CN107425196B - 一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法，属于铅蓄电池添加剂的技术领域。本发明首先利用多巴胺改性活性炭，提高活性炭的吸附性能，随后利用尿素水解产物与硝酸铅反应生成碳酸铅晶核，并被改性活性炭吸附，避免进一步团聚，再经冷冻解冻循环后过滤干燥，于无氧高温条件下，碳酸铅分解生成氧化铅，部分氧化铅被活性炭还原，再将还原产生的铅重新氧化后与硫酸反应，产物吸附于过剩活性炭表面，最终经煅烧逐步去除活性炭内核，同时生成铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。本发明所得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅分散性好，粒度分布较窄，有利于铅蓄电池初期容量的提升，有效解决了传统四碱式硫酸铅易团聚，且粒度分布不均匀的问题。

Description

一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法
技术领域
本发明属于铅蓄电池添加剂的技术领域，具体涉及一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池正极的固化是电池制造的一个关键工艺。在固化过程中活性物质的化学和物理的结构基础得以建立，极板获得了机械强度，以使后面的工艺操作可以进行。根据AOS理论：随着电池循环的进行，正极活性物质反复进行膨胀收缩，颗粒之间的颈区变小，使得活性物质颗粒之间的接触变得越来越不良，导电性能变差，最终导致活性物质软化脱落，电池容量明显衰减，电池失效。因此提高活性物质充电接受能力及改善正极活性物质颗粒结构是实现电池长循环寿命的关键。
在铅酸蓄电池生产中，为了延长电池循环寿命，通常最有效的措施之一是采用高含量四碱式硫酸铅的铅膏，可用高温和膏或高温固化的方法得到。用传统方法制备的和膏中有三碱式硫酸铅、没有反应完的氧化铅及游离铅。在固化过程中，三碱式硫酸铅在一定温度湿度条件下可以与PbO2进一步反应生成四碱式硫酸铅，游离铅进一步氧化成氧化铅。
现有技术中，一般采用高温和膏的技术制备四碱式硫酸铅，将铅粉、水、硫酸溶液和添加剂进行混合搅拌，经物理化学变化制成具有可塑性膏状混合物。和膏后铅膏的物相组成与所加的硫酸量以及和膏时的温度密切相关。由于此反应严重依赖于温度和湿度，在一般工业生产条件下，和膏温度在60℃以下时，铅膏主要生成三碱式硫酸铅；温度在70℃左右时，铅膏中四碱式硫酸铅大量生成；温度在80℃以上时，铅膏中主要生成四碱式硫酸铅，但其晶体尺寸约为5～100μm，且粒度分布及其不均匀，造成极板化成困难、一致性较差，电池初期容量低，而且和膏温度越高，四碱式硫酸铅的晶体颗粒越粗大，电池初期容量低的情况严重，仍然难以令人满意。因此，研究开发一种不易团聚，粒度分布均匀的四碱式硫酸铅具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统四碱式硫酸铅制备过程中易团聚，粒度分布不均匀，造成用于铅蓄电池时极板化成困难，一致性较差，电池初期容量低的问题，提供了一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）称取400～500g活性炭，粉碎后过筛，得粉状活性炭，将所得粉状活性炭倒入800～1200mL质量浓度为2.0～2.2g/L多巴胺溶液中，超声振荡10～20min后，过滤，得改性粉状活性炭湿料；
（2）依次称取200～300g所得改性粉状活性炭湿料，60～80g硝酸铅，倒入800～1000mL去离子水中，超声振荡10～20min后，再加入45～50g尿素，恒温搅拌反应，待反应结束，于温度为-20～-18℃条件下冷冻3～5h后，微波解冻3～5min，再经过滤、洗涤、干燥后，于氩气气氛中保温焙烧，得混合超细粉末；
（3）将所得混合超细粉末均匀平铺于不锈钢板表面，于温度为100～120℃条件下，保温氧化反应45～60min，得氧化超细粉末；
（4）依次取100～150g所得氧化超细粉末，120～150mL质量分数为20～30%硫酸溶液，恒温搅拌反应2～4h后，过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。
步骤（2）所述的恒温搅拌反应条件为：反应温度为85～90℃，搅拌转速为500～600r/min，反应时间为4～6h。
步骤（2）所述的保温焙烧条件为：在管式炉中，以8～10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至400～450℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温。
步骤（4）所述的煅烧条件为：在马弗炉中，以3～5℃/min速率程序升温至350～400℃，保温煅烧45～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧6～8h后，随炉冷却至室温。
本发明的应用方法是：首先将900～1100g本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅、2～3g长度为3～6cm的氨纶与3～5g乙炔黑加入和膏缸内，干混搅拌4～6min，然后再向和膏缸内加入140～150g去离子水，混合搅拌4～6min后，再加入80～90g质量浓度为1.13～1.15g/mL硫酸溶液，控制硫酸溶液在13～15min内加完，待加入完毕后，继续搅拌15～17min后，自然冷却至48～52℃即可制得铅膏，并将所得的铅膏用于铅蓄电池中，经检测，本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅平均粒径为7～9μm，所制备的铅蓄电池的比容量为115～120Ah/kg，在放电倍率为2C，DOD为100%时，铅蓄电池的循环使用寿命可达550～600次。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用多巴胺浸泡改性活性炭，并配合超声振荡，使多巴胺被活性炭孔隙结构吸附固定，多巴胺在水中溶解氧作用下发生氧化自聚反应，并在活性炭表面形成聚多巴胺膜层，以进一步提高活性炭在反应过程中，对尿素和硝酸铅反应产物碳酸铅晶体的吸附，从源头上避免晶体的团聚，且因为活性炭的存在，整个反应过程中，前驱体稳定吸附于活性炭孔隙结构中，分散性好，粒径分布均匀，使制得的产品性能得以提升；
（2）本发明利用在氩气气氛焙烧过程中，碳酸铅晶体分解产生氧化铅，部分氧化铅被活性炭还原，在还原过程中，部分活性炭被氧化消耗，产生二氧化碳气体，从而使前驱体孔隙结构得以进一步丰富，有利于后期反应充分进行，提高产品纯度。
具体实施方式
称取400～500g活性炭，倒入粉碎机中，粉碎后过80～120目筛，得粉状活性炭，将所得粉状活性炭倒入盛有800～1200mL质量浓度为2.0～2.2g/L多巴胺溶液的烧杯中，并将烧杯转入超声振荡仪，于温度为40～45℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡10～20min，再将烧杯中物料过滤，得改性粉状活性炭湿料；依次称取200～300g改性粉状活性炭湿料，60～80g硝酸铅，倒入盛有800～1000mL去离子水的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声振荡10～20min，再向三口烧瓶中加入45～50g尿素，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85～90℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应4～6h；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料转入塑料烧杯中，并将塑料烧杯移入冰箱中，于温度为-20～-18℃条件下冷冻3～5h后，将塑料烧杯移入微波加热器中，于功率为300～400W条件下解冻3～5min，并收集解冻后塑料烧杯中物料；将解冻后塑料烧杯中物料过滤，得解冻物料滤饼，并用去离子水洗涤所得解冻物料滤饼3～5次，再将洗涤后的解冻物料滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，并将所得干燥滤饼转入管式炉，以8～10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至400～450℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得混合超细粉末；将所得混合超细粉末均匀平铺于不锈钢板表面，控制平铺厚度为2～4mm，再将电炉将不锈钢板加热至100～120℃，保温氧化反应45～60min，待不锈钢板静置自然冷却至室温，收集不锈钢板表面氧化反应后的混合超细粉末，得氧化超细粉末；依次取100～150g所得氧化超细粉末，120～150mL质量分数为20～30%硫酸溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80～85℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，再将三口烧瓶中物料过滤，得酸洗滤渣，用去离子水洗涤所得酸洗滤渣3～5次后，转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥酸洗滤渣；将所得干燥酸洗滤渣转入马弗炉，以3～5℃/min速率程序升温至350～400℃，保温煅烧45～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧6～8h后，随炉冷却至室温，出料，即得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。
实例1
称取400g活性炭，倒入粉碎机中，粉碎后过80目筛，得粉状活性炭，将所得粉状活性炭倒入盛有800mL质量浓度为2.0g/L多巴胺溶液的烧杯中，并将烧杯转入超声振荡仪，于温度为40℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡10min，再将烧杯中物料过滤，得改性粉状活性炭湿料；依次称取200g改性粉状活性炭湿料，60g硝酸铅，倒入盛有800mL去离子水的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声振荡10min，再向三口烧瓶中加入45g尿素，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料转入塑料烧杯中，并将塑料烧杯移入冰箱中，于温度为-20℃条件下冷冻3h后，将塑料烧杯移入微波加热器中，于功率为300W条件下解冻3min，并收集解冻后塑料烧杯中物料；将解冻后塑料烧杯中物料过滤，得解冻物料滤饼，并用去离子水洗涤所得解冻物料滤饼3次，再将洗涤后的解冻物料滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，并将所得干燥滤饼转入管式炉，以8mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3℃/min速率程序升温至400℃，保温反应2h后，随炉冷却至室温，出料，得混合超细粉末；将所得混合超细粉末均匀平铺于不锈钢板表面，控制平铺厚度为2mm，再将电炉将不锈钢板加热至100℃，保温氧化反应45min，待不锈钢板静置自然冷却至室温，收集不锈钢板表面氧化反应后的混合超细粉末，得氧化超细粉末；依次取100g所得氧化超细粉末，120mL质量分数为20%硫酸溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应2h，再将三口烧瓶中物料过滤，得酸洗滤渣，用去离子水洗涤所得酸洗滤渣3次后，转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥酸洗滤渣；将所得干燥酸洗滤渣转入马弗炉，以3℃/min速率程序升温至350℃，保温煅烧45min后，继续以6℃/min速率程序升温至650℃，保温煅烧6h后，随炉冷却至室温，出料，即得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。
首先将900g本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅、2g长度为3cm的氨纶与3g乙炔黑加入和膏缸内，干混搅拌4min，然后再向和膏缸内加入140g去离子水，混合搅拌4min后，再加入80g质量浓度为1.13g/mL硫酸溶液，控制硫酸溶液在13min内加完，待加入完毕后，继续搅拌15min后，自然冷却至48℃即可制得铅膏，并将所得的铅膏用于铅蓄电池中，经检测，本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅平均粒径为7μm，所制备的铅蓄电池的比容量为115Ah/kg，在放电倍率为2C，DOD为100%时，铅蓄电池的循环使用寿命可达550次。
实例2
称取450g活性炭，倒入粉碎机中，粉碎后过100目筛，得粉状活性炭，将所得粉状活性炭倒入盛有1000mL质量浓度为2.1g/L多巴胺溶液的烧杯中，并将烧杯转入超声振荡仪，于温度为42℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡15min，再将烧杯中物料过滤，得改性粉状活性炭湿料；依次称取260g改性粉状活性炭湿料，70g硝酸铅，倒入盛有900mL去离子水的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声振荡15min，再向三口烧瓶中加入48g尿素，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为88℃，转速为550r/min条件下，恒温搅拌反应5h；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料转入塑料烧杯中，并将塑料烧杯移入冰箱中，于温度为-19℃条件下冷冻4h后，将塑料烧杯移入微波加热器中，于功率为350W条件下解冻4min，并收集解冻后塑料烧杯中物料；将解冻后塑料烧杯中物料过滤，得解冻物料滤饼，并用去离子水洗涤所得解冻物料滤饼4次，再将洗涤后的解冻物料滤饼转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，并将所得干燥滤饼转入管式炉，以9mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至420℃，保温反应3h后，随炉冷却至室温，出料，得混合超细粉末；将所得混合超细粉末均匀平铺于不锈钢板表面，控制平铺厚度为3mm，再将电炉将不锈钢板加热至110℃，保温氧化反应50min，待不锈钢板静置自然冷却至室温，收集不锈钢板表面氧化反应后的混合超细粉末，得氧化超细粉末；依次取120g所得氧化超细粉末，130mL质量分数为25%硫酸溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为82℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应3h，再将三口烧瓶中物料过滤，得酸洗滤渣，用去离子水洗涤所得酸洗滤渣4次后，转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥酸洗滤渣；将所得干燥酸洗滤渣转入马弗炉，以4℃/min速率程序升温至380℃，保温煅烧50min后，继续以7℃/min速率程序升温至680℃，保温煅烧7h后，随炉冷却至室温，出料，即得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。
首先将1000g本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅、2g长度为5cm的氨纶与4g乙炔黑加入和膏缸内，干混搅拌5min，然后再向和膏缸内加入145g去离子水，混合搅拌5min后，再加入85g质量浓度为1.14g/mL硫酸溶液，控制硫酸溶液在14min内加完，待加入完毕后，继续搅拌16min后，自然冷却至50℃即可制得铅膏，并将所得的铅膏用于铅蓄电池中，经检测，本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅平均粒径为8μm，所制备的铅蓄电池的比容量为118Ah/kg，在放电倍率为2C，DOD为100%时，铅蓄电池的循环使用寿命可达580次。
实例3
称取500g活性炭，倒入粉碎机中，粉碎后过120目筛，得粉状活性炭，将所得粉状活性炭倒入盛有1200mL质量浓度为2.2g/L多巴胺溶液的烧杯中，并将烧杯转入超声振荡仪，于温度为45℃，超声频率为40kHz条件下，超声振荡20min，再将烧杯中物料过滤，得改性粉状活性炭湿料；依次称取300g改性粉状活性炭湿料，80g硝酸铅，倒入盛有1000mL去离子水的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声振荡20min，再向三口烧瓶中加入50g尿素，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料转入塑料烧杯中，并将塑料烧杯移入冰箱中，于温度为-18℃条件下冷冻5h后，将塑料烧杯移入微波加热器中，于功率为400W条件下解冻5min，并收集解冻后塑料烧杯中物料；将解冻后塑料烧杯中物料过滤，得解冻物料滤饼，并用去离子水洗涤所得解冻物料滤饼5次，再将洗涤后的解冻物料滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，并将所得干燥滤饼转入管式炉，以10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至450℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得混合超细粉末；将所得混合超细粉末均匀平铺于不锈钢板表面，控制平铺厚度为4mm，再将电炉将不锈钢板加热至120℃，保温氧化反应60min，待不锈钢板静置自然冷却至室温，收集不锈钢板表面氧化反应后的混合超细粉末，得氧化超细粉末；依次取150g所得氧化超细粉末，150mL质量分数为30%硫酸溶液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应4h，再将三口烧瓶中物料过滤，得酸洗滤渣，用去离子水洗涤所得酸洗滤渣5次后，转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酸洗滤渣；将所得干燥酸洗滤渣转入马弗炉，以5℃/min速率程序升温至400℃，保温煅烧60min后，继续以8℃/min速率程序升温至700℃，保温煅烧8h后，随炉冷却至室温，出料，即得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。
首先将1100g本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅、3g长度为6cm的氨纶与5g乙炔黑加入和膏缸内，干混搅拌6min，然后再向和膏缸内加入150g去离子水，混合搅拌6min后，再加入90g质量浓度为1.15g/mL硫酸溶液，控制硫酸溶液在15min内加完，待加入完毕后，继续搅拌17min后，自然冷却至52℃即可制得铅膏，并将所得的铅膏用于铅蓄电池中，经检测，本发明制备的铅蓄电池专用四碱式硫酸铅平均粒径为9μm，所制备的铅蓄电池的比容量为120Ah/kg，在放电倍率为2C，DOD为100%时，铅蓄电池的循环使用寿命可达600次。

Claims (4)

1.一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取400～500g活性炭，粉碎后过筛，得粉状活性炭，将所得粉状活性炭倒入800～1200mL质量浓度为2.0～2.2g/L多巴胺溶液中，超声振荡10～20min后，过滤，得改性粉状活性炭湿料；
（2）依次称取200～300g所得改性粉状活性炭湿料，60～80g硝酸铅，倒入800～1000mL去离子水中，超声振荡10～20min后，再加入45～50g尿素，恒温搅拌反应，待反应结束，于温度为-20～-18℃条件下冷冻3～5h后，微波解冻3～5min，再经过滤、洗涤、干燥后，于氩气气氛中保温焙烧，得混合超细粉末；
（3）将所得混合超细粉末均匀平铺于不锈钢板表面，于温度为100～120℃条件下，保温氧化反应45～60min，得氧化超细粉末；
（4）依次取100～150g所得氧化超细粉末，120～150mL质量分数为20～30%硫酸溶液，恒温搅拌反应2～4h后，过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得铅蓄电池专用四碱式硫酸铅。
2.根据权利要求1所述的一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的恒温搅拌反应条件为：反应温度为85～90℃，搅拌转速为500～600r/min，反应时间为4～6h。
3.根据权利要求1所述的一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温焙烧条件为：在管式炉中，以8～10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至400～450℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种铅蓄电池专用四碱式硫酸铅的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的煅烧条件为：在马弗炉中，以3～5℃/min速率程序升温至350～400℃，保温煅烧45～60min后，继续以6～8℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧6～8h后，随炉冷却至室温。
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