TWI682893B - 臭氧氣體產生裝置及臭氧氣體產生裝置的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之臭氧氣體產生裝置係具備：隔著既定間隔互相對向地配置之一對電極、分別設置在一對電極之互相對向的面之一對電介質、以及設置在一對電介質之互相對向的面之至少一方側之機能膜。機能膜係含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物。

Description

臭氧氣體產生裝置及臭氧氣體產生裝置的製造方法
本發明係關於臭氧氣體產生裝置及臭氧氣體產生裝置的製造方法。
以往，臭氧氣體產生裝置已為人所知。這些臭氧氣體產生裝置，例如揭示於國際公開WO2011/039971號。
上述日本國際公開WO2011/039971號中，揭示在未將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下產生高濃度的臭氧氣體之臭氧氣體產生裝置。具體而言，上述國際公開WO2011/039971號的臭氧氣體產生裝置，具備：隔著既定間隔互相對向配置之一對電介質、分別配置在一對電介質的外側且於一對電介質間產生放電之一對電極、以及設置在一對電介質之互相對向的面之至少一方側之機能膜。此臭氧氣體產生裝置的機能膜，係含有：選自鈮、鉭、鉬、鉻之1種或2種金屬之第1金屬氧化物、以及選自鈦、鎢、鋅、鐵之1種或2種金屬之第2金屬氧化物。
於上述國際公開WO2011/039971號般之先前的臭氧氣 體產生裝置中，由於機能膜表面之金屬氧化物之結構不同，有時會使臭氧產生性能發生變動。因此，期待一種可在不將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下，更穩定地產生高濃度的臭氧氣體之臭氧氣體產生裝置。
本發明係為了解決上述課題而創作者，本發明的目的之一，在於提供一種可在不將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下，更穩定地產生高濃度的臭氧氣體之臭氧氣體產生裝置及臭氧氣體產生裝置的製造方法。
為了解決上述課題，本申請案發明者進行精心探討，結果發現：使設置在一對電介質之相對向的面之至少一方側之機能膜，含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物而形成，藉此可在不將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下，更穩定地產生高濃度的臭氧氣體。亦即，本發明的第1面向之臭氧氣體產生裝置，係具備：隔著既定間隔相對向地配置之一對電極、分別設置在一對電極之相對向的面之一對電介質、以及設置在一對電介質之相對向的面之至少一方側之機能膜；機能膜，係含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物。
本發明的第1面向之臭氧氣體產生裝置中，如上述般，藉由使機能膜含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，在未將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下產生臭氧氣體時，可抑制臭氧產生性能的變動。藉此，可在不將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下，更穩定地產生高 濃度的臭氧氣體。
上述第1面向之臭氧氣體產生裝置中，機能膜之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，較佳係藉由以莫耳數計Nb2O5為TiO2的0.1倍以上6倍以下之氧化鈦及氧化鈮所生成。若如此構成，則可從以莫耳數計Nb2O5為TiO2的0.1倍以上6倍以下之氧化鈦及氧化鈮中，生成如TiNb2O7及Ti2Nb10O29般之結晶系的化合物。
上述第1面向之臭氧氣體產生裝置中，機能膜較佳更含有氧化鈦的固溶體。若如此構成，則可藉由氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物與氧化鈦的固溶體兩者的作用，更穩定地產生高濃度的臭氧氣體。
上述第1面向之臭氧氣體產生裝置中，機能膜之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，較佳係含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方。若如此構成，則可藉由含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方之結晶系的化合物之作用，更穩定地產生高濃度的臭氧氣體。
本發明的第2面向之臭氧氣體產生裝置的製造方法，係具備：藉由在1000℃以上加熱氧化鈦及氧化鈮而生成氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之步驟、設置隔著既定間隔互相對向地配置之一對電極之步驟、於一對電極之互相對向的面上分別設置一對電介質之步驟、以及於一對電介質之互相對向的面之至少一方側，設置含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之機能膜之步驟。
本發明的第2面向之臭氧氣體產生裝置的 製造方法中，藉由如上述構成，在未將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下產生臭氧氣體時，能夠製造出可抑制臭氧產生性能的變動之臭氧氣體產生裝置。藉此，能夠製造出可在不將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下，更穩定地產生高濃度的臭氧氣體之臭氧氣體產生裝置。
上述第2面向之臭氧氣體產生裝置的製造方法中，生成氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之步驟，較佳係包含：混合氧化鈦及氧化鈮之步驟、在1000℃以上加熱所混合之氧化鈦及氧化鈮而生成結晶系的化合物之步驟、以及粉碎所生成之化合物之步驟。若如此構成，則可從氧化鈦及氧化鈮中，容易生成氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，而容易形成臭氧氣體產生裝置的機能膜。
上述第2面向之臭氧氣體產生裝置的製造方法中，設置機能膜之步驟，較佳係包含：將所生成之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物與氧化鈦的固溶體塗布於電介質之步驟。若如此構成，則可藉由氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物與氧化鈦的固溶體兩者的作用，製造出更穩定產生高濃度的臭氧氣體之臭氧氣體產生裝置。
1‧‧‧臭氧氣體生成部
2‧‧‧電源
3‧‧‧控制部
10‧‧‧放電單元
11‧‧‧電極
12‧‧‧電介質
13‧‧‧機能膜
100‧‧‧臭氧氣體產生裝置
第1圖係顯示本發明的一實施形態之臭氧氣體產生裝置之方塊圖。
第2圖係顯示本發明的一實施形態之臭氧氣體產生裝置的放電單元之概略圖。
第3圖係顯示TiO2-Nb2O5的狀態圖之圖。
第4圖係顯示本發明的一實施形態之臭氧氣體產生裝置之臭氧氣體生成部的製造步驟之圖。
第5圖係用以說明實施例之臭氧氣體的生成之表。
以下根據圖面來說明本發明的實施形態。
(臭氧氣體產生裝置的構成)
參考第1圖來說明本發明的一實施形態之臭氧氣體產生裝置100的構成。
本發明的一實施形態之臭氧氣體產生裝置100，係用以生成半導體製造步驟中所使用之臭氧而構成。亦即，臭氧氣體產生裝置100，係使用高純度的氧氣(例如氧濃度99.9%以上)，並抑制所生成之臭氧氣體中的雜質(臭氧及氧以外的物質)的濃度而構成。如第1圖所示，臭氧氣體產生裝置100具備：臭氧氣體生成部1、電源2、以及控制部3。
臭氧氣體生成部1，係供給高純度的氧氣(O2)作為原料，以生成高濃度的臭氧氣體(O3)而構成。於原料之高純度氧氣中，並未添加氮氣等其他氣體。
臭氧氣體生成部1包含放電單元10。如第2圖所示，放電單元10具有：一對電極11、一對電介質12、以及一對機能膜13。於臭氧氣體生成部1中，雖然圖中未顯示，但設置有複數個放電單元10。複數個放電單元10， 係具有同樣的構成。放電單元10，係藉由電源2的施加來進行無聲放電而構成。於複數個放電單元10的各個之間，設置有讓冷卻水流通之流路。
一對電極11，分別配置在一對電介質12的外側，並於一對電介質12間產生放電而構成。亦即，於一對電極11上，連接有電源2。高頻高電壓電力，從電源2被供給至一對電極11。此外，一對電極11分別形成為膜狀。再者，一對電極11係相對向配置。
一對電介質12，係隔著既定間隔互相對向配置。此外，一對電介質12，分別由氧化鋁(陶瓷)所形成。再者，一對電介質12分別形成為板狀。此外，一對電介質12，分別具有較電極11更大之面積，並以覆蓋一對電極11的內側面(相對向之一側的面)之方式配置。電介質12，例如具有約0.05mm以上且約1mm以下之板厚。為了得到穩定的性能，電介質12較佳係具有約0.1mm以上且約0.3mm以下之板厚。一對電介質12，例如隔著約30μm以上且約100μm以下的間隔配置。此外，係將原料的氧氣供給至一對電介質12之間的間隙而構成。
在此，本實施形態中，一對機能膜13，係設置在一對電介質12之互相對向的面。亦即，機能膜13係以接觸於一對電介質12之間的間隙(放電之空間)之方式配置。此外，機能膜13係含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物。具體而言，機能膜13之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，含有TiNb2O7(TiO2：Nb2O5=1：1之結晶系化合 物)及Ti2Nb10O29(TiO2：Nb2O5=2：5之結晶系化合物)中的至少一方。亦即，機能膜13之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，係藉由以莫耳數計Nb2O5為TiO2的約0.1倍以上且約6倍以下之氧化鈦及氧化鈮所生成。機能膜13之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，較佳係藉由以莫耳數計Nb2O5為TiO2的大於約1倍且未達約2.5倍之氧化鈦及氧化鈮所生成。此外，機能膜13更含有氧化鈦的固溶體。
在此，如第3圖之TiO2-Nb2O5的狀態圖所示，TiO2及Nb2O5的混合物中，當Nb2O5的莫耳%為約9%以上且約85.7%以下時(以莫耳數計Nb2O5為TiO2的約0.1倍以上且約6倍以下時)，藉由燒製(加熱)生成TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方。具體而言，當Nb2O5的莫耳%為約9%以上且未達約50%時，係生成TiNb2O7及TiO2之固溶體。當Nb2O5的莫耳%為約50%時(TiO2：Nb2O5=1：1時)，生成TiNb2O7。當Nb2O5的莫耳%大於約50%且未達約71.9%時，生成TiNb2O7及Ti2Nb10O29。當Nb2O5的莫耳%為約71.9%時(TiO2：Nb2O5=2：5時)，生成Ti2Nb10O29。當Nb2O5的莫耳%大於約71.9%且約85.7%以下時，生成Ti2Nb10O29及β-Nb2O5。
亦即，藉由以莫耳數計Nb2O5為TiO2的大於約1倍且未達約2.5倍(TiO2及Nb2O5的混合物中，Nb2O5的莫耳%大於約50%且未達約71.4%)之氧化鈦及氧化鈮來生成結晶系的化合物，生成TiNb2O7及Ti2Nb10O29兩者。
電源2，係將交流電力供給至臭氧氣體生成 部1的一對電極11而構成。電源2，係供給藉由LC電路等產生共振之高頻的電力而構成。
控制部3，係控制臭氧氣體產生裝置100的各部而構成。例如，控制部3控制電源2以控制供給至臭氧氣體生成部1之電力。
(臭氧氣體產生裝置的製造方法)
參考第4圖來說明臭氧氣體產生裝置100(臭氧氣體生成部1)的製造方法。
於第4圖之步驟S1的混合步驟中，係混合既定比率的氧化鈦(TiO2)及氧化鈮(Nb2O5)。具體而言，將粒子狀的TiO2及Nb2O5、乙醇等黏合劑、以及用以混合及粉碎之鋯石球裝入研磨機進行混合。
於步驟S2的燒製步驟中，係燒製(加熱)所混合之氧化鈦(TiO2)及氧化鈮(Nb2O5)。具體而言，粒子狀的TiO2及Nb2O5之混合物，於爐中在1000℃以上的溫度燒製。粒子狀的TiO2及Nb2O5，於大氣壓下燒製。此外，粒子狀的TiO2及Nb2O5，係在1000℃以上且不會溶解之溫度(例如約1400℃)以下的溫度中燒製。較佳在1300℃以上且不會溶解之溫度(例如約1400℃)以下的溫度中燒製。藉此生成氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物(TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方)。
於步驟S3的冷卻步驟中，係冷卻燒製後之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物。於步驟S4的粉碎步驟 中，係粉碎冷卻後之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物。具體而言，將氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物、乙醇等黏合劑、以及用以混合及粉碎之鋯石球裝入於研磨機進行粉碎。氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，係被粉碎至可通過後續塗布步驟中所使用之網版印刷用的篩網之粒徑以下。例如，氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物被粉碎至粒徑成為1000nm以下。
於步驟S5的膏化步驟中，將氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物、氧化鈦(TiO2)的固溶體(ss)、玻璃及油混合而膏化。含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之膏，係調整為於後續塗布步驟中可進行網版印刷之黏度。具體而言，調整所混合之油的量以調整膏的黏度。藉此生成機能膜13的材料。
於步驟S6的塗布步驟中，藉由網版印刷，將含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物與氧化鈦的固溶體之膏化後之機能膜13的材料，塗布於電介質12。機能膜13，例如以約10μm的厚度來塗布。
於步驟S7的燒製步驟中，係燒製(加熱)塗布後的膏而將機能膜13固定在電介質12。具體而言，在膏中的玻璃熔融之溫度(例如約850℃)下，進行既定時間的燒製。然後進行冷卻以將機能膜13固定在電介質12。
於步驟S8的接合步驟中，分別形成機能膜13之一對電介質12，隔著既定間隔進行接合。此外，於一對電介質12的各外側，設置有於一對電介質12間產生放 電之一對電極11。具體而言，於電介質12(氧化鋁基板)之設置有機能膜13之側的第1面，配置有間隙形成用的肋。此外，於電介質12之與機能膜13為相反側的第2面，設置有電極11。電介質12的第1面(機能膜13側的面)彼此，係隔著肋條藉由接合構件進行接合。此外，構成相鄰接之放電單元10之鄰接之電介質12的第2面(電極11側的面)彼此，係隔著絕緣體藉由接合構件進行接合。接合構件，例如含有玻璃。此外，接合步驟中，係在玻璃熔融之溫度(例如約850℃)下，進行既定時間的燒製(加熱)。然後進行冷卻以接合複數對電介質12。藉此可組裝複數個放電單元10。此外，於複數個放電單元10的各個之間，設置有讓冷卻水流通之流路，組成臭氧氣體生成部1。
(實施形態之效果)
本實施形態中，可得到以下效果。
本實施形態中，如上述般，藉由使機能膜13含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，在未將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下產生臭氧時，可抑制臭氧產生性能的變動。藉此，可在不將氮氣等其他氣體添加於原料氣體下，更穩定地產生高濃度的臭氧。
此外，本實施形態中，如上述般，係藉由以莫耳數計Nb2O5為TiO2的約0.1倍以上且約6倍以下之氧化鈦及氧化鈮，來生成機能膜13之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物。藉此，可從以莫耳數計Nb2O5為TiO2的約 0.1倍以上且約6倍以下之氧化鈦及氧化鈮，生成如TiNb2O7及Ti2Nb10O29般之結晶系的化合物。
此外，本實施形態中，如上述般，機能膜13含有氧化鈦的固溶體。藉此，藉由氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物與氧化鈦的固溶體兩者的作用，可更穩定地產生高濃度的臭氧。
此外，本實施形態中，如上述般，機能膜13之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，係含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方。藉此，藉由含有TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一方之結晶系的化合物之作用，可更穩定地產生高濃度的臭氧。
(實施例的說明)
接著參考第5圖，說明對本實施形態之臭氧氣體產生裝置100的機能膜13進行評估之實驗結果。
實施例中，係對使用以莫耳比計TiO2：Nb2O5=77：23之氧化鈦及氧化鈮作為機能膜13的材料來生成結晶系的化合物之情形(實施例1及2)，以及使用以莫耳比計TiO2：Nb2O5=40：60之氧化鈦及氧化鈮來生成結晶系的化合物之情形(實施例3及4)進行實驗。此外，分別在1100℃(實施例1及3)以及1300℃(實施例2及4)的溫度中，燒製(加熱)氧化鈦及氧化鈮而生成結晶系的化合物。
在1100℃的溫度中燒製以莫耳比計TiO2：Nb2O5=77：23之氧化鈦及氧化鈮之實施例1中，可穩定地 生成高濃度的臭氧。此外，在1300℃的溫度中燒製以莫耳比計TiO2：Nb2O5=77：23之氧化鈦及氧化鈮之實施例2中，可穩定地生成高濃度的臭氧。實施例1及2中，藉由X射線繞射，對含有使用TiO2：Nb2O5=77：23之氧化鈦及氧化鈮所生成之結晶系的化合物之機能膜13的表面進行測定，可檢測到TiNb2O7的高峰。
在1100℃的溫度中燒製以莫耳比計TiO2：Nb2O5=40：60之氧化鈦及氧化鈮之實施例3中，與TiO2：Nb2O5=77：23時(實施例1及2)相比，更可穩定地生成高濃度的臭氧。此外，在1300℃的溫度中燒製以莫耳比計TiO2：Nb2O5=40：60之氧化鈦及氧化鈮之實施例4中，與在1100℃的溫度中燒製以莫耳比計TiO2：Nb2O5=40：60之氧化鈦及氧化鈮之實施例3相比，更可穩定地生成高濃度的臭氧。實施例3及4中，藉由X射線繞射，對含有使用TiO2：Nb2O5=40：60之氧化鈦及氧化鈮所生成之結晶系的化合物之機能膜13的表面進行測定，可檢測到TiNb2O7及Ti2Nb10O29的高峰。
比較例中，係對未將作為機能膜的材料之TiO2：Nb2O5=77：23之氧化鈦及氧化鈮進行燒製(加熱)即進行塗布之情形進行實驗。該比較例中，係存在有產生濃度相對較高的臭氧之機能膜、以及產生濃度相對較低的臭氧之機能膜。亦即，比較例之機能膜中，臭氧產生性能產生變動。
(變形例)
此次所揭示之實施形態及實施例，就所有方面而言均為例示，不應視為具有限制之意涵。本發明之範圍，並非由上述實施形態及實施例的說明表示，而是由申請專利範圍所表示，並且在與申請專利範圍均等之涵義及範圍內，包含所有變更(變形例)。
例如，上述實施形態中，係顯示將機能膜設置在一對電介質的兩者之構成的例子，但本發明並不限定於此。本發明中，將機能膜設置在一對電介質的至少一方側即可。
此外，上述實施形態中，係顯示臭氧氣體產生裝置藉由無聲放電來生成臭氧之構成的例子，但本發明並不限定於此。本發明中，臭氧氣體產生裝置可藉由無聲放電以外的放電來生成臭氧。例如，臭氧氣體產生裝置可藉由表面放電來生成臭氧而構成。
此外，上述實施形態中，係顯示藉由網版印刷將機能膜的材料塗布於電介質而形成機能膜之構成的例子，但本發明並不限定於此。本發明中，可藉由濺鍍將機能膜形成於電介質。此外，亦可藉由網版印刷以外的方法將機能膜的材料塗布於電介質而形成機能膜。
此外，上述實施形態中，係顯示藉由氧化鋁來形成電介質之例子，但本發明並不限定於此。本發明中，電介質亦可藉由氧化鋁以外的陶瓷來形成，亦可藉由陶瓷以外的材料來形成。
此外，上述實施形態中，係顯示於臭氧氣體產生裝置中設置有複數個放電單元之構成的例子，但本發明並不限定於此。本發明中，於臭氧氣體產生裝置中亦可設置1個放電單元而構成。
此外，本發明之臭氧氣體產生裝置，例如可組裝於臭氧水製造裝置等裝置而使用。
1‧‧‧臭氧氣體生成部
2‧‧‧電源
10‧‧‧放電單元
11‧‧‧電極
12‧‧‧電介質
13‧‧‧機能膜

Claims (6)

  1. 一種臭氧氣體產生裝置，其係具備：隔著既定間隔互相對向地配置之一對電極、分別設置在前述一對電極之互相對向的面之一對電介質、以及設置在前述一對電介質之互相對向的面之至少一側之機能膜；前述機能膜係含有氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，前述氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物為TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一者。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之臭氧氣體產生裝置，其中前述機能膜之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物，係藉由以莫耳數計Nb2O5為TiO2的0.1倍以上6倍以下之氧化鈦及氧化鈮所生成。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之臭氧氣體產生裝置，其中前述機能膜更含有氧化鈦的固溶體。
  4. 一種臭氧氣體產生裝置的製造方法，其係具備：藉由在1000℃以上加熱氧化鈦及氧化鈮而生成氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之步驟，前述氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物為TiNb2O7及Ti2Nb10O29中的至少一者、設置隔著既定間隔互相對向地配置之一對電極之步驟、於前述一對電極之互相對向的面上分別設置一對 電介質之步驟、以及於前述一對電介質之互相對向的面之至少一側，設置含有前述氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之機能膜之步驟。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之臭氧氣體產生裝置的製造方法，其中生成氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物之步驟係包含：混合氧化鈦及氧化鈮之步驟、在1000℃以上加熱經混合之氧化鈦及氧化鈮而生成結晶系的化合物之步驟、以及粉碎所生成之化合物之步驟。
  6. 如申請專利範圍第4或5項所述之臭氧氣體產生裝置的製造方法，其中前述設置機能膜之步驟係包含：將所生成之氧化鈦及氧化鈮之結晶系的化合物與氧化鈦的固溶體塗布於前述電介質之步驟。
TW105107170A 2015-03-18 2016-03-09 臭氧氣體產生裝置及臭氧氣體產生裝置的製造方法 TWI682893B (zh)

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