方式的与图12的(a)、(b)同样的图，(a)是一形态的第1成形体，(b)表示第2成形体，(c)表示另一形态的第2成形体，(d)表示又一形态的第1成形体，(e)表示第2成形体，(f)表示另一形态的第2成形体。
图14是表示用于制造径向取向圆环状磁体的、本发明的实施方式的图，(a)是表示第1成形体的侧视图，(b)是表示第2成形体的立体图，(c)是表示为了制造轴向取向圆环状磁体而以与(b)不同的方向形成为圆环状的第2成形体的立体图。
图15是表示使用由图14的本实施方式制造的圆环状磁体而形成海尔贝克阵列的磁体的例子的立体图。
图16是表示本发明的实施例5～9中第1成形体的形成所使用的模具的模腔的概略立体图。
图17是表示本发明的实施例5～9中的从第1成形体向第2成形体的变形过程的图，(a)表示第1中间成形体，(b)表示第2中间成形体，(c)表示第3中间成形体，(d)表示第2成形体。
图18是表示本发明的实施例5～9的稀土类磁体形成用烧结体中的取向轴角度的分析位置的图。
图19是表示用于测定取向轴角度的坐标系与基准面的图。
具体实施方式
以下，针对附图说明本发明的实施方式。在实施方式的说明之前，对用语的定义和取向角的测定进行说明。
〔取向角〕
取向角是指磁体材料粒子的易磁化轴的方向相对于预先确定好的基准线的角度。
〔取向轴角度〕
是磁体的特定的面内的位于预先确定好的分区内的磁体形成材料粒子的取向角中的、频度最高的取向角。在本发明中，确定取向轴角度的分区设为包括30个以上磁体材料粒子的4边形分区或一边是35μm的正方形分区。
图1中示出取向角和取向轴角度。图1的(a)是表示稀土类磁体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向的一个例子的横剖视图，该稀土类磁体M具有：第1表面S-1；以及第2表面S-2，其位于距该第1表面S-1的间隔是厚度t的位置；宽度W，在宽度W方向的两端部形成有端面E-1、E-2。在图示例中，第1表面S-1和第2表面S-2是彼此平行的平坦面，在图示的横截面中，这些第1表面S-1和第2表面S-2以彼此平行的2个直线表示。端面E-1成为相对于第1表面S-1向右上方向倾斜的倾斜面，同样地，端面E-2成为相对于第2表面S-2向左上方向倾斜的倾斜面。箭头B-1概略地表示该稀土类磁体M的宽度方向中央区域中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴的方向。与此相对，箭头B-2概略地表示与端面E-1相邻的区域中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴的方向。同样地，箭头B-3概略地表示与端面E-2相邻的区域中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴的方向。
“取向轴角度”是以箭头B-1、B-2、B-3所表示的这些取向轴与一个基准线之间的角度。基准线能够任意地设定，但如图1的(a)所示的例子那样，在第1表面S-1的截面以直线表示的情况下，以该第1表面S-1的截面为基准线是便利的。图1的(b)是表示确定各磁体材料粒子的易磁化轴的“取向角”和“取向轴角度”的顺序的概略放大图。图1的(a)所示的稀土类磁体M的任意的部位、例如图1的(a)所示的4边形分区R在图1的(b)被放大地表示。该4边形分区R含有30个以上、例如200个～300个这样的、许多磁体材料粒子P。4边形分区所含有的磁体材料粒子的数量越多，越提高测定精度，但即使是30个左右，也能够以充分的精度测定。各磁体材料粒子P具有易磁化轴P-1。易磁化轴P-1通常不具有方向性，但通过磁体材料粒子被磁化而成为具有方向性的矢量。在图1的(b)中，考虑被磁化的预定的极性而以对易磁化轴赋予了方向性的箭头表示。
如图1的(b)所示，各磁体材料粒子P的易磁化轴P-1具有该易磁化轴所指向的方向与基准线之间的角度即“取向角”。并且，将图1的(b)所示的4边形分区R内的磁体材料粒子P的易磁化轴P-1的“取向角”中的、频度最高的取向角设为“取向轴角度”B。
〔取向角偏差角度〕
求出任意的4边形分区中的取向轴角度与存在于该分区内的全部的磁体材料粒子的易磁化轴的取向角之差，将该取向角的差的分布中的由半宽表示的角度的值设为取向角偏差角度。图2是表示求出取向角偏差角度的顺序的图表。在图2中，各磁体材料粒子的易磁化轴的取向角相对于易磁化轴的差Δθ的分布由曲线C表示。将纵轴所示的累积频度成为最大的位置设为100％，累积频度成为50％的取向角差Δθ的值是半宽。
〔取向角的测定〕
各磁体材料粒子P的易磁化轴P-1的取向角能够通过基于扫描电子显微镜(SEM)图像的“电子后方散射衍射分析法”(EBSD分析法)求出。作为用于该分析的装置，存在具备Oxford Instruments社制的EBSD检测器(AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated)的扫描电子显微镜、位于东京都昭岛市的日本电子株式会社制JSM-70001F、或者、具备EDAX社制的EBSD检测器(Hikari High Speed EBSD Detector)的扫描电子显微镜、ZEISS社制SUPRA40VP。另外，作为通过外部委托进行EBSD分析的实体，存在位于东京都中央区日本桥的JFEテクノリサーチ株式会社和位于大阪府茨木市的株式会社日东分析中心。根据EBSD分析，能够求出存在于预定的分区内的磁体材料粒子的易磁化轴的取向角和取向轴角度，基于这些值，也能够取得取向角偏差角度。图3是表示基于EBSD分析法的易磁化轴的取向的一个例子的图，图3的(a)是表示稀土类磁体的轴的方向的立体图，图3的(b)是表示中央部和两端部中的由EBSD分析获得的极点图的例子的图。另外，在图3的(c)中表示沿着A2轴的磁体的截面中的取向轴角度。取向轴角度能够将磁体材料粒子的易磁化轴的取向矢量分成包括A1轴和A2轴在内的平面上的成分、包括A1轴和A3轴在内的平面上的成分来表示。A2轴是宽度方向，A3轴是厚度方向。图3的(b)的中央的图表示在磁体的宽度方向的中央易磁化轴的取向是大致沿着A1轴的方向。与此相对，图3的(b)的左侧的图表示磁体的宽度方向左端部处的易磁化轴的取向从下向右上方向沿着A1轴-A2轴的面倾斜。同样地，图3的(b)的右侧的图表示磁体的宽度方向右端部处的易磁化轴的取向从下向左上方向沿着A1轴-A2轴的面倾斜。将这样的取向作为取向矢量，表示在图3的(c)中。
〔晶体取向图〕
对于存在于任意的分区内的各磁体材料粒子，是该磁体材料粒子的易磁化轴相对于与观察面垂直的轴的倾斜角的图。该图能够基于扫描电子显微镜(SEM)图像制作。
优选的实施方式
以下，针对附图说明本发明的实施方式。
在图4～图7中表示装入有本发明的其他实施方式的稀土类磁体形成用烧结体和由该烧结体形成的永磁体的电动马达的一个例子。稀土类磁体形成用烧结体1含有Nd-Fe-B系磁体材料作为磁体材料。在此，作为Nd-Fe-B系磁体材料，能够列举例如以重量百分率计以27.0wt％～40.0wt％的比例含有R(R是含有Y的稀土类元素中的1种或两种以上)、以0.6wt％～2wt％的比例含有B、以60wt％～75wt％的比例含有Fe。典型而言，Nd-Fe-B系磁体材料以27wt％～40wt％的比例含有Nd，以0.8wt％～2wt％的比例含有B，以60wt％～75wt％的比例含有作为电解铁的Fe。以磁特性提高为目的，该磁体材料也可以少量含有Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等其他元素。
参照图4的(a)，该实施方式的磁体形成用烧结体1是上述的磁体材料的微细粒子一体地烧结成形而成的，并具有彼此平行的上边2、下边3、以及左右两端的端面4、5，该端面4、5形成为相对于上边2和下边3倾斜的倾斜面。上边2是与第2表面的截面相对应的边，下边3是与第1表面的截面相对应的边。端面4、5的倾斜角定义为该端面4、5的延长线4a、5a与上边2之间的角度θ。在优选的形态中，倾斜角θ是45°～80°，更优选的是55°～80°。其结果，磁体形成用烧结体1形成为具有上边2比下边3短的梯形的宽度方向截面的形状。
磁体形成用烧结体1在沿着上边2和下边3的宽度方向上具有被划分成预定的尺寸的中央区域6和两端部侧的端部区域7、8的多个区域。在中央区域6中，该区域6所含有的磁体材料粒子的易磁化轴成为相对于上边2和下边3实质上呈直角的、与厚度方向平行地取向的并行取向。与此相对，在端部区域7、8中，该区域7、8所含有的磁体材料粒子的易磁化轴相对于厚度方向从下朝向上而取向方向向中央区域6的方向倾斜，其倾斜角在与端面4、5相邻的位置处是沿着该端面4、5的倾斜角θ的角度，在与中央区域6相邻的位置处相对于该上边2呈大致直角，随着从与端面4、5相邻的位置向中央区域6靠近而逐渐变大。对于这样的易磁化轴的取向，在图4的(a)中以箭头9表示中央区域6的并行取向，以箭头10表示端部区域7、8的倾斜取向。关于端部区域7、8的倾斜取向，若进行别的表述，这些区域所含有的磁体材料粒子的易磁化轴以从上边2与端面4、5交叉的角部朝向中央部向与端部区域7、8的宽度方向尺寸相对应的预定的范围的区域会聚的方式被取向。该取向的结果，在端部区域7、8中，易磁化轴指向上边2的磁体材料粒子的密度比中央区域6中密度高。在本发明的优选的形态中，以与中央区域6相对应的上边2的宽度方向的尺寸、即、并行长P与上边2的宽度方向尺寸L之比、即、并行率P/L成为0.05～0.8、更优选成为0.2～0.5的方式，确定中央区域6和端部区域7、8的尺寸。在该实施方式中，在中央区域6和靠近端部区域7、8的端面的区域中，这些区域所含有的磁体材料粒子的易磁化轴的取向成为取向轴角度相差20°以上的取向。在此，将这样的取向称为“非并行取向”。
针对端部区域7在图4的(b)中夸张地表示上述的端部区域7、8中的磁体材料的易磁化轴的取向。在图4的(b)中，磁体材料粒子各自的易磁化轴C在与端面4相邻的部分大致沿着该端面4倾斜该端面4的倾斜角θ而被取向。并且，该倾斜角随着从端部靠近中央部而逐渐增加。即、磁体材料粒子的易磁化轴C的取向从下边3的侧朝向上边2会聚，易磁化轴C指向上边2的磁体材料粒子的密度与并行取向的情况相比变高。
图5是放大地表示适于埋入通过使具有上述的易磁化轴的取向的磁体形成用烧结体1磁化而形成的稀土类磁体来使用的电动马达20的转子芯部分的剖视图。转子芯21以其周面21a隔着气隙22与定子23相对的方式旋转自如地配置于该定子23内。定子23具备沿着周向隔开间隔地配设的多个齿23a，在该齿23a卷绕有励磁线圈23b。上述的气隙22形成于各齿23a的端面与转子芯21的周面21a之间。在转子芯21形成有磁体插入用槽24。该槽24具有直线状中央部分24a和从该中央部分24a的两端部向转子芯21的周面21a的方向倾斜地延伸的一对倾斜部分24b。如从图6可知那样，倾斜部分24b的末端部位于与转子芯21的周面21a相接近的位置。
在图6中示出将通过使具有上述的易磁化轴的取向的磁体形成用烧结体1磁化而形成的稀土类磁体30插入到图5所示的转子芯21的磁体插入用槽24后的状态。如图6所示，稀土类永磁体30以其上边2朝向外侧、即朝向定子23侧的方式插入到在转子芯21形成的磁体插入用槽24的直线状中央部分24a。在比所插入的磁体30的两端靠外侧的位置，槽24的直线状中央部分24a的一部分和倾斜部分24b残留为空隙部。在图7中以横剖视图表示通过如此地将永磁体插入转子芯21的槽24而形成的电动马达20的整体。
图8是表示利用上述的实施方式形成的稀土类永磁体30中的磁通密度的分布的图。如图8所示，磁体30的两侧端部区域7、8中的磁通密度D比中央区域6中的磁通密度E高。因此，在将该磁体30埋入电动马达20的转子芯21而使该磁体30工作时，即使来自定子23的磁通作用于磁体30的端部，磁体30的端部的消磁也被抑制，在磁体30的端部，在消磁后也残留充分的磁通，防止马达20的输出降低的情况。
[稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法]
接着，参照图9对用于制造图4～图8所示的实施方式的稀土类磁体形成用烧结体1的本发明的一实施方式的制造方法进行说明。图9是表示上述两个实施方式的永磁体形成用烧结体1的制造工序的概略图。
首先，利用铸造法制造由预定比率的Nd-Fe-B系合金构成的磁体材料的锭。代表性地，钕磁体所使用的Nd-Fe-B系合金具有以Nd是30wt％、作为电解铁的优选的Fe是67wt％、B是1.0wt％的比例含有的组成。接下来，使用捣碎机或破碎机等公知的手段将该锭粗粉碎成粒径200μm左右的大小。作为代替，也能够将锭溶解，利用带铸法制作薄片，利用氢破碎法进行粗粉化。由此，获得粗粉碎磁体材料粒子115(参照图9的(a))。
接下来，利用由珠磨机116进行的湿式法或使用了气流粉碎机的干式法等对粗粉碎磁体材料粒子115进行微粉碎。例如，在由珠磨机116进行的使用了湿式法的微粉碎中，在溶剂中将粗粉碎磁体粒子115微粉碎成预定范围的粒径、例如0.1μm～5.0μm，优选的是，微粉碎成平均粒径为3μm以下，设为使磁体材料粒子向溶剂中分散的状态(参照图9的(b))。之后，利用真空干燥等手段使湿式粉碎后的溶剂所含有的磁体粒子干燥，将干燥后的磁体粒子取出(未图示)。在此，用于粉碎的溶剂的种类并没有特别限制，能够使用异丙醇、乙醇、甲醇等醇)、乙酸乙酯等脂类、戊烷、己烷等低级烃类、苯、甲苯、二甲苯等芳香族类、酮类、它们的混合物等有机溶剂，或能够使用液化氩、液化氮、液化氦等无机溶剂。在该情况下，都优选使用溶剂中不含有氧原子的溶剂。
另一方面，在由气流粉碎机进行的使用干式法的微粉碎中，在(a)氧含量为0.5％以下、优选的是实质上为0％的由氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛中，或在(b)氧含量是0.0001％～0.5％的由氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛中，利用气流粉碎机对粗粉碎后的磁体材料粒子115进行微粉碎，成为具有6.0μm以下、例如0.7μm～5.0μm这样的预定范围的平均粒径的微粒子。在此，氧浓度实质上为0％并不限定于氧浓度完全为0％的情况，是指也可以含有在微粉的表面极其细微地形成氧化覆膜的程度的量的氧。
接着，将被珠磨机116等微粉碎了的磁体材料粒子成形成所期望形状。为了该磁体材料粒子的成形，准备将如上述那样微粉碎后的磁体材料粒子115和由树脂材料构成的粘合剂混合而成的混合物、即复合材料。用作粘合剂的树脂优选在构造中不含有氧原子、且具有解聚合性的聚合物。另外，为了能够对在如后述那样将磁体粒子和粘合剂的复合材料成形成所期望形状之际产生的复合材料的残余物进行再利用、且能够以对复合材料进行加热而软化后的状态进行磁场取向，作为树脂材料，优选使用热塑性树脂。具体而言，恰当地使用包括由以下的一般式(1)所示的单体形成的1种或两种以上的聚合物或共聚物的聚合物。
【化1】
Figure BDA0001416654330000171
(其中，R1和R2表示氢原子、低级烃基、苯基或乙烯基)
作为符合上述条件的聚合物，存在例如作为异丁烯的聚合物的聚异丁烯(PIB)、作为异戊二烯的聚合物的聚异戊二烯(异戊橡胶、IR)、作为1，3-丁二烯的聚合物的聚丁二烯(丁二烯橡胶、BR)、作为苯乙烯的聚合物的聚苯乙烯、作为苯乙烯和异戊二烯的共聚物的苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)、作为异丁烯和异戊二烯的共聚物的丁基橡胶(IIR)、作为苯乙烯和丁二烯的共聚物的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、作为苯乙烯和乙烯、丁二烯的共聚物的苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、作为苯乙烯和乙烯、丙烯的共聚物的苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物(SEPS)、作为乙烯和丙烯的共聚物的乙烯-丙烯共聚物(EPM)、使二烯单体与乙烯、丙烯一起共聚而成的EPDM、作为2-甲基-1-戊烯的聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合树脂、作为2-甲基-1-丁烯的聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合树脂等。另外，作为用于粘合剂的树脂，也可以设为将含有氧原子、氮原子的单体的聚合物或共聚物(例如、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯等)少量含有的构成。而且，也可以是不符合上述一般式(1)的单体的一部分共聚。即使是在该情况下，也可达成本发明的目的。
此外，作为用于粘合剂的树脂，为了恰当地进行磁场取向，期望的是使用在250℃以下软化的热塑性树脂、更具体而言玻化温度或流动开始温度是250℃以下的热塑性树脂。
为了使磁体材料粒子向热塑性树脂中分散，期望的是适量添加分散剂(取向润滑剂)。作为分散剂，期望的是添加醇、羧酸、酮、醚、脂、胺、亚胺、酰亚胺、酰胺、氰、磷系官能团、磺酸、具有双键、三键等不饱和键的化合物、以及液状饱和烃化合物中的、至少一种。也可以混合使用这些物质的多种。并且，如后述那样，在对磁体材料粒子和粘合剂的混合物即复合材料施加磁场而对该磁体材料进行磁场取向时，以对混合物进行加热而使粘合剂成分软化后的状态进行磁场取向处理。
作为与磁体材料粒子混合的粘合剂，通过使用满足上述的条件的粘合剂，能够使残存于烧结后的稀土类永磁体形成用烧结体内的碳量和氧量减少。具体而言，能够使在烧结后残存于磁体形成用烧结体内的碳量为2000ppm以下，更优选为1000ppm以下，特别优选设为500ppm以下。另外，能够使在烧结后残存于磁体形成用烧结体内的氧量为5000ppm以下，优选为3000ppm以下，更优选为2000ppm以下。
对于粘合剂的添加量，在对浆或加热熔融后的复合材料进行成形的情况下，为了提高作为成形的结果获得的成形体的厚度精度，设为能够恰当地填充磁体材料粒子间的空隙的量。例如粘合剂相对于磁体材料粒子和粘合剂的合计量的比例设为1wt％～40wt％，更优选设为2wt％～30wt％，进一步优选设为3wt％～20wt％。
在以下的实施方式中，在将复合材料暂且成形成除了产品形状以外的形状的成形体的状态下施加平行磁场而进行磁场中的磁体材料粒子的取向，在图4～图8所示的实施方式的情况下，之后，进一步将该成形体设为所期望的产品形状，接着进行烧结处理，从而成为例如图4的(a)所示的梯形形状那样的、所期望的产品形状的烧结磁体。尤其是，在以下的实施方式中，在将由磁体材料粒子和粘合剂构成的混合物即复合材料117暂且成形成片形状的未烧结成形体(以下称为“生片”)之后，形成用于取向处理的成形体形状。在将复合材料特别成形成片形状的情况下，能够采用由如下方法等进行的成形：在对例如作为磁体材料粒子和粘合剂的混合物的复合材料117进行了加热之后成形成片形状的热熔涂布；将作为磁体材料粒子和粘合剂的混合物的复合材料117放入成形模具而进行加热和加压的方法；或、通过将含有磁体材料粒子、粘合剂以及有机溶剂的浆涂布于基材上而成形成片状的浆涂布。
以下，特别对使用了热熔涂布的生片成形进行说明，但本发明并不限定于那样的特定的涂布法。也可以是，一边例如将复合材料117放入成形用模具，加热到室温～300℃，一边加压到0.1MPa～100MPa来进行成形。在该情况下，更具体而言，能够列举对加热到软化的温度的复合材料117施加注射压力而向模具压入填充来成形的方法。
如已述那样，通过将粘合剂与是由珠磨机116等进行微粉碎后的磁体材料粒子混合，制作由磁体材料粒子和粘合剂构成的粘土状的混合物即复合材料117。在此，作为粘合剂，能够如上述那样使用树脂、分散剂的混合物。例如，作为树脂材料，优选使用由在构造中不含有氧原子、且具有解聚合性的聚合物构成的热塑性树脂，另一方面，作为分散剂，优选添加醇、羧酸、酮、醚、脂、胺、亚胺、酰亚胺、酰胺、氰、磷系官能团、磺酸、具有双键、三键等不饱和键的化合物中的、至少一种。
另外，对于粘合剂的添加量，如上述那样添加后的复合材料117中的粘合剂相对于磁体材料粒子和粘合剂的合计量的比例是1wt％～40wt％、更优选的是2wt％～30wt％、进一步优选的是3wt％～20wt％。
在此，优选的是，分散剂的添加量根据磁体材料粒子的粒径决定，推荐的是：磁体材料粒子的粒径越小，添加量越多。作为具体的添加量，相对于100重量份磁体材料粒子设为0.1重量份～10重量份，更优选设为0.3重量份～8重量份。在添加量较少的情况下，分散效果较小，取向性有可能降低。另外，在添加量过多的情况下，有可能污染磁体材料粒子。添加到磁体材料粒子的分散剂附着于磁体材料粒子的表面，使磁体材料粒子分散，添加粘土状混合物，并且，在后述的磁场中的取向处理中，以辅助磁体材料粒子的转动的方式起作用。其结果，在施加了磁场之际容易地进行取向，使磁体粒子的易磁化轴在大致相同方向上一致、即、能够提高取向度。尤其是，若磁体材料粒子与粘合剂混合，则粘合剂存在于粒子表面，因此，磁场取向处理时的摩擦力变高，因此，粒子的取向性有可能降低，添加分散剂的效果更加提高。
优选磁体材料粒子和粘合剂的混合在由氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛下进行。磁体材料粒子和粘合剂的混合通过将例如磁体材料粒子和粘合剂分别投入搅拌机、利用搅拌机进行搅拌来进行。在该情况下，也可以为了促进混炼性，进行加热搅拌。而且，期望的是磁体材料粒子和粘合剂的混合也在氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛下进行。另外，特别是在以湿式法对磁体材料粒子进行了粉碎的情况下，也可以是，不从用于粉碎的溶剂取出磁体粒子，将粘合剂向溶剂中添加而进行混炼，之后使溶剂挥发，获得复合材料117。
接下来，通过将复合材料117成形成片状，制作前述的生片。在采用热熔涂布的情况下，通过对复合材料117进行加热，使该复合材料117熔融，在成为具有流动性的状态之后，涂布于支承基材118上。之后，通过散热使复合物117凝固，而在支承基材118上形成纵长片状的生片119(参照图9的(d))。在该情况下，将复合材料117加热熔融之际的温度由于所使用的粘合剂的种类、量不同而不同，通常设为50℃～300℃。但是，需要设为比所使用的粘合剂的流动开始温度高的温度。此外，在使用浆涂布的情况下，使磁体材料粒子、粘合剂、和任意但有助于取向的添加剂向大量的溶剂中分散，将浆涂布于支承基材118上。之后，进行干燥而使溶剂挥发，从而在支承基材118上形成纵长片状的生片119。
在此，优选熔融后的复合材料117的涂布方式使用狭缝式模具方式或压延辊方式等层厚控制性优异的方式。尤其是，为了实现较高的厚度精度，特别期望的是使用层厚控制性优异的、即、能够在基材的表面涂布高精度的厚度的层的方式即模具方式、逗号涂布方式。例如，在狭缝式模具方式中，利用齿轮泵加压输送加热而成为具有流动性的状态的复合材料117而向模具注入，从模具喷出，从而进行涂布。另外，在压延辊方式中，以控制后的量将复合材料117向加热后的两根辊的夹持间隙送入，一边使辊旋转，一边在支承基材118上涂布利用辊的热量熔融后的复合材料117。作为支承基材118，优选使用例如有机硅处理聚酯膜。而且，优选的是，通过使用消泡剂或进行加热真空脱泡，以所涂布且展开的复合材料117的层中不残留气泡的方式充分地进行脱泡处理。或者、不在支承基材118上进行涂布，而是一边利用挤压成型、注塑成形将熔融后的复合材料117成型成片状一边向支承基材118上挤出，从而也能够在支承基材118上成形生片119。
在图9所示的实施方式中，使用狭缝式模具120来进行复合材料117的涂布。期望的是，在该狭缝式模具方式的生片119的形成工序中，对涂布后的生片119的片材厚度进行实测，通过基于其实测值的反馈控制，对狭缝式模具120与支承基材118之间的夹持间隙进行调节。在该情况下，使向狭缝式模具120供给的流动性复合材料117的量的变动尽量降低，抑制成例如±0.1％以下的变动，进一步期望的是，也使涂布速度的变动尽量降低，抑制成例如±0.1％以下的变动。利用这样的控制，能够使生片119的厚度精度提高。此外，所形成的生片119的厚度精度相对于例如1mm这样的设计值设为±10％以内、更优选设为±3％以内、进一步优选设为±1％以内。在压延辊方式中，同样地基于实测值对压延条件进行反馈控制，能够对向支承基材118转印的复合材料117的膜厚进行控制。
期望的是生片119的厚度设定于0.05mm～20mm的范围内。若使厚度比0.05mm薄，则为了达成需要的磁体厚度，必须层叠多层，因此，生产率降低。
接着，从利用上述的热熔涂布而在支承基材118上形成的生片119制作被切割出与所期望的磁体尺寸相对应的尺寸的加工用薄片123。该加工用薄片123与第1成形体相对应，其形状与所期望的磁体的形状不同。详细地说明，对于该第1成形体的加工用薄片123，对该加工用薄片123施加平行磁场，该加工用薄片123所含有的磁体材料粒子的易磁化轴被平行地取向，之后，在使该加工用薄片123变形而成为所期望的磁体形状时，在具有该所期望的形状的磁体中，被成形成获得所期望的易磁化轴的非并行取向那样的形状。
在图4～图8所示的实施方式中，如图10的(a)所示，作为第1成形体的加工用薄片123是具有与作为最终产品的梯形截面的稀土类永磁体形成用烧结体1中的中央区域6相对应的宽度方向长度的直线状区域6a和与该直线状区域6a的两端连续的圆弧状区域7a、8a的截面形状。该加工用薄片123具有与图的纸面呈直角的方向的长度尺寸，截面的尺寸和宽度尺寸以估计后述的烧结工序中的尺寸的缩小而在烧结工序后获得预定的磁体尺寸的方式确定。
沿着与直线状区域6a的表面呈直角的方向对图10的(a)所示的加工用薄片123施加平行磁场121。由于该磁场施加，如在图10的(a)中以箭头122所示那样，加工用薄片123所含有的磁体材料粒子的易磁化轴与磁场的方向即厚度方向平行地被取向。
在该工序中，加工用薄片123收容于具有与该加工用薄片123相对应的形状的模腔的磁场施加用模具内(未图示)，通过进行加热，使加工用薄片123所含有的粘合剂软化。由此，磁体材料粒子能够在粘合剂内转动，能够使其易磁化轴在沿着平行磁场121的方向上以高精度取向。
在此，用于对加工用薄片进行加热的温度和时间由于所使用的粘合剂的种类和量的不同而不同，成为例如40℃～250℃，且0.1分钟～60分钟。不管怎样，为了使加工用薄片内的粘合剂软化，加热温度都需要设为所使用的粘合剂的玻化温度或流动开始温度以上的温度。作为用于对加工用薄片进行加热的手段，存在由例如热板进行的加热、或将有机硅油那样的热介质用于热源的方式。磁场施加时的磁场的强度设为5000[Oe]～150000[Oe]、优选的是能够设为10000[Oe]～120000[Oe]。其结果，如图10的(a)中以附图标记122所示，加工用薄片123所含有的磁体材料粒子的结晶的易磁化轴与沿着平行磁场121的方向平行地被取向。也能够设为在该磁场施加工序中对多个加工用薄片同时施加磁场的结构。为此，使用具有多个模腔的模具、或者、排列多个模具而同时施加平行磁场121即可。对加工用薄片施加磁场的工序既可以与加热工序同时进行，也可以在进行了加热工序之后且在加工用薄片内的粘合剂凝固之前进行。
接着，将利用图10的(a)所示的磁场施加工序磁体材料粒子的易磁化轴被如以箭头122表示那样平行取向后的加工用薄片123从磁场施加用的模具取出，移向具有图10的(b)、(c)所示的细长的长度方向尺寸的梯形模腔124的最终成形用模具126内，利用具有与该模腔124相对应的凸型形状的凸模127在模腔124内按压该加工用薄片123，以使加工用薄片123的两端部的圆弧状区域7a、8a与中央的直线状区域6a呈直线状连续的方式变形，成形成图10的(b)所示的烧结处理用薄片125。该烧结处理用薄片125与第2成形体相对应。
利用该成形，加工用薄片123成为两端的圆弧状区域7a、8a与中央的直线状区域6a呈直线状连续的形状，同时，在两端部形成倾斜面125a、125b，构成细长的梯形状。在利用该成形工序形成的烧结处理用薄片125中，中央的直线状区域6a所含有的磁体材料粒子的易磁化轴被维持在与厚度方向平行地取向的并行取向状态，而在两端的区域7a、8a中，朝上呈凸的形状变形成与中央的直线状区域连续的直线形状，其结果，如图10的(b)所示，易磁化轴成为向各自对应的区域中的上边会聚的取向。
将磁体材料粒子的易磁化轴如此被取向的取向后的烧结处理用薄片125送往预烧工序。对于预烧工序中的预烧处理，在调节成大气压、或者、比大气压高的压力或低的压力、例如0.1Mpa～70Mpa、优选的是1.0Pa～1.0MPa的非氧化性气氛中，以粘合剂分解温度保持几小时～几十小时、例如5小时，从而进行预烧处理。在该处理中，推荐使用氢气氛或氢与非活性气体的混合气体气氛。在基于氢气氛进行预烧处理的情况下，预烧中的氢的供给量设为例如5L/min。通过进行预烧处理，粘合剂所含有的有机化合物由于解聚合反应、其他的反应而分解成单体，并能够使其飞散而去除。即、进行使残存于烧结处理用薄片125的碳的量减少的处理即脱碳处理。另外，期望的是预烧处理以残存于烧结处理用薄片125内的碳的量为2000ppm以下、更优选的是1000ppm以下的条件进行。由此，能够利用之后的烧结处理使烧结处理用薄片125的整体致密地烧结，能够抑制残留磁通密度和顽磁力的降低。此外，在将进行上述的预烧处理之际的加压条件设为比大气压高的压力的情况下，期望的是将压力设为15MPa以下。在此，只要加压条件设为比大气压高的压力、更具体而言设为0.2MPa以上，就特别能够期待残存碳量减轻的效果。
粘合剂分解温度由于粘合剂的种类不同而不同，但预烧处理的温度设为200℃～900℃、更优选设为300℃～500℃，设为例如450℃即可。
在上述的预烧处理中，与一般的稀土类磁体的烧结处理相比较，优选减小升温速度。具体而言，通过将升温速度设为2℃/min以下、例如1.5℃/min，能够获得优选的结果。因而，在进行预烧处理的情况下，如图11所示那样以2℃/min以下的预定的升温速度进行升温，在达到预先设定好的设定温度、即、粘合剂分解温度之后，以该设定温度保持几小时～几十小时，从而进行预烧处理。如此地在预烧处理中减小升温速度，从而烧结处理用薄片125内的碳不会被急剧地去除，而被阶段性地去除，因此，能够使残量碳减少到充分的水平，使烧结后的永磁体形成用烧结体的密度上升。即、通过使残留碳量减少，能够使永磁体中的空隙减少。只要如上述那样将升温速度设为2℃/min左右，就能够使烧结后的永磁体形成用烧结体的密度为98％以上、例如、7.40g/cm3以上，更优选设为7.45g/cm3以上，能够进一步优选设为7.50g/cm3以上。其结果，能够期待在磁化后的磁体中达成较高的磁体特性。
接下来，进行烧结处理，在该烧结处理中，对由预烧处理预烧后的烧结处理用薄片125进行烧结。作为烧结处理，也能够采用真空中的无加压烧结法，但在此说明的本实施方式中，优选采用在沿着与图10的纸面垂直的方向即烧结处理用薄片125的长度方向进行了单轴加压的状态下对烧结处理用薄片125进行烧结的单轴加压烧结法。在该方法中，向具有在图10的(b)中以附图标记“124”表示的形状相同的梯形形状截面的模腔的烧结用模具(未图示)内分别装填烧结处理用薄片125，合模，一边沿着与图10的纸面垂直的方向即烧结处理用薄片125的长度方向进行加压一边进行烧结。详细地说明，使用单轴加压烧结，在该单轴加压烧结中，在沿着在将由烧结处理用薄片125形成的稀土类永磁体收容到图5所示的磁体插入用槽24时成为与转子芯21的轴向相同的方向的方向上，在沿着长度方向对烧结处理用薄片125进行了加压的状态下进行烧结。作为该加压烧结技术，也可以采用例如热压烧结、热等静压(HIP)烧结、超高压合成烧结、气体加压烧结、放电等离子体(SPS)烧结等公知的技术中的任一种。尤其是，优选使用能够沿着一轴向进行加压的热压烧结。此外，在以热压烧结进行烧结的情况下，优选的是，将加压压力设为例如0.01MPa～100MPa，在几Pa以下的真空气氛下以3℃/分～30℃/分、例如10℃/分的升温速度使温度上升到900℃～1000℃、例如940℃，之后，保持直到加压方向的每10秒的变化率变成0为止。该保持时间通常是5分钟左右。接下来进行冷却，再次进行热处理：升温至300℃～1000℃而保持在该温度两个小时。这样的烧结处理的结果，从烧结处理用薄片125制造本发明的稀土类永磁体形成用烧结体1。如此，根据在沿着长度方向对烧结处理用薄片125进行了加压的状态下进行烧结的单轴加压烧结法，能够抑制对烧结处理用薄片125内的磁体材料粒子赋予的易磁化轴的取向紊乱。在该烧结阶段中，烧结处理用薄片125内的树脂材料几乎全部蒸腾，残存树脂量即使有、也是非常微量的。
此外，利用烧结处理，使树脂被蒸腾后的状态的所述磁体材料粒子彼此烧结而形成烧结体。典型而言，利用烧结处理，所述磁体材料粒子中的、稀土类浓度较高的稀土类浓相熔融，一边填埋存在于所述磁体材料粒子之间的空隙，一边形成由具有R2Fe14B组成(R是含有钇的稀土类元素)的主相和稀土类浓相构成的致密的烧结体。
在图示实施方式的情况下，稀土类永磁体形成用烧结体1以未磁化的状态插入图5所示的转子芯21的磁体插入用槽24内。之后，对插入到该槽24内的稀土类永磁体形成用烧结体1沿着其中所含有的磁体材料粒子的易磁化轴即C轴进行磁化。具体地说明，以N极和S极沿着转子芯21的周向交替配置的方式对插入到转子芯21的多个槽24的多个稀土类永磁体形成用烧结体1进行磁化。其结果，能够制造永磁体1。此外，稀土类永磁体形成用烧结体1的磁化也可以使用例如磁化线圈、磁化磁轭、电容器式磁化电源装置等公知的手段中的任一者。另外，稀土类永磁体形成用烧结体1也可以在插入槽24之前进行磁化而形成稀土类永磁体，将该磁化后的磁体插入槽24。
根据上述说明的稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法，成形作为将磁体材料粒子和粘合剂混合而成的混合物的复合材料，一边加热成超过复合材料的软化点的温度一边从外部对加工用薄片施加平行磁场，从而能够使易磁化轴以高精度向所期望的方向取向。因此，也能够防止取向方向的偏差，能够提高磁体的性能。而且，对与粘合剂的混合物进行成形，因此，与使用压粉成形等情况相比较，磁体粒子在取向后也不会转动，能够使取向度更加提高。根据对作为磁体材料粒子和粘合剂的混合物的复合材料施加磁场而进行取向的方法，能够适当增加供用于磁场形成的电流流通的绕组的匝数，因此，能够确保进行磁场取向之际的磁场强度较大，且能够以静磁场实施长期的磁场施加，因此，能够实现偏差较少的较高的取向度。并且，如图5～图9所示的实施方式那样，只要在取向后对取向方向进行校正，就可确保高取向且偏差较少的取向。
如此能够实现偏差较少的高取向度与由烧结导致的收缩的偏差的降低有关系。因而，能够确保烧结后的产品形状的均匀性。其结果，减轻对烧结后的外形加工的负担，能够期待大幅度提高量产的稳定性。另外，在进行磁场取向的工序中，对作为磁体粒子和粘合剂的混合物的复合材料施加磁场，并且，在图5～图9所示的实施方式的情况下，通过使被施加了磁场的复合材料变形成最终形状的成形体，来对易磁化轴的方向进行操作而进行磁场取向。因而，通过对暂且被磁场取向后的复合材料进行变形，对取向方向进行校正，能以使易磁化轴朝向消磁对象区域恰当地汇聚的方式进行取向。其结果，在赋予复杂的取向的情况下，也能以高精度达成偏差较少的取向。
在如此地获得的稀土类永磁体形成用烧结体中，能够将取向角偏差角度设为16.0°以下，优选能够设为14.0°以下，更优选能够设为12.0°以下，进一步优选能够设为10.0°以下。通过将取向角偏差角度设为这样的范围，能够提高残留磁通密度。
另外，在这样的稀土类永磁体形成用烧结体中，能够使易磁化轴以高精度沿着所期望的方向取向，因此，能够设为取向轴角度相差20°以上的至少两个区域。在此，参照图1的(a)、(b)而如前所述，取向轴角度定义为确定在包括厚度方向和与厚度正交的宽度方向的稀土类永磁体形成用烧结体截面内的任意的位置的、含有30个以上的磁体材料粒子的四边形分区内的全部的磁体材料粒子各自的、易磁化轴相对于预先确定好的基准线的取向角中的、频度最高的取向角。该取向轴角度之差优选能够设为25°以上，更优选能够设为30°以上，进一步优选能够设为35°以上，特别优选能够设为40°以上。
进而，以所述两个区域的中心间的直线距离d成为15mm以下的方式选择所述两个区域，优选在这两个区域中求出来的取向轴角度之差是15°以上，更优选是20°以上，进一步优选是25°以上。在此，更优选的是，前述的两个区域以距离d成为10mm以下的方式选择，进一步优选的是，以成为5mm以下的方式选择。具体而言，优选的是，以所述d成为8mm的方式选择。
另外，一般而言，在稀土类永磁体形成用烧结体中，在靠近表面的区域存在取向紊乱的倾向，因此，出于排除其影响的目的，优选的是，对于为了求出取向轴角度之差所选择的前述的两个区域，在距最接近的表面至少0.5mm的位置分别选择该区域，更优选的是，在距至少0.7mm的位置分别选择该区域。
图12的(a)、(b)是表示本发明的方法的另一实施方式的与图10的(a)(b)同样的图。如图12的(a)所示，由生片119形成的第1成形体200是由一对脚部200a、200b、该脚部200a、200b之间的半圆形部分200c构成的倒立U字形状，该第1成形体200中的磁体材料粒子的易磁化轴由于外部平行磁场的施加而如在图12的(a)中以箭头200d表示那样在图中从左到右方向地被平行地取向。该U字形状的第1成形体200在预定的温度条件下被变形，成形成图12的(b)所示的直线状而成为第2成形体201。优选的是，从第1成形体200向第2成形体201的变形以不产生不合理的变形的方式一点一点地阶段性地进行。因此，优选的是，准备具有与各变形阶段的形状相对应的模腔的成形用的模具而在该成形用模具内进行成形。在图12的(b)所示的第2成形体201中，对于该第2成形体201中的磁体材料粒子的易磁化轴，在一端的端部区域201a中，如在图中以箭头202表示那样成为从图的上指向下的并行取向，在另一端的端部区域201b中，如在图中以箭头203表示那样成为从图的下指向上的并行取向。在两端部区域201a、201b之间的中央区域201c中，如在图中以箭头204表示那样成为朝上呈凹的半圆形取向。在通过对将该第2成形体201烧结而获得的稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而形成的稀土类永磁体中，产生从一端的端部区域201b的上表面向磁体外出来而沿着圆弧状的路径、从另一端的端部区域201a的上表面进入磁体内的磁通的流动。因而，根据该磁体，能够在磁体的单面生成被增强后的磁通的流动，能够获得适于使用于例如线性马达的永磁体。
图13的(a)是表示本发明的又一实施方式的图，与图12的(a)所示的第1成形体200的倒立U字形状相比较，第1成形体300成为一对脚部300a、300b在与半圆形部分300c相反的一侧的端部沿着宽度方向敞开的形状。并且，平行磁场的施加方向在图中从下指向上。因而，第1成形体300所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图13的(a)中以箭头300d所示那样从下到上地被平行地取向。该第1成形体300变形成图13的(b)所示的圆弧状而成为第2成形体300e。如图13的(b)所示，该第2成形体300e所含有的磁体材料粒子的易磁化轴300f成为随着向宽度方向的中央部去、取向角逐渐变大、并朝向中央部会聚的取向。如此一来，能够形成具有极各向异性取向的圆弧状扇形体磁体用的易磁化轴取向的烧结体。图13的(c)是图13的(b)的变形，第2成形体300g从第1成形体300变形成细长的长方体形状。该变形例的第2成形体300g中的易磁化轴300h的取向与图13的(b)所示的取向相同。对将图13的(b)所示的极各向异性取向的圆弧状扇形体烧结而形成的烧结体进行磁化而获得的极各向异性取向的圆弧状扇形体磁体沿着周向排列配置于电动马达的转子周面，能够使用于构成永磁体表面配置型马达(SPM马达)。
图13的(d)是表示通过使图13的(a)所示的第1成形体300上下翻转、从而形成为具有一对脚部400a、400b和该脚部400a、400b之间的半圆形部分400c的开脚U字形的第1成形体400的图。外部平行磁场在图中从下指向上。其结果，该第1成形体400所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图中以附图标记400d表示那样成为从下指向上的平行取向。将通过使该第1成形体400变形成具有比半圆形部分400的曲率半径大的曲率半径的圆弧状而形成的第2成形体400e表示在图13的(e)中。如图13的(e)所示，该第2成形体400e所含有的磁体材料粒子的易磁化轴400f成为从宽度方向的中央部朝向端部扩展的取向。图13的(f)是图13的(e)的变形，第2成形体400g从第1成形体400变形成细长的长方体形状。该变形例的第2成形体400g中的易磁化轴400h的取向与图13的(e)所示的取向相同。
图14的(a)、(b)是表示制造圆环状且磁体材料粒子的易磁化轴在半径方向上取向的、径向取向的稀土类磁体形成用烧结体的方法的侧视图和立体图。图14的(a)是表示第1成形体500的图，该第1成形体500是具有作为第1表面的下表面500a、作为与该下表面500a平行的第2表面的上表面500b、以及两端的端面500c、500d的大致长方形横截面且具有与图的纸面呈直角的方向的长度的长方体形状。从下向上对该第1成形体500施加平行外部磁场，该第1成形体500所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图14的(a)中以附图标记500e所示那样被从下表面500a朝向上表面500b平行地取向。该第1成形体500在图14的(a)的纸面的平面内以上表面500b处于外侧、下表面500a处于内侧的方式弯曲成圆环状。在该弯曲加工之际，以两端面500c、500d被恰当地对接而形成圆环的方式将该两端面倾斜地裁断。并且，使对接起来的两端面500c、500d彼此热粘接而接合。利用该弯曲加工和两端部的热粘接，形成图14的(b)所示的圆环状的第2成形体500g。如图14的(b)所示，在第2成形体500g中，磁体材料粒子的易磁化轴500f成为半径方向的径向取向。接着，参照图14的(c)，图14的(a)所示的第1成形体500以沿着与图的纸面呈直角的方向、即长度方向延伸的部分处于内侧的方式弯曲成圆环状。在该情况下，在弯曲加工之际，以两端面500c、500d被恰当地对接而形成圆环的方式将该两端面在长度方向上倾斜地裁断。并且，将对接起来的两端面500c、500d彼此热粘接而接合。利用该弯曲加工和两端部的热粘接，形成图14的(c)所示的圆环状的第2成形体500g’。如图14的(c)所示，在第2成形体500g’中，磁体材料粒子的易磁化轴500h成为与圆环的轴向平行的轴向取向。
图15表示将烧结型稀土类永磁体彼此交替地重叠而形成的海尔贝克阵列的磁体，该烧结型稀土类永磁体是通过对稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而获得的，该稀土类磁体形成用烧结体是对形成为图14的(b)所示的径向取向的圆环状的第2成形体500g和形成为图14的(c)所示的轴向取向的圆环状的第2成形体500g’进行烧结而成的。海尔贝克阵列的圆环状磁体在同步线性马达等的用途方面有前途，在例如美国特许第5705902号说明书(专利文献10)中公开有一种将这种磁体使用到直列电动发电机的例子，在日本特开2013-215021号公报(专利文献11)中公开有另一应用例，但以低价格稳定地制造径向取向和轴向取向的圆环状磁体并不容易。不过，根据上述方法，如上述那样，能够容易地制造较高的磁特性的、径向取向和轴向取向圆环状磁体。
对于上述的稀土类磁体形成用烧结体，通过使其磁化，不仅能够形成以往公知的非并行取向磁体，还能够形成具有任意的取向和形状的磁体。因此，本实施方式的稀土类磁体形成用烧结体在优选的形态中能够设为具有与用于形成磁体粒子全部进行了径向取向的环形状的磁体的径向环磁体形成用烧结体不同的取向或形状的、稀土类磁体形成用烧结体。在进一步优选的形态中，能够设为具有与该径向环磁体以及用于形成磁体粒子全部进行极各向异性取向的环形状的磁体的烧结体不同的取向或形状的、稀土类磁体形成用烧结体。
【实施例】
以下，对比较例和参考例进行对比来说明本发明的实施例。在此所示的实施例、比较例和参考例中，使用了下述表1的材料。
【表1】
材料 厂商 产品名 Tg(℃) 分子量Mw
1-十八炔 和光纯药 - 30
1-十八碳烯 和光纯药 - 15
油醇 新日本理化 RIKACOL90B 3
PIB(聚异丁烯) BASF oppanol B100 -68 1.1×10<sup>6</sup>
PIB(聚异丁烯) BASF oppanol B150 -68 2.6×10<sup>6</sup>
〔实施例1〕
以以下的顺序制作了图4所示的形状的稀土类烧结磁体。
<粗粉碎>
在室温下使氢吸藏于由带铸法获得的、合金组成(含有Nd：25.25wt％、Pr：6.75wt％、B：1.01wt％、Ga：0.13wt％、Nb：0.2wt％、Co：2.0wt％、Cu：0.13wt％、Al：0.1wt％、剩余部分为Fe、其他不可避免的杂质)的合金，以0.85MPa保持了1天。之后，一边以液化Ar进行冷却，一边以0.2MPa保持1天，从而进行了氢破碎。
＜微粉碎>
向100重量份的粗粉碎后的合金粗粉混合了1重量份的己酸甲酯之后，利用氦气流粉碎机粉碎装置(装置名：PJM-80HE、NPK制)进行了粉碎。对于粉碎后的合金粒子的捕集，利用旋风分离器方式进行分离回收，去除了超微粉。粉碎时的供给速度设为1kg/h，He气体的导入压力设为0.6MPa，流量是1.3m3/min，氧浓度是1ppm以下、露点是-75℃以下。由该微粉碎获得的磁体材料粒子的平均粉碎粒径大致是1.3μm。平均粉碎粒径使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(装置名：LA950、HORIBA制)来进行了测定。具体而言，在以比较低的氧化速度使微粉碎粉逐渐氧化之后，将几百mg的逐渐氧化粉与有机硅油(产品名：KF-96H-100万cs、信越化学制)均匀地混合，成为糊剂状，将其夹于石英玻璃，从而形成了受验样品(HORIBA糊剂法)。
将粒度分布(体积％)的图表中的D50的值作为平均粒径。不过，在粒度分布是双峰值的情况下，仅对粒径较小的峰值算出D50，作为平均粒径。
＜混炼>
向100重量份的粉碎后的合金粒子添加40重量份的1-辛烯，利用混合器(装置名：TX-0.5、井上制作所制)以60℃进行了1小时的加热搅拌。之后，对1-辛烯及其反应物进行减压加热蒸馏去除，进行了脱氢处理。在此，添加0.8重量份的油醇、4.1重量份的1-十八碳烯和50重量份的聚异丁烯(PIB)B100的甲苯溶液(10重量％)，在70℃的减压加热搅拌条件下，在甲苯蒸馏去除后，进一步进行了两个小时的混炼，制作了粘土状的复合材料。
＜磁场取向>
将在该混炼工序中制作成的复合材料收纳于具有与图10的(a)所示的形状相同的形状的模腔的不锈钢(SUS)制的模具，在形成了第1成形体之后，利用超导螺线管线圈(装置名：JMTD-12T100、JASTEC制)从外部施加平行磁场，从而进行了取向处理。对于取向处理，一边施加外部磁场7T，一边以80℃进行10分钟，以与作为最短的边方向的梯形的厚度方向平行的方式施加了外部磁场。保持于取向温度，直接从螺线管线圈取出，之后，通过施加反向磁场，实施了脱磁处理。通过使强度一边从-0.2T变化到+0.18T，进一步变化到-0.16T，一边递减到零磁场，从而进行了反向磁场的施加。
＜变形工序>
在取向处理后，从取向处理用的模具将成形后的复合材料的成形加工用片材取出，更换成具有比图10的(a)的端部圆弧形状浅的端部圆弧形状的模腔的不锈钢(SUS)制的中间成形用模具，一边加温成60℃一边进行了加压。进而，将成形后的该成形加工用片材取出，更换成具有图10的(b)(c)所示的形状的模腔的不锈钢(SUS)制的最终成形模具，一边加温成60℃一边进行加压而进行了变形。
＜预烧(脱碳)工序>
在0.8Mpa的氢加压气氛下，对变形后的成形加工用片材进行了脱碳处理。以0.8℃/min从室温升温到370℃，保持在该温度三个小时。此时的氢流量是2L/min～3L/min。
＜烧结>
在脱碳后，在真空下以升温速度8℃/min升温到980℃，保持在该温度两个小时，从而进行了烧结。
＜退火>
将所获得的烧结体花费0.5小时从室温升温到500℃之后，以500℃保持一个小时，之后进行骤冷，从而进行退火，获得了稀土类磁体形成用烧结体。
〔实施例2〕
除了变更成表2、3所记载的条件以外，进行与实施例1同样的操作，获得了稀土类磁体形成用烧结体。在实施例1和实施例2中，梯形磁体的厚度不同。
〔实施例3〕
在实施例3中，微粉碎设为球磨机粉碎，在变形后进行脱油工序，烧结处理设为加压烧结。在以下详细论述实施例3中的球磨机粉碎以后的处理。
＜粉碎>
球磨机粉碎如下所述那样进行。向100重量份的氢粉碎后的合金粗粉混合1500重量份的Zr珠(2φ)，并投入罐容量为0.8L的球磨机(产品名：アトライタ0.8L、NIPPON COKE&ENGINEERING.CO.，LTD制)，以500rpm的转速粉碎了两个小时。作为粉碎时的粉碎助剂，添加10重量份的苯，另外，作为溶剂，使用了液化Ar。
＜混炼>
不进行基于1-辛烯的脱氢，混合6.7重量份的1-十八炔和50重量份的聚合物的聚异丁烯(PIB)(产品名：B150、BASF制)的甲苯溶液(8重量％)作为取向润滑剂，利用混合器(装置名：TX-0.5、井上制作所制)以70℃进行了减压加热搅拌。在甲苯蒸馏去除后，进一步在减压下进行两个小时混炼，制作了粘土状的复合材料。
＜磁场取向>
将复合材料向具有与图10的(a)的形状相同的形状的模腔的SUS模具填充之后，利用超导螺线管线圈(装置名：JMTD-12T100、JASTEC制)，进行了取向处理。对于取向，以外部磁场7T、80℃进行10分钟，以与最短的边方向(梯形的厚度方向)平行的方式施加了外部磁场。保持于取向温度，直接从螺线管线圈取出，之后，通过施加反向磁场，实施了脱磁处理。通过一边使强度从-0.2T变化成+0.18T，进一步变化成-0.16T，一边递减到零磁场，进行了反向磁场的施加。
＜变形工序>
在取向处理后，从取向处理用的模具将成形后的复合材料的成形加工用片材取出，更换成具有比图10的(a)的端部圆弧形状浅的端部圆弧形状的模腔的不锈钢(SUS)制的中间成形用模具，一边加温成60℃一边进行了加压。进而，将成形后的该成形加工用片材取出，更换成具有图10的(b)、(c)所示的形状的模腔的不锈钢(SUS)制的最终成形模具，一边加温成60℃一边加压，进行了变形。在变形后，将复合材料从SUS模具取出，插入到具有与图10的(b)的形状相同的形状的模腔的石墨模具。具有石墨模具的模腔的长度方向长度比成型后的梯形形状复合材料的长度方向长20mm左右的模腔，以位于模腔的中央部的方式插入。作为起模材料，在石墨模具涂敷有BN(氮化硼)粉末。
＜脱油工序>
在减压气氛下对插入到石墨模具的复合材料进行了脱油处理。以排气泵是旋转式泵来进行脱油处理，以0.9℃/min从室温升温到100℃，保持了60h。利用该工序，能够利用挥发将取向润滑剂、增塑剂那样的油成分去除。
＜预烧(脱碳)工序>
在0.8Mpa的氢加压气氛下对进行了脱油处理的复合材料进行了脱碳处理。以2.9℃/min从室温升温到370℃，保持了2h。另外，针对约1L的加压容器，氢流量是2L/min～3L/min。
＜烧结>
在脱碳后，将具有与图10的(b)的形状相同的形状的石墨制的推杆插入石墨模具，通过对推杆进行加压，进行了减压气氛下的加压烧结。以加压方向是与c轴取向方向垂直的方向(与样品长度方向平行)来进行。一边施加0.37MPa的加压作为初始载荷，一边以19.3℃/min升温到700℃。之后，在9.2MPa的加压下，以7.1℃/min升温到作为最终烧结温度的950℃，以950℃保持5min，从而进行了烧结。
【表2】
Figure BDA0001416654330000371
【表3】
Figure BDA0001416654330000372
＜烧结粒径>
在利用SiC纸研磨、抛光、铣削对烧结体的表面进行了表面处理之后，利用具备EBSD检测器(装置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、Oxford Instruments制)的SEM(装置名：JSM‐7001F、日本电子制)、或者、具备EDAX社制的EBSD检测器(Hikari HighSpeed EBSD Detector)的扫描电子显微镜(ZEISS社制SUPRA40VP)对所获得的烧结体的烧结粒径进行了分析。视角以进入的粒子个数为至少200个以上的方式设定，间隔(日文：ステップ)设为0.1μm～1μm。
分析数据利用Chanel5(Oxford Instruments制)、或者OIM分析软件ver5.2(EDAX社制)进行分析，对于晶界的判断，将晶体取向的偏离角度为2°以上的部分作为晶界层，进行了处理。仅提取主相，将该圆当量直径的个数平均值作为烧结粒径。
＜取向角偏差角度Δθ的半宽的测定>
在利用SiC纸研磨、抛光、铣削对烧结体的表面进行了表面处理之后，利用具备EBSD检测器(装置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、Oxford Instruments制)的SEM(装置名：JSM-7001F、日本电子制)、或者、EDAX社制的EBSD检测器(Hikari HighSpeedEBSD Detector)的扫描电子显微镜(ZEISS社制SUPRA40VP)对所获得的烧结体的取向角度进行了分析。此外，以35μm的视角且以0.2μm间距进行了EBSD的分析。为了使分析精度提高，以进入有至少30个烧结粒子的方式进行了分析。
在本实施例中，将作为烧结体的梯形磁体在宽度方向的中央切断，在其截面中进行了测定。在该截面的厚度方向的中央，在梯形的左端附近以及右端附近、以及中央部总计3个部位进行了分析。
在各分析位置中，将易磁化轴以最高频度朝向的方向作为该分析位置处的取向轴方向，将取向轴方向相对于基准面的角度设为取向轴角度，如图3的(a)所示，在将梯形的底面设为包括A2轴和A3轴的平面时，将该平面作为基准面，将从A1轴向A3轴的方向的取向轴的倾斜角α、从A1轴向A2轴的方向的取向轴的倾斜角(θ+β)作为取向轴角度求出。在包括A1轴和A2轴在内的平面中，在任一分析位置处，易磁化轴的预定的取向方向都位于包括该A1轴和A2轴在内的平面内。因而，倾斜角α成为相对于易磁化轴的预定的取向方向的位移量、即“偏离角”。另外，与角β相关联地使用的角θ是任意的分析位置处的、设计好的易磁化轴的取向方向与A1轴之间的角度，因而，角β是该分析位置处的相对于取向轴的预定取向方向的位移量、即“偏离角”。针对各分析位置中存在最角度差的两个取向矢量(在本实施例中，梯形的左端附近·右端附近的取向矢量)，求出它们的取向矢量嵌的角度，算出来取向轴角度差φ(0°≤φ≤90°)。
另外，在各分析位置处的EBSD分析之际，在将取向矢量的方向校正成0°之后，以测定粒子单位算出作为磁体材料粒子的易磁化轴的结晶C轴(001)相对于0°方向的偏离角度，将该偏离角度的频度从90°累积到0°的累积比例描绘在图表中，将累计比例成为50％的角度设为“取向角偏差角度Δθ的半宽”。
＜烧结粒子的纵横比>
在利用SiC纸研磨、抛光、铣削中的一者或两者以上的组合对烧结体的表面进行了表面处理之后，利用具备EBSD检测器(装置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、Oxford Insteruments制)的SEM(装置名：JSM-7001F、日本电子制)对所获得的烧结体的烧结粒子的纵横比进行了分析。对于视角，以粒子个数进入至少100个以上的方式设定，间隔设为0.1μm～1μm。
利用Chanel5(Oxford Insteruments制)对分析数据进行解析，对于晶界的判断，将晶体取向的偏离角度成为2°以上的部分作为晶界层，进行处理，获得了晶界提取像。对于所获得的晶界提取像，利用ImageJ(Wayne Rasband制)算出外接于粒子形状的长方形中的最长边的长度(a)和最短边的长度(b)，并将它们的比的平均值作为纵横比(a/b)。
将所获得的实施例1～3的评价结果表示在表4中。
【表4】
Figure BDA0001416654330000391
在实施例1～实施例3中的任一者中，可知：如期待那样，由于复合材料的弯曲加工，取向矢量朝向梯形中心方向集中。另外，确认到：各分析位置处的取向矢量的夹角φ是至少20°以上，并不是并行取向。而且，能够确认到：各分析位置处的作为取向角偏差角度的指标的Δθ的半宽的值是10°～16°左右，是非并行磁体，且是偏差较小的磁体。
〔实施例5〕
＜粗粉碎>
在室温下使氢吸藏于通过带铸法获得的、与实施例1同样的合金组成的合金，以0.85MPa保持了1天。之后，一边进行冷却，一边以0.2MPa保持1天，从而进行了氢破碎。
＜微粉碎>
在向100重量份的氢粉碎后的合金粗粉混合了1重量份的己酸甲酯之后，利用氦气流粉碎机粉碎装置(装置名：PJM-80HE、NPK制)进行了粉碎。粉碎后的合金粒子的捕集利用旋风分离器方式进行分离回收，对超微粉进行了去除。将粉碎时的供给速度设为1kg/h，He气体的导入压力是0.6MPa，流量是1.3m3/min，氧浓度是1ppm以下，露点是-75℃以下。所获得的粉碎粉的平均粒径是约1.2μm。平均粉碎粒径以与实施例1同样的方法进行了测定。
＜混炼>
向100重量份的粉碎后的合金粒子添加40重量份的1-辛烯，利用混合器(装置名：TX-5、井上制作所制)以60℃进行了1小时的加热搅拌。之后，对1-辛烯及其反应物进行减压加热蒸馏去除，进行了脱氢处理。接下来，向该合金粒子添加1.7重量份的1-十八炔、4.3重量份的1-十八碳烯、以及50重量份的聚异丁烯(PIB：BASF社制oppanol B150)的甲苯溶液(8重量％)，以70℃一边进行加热搅拌一边进行减压，从而对甲苯进行了蒸馏去除。之后，进一步在减压下一边加热成70℃一边进行两个小时混炼，制作了粘土状的复合材料。
＜第1成形体的形成>
将在上述混炼工序中制作成的复合材料收纳于具有与图16所示的形状相同的形状的模腔的不锈钢(SUS)制的模具而形成了平板形状的第1成形体。
＜磁场取向>
通过使用超导螺线管线圈(装置名：JMTD-7T200、JASTEC制)而沿着图16所示的方向从外部对收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制的模具施加平行磁场，进行了取向处理。通过将收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制的模具加热成80℃，在将外部磁场设为7T的状态下，花费10分钟的时间使该模具在具有2000mm的轴长的超导螺线管线圈的内部通过，从而进行了该取向。之后，使用脉冲式脱磁装置(MFC-2506D、マグネットフォース株式会社制)而对收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制模具施加脉冲磁场，进行了复合材料的脱磁。
＜第2成形体的形成>
将如上述那样进行了脱磁处理的第1成形体从不锈钢制的模具取出，收纳于具有曲率半径是48.75mm的圆弧状模腔的凹模，利用具有曲率半径是45.25mm的圆弧状模面的凸模进行按压，从而使该第1成形体变形而形成了第1中间成形体(图17的(a))。接下来，将该第1中间成形体收纳于具有曲率半径是25.25mm的圆弧状模腔的凹模，利用具有曲率半径是21.75mm的圆弧状模面的凸模进行按压，从而使该第1中间成形体变形而形成了第2中间成形体(图17的(b))。进而，将该第2中间成形体收纳于具有曲率半径是17.42mm的圆弧状模腔的凹模，利用具有曲率半径是13.92mm的圆弧状模面的凸模进行按压，从而使该第2中间成形体变形而形成了第3中间成形体(图17的(c))。之后，将该第3中间成形体收纳于具有曲率半径是13.50mm的圆弧状模腔的凹模，利用具有曲率半径是10.00mm的圆弧状模面的凸模进行按压，从而使该第3中间成形体变形而形成了具有半圆形的圆弧形状截面的第2成形体(图17的(d))。向中间成形体和第2成形体的变形均在70℃的温度条件下进行，变形后的厚度控制成不变化。
＜预烧(脱碳)>
在0.8MPa的高压氢中的脱碳炉，以下述的温度条件对第2成形体进行了脱碳处理。通过以1.0℃/min从室温升温到500℃，保持在500℃的温度两个小时，进行了脱碳处理。在该处理行程中，通过吹送氢，有机物的分解物不滞留于脱碳炉。氢流量是2L/min。
＜烧结>
在减压气氛中对脱碳后的成形体进行了烧结。通过花费两个小时升温到970℃(升温速度为7.9℃/min)，保持在970℃的温度两个小时，进行了烧结。所获得的烧结体在烧结后冷却到室温。
＜退火>
在花费0.5小时将所获得的烧结体从室温升温到500℃之后，保持在500℃的温度1个小时，之后骤冷，从而进行退火，获得了具有图18所示的半圆形的圆弧形状截面的稀土类磁体形成用烧结体。
＜取向轴角度、取向角偏差角度的测定>
以与实施例1同样的方法对所获得的烧结体进行了测定。不过，在本实施例中，将具有圆弧形状截面和与该圆弧形状截面正交的长度方向的烧结体在长度方向中央沿着横断方向切断，在其截面中进行了测定。在图18中表示提供于分析的、具有半圆形的圆弧形状截面的稀土类磁体形成用烧结体的截面。该烧结体具有以连结两端部间的直径线表示的直径方向D、圆弧的曲率中心O、沿着径向而取得的该烧结体的厚度T、以及周向S。与图18的纸面呈直角的方向是长度方向L。
用于获得取向轴角度和取向角偏差角度的测定场所是确定为将通过沿着该圆弧形状截面的半径方向的厚度T的厚度中心的厚度中心圆弧4等分的点的3点、即、厚度中心圆弧的周向中心点与烧结体左端的厚度中心之间的中点(图18分析位置a)、厚度中心圆弧的周向中心点(图18分析位置b)、厚度中心圆弧的周向中心点与烧结体右端的厚度中心之间的中点(图18分析位置c3)。另外，在沿着包括图18的分析位置c3的半径方向线的部位，在从圆弧的凸侧表面起靠半径方向内侧300μm的点(图18分析位置c1)、该凸侧表面与厚度中心的点(c3)之间的中点(图18分析位置c2)、圆弧的凹侧表面与厚度中心的点(c3)之间的中点(图18分析位置c4)、从该凹侧表面起靠半径方向外侧300μm的点(图18分析位置c5)这5点进行了测定。
在稀土类磁体形成用烧结体的上述的各分析位置中，将磁体材料粒子的易磁化轴即、该磁体材料粒子的结晶C轴(001)以最高频度朝向的方向设为其分析位置处的取向轴方向。如图19所示，在包括烧结体的半圆形圆弧形状截面的平面内，设定如下的正交坐标系：将从曲率中心O起通过烧结体的厚度中心圆弧的周向中心点(图18分析位置b)的半径线设为A1轴，将在该平面内通过该曲率中心O且与该A1轴正交的半径线设为A2轴，将通过该曲率中心O且与该A1轴和A2轴这两者正交的、沿着烧结体的长度方向延伸的线设为A3轴，将包括该A2轴和A3轴的平面确定为基准面。并且，求出从A1轴向A3轴方向的易磁化轴的取向方向的倾斜角α、以及从A1轴向A2轴方向的易磁化轴的倾斜角(θ+β)。在包括A1轴和A2轴的平面内，在任一分析位置处，易磁化轴的预定的取向方向都位于包括该A1轴和A2轴的平面内。因而，倾斜角α成为易磁化轴的相对于预定的设计上的取向方向的位移量、即“偏离角”。另外，与角β相关联地使用的角θ是将任意的分析位置和曲率中心O连结的半径线与A1轴之间的角度，因而，角β是该分析位置处的取向轴的相对于预定取向方向的位移量、即“偏离角”。
在各分析位置，针对预定数量以上的磁体材料粒子的易磁化轴进行了取向轴的分析。优选的是，以在分析位置含有至少30个磁体材料粒子作为磁体材料粒子的预定数量的方式确定分析位置的范围。在本件实施例中，以针对约700个磁体材料粒子进行测定的方式确定了分析位置的范围。
另外，在各分析位置处的EBSD分析之际，在将各分析位置处的基准取向轴方向校正成0°之后，将各磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴方向相对于作为基准取向轴方向的0°方向作为角度差Δθ，针对每个磁体材料粒子算出，将该角度差Δθ的频度从90°到0°累积起来的累积比例描绘在图表中，将累计比例成为50％的角度作为取向角偏差角度(Δθ的半宽)求出。进而，求出作为各分析位置间的最大的取向轴角度的差的取向轴角度差φ。在表5中示出分析结果。
【表5】
Figure BDA0001416654330000441
确认到：测定部位处的角β的值是4°以下，能够制作设计那样的径向取向的烧结体。另外，也能够确认到是：Δθ的半宽的值最大是11.1°，取向角偏差角度较小的烧结体。另外，能够确认到：取向轴角度差φ是89°，成为非并行取向。
〔实施例5～9〕
除了变更了表6所示的、第2成形体的形成中的曲角度、以及第1成形体、中间成形体1～3和第2成形体的尺寸以外，进行与实施例4同样的操作，获得了实施例5～9的烧结体。
此外，以按照各成形阶段产生45°的变形的方式进行了成形。例如，在实施例5中，对由图16所示的模具成形成的第1成形体如图17的(a)所示那样进行45°的变形，形成中间成形体1，如图17的(b)所示，通过进一步进行45°的变形，赋予合计90°的变形而制造了第2成形体。在实施例7中，进一步赋予45°的变形而形成了图17的(c)所示的第2成形体。在实施例6、8、9中，进一步赋予45°的变形而形成了图17的(d)所示的第2成形体。不过，在实施例9中，在取向工序中利用超导螺线管线圈(装置名：JMTD-12T100、JASTEC制)从外部施加平行磁场，从而进行了取向处理。一边将收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制的模具加温成80℃，一边设置于超导螺线管线圈内，花费20分钟从0T充磁到7T，之后，花费20分钟消磁到0T，从而实施了该取向处理。而且，之后，通过施加反向磁场，实施了脱磁处理。一边使强度从-0.2T向+0.18T变化、进一步变化到-0.16T，一边使强度递减到零磁场，从而进行了反向磁场的施加。
【表6】
Figure BDA0001416654330000451
将各烧结体的评价结果表示在表7和表8中。
【表7】
Figure BDA0001416654330000461
【表8】
Figure BDA0001416654330000462
【表9】
Figure BDA0001416654330000471
可知：在实施例5～9中，测定部位处的角β最大是9°，通过变形操作，获得了呈现设计那样的径向取向的烧结体。另外，能够确认到：在任一实施例的情况下，都是最大取向轴角度差φ为20°以上的非并行取向。实施例9的取向角偏差稍大，认为这是由取向装置之差导致的。也可以认为：只要使用与实施例4～8相同的装置，在实施例9中，取向角的偏差角度也会处于8～11°的范围内。
另外，对于变形量最大的实施例9的烧结体，将该烧结体在长度方向的中央切断，在其截面中利用SEM观察对裂纹深度进行了测定，结果能够确认到：最大裂纹深度是35μm，几乎不产生裂纹。对烧结后的磁体材料粒子的纵横比进行了测定，结果均小于1.7。
在表9中示出各实施例的分析部位的数据。在作为梯形形状的烧结体的实施例1～3中，将相当于左侧端部和中央的分析位置的直线距离标注为d，将其分析位置处的取向角度差标注为φ。而且将两点分析位置内的、该分析位置距最接近的表面的距离较近的分析位置的距离示于表中。在实施例4～9中，将分析位置a与分析位置b之间的直线距离标注为d，将其分析位置处的取向角度差标注为φ。而且，将两点分析位置内的、距最接近的表面的距离较近的分析位置的距离示于表中。
附图标记说明
1、稀土类永磁体形成用烧结体；2、上边；3、下边；4、5、端面；6、中央区域；7、8、端部区域；20、电动马达；21、转子芯；21a、周面；22、气隙；23、定子；23a、齿；23b、励磁线圈；24、磁体插入用槽；24a、直线状中央部分；24b、倾斜部分；30、稀土类磁体；117、复合材料；118、支承基材；119、生片；120、狭缝式模具；123、加工用薄片；125、烧结处理用薄片；C、易磁化轴；θ、倾斜角。

Claims (6)

1.一种稀土类磁体形成用烧结体，其具有含有稀土类物质且各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子烧结成一体的结构，其特征在于，
该稀土类磁体形成用烧结体形成为立体形状，该立体形状具有：长度方向上的长度尺寸；与该长度方向呈直角的横向的截面中的、第1表面与第2表面之间的厚度方向上的厚度尺寸；以及与该厚度方向正交的方向上的厚度正交尺寸，
该稀土类磁体形成用烧结体具有取向轴角度相差20°以上的至少两个区域，该取向轴角度定义为，位于包括所述厚度方向和所述厚度正交方向的面内的任意的位置的、含有30个以上的所述磁体材料粒子的四边形分区内的全部的所述磁体材料粒子各自的、易磁化轴相对于预先确定好的基准线的取向角中的、频度最高的取向角，
在各所述分区中，基于所述磁体材料粒子各自的易磁化轴的取向角相对于所述取向轴角度之差确定的取向角偏差角度是16.0°以下。
2.一种稀土类磁体形成用烧结体，其具有含有稀土类物质且各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子烧结成一体而成的结构，其特征在于，
该稀土类磁体形成用烧结体形成为立体形状，该立体形状具有：长度方向上的长度尺寸；与该长度方向呈直角的横向的截面中的、第1表面与第2表面之间的厚度方向上的厚度尺寸；以及与该厚度方向正交的方向上的厚度正交尺寸，
该稀土类磁体形成用烧结体具有取向轴角度相差20°以上的至少两个区域，该取向轴角度定义为，位于包括所述厚度方向和所述厚度正交方向的面内的任意的位置的、一边是35μm的正方形分区内的全部的所述磁体材料粒子各自的、易磁化轴相对于预先确定好的基准线的取向角中的、频度最高的取向角，
在各所述分区中，基于所述磁体材料粒子各自的易磁化轴的取向角相对于所述取向轴角度之差确定的取向角偏差角度是16.0°以下。
3.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体，其特征在于，
所述磁体材料粒子的平均粒径是3μm以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的稀土类磁体形成用烧结体，其特征在于，
所述立体形状是与所述长度方向呈直角的横向的截面成为梯形的形状。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的稀土类磁体形成用烧结体，其特征在于，
所述立体形状以具有所述第1表面和所述第2表面这两者形成为具有相同的曲率中心的圆弧形状的圆弧形状截面的方式形成与所述长度方向呈直角的横向的截面。
6.一种稀土类烧结磁体，其是对权利要求1～5中任一项所述的稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而形成的。
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