CN107428529B - 臭氧气体产生装置及臭氧气体产生装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种臭氧气体产生装置及臭氧气体产生装置的制造方法。该臭氧气体产生装置具备：一对电极(11)，隔开规定间隔彼此对置地配置；一对电介质(12)，分别设置在一对电极的彼此对置的面；以及功能膜(13)，设置在一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧。而且，功能膜含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物。

Description

臭氧气体产生装置及臭氧气体产生装置的制造方法
技术领域
本发明涉及一种臭氧气体产生装置及臭氧气体产生装置的制造方法。
背景技术
以往，已知有臭氧气体产生装置。这种臭氧气体产生装置，例如已在国际公开WO2011/039971号中公开。
上述国际公开WO2011/039971号中，公开有无需将氮气等其他气体添加到原料气体中而产生高浓度的臭氧气体的臭氧气体产生装置。具体而言，上述国际公开WO2011/039971号的臭氧气体产生装置具备：一对电介质，隔开规定间隔彼此对置地配置；一对电极，分别配置在一对电介质的外侧且在一对电介质之间产生放电；以及功能膜，设置在一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧。该臭氧气体产生装置的功能膜含有：选自铌、钽、钼、铬的1种或2种金属的第1金属氧化物、以及选自钛、钨、锌、铁的1种或2种金属的第2金属氧化物。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2011/039971号
发明内容
发明要解决的技术课题
如上述国际公开WO2011/039971号那样的以往的臭氧气体产生装置中，由于功能膜表面的金属氧化物的结构不同，有时臭氧产生性能产生变动。因此，期待一种无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体的臭氧气体产生装置。
本发明是为了解决上述课题而完成的，本发明的目的之一在于提供一种无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体的臭氧气体产生装置及臭氧气体产生装置的制造方法。
用于解决技术课题的手段
为了解决上述课题，本申请发明人深入研究的结果，发现：将设置在一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧的功能膜以含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物的方式形成，由此，无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。即，基于本发明的第1方面的臭氧气体产生装置具备：一对电极，隔开规定间隔彼此对置地配置；一对电介质，分别设置在一对电极的彼此对置的面；以及功能膜，设置在一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧，功能膜含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物。
如上所述，基于本发明的第1方面的臭氧气体产生装置中，通过功能膜含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物，在不将氮气等其他气体添加到原料气体中而产生臭氧气体时，能够抑制臭氧产生性能的变动。由此，无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
基于上述第1方面的臭氧气体产生装置中，功能膜的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物优选由以摩尔数计Nb2O5成为TiO2的0.1倍以上且6倍以下的氧化钛及氧化铌所生成。若如此构成，则能够从以摩尔数计Nb2O5成为TiO2的0.1倍以上且6倍以下的氧化钛及氧化铌中生成如TiNb2O7及Ti2Nb10O29那样的的晶系的化合物。
基于上述第1方面的臭氧气体产生装置中，功能膜优选还含有氧化钛的固溶体。若如此构成，则通过氧化钛及氧化铌的晶系的化合物与氧化钛的固溶体这两者的作用，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
基于上述第1方面的臭氧气体产生装置中，功能膜的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物优选含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方。若如此构成，则通过含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物的作用，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
基于本发明的第2方面的臭氧气体产生装置的制造方法具备：通过在1000℃以上加热氧化钛及氧化铌而生成氧化钛及氧化铌的晶系的化合物的工序；设置隔开规定间隔彼此对置地配置的一对电极的工序；在一对电极的彼此对置的面上分别设置一对电介质的工序；以及在一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧，设置含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物的功能膜的工序。
基于本发明的第2方面的臭氧气体产生装置的制造方法中，通过如上述那样构成，在不将氮气等其他气体添加到原料气体中而产生臭氧气体时，能够制造出能够抑制臭氧产生性能的变动的臭氧气体产生装置。由此，能够制造出无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体的臭氧气体产生装置。
基于上述第2方面的臭氧气体产生装置的制造方法中，生成氧化钛及氧化铌的晶系的化合物的工序优选包括：混合氧化钛及氧化铌的工序；在1000℃以上加热所混合的氧化钛及氧化铌而生成晶系的化合物的工序；以及粉碎所生成的化合物的工序。若如此构成，则能够从氧化钛及氧化铌中，容易生成氧化钛及氧化铌的晶系的化合物，而容易形成臭氧气体产生装置的功能膜。
基于上述第2方面的臭氧气体产生装置的制造方法中，设置功能膜的工序优选包括将所生成的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物与氧化钛的固溶体涂布于电介质的工序。若如此构成，则通过氧化钛及氧化铌的晶系的化合物与氧化钛的固溶体这两者的作用，能够制造出能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体的臭氧气体产生装置。
发明效果
如上所述，根据本发明，无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
附图说明
图1是表示基于本发明的一实施方式的臭氧气体产生装置的框图。
图2是表示基于本发明的一实施方式的臭氧气体产生装置的放电单元的示意图。
图3是表示TiO2-Nb2O5的状态图的图。
图4是表示基于本发明的一实施方式的臭氧气体产生装置的臭氧气体生成部的制造工序的图。
图5是用于说明基于实施例的臭氧气体的生成的表。
具体实施方式
以下，根据附图对本发明的实施方式进行说明。
(臭氧气体产生装置的结构)
参考图1对基于本发明的一实施方式的臭氧气体产生装置100的结构进行说明。
基于本发明的一实施方式的臭氧气体产生装置100以生成半导体制造工序中所使用的臭氧的方式构成。即，臭氧气体产生装置100以使用高纯度的氧气(例如氧浓度99.9％以上)，并抑制所生成的臭氧气体中的杂质(臭氧及氧以外的物质)的浓度的方式构成。如图1所示，臭氧气体产生装置100具备臭氧气体生成部1、电源2、以及控制部3。
臭氧气体生成部1以供给高纯度的氧气(O2)作为原料而生成高浓度的臭氧气体(O3)的方式构成。另外，在原料的高纯度氧气中，并未添加氮气等其他气体。
臭氧气体生成部1包含放电单元10。如图2所示，放电单元10具有一对电极11、一对电介质12、以及一对功能膜13。另外，在臭氧气体生成部1中，虽然未图示，但设置有多个放电单元10。多个放电单元10具有相同的结构。放电单元10以通过电源2的施加来进行无声放电的方式构成。在多个放电单元10的各个之间，设置有使冷却水流通的流路。
一对电极11以分别配置在一对电介质12的外侧并在一对电介质12间产生放电的方式构成。即，在一对电极11上连接有电源2。高频高电压的电力从电源2被供给至一对电极11。并且，一对电极11分别形成为膜状。并且，一对电极11配置成彼此对置。
一对电介质12隔开规定间隔彼此对置地配置。并且，一对电介质12分别由氧化铝(陶瓷)所形成。并且，一对电介质12分别形成为板状。并且，一对电介质12分别具有大于电极11的面积，并以覆盖一对电极11的内侧面(相对置的一侧的面)的方式配置。电介质12例如具有约0.05mm以上且约1mm以下的板厚。为了得到稳定的性能，电介质12优选具有约0.1mm以上且约0.3mm以下的板厚。一对电介质12例如隔开约30μm以上且约100μm以下的间隔配置。并且，以将原料的氧气供给至一对电介质12之间的间隙的方式构成。
在此，本实施方式中，一对功能膜13设置在一对电介质12的彼此对置的面。即，功能膜13以接触一对电介质12之间的间隙(放电的空间)的方式配置。并且，功能膜13含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物。具体而言，功能膜13的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物含有TiNb2O7(TiO2:Nb2O5＝1:1的晶系化合物)及Ti2Nb10O29(TiO2:Nb2O5＝2:5的晶系化合物)中的至少一方。即，功能膜13的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物由以摩尔数计Nb2O5为TiO2的约0.1倍以上且约6倍以下的氧化钛及氧化铌所生成。功能膜13的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物优选由以摩尔数计Nb2O5为TiO2的大于约1倍且小于约2.5倍的氧化钛及氧化铌所生成。并且，功能膜13还含有氧化钛的固溶体。
在此，如图3的TiO2-Nb2O5的状态图所示，TiO2及Nb2O5的混合物中，当Nb2O5的摩尔％为约9％以上且约85.7％以下时(以摩尔数计Nb2O5为TiO2的约0.1倍以上且约6倍以下时)，通过煅烧(加热)生成TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方。具体而言，当Nb2O5的摩尔％为约9％以上且小于约50％时，生成TiNb2O7及TiO2的固溶体。当Nb2O5的摩尔％为约50％时(TiO2:Nb2O5＝1:1时)，生成TiNb2O7。当Nb2O5的摩尔％大于约50％且小于约71.9％时，生成TiNb2O7及Ti2Nb10O29。当Nb2O5的摩尔％为约71.9％时(TiO2:Nb2O5＝2:5时)，生成Ti2Nb10O29。当Nb2O5的摩尔％大于约71.9％且约85.7％以下时，生成Ti2Nb10O29及β-Nb2O5。
即，由以摩尔数计Nb2O5为TiO2的大于约1倍且小于约2.5倍(TiO2及Nb2O5的混合物中，Nb2O5的摩尔％大于约50％且小于约71.4％)的氧化钛及氧化铌来生成晶系的化合物，从而生成TiNb2O7及Ti2Nb10O29这两者。
电源2以将交流电力供给至臭氧气体生成部1的一对电极11的方式构成。电源2以供给通过LC电路等产生共振的高频的电力的方式构成。
控制部3以控制臭氧气体产生装置100的各部的方式构成。例如，控制部3控制电源2来控制供给至臭氧气体生成部1的电力。
(臭氧气体产生装置的制造方法)
参考图4对臭氧气体产生装置100(臭氧气体生成部1)的制造方法进行说明。
在图4的步骤S1的混合工序中，混合规定比例的氧化钛(TiO2)及氧化铌(Nb2O5)。具体而言，将粒子状的TiO2及Nb2O5、乙醇等粘合剂、以及用于混合及粉碎的锆石球装入研磨机进行混合。
在步骤S2的煅烧工序中，煅烧(加热)所混合的氧化钛(TiO2)及氧化铌(Nb2O5)。具体而言，粒子状的TiO2及Nb2O5的混合物在炉中以1000℃以上的温度煅烧。粒子状的TiO2及Nb2O5在大气压下煅烧。并且，粒子状的TiO2及Nb2O5在1000℃以上且不会溶解的温度(例如约1400℃)以下的温度下煅烧。优选在1300℃以上且不会溶解的温度(例如约1400℃)以下的温度下煅烧。由此生成氧化钛及氧化铌的晶系的化合物(TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方)。
在步骤S3的冷却工序中，冷却所煅烧的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物。在步骤S4的粉碎工序中，粉碎所冷却的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物。具体而言，将氧化钛及氧化铌的晶系的化合物、乙醇等粘合剂、以及用于混合及粉碎的锆石球装入研磨机进行粉碎。氧化钛及氧化铌的晶系的化合物被粉碎至能够通过后续涂布工序中所使用的网版印刷用的筛网的粒径以下。例如，氧化钛及氧化铌的晶系的化合物被粉碎至粒径成为1000nm以下。
在步骤S5的糊状化工序中，将氧化钛及氧化铌的晶系的化合物、氧化钛(TiO2)的固溶体(ss)、玻璃及油混合而糊状化。含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物的浆料被调整为在后续涂布工序中能够进行网版印刷的粘度。具体而言，调整所混合的油的量来调整浆料的粘度。由此生成功能膜13的材料。
在步骤S6的涂布工序中，通过网版印刷，将含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物与氧化钛的固溶体的所糊状化的功能膜13的材料涂布于电介质12。功能膜13，例如以约10μm的厚度来涂布。
在步骤S7的煅烧工序中，煅烧(加热)所涂布的浆料而将功能膜13固定在电介质12。具体而言，在浆料中的玻璃熔融的温度(例如约850℃)下，进行规定时间的煅烧。然后进行冷却，功能膜13被固定在电介质12上。
在步骤S8的接合工序中，分别形成功能膜13的一对电介质12隔开规定间隔被接合。并且，在一对电介质12的各自的外侧，设置有在一对电介质12间产生放电的一对电极11。具体而言，在电介质12(氧化铝基板)的设置有功能膜13侧的第1面配置有用于形成间隙的肋。并且，在电介质12的与功能膜13相反侧的第2面设置有电极11。并且，电介质12的第1面(功能膜13侧的面)彼此隔着肋通过接合部件进行接合。并且，构成彼此相邻的放电单元10的相邻的电介质12的第2面(电极11侧的面)彼此隔着绝缘体通过接合部件进行接合。接合部件例如包含玻璃。并且，接合工序中，在玻璃熔融的温度(例如约850℃)下，进行规定时间的煅烧(加热)。然后进行冷却，多对电介质12被接合。由此，组装多个放电单元10。并且，在多个放电单元10的各个之间设置有使冷却水流通的流路，组装臭氧气体生成部1。
(实施方式的效果)
本实施方式中，能够得到如下效果。
如上所述，本实施方式中，通过功能膜13含有氧化钛及氧化铌的晶系的化合物，在不将氮气等其他气体添加到原料气体中而产生臭氧时，能够抑制臭氧产生性能的变动。由此，无需将氮气等其他气体添加到原料气体中，而能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
并且，如上所述，本实施方式中，由以摩尔数计Nb2O5为TiO2的约0.1倍以上且约6倍以下的氧化钛及氧化铌来生成功能膜13的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物。由此，能够从以摩尔数计Nb2O5为TiO2的约0.1倍以上且约6倍以下的氧化钛及氧化铌生成如TiNb2O7及Ti2Nb10O29那样的晶系的化合物。
并且，如上所述，本实施方式中，功能膜13含有氧化钛的固溶体。由此，通过氧化钛及氧化铌的晶系的化合物与氧化钛的固溶体这两者的作用，能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
并且，如上所述，本实施方式中，功能膜13的氧化钛及氧化铌的晶系的化合物含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方。由此，通过含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物的作用，能够更稳定地产生高浓度的臭氧气体。
(实施例的说明)
接着，参考图5，关于对基于本实施方式的臭氧气体产生装置100的功能膜13进行了评价的实验结果进行说明。
实施例中，对使用以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝77:23的氧化钛及氧化铌作为功能膜13的材料来生成晶系的化合物的情况(实施例1及2)，以及使用以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝40:60的氧化钛及氧化铌作为功能膜13的材料来生成晶系的化合物的情况(实施例3及4)进行了实验。并且，分别在1100℃(实施例1及3)以及1300℃(实施例2及4)的温度下，煅烧(加热)氧化钛及氧化铌而生成了晶系的化合物。
在1100℃的温度下煅烧以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝77:23的氧化钛及氧化铌的实施例1中，能够稳定地生成高浓度的臭氧。并且，在1300℃的温度下煅烧以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝77:23的氧化钛及氧化铌的实施例2中，能够稳定地生成高浓度的臭氧。实施例1及2中，通过X射线衍射，对含有使用TiO2:Nb2O5＝77:23的氧化钛及氧化铌所生成的晶系的化合物的功能膜13的表面进行测定的结果，检测出了TiNb2O7的峰值。
在1100℃的温度下煅烧以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝40:60的氧化钛及氧化铌的实施例3中，与TiO2:Nb2O5＝77:23时(实施例1及2)相比，能够更稳定地生成高浓度的臭氧。并且，在1300℃的温度下煅烧以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝40:60的氧化钛及氧化铌的实施例4中，与在1100℃的温度下煅烧以摩尔比计TiO2:Nb2O5＝40:60的氧化钛及氧化铌的实施例3相比，能够进一步稳定地生成高浓度的臭氧。实施例3及4中，通过X射线衍射，对含有使用TiO2:Nb2O5＝40:60的氧化钛及氧化铌所生成的晶系的化合物的功能膜13的表面进行测定的结果，检测出了TiNb2O7及Ti2Nb10O29的峰值。
比较例中，对不将TiO2:Nb2O5＝77:23的氧化钛及氧化铌作为功能膜的材料进行煅烧(加热)而进行涂布的情况进行了实验。该比较例中，存在有产生浓度相对较高的臭氧的功能膜和产生浓度相对较低的臭氧的功能膜。即，基于比较例的功能膜中，臭氧产生性能有变动。
(变形例)
另外，应当理解此次公开的实施方式及实施例在所有方面均为示例，并不限定于此。本发明的范围并非通过上述的实施方式及实施例的说明表示，而是通过权利要求的范围所表示，并且还包含在与权利要求的范围均等的含义及范围内进行的所有变更(变形例)。
例如，上述实施方式中，示出了在一对电介质的双方均设置功能膜的结构的例子，但本发明并不限定于此。本发明中，只要将功能膜设置在一对电介质的至少一侧即可。
并且，上述实施方式中，示出了臭氧气体产生装置通过无声放电来生成臭氧的结构的例子，但本发明并不限定于此。本发明中，臭氧气体产生装置可通过无声放电以外的放电来生成臭氧。例如，也可以是臭氧气体产生装置通过表面放电来生成臭氧的结构。
并且，上述实施方式中，示出了通过网版印刷将功能膜的材料涂布于电介质而形成功能膜的结构的例子，但本发明并不限定于此。本发明中，可通过溅射将功能膜形成于电介质。并且，也可通过网版印刷以外的方法将功能膜的材料涂布于电介质而形成功能膜。
并且，上述实施方式中，示出了由氧化铝形成电介质的例子，但本发明并不限定于此。本发明中，电介质可由氧化铝以外的陶瓷来形成，也可由陶瓷以外的材料来形成。
并且，上述实施方式中，示出了在臭氧气体产生装置中设置有多个放电单元的结构的例子，但本发明并不限定于此。本发明中，也可以是在臭氧气体产生装置中设置1个放电单元的结构。
并且，将本发明的臭氧气体产生装置，例如可组装于臭氧水制造装置等装置中而使用。
符号说明
11-电极，12-电介质，13-功能膜，100-臭氧气体产生装置。

Claims (6)

1.一种臭氧气体产生装置，其具备：
一对电极，隔开规定间隔彼此对置地配置；
一对电介质，分别设置在所述一对电极的彼此对置的面；以及
功能膜，设置在所述一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧，
所述功能膜含有含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物。
2.根据权利要求1所述的臭氧气体产生装置，其中，
所述功能膜的含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物由以摩尔数计Nb2O5成为TiO2的0.1倍以上且6倍以下的氧化钛及氧化铌所生成。
3.根据权利要求1或2所述的臭氧气体产生装置，其中，
所述功能膜还含有氧化钛的固溶体。
4.一种臭氧气体产生装置的制造方法，其具备：
通过在1000℃以上加热氧化钛及氧化铌而生成含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物的工序；
设置隔开规定间隔彼此对置地配置的一对电极的工序；
在所述一对电极的彼此对置的面上分别设置一对电介质的工序；以及
在所述一对电介质的彼此对置的面中的至少一侧，设置含有含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物的功能膜的工序。
5.根据权利要求4所述的臭氧气体产生装置的制造方法，其中，
生成含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物的工序包括：混合氧化钛及氧化铌的工序；在1000℃以上加热经混合的氧化钛及氧化铌而生成晶系的化合物的工序；以及粉碎所生成的化合物的工序。
6.根据权利要求4或5所述的臭氧气体产生装置的制造方法，其中，
所述设置功能膜的工序包括将所生成的含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方的晶系的化合物与氧化钛的固溶体涂布于所述电介质的工序。
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