CN107419242B - 一种纳米银薄膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米银薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银薄膜的制备方法，包括步骤：将导电玻璃清洗并干燥；将硝酸银溶液逐滴加入到可溶性酸式磷酸盐的水溶液中，生成磷酸银沉淀，洗涤并干燥，得到磷酸银粉末；取乙基纤维素溶解于乙醇中，然后加入松油醇和磷酸银粉末，再加入OP乳化剂和乙酰丙酮，将混合悬浮液置于水浴中加热并搅拌，得到浆料；采用丝网印刷法或刮刀法将浆料刷到导电玻璃的导电面上并干燥；将磷酸银薄膜高温煅烧，得到纳米银薄膜。本发明结合丝网印刷法和高温煅烧法，不需要加入还原剂、金属催化剂等即可获得纳米银，工艺简单，成本较低，可以适用于大规模生产。

Description

一种纳米银薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米银薄膜的制备方法。
背景技术
纳米银是以纳米技术为基础研制而成的新型抗菌材料，由于具有极大的比表面积、量子效应和小尺寸效应，因而具有传统无机抗菌剂所无法比拟的优良抗菌效果和安全性，是一种具有长效性和耐候性的抗菌剂。纳米银涂层在催化、表面增强拉曼散射、传感、生物标记、抗菌纤维及卫生防护用品、医疗器具及饮用水处理等方面有着重要的应用。
目前制备纳米银薄膜的方法主要有以下几种。江南大学洪剑寒等人在室温条件下，采用磁控溅射法在PET纺粘非织造布上制备了纳米银薄膜，得出随溅射功率增加，纳米银薄膜的粒子尺寸增大，功率为120W 时，薄膜导电性能最好，但是磁控溅射技术是一种高能沉积方法，粒子轰击衬底或已生长的薄膜表面易造成损伤。浙江大学赵高凌用溶胶-凝胶法制备了含纳米级银粒子的TiO2薄膜但是溶胶- 凝胶法制得的薄膜需要较高温度的退火，这会影响薄膜的性能。CN201110199411.4公开了一种银纳米花薄膜的制备方法，利用硅片、玻璃片、金属片为基底，使金纳米颗粒在基底表面分布，在金颗粒的催化下，将银离子在金纳米颗粒表面还原，还原得到的银纳米颗粒延缓生长成为片状纳米结构，得到表面为银纳米片的薄膜，银离子在银纳米片上继续被还原，片状的纳米银结构发生组装，形成花状的纳米结构，得到花状纳米结构组装的薄膜。该工艺利用金纳米颗粒作为催化剂，成本较高。CN201210570136.7公开了一种银纳米颗粒薄膜的制备方法，该方法制得覆于基底上的银纳米颗粒薄膜可直接用作基底来测量附着的罗丹明，但其前驱体的配置工艺比较复杂，不适用于大规模生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单，适用于大规模生产的纳米银薄膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将导电玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次并干燥，备用；
（2）将硝酸银溶液逐滴加入到可溶性酸式磷酸盐的水溶液中进行反应，生成磷酸银沉淀，将磷酸银沉淀洗涤后并干燥，得到磷酸银粉末；
（3) 取乙基纤维素溶解于乙醇中，然后加入松油醇和磷酸银粉末，再加入OP乳化剂和乙酰丙酮，将混合悬浮液置于恒温水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料；
（4）采用丝网印刷法将步骤（3）中制得的浆料涂到导电玻璃的导电面上并干燥，得到磷酸银薄膜；
（5）将磷酸银薄膜高温煅烧，得到纳米银薄膜。
其中，步骤（1）中，所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃，优选FTO导电玻璃。
其中，步骤（2）中，所述可溶性酸式磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或几种，优选磷酸氢二钠。
其中，步骤（2）中，硝酸银与可溶性酸式磷酸盐的摩尔比为0.5:1-5:1，优选3：1。
其中，步骤（2）中，硝酸银溶液的pH值为3-5，可溶性酸式磷酸盐的水溶液的pH值为8-9，反应后体系的pH值为1-3。
优选的，步骤（3）的具体步骤为：取0.3-0.5 g乙基纤维素溶解于4-10 mL乙醇中，然后加入3-5 g松油醇和0.5-2 g磷酸银粉末，再加入0.01-0.02 mL OP乳化剂和0.1-05 mL乙酰丙酮，将混合悬浮液置于80℃水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料。
其中，步骤（5）中，所述磷酸银薄膜高温煅烧的温度为400～600℃，煅烧时间为20～40分钟，升温速率控制在2～10℃/min。
优选的，步骤（5）中，所述磷酸银薄膜高温煅烧的温度为450℃，煅烧时间为30分钟，升温速率控制在5℃/min。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备工艺通过在导电玻璃的导电面上涂覆，结合丝网印刷法或刮刀法和高温煅烧法，不需要加入还原剂、金属催化剂等即可获得纳米银，工艺简单，成本较低，可以适用于大规模生产。
附图说明
图1为制备的纳米银薄膜的扫描电子显微镜（SEM）图（100 μm）。
图2为银纳米颗粒的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1：
一种纳米银薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将FTO导电玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次，并在干燥箱中于80℃烘干2小时，备用；
（2）将硝酸银水溶液逐滴加入到磷酸氢二钠溶液的水溶液中，生成磷酸银沉淀，将磷酸银沉淀经水洗、醇洗后并于80℃干燥10小时，得到磷酸银粉末，其中，硝酸银和磷酸氢二钠的摩尔比为3:1；
（3) 取0.3 g乙基纤维素溶解于4 mL乙醇中，然后加入3 g松油醇和0.5 g磷酸银粉末，再加入0.01 mL OP乳化剂和0.1 mL乙酰丙酮，将混合悬浮液置于恒温水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料；
（4）采用丝网印刷法将步骤（3）中制得的浆料刷到导电玻璃的导电面上，并于80℃干燥12小时，得到磷酸银薄膜；
（5）将磷酸银薄膜置于管式炉中于450℃煅烧30分钟，升温速率控制5℃/min，得到纳米银薄膜，其结构如图1所示。
图2为银纳米颗粒的XRD图谱，从图中可以观察到，在2θ=38.21°、44.29°, 81.50°处出现尖锐的对应于单质银的衍射峰，且没有出现其他杂质的衍射峰，说明所制备的纳米银的纯度较高。
实施例2：
一种纳米银薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将ITO导电玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次，并在干燥箱中于80℃烘干2小时，备用；
（2）将硝酸银水溶液逐滴加入到磷酸氢二钾溶液的水溶液中，生成磷酸银沉淀，将磷酸银沉淀经水洗、醇洗后并于80℃干燥10小时，得到磷酸银粉末，其中，硝酸银和磷酸氢二钾的摩尔比为3:1；
（3) 取0.4 g乙基纤维素溶解于8 mL乙醇中，然后加入4 g松油醇和1.5 g磷酸银粉末，再加入0.02 mL OP乳化剂和0.5 mL乙酰丙酮，将混合悬浮液置于恒温水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料；
（4）采用丝网印刷法将步骤（3）中制得的浆料刷到导电玻璃的导电面上，并于80℃干燥12小时，得到磷酸银薄膜；
（5）将磷酸银薄膜置于管式炉中于400℃煅烧40分钟，升温速率控制在6℃/min，得到纳米银薄膜。
实施例3：
一种纳米银薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将FTO导电玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次，并在干燥箱中于80℃烘干2小时，备用；
（2）将硝酸银水溶液逐滴加入到磷酸二氢钠溶液的水溶液中，生成磷酸银沉淀，将磷酸银沉淀经水洗、醇洗后并于80℃干燥10小时，得到磷酸银粉末，其中，硝酸银和磷酸二氢钠的摩尔比为4:1；
（3) 取0.5g乙基纤维素溶解于10 mL乙醇中，然后加入5 g松油醇和2 g磷酸银粉末，再加入0.01 mL OP乳化剂和0.3 mL乙酰丙酮，将混合悬浮液置于恒温水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料；
（4）采用丝网印刷法将步骤（3）中制得的浆料刷到导电玻璃的导电面上，并于80℃干燥12小时，得到磷酸银薄膜；
（5）将磷酸银薄膜置于管式炉中于500℃煅烧25分钟，升温速率控制在8℃/min，得到纳米银薄膜。
实施例4：
一种纳米银薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将FTO导电玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次，并在干燥箱中于80℃烘干2小时，备用；
（2）将硝酸银水溶液逐滴加入到磷酸二氢钾溶液的水溶液中，生成磷酸银沉淀，将磷酸银沉淀经水洗、醇洗后并于80℃干燥10小时，得到磷酸银粉末，其中，硝酸银和磷酸二氢钾的摩尔比为5:1；
（3) 取0.5g乙基纤维素溶解于6 mL乙醇中，然后加入4g松油醇和1g磷酸银粉末，再加入0.01 mL OP乳化剂和0.3 mL乙酰丙酮，将混合悬浮液置于恒温水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料；
（4）采用刮刀法将步骤（3）中制得的浆料涂到导电玻璃的导电面上，并于80℃干燥12小时，得到磷酸银薄膜；
（5）将磷酸银薄膜置于管式炉中于600℃煅烧20分钟，升温速率控制在3℃/min，得到纳米银薄膜。

Claims (11)

1.一种纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将导电玻璃先后用丙酮、乙醇清洗2-3次并干燥，备用；
（2）将硝酸银溶液逐滴加入到可溶性酸式磷酸盐的水溶液中进行反应，生成磷酸银沉淀，将磷酸银沉淀洗涤后并干燥，得到磷酸银粉末；
（3) 取乙基纤维素溶解于乙醇中，然后加入松油醇和磷酸银粉末，再加入OP乳化剂和乙酰丙酮，将混合悬浮液置于恒温水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料；
（4）采用丝网印刷法或刮刀法将步骤（3）中制得的浆料涂到导电玻璃的导电面上并干燥，得到磷酸银薄膜；
（5）将磷酸银薄膜高温煅烧，得到纳米银薄膜。
2.根据权利要求1所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃。
3.根据权利要求2所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述导电玻璃为FTO导电玻璃。
4.根据权利要求1所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述可溶性酸式磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述可溶性酸式磷酸盐为磷酸氢二钠。
6.根据权利要求1所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，硝酸银与可溶性酸式磷酸盐的摩尔比为0.5:1-5:1。
7.根据权利要求6所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，硝酸银与可溶性酸式磷酸盐的摩尔比为3：1。
8.根据权利要求1所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硝酸银溶液的pH值为3-5，可溶性酸式磷酸盐的水溶液的pH值为8-9，反应后体系的pH值为1-3。
9.根据权利要求1所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）的具体步骤为：取0.3-0.5 g乙基纤维素溶解于4-10 mL乙醇中，然后加入3-5 g松油醇和0.5-2 g磷酸银粉末，再加入0.01-0.02 mL OP乳化剂和0.1-0.5 mL乙酰丙酮，将混合悬浮液置于80℃水浴中加热并搅拌，直到体系中的乙醇完全挥发，得到浆料。
10.根据权利要求1所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述磷酸银薄膜高温煅烧的温度为400～600℃，煅烧时间为20～40分钟，升温速率控制在2～10℃/min。
11.根据权利要求10所述的纳米银薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述磷酸银薄膜高温煅烧的温度为450℃，煅烧时间为30分钟，升温速率控制在5℃/min。
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