CN105461298B - 一种锰离子部分置换钛离子高储能密度钛酸锶钡基陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰离子部分置换钛离子高储能密度钛酸锶钡基陶瓷及其制备方法，所述陶瓷的化学式为Ba0.5Sr0.5(Ti1‑xMnx)O3，其中x＝0.001、0.003或0.005；所述陶瓷的制备方法为：(a)将原料BaCO3，SrCO3，TiO2和MnO按Ba0.5Sr0.5(Ti1‑xMnx)O3(x＝0.001,0.003,0.005)化学式配料，研磨后烘干、过筛；(b)将步骤(a)制得的粉料1100℃～1200℃煅烧1～5小时后过筛；(c)将步骤(b)制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃～1050℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；(d)氧气气氛下，将陶瓷烧结体1100℃～1250℃处理3～6小时，制得高储能密度钛酸锶钡基陶瓷。本发明制备的Ba0.5Sr0.5(Ti0.997Mn0.003)O3陶瓷在室温下储能密度达到了1.7J/cm3，比相同条件下制备的Ba0.5Sr0.5TiO3的储能密度提高了0.6J/cm3，提高幅度高达54.5％，由此可见微量锰离子部分置换钛离子可以有效的提高钛酸锶钡陶瓷的储能性能。
Description
技术领域
本发明涉及储能电容器用介质材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锶钡B位离子置换高储能密度电介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
电介质电容器是一种能实现电能以静电荷形式直接存储于两极板之间的储能材料，该过程不涉及物质的扩散，充放电速度仅受环路电阻和电容(R*C)所决定的时间常数支配，因此与电化学储能方式相比，其充放电速度极快，在能量回收系统、脉冲功率领域等具有重要的应用前景。目前常用电介质电容器的储能密度均比较低，从而导致储能器件的体积庞大，约占整个设备体积的40％-60％。器件的低储能密度限制了系统小型化和轻量化的发展趋势。因此，各种高储能密度电介质材料的研制就成为当前国际研究热点之一。其中陶瓷电介质由于介电常数高、老化速度慢、机械强度高、使用温度范围广和可以在复杂环境下使用而受到了越来越多的关注，其典型代表是钛酸锶钡陶瓷。
申请号为CN201510069795.6的中国专利公开了一种高温低损耗钛酸锶钡基储能陶瓷及其制备方法，以通式BaxSr1-xTiO3+y熔块表示，其中x表示Ba组成元素的摩尔分数，y表示熔块对BaxSr1-xTiO3的质量百分比，所述熔块组成为B2O3+SiO2+Bi2O3+Al2O3+ZrO2+BaO+CaO，样品的最大储能密度约为0.5J/cm3。申请号为CN200910093586的中国专利公开了一种固态脉冲形成线储能介质材料及其制备方法，其组成和配比为70wt％-90wt％的Ba0.4Sr0.6TiO3和10wt％-30wt％的纳米MgO。该发明提供的钛酸锶钡基储能介质材料的击穿场强为24～45kV/mm，储能密度为0.67～1.14J/cm3。
上述专利均在钛酸锶钡陶瓷的基础上通过添加第二相来实现介电击穿强度的提高，从而提高其储能密度。而围绕钛酸锶钡基储能陶瓷B位离子置换的研究却甚少，本研究表明，微量低价Mn2+置换Ti4+能够有效的补偿钛酸锶钡陶瓷中的氧空位，从而降低其漏导，提高介电击穿强度和铁电性能，最终实现储能密度的提高。
发明内容
本发明提供了一种锰离子部分置换钛离子高储能密度钛酸锶钡基陶瓷及其制备方法，利用该方法制备的Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3陶瓷在室温下储能密度可达到1.7J/cm3。
一种高储能密度钛酸锶钡基陶瓷的制备方法，包括：
(1)将原料BaCO3，SrCO3，TiO2，MnO按Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3化学式配料，研磨至粒径为100nm～500nm后烘干，过筛；
(2)将步骤(1)制得的粉料1100℃～1150℃煅烧1～5小时后，120目过筛；
(3)将步骤(2)制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃～1050℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；
(4)氧气气氛下，将所述的陶瓷烧结体1100℃～1250℃处理3～6小时，制得所述高储能密度电介质陶瓷。
本发明通过锰离子部分置换钛离子，同时采用放电等离子烧结方法，提高了电介质陶瓷的铁电性能和介电击穿强度，从而提高电介质陶瓷的储能密度。
所述高储能密度电介质陶瓷的化学式为Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3，其中，x＝0.001,0.003,0.005。
在制备前，原料需要研磨至一定的细度，研磨时，可将原料放入球磨罐，加入氧化锆球和无水乙醇进行球磨24小时。
进一步地，步骤(1)中，化学式Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3的x＝0.001～0.005。
进一步地，化学式Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3的x＝0.001,0.003,0.005。
进一步地，步骤(2)中，粉料的预烧条件为1150℃煅烧3小时。
进一步地，步骤(3)中，放电等离子烧结的条件为真空下1050℃保温5分钟。
进一步地，步骤(4)中，陶瓷烧结体的热处理条件为氧气氛下1250℃保温6小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所制备的钛酸锶钡基陶瓷仅使用非常微量的锰离子置换部分钛离子，就能在室温下获得最大储能密度为1.7J/cm3的陶瓷块体，而同样方法制备的Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷的储能密度仅为1.1J/cm3左右，储能密度提高了0.6J/cm3。本发明制备的高储能密度电介质陶瓷，可用于高密度储能电容器等元器件，在大功率和脉冲功率领域有着极大的应用价值。
附图说明
图1为放电等离子烧结制备Ba0.5Sr0.5TiO3和Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3(x＝0.001,0.003,0.005)陶瓷XRD衍射图谱；
图2为放点等离子烧结制备Ba0.5Sr0.5TiO3和Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3(x＝0.001,0.003,0.005)陶瓷样品的抛光热腐蚀表面扫描电镜照片：(a)Ba0.5Sr0.5TiO3(对比例1)；(b)Ba0.5Sr0.5(Ti0.999Mn0.001)O3(实施例1)；(c)Ba0.5Sr0.5(Ti0.997Mn0.003)O3(实施例2)；(d)Ba0.5Sr0.5(Ti0.995Mn0.005)O3(实施例3)；
图3为不同频率下钛酸锶钡基陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化曲线：(a)(e)Ba0.5Sr0.5TiO3(对比例1)；(b)(f)Ba0.5Sr0.5(Ti0.999Mn0.001)O3(实施例1)；(c)(g)Ba0.5Sr0.5(Ti0.997Mn0.003)O3(实施例2)；(d)(h)Ba0.5Sr0.5(Ti0.995Mn0.005)O3(实施例3)；
图4为钛酸锶钡基陶瓷样品室温60Hz时最高电场强度下的电滞回线：(a)Ba0.5Sr0.5TiO3(对比例1)；(b)Ba0.5Sr0.5(Ti0.999Mn0.001)O3(实施例1)；(c)Ba0.5Sr0.5(Ti0.997Mn0.003)O3(实施例2)；(d)Ba0.5Sr0.5(Ti0.995Mn0.005)O3(实施例3)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐释本发明。
实施例1
(1)将原料BaCO3，SrCO3，TiO2，MnO按Ba0.5Sr0.5(Ti0.999Mn0.001)O3化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制好的化学原料放入球磨罐，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时(粒径为100nm～500nm)，将球磨后的粉料在干燥箱中烘干后120目过筛；
(3)将步骤(2)制得的粉末在1100℃煅烧5小时后再次120目过筛；
(4)将步骤(3)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1000℃、50MPa机械压力下烧结5分钟。从室温到900℃的升温速率为100℃/min，从900℃到980℃升温速率为40℃/min，980℃到1000℃升温速率为20℃/min，1000℃保温5min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(5)将步骤(4)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在氧气氛中1100℃下热处理6小时。从室温到1100℃的升温速率为5℃/min，1100℃保温6h，1100℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到高Ba0.5Sr0.5(Ti0.999Mn0.001)O3陶瓷。
实施例2
(1)将原料BaCO3，SrCO3，TiO2，MnO按Ba0.5Sr0.5(Ti0.997Mn0.003)O3化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制好的化学原料放入球磨罐，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时(粒径为100nm～500nm)，将球磨后的粉料在干燥箱中烘干后120目过筛；
(3)将步骤(2)制得的粉末在1150℃煅烧3小时后再次120目过筛；
(4)将步骤(3)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1050℃、50MPa机械压力下烧结5分钟。从室温到1000℃的升温速率为100℃/min，从1000℃到1030℃升温速率为40℃/min，1030℃到1050℃升温速率为20℃/min，1050℃保温5min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(5)将步骤(4)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在氧气氛中1250℃下热处理6小时。从室温到1250℃的升温速率为5℃/min，1250℃保温6h，1250℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到Ba0.5Sr0.5(Ti0.997Mn0.003)O3陶瓷。
实施例3
(1)将原料BaCO3，SrCO3，TiO2，MnO按Ba0.5Sr0.5(Ti0.995Mn0.005)O3化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制好的化学原料放入球磨罐，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时(粒径为100nm～500nm)，将球磨后的粉料在干燥箱中烘干后120目过筛；
(3)将步骤(2)制得的粉末在1200℃煅烧1小时后再次120目过筛；
(4)将步骤(3)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1050℃、50MPa机械压力下烧结5分钟。从室温到1000℃的升温速率为100℃/min，从1000℃到1030℃升温速率为40℃/min，1030℃到1050℃升温速率为20℃/min，1050℃保温5min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(5)将步骤(4)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在氧气氛中1250℃下热处理3小时。从室温到1250℃的升温速率为5℃/min，1250℃保温3h，1250℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到Ba0.5Sr0.5(Ti0.995Mn0.005)O3陶瓷。
对比例1
提供Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷的放电等离子烧结制备过程：
(1)将BaCO3，SrCO3和TiO2原料粉末分别按Ba0.5Sr0.5TiO3化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制好的化学原料放入球磨罐，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时(粒径为100nm～500nm)，将球磨后的粉料在干燥箱中烘干后120目过筛；
(3)将步骤(2)制得的粉末在1150℃煅烧3小时后再次120目过筛；
(4)将步骤(3)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1050℃、50MPa机械压力下烧结5分钟。从室温到1000℃的升温速率为100℃/min，从1000℃到1030℃升温速率为40℃/min，1030℃到1050℃升温速率为20℃/min，1050℃保温5min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(5)将步骤(4)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在氧气氛中1250℃下热处理6小时。从室温到1250℃的升温速率为5℃/min，1250℃保温6h，1250℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷。
将实施例1～3和对比例1制备得到的圆柱形电介质陶瓷样品用砂纸磨至0.2～0.3mm厚度，表面喷上金电极后，利用铁电分析仪测量其60Hz频率下的电滞回线，利用积分法计算其储能密度。
表1
表1示出了利用本发明的制备方法制得的Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3和Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷在室温、60Hz频率下的介电击穿强度和储能密度，由表1可知，本发明制得的高储能密度钛酸锶钡基电介质陶瓷在室温下储能密度为1.4～1.7J/cm3，而相同条件下制备的未使用锰离子置换的Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷室温下储能密度为1.1J/cm3。
Claims (5)
1.一种锰离子部分置换钛离子高储能密度钛酸锶钡基陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的化学式为Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3，其中x＝0.001、0.003或0.005，粉体的原料为碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛和一氧化锰粉末。
2.一种权利要求1所述锰离子部分置换钛离子高储能密度钛酸锶钡基陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料BaCO3，SrCO3，TiO2，MnO按Ba0.5Sr0.5(Ti1-xMnx)O3化学式配料，研磨至粒径为100nm～500nm后烘干，过筛；
(2)将步骤(1)制得的粉料1100℃～1150℃煅烧1～5小时后，120目过筛；
(3)将步骤(2)制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃～1050℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；
(4)氧气气氛下，将步骤(3)制得的陶瓷烧结体1100℃～1250℃处理3～6小时，制得所述高储能密度钛酸锶钡基陶瓷。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为1150℃，时间为3小时。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，放电等离子烧结的温度为1050℃，保温时间为5分钟。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，陶瓷烧结体热处理的条件为氧气气氛中1250℃处理6小时。
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