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一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，本发明以金刚线切割废弃硅粉浆料为原料，将原料以1000‑15000转/分钟的转速进行离心分离，得到硅粉，将得到的硅粉控制在粒径0.1微米以下，然后依次进行酸洗、过滤、干燥，得到纯度为99.99％的纳米硅粉，即可。本发明同时解决了现有技术中金刚线切割废弃硅粉浆料中回收硅粉带来的问题以及采用硅材料制备硅基锂电池负极材料带来的问题，能对金刚线切割废弃硅粉浆料中的硅粉实现高纯度、高价值、低成本的回收，回收的硅粉可用于制备硅基锂电池负极材料，生产成本低，由此制得的锂电池质量比容量能大幅提升，具有优良的电化学循环性能。

Description

一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料 的方法
技术领域
本发明涉及一种制备锂离子电池负极材料的方法，尤其是一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，属于硅材料技术领域。
背景技术
随着光伏发电成本的快速降低，光伏发电的安装量近几年急剧上升。以2016年为例，我国新增装机容量为34.5GW，全球新增装机容量为76GW，光伏发电正作为一种有效解决雾霾天气的新型能源而开始逐渐普及。目前90％的光伏发电均来自于多晶硅和单晶硅，而晶硅电池所用的硅片均是采用多线切割的方式。传统的砂浆切割正日益被切割效率更高、成本更低的金刚线切割所代替。据测算，2016年，全球就有11万吨多线切割硅粉被损失掉。该种硅粉的粉末内部纯度都超过99.9999％，由于粉末表面的被污染，造成回收利用困难。但自金刚线切割逐渐普及，原有废粉的纯度已得到大幅改善，回收高值化利用已成为可能。目前金刚线切割废弃硅粉的浆料固含量约为3-12％，硅粉的D50约为1微米，粒径分布在0.02-5微米。
现有技术中已有一些从金刚线切割废弃硅粉中回收硅粉的介绍。例如，申请号为201210106821.4的中国专利介绍了一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，方案是：采用硝酸/双氧水等强氧化剂先氧化的方法，在硅粉表面得到一层氧化膜，使硅粉亲水，然后用煤油或甲苯等有机溶剂进行萃取，但该工艺存在工序复杂、成本高的问题，要用强氧化剂氧化，另外，萃取的有机溶剂一般都有毒，不利于操作，不易去除干净，也容易带来二次污染的问题；申请号为201610164160.9的中国专利，介绍了一种金刚线切割硅片废切割砂浆中硅料的回收方法，方案是：把切割废液进行浓缩后再进行分离，但专利并没有披露是如何进行浓缩的，也没有披露如何进行分离，缺少关键性信息，并且是把回收的硅粉与硅包混合进行冶炼，即是把高纯的硅粉和低纯的硅包放在一起进行混合，对高纯硅粉来说比较浪费，这是一种低价值的利用方式；申请号为201610948472.9的中国专利介绍了一种从晶体硅的切割废料浆中回收高纯硅粉的方法，方案是：采用不含氧化铝或氧化钙的树脂板来做晶托以避免氧化铝或氧化钙粉的污染，采用絮凝剂或直接分离的方法来得到硅粉，随后进行硅粉的酸洗、磁选和干燥，最后得到纯度为98％的硅粉，首先，该工艺选择指定现有切割工艺中所采用的晶托，这个不现实，操作性不强，因为现有所有的金刚线切割的晶托均为氧化铝或氧化钙填充的树脂板，更换后对性能会有影响，其次，如果用絮凝剂，絮凝剂本身就是一种污染杂质，添加量要达到2％以上，最后得到的硅粉纯度也就在98％左右，如果不用絮凝剂，专利中提到的是真空抽滤、离心分离、重力沉降或板框压滤中的一种，但并未披露各种方法的参数，如果不加絮凝剂，1微米左右的硅粉是无法通过重力沉降来实现固液分离的，而采用抽滤的方法，很难找到适合工业化生产的滤膜，最关键的是，最后得到的是纯度为98％的硅粉，杂质含量太高，很难实现高值化应用。
综上，如何实现高纯度、高价值、低成本的回收，是目前亟待解决的技术难题。
硅基锂电池负极材料极具应用前景，和传统的石墨类碳材料相比，质量比容量能大幅提升。常用的石墨类碳材料作为锂电池负极时，质量比容量理论值只有372mAh/g，实际上只有330-360mAh/g，而纯硅的理论克容量可以达到4200mAh/g，极具应用前景。但硅材料在插锂和脱锂循环过程中存在严重的体积膨胀效应，可达270％或更高。为了解决硅材料体积膨胀的问题，提高硅基负极材料的电化学循环稳定性，研究工作者们通过对材料进行纳米化如制备硅纳米线、硅纳米管、硅纳米中空球、硅纳米多孔结构，纳米硅薄膜，开发新型粘结剂以及优化电解液等多种优化途径，极大地改善了硅材料的电化学循环性能。不过，这些合成方法一般需要比较复杂的工艺及设备，产量较低且成本高。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中金刚线切割废弃硅粉浆料中回收硅粉带来的问题以及采用硅材料制备硅基锂电池负极材料带来的问题，提供一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法。
具体方案如下：
一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，包括如下步骤：
(1)以金刚线切割废弃硅粉浆料为原料，将原料以1000-15000转/分钟的转速进行离心分离，得到硅粉；
(2)将得到的硅粉控制在粒径0.1微米以下，然后依次进行酸洗、过滤、干燥，得到纯度为99.99％的纳米硅粉，即可作为锂离子电池的负极材料。
步骤(1)中，所述金刚线切割废弃硅粉浆料的固含量为3-12％。
步骤(1)中，所述的离心分离分为3个阶段：第一阶段，转速为1000-3000转/分钟时，时间为10-120分钟，分离出粉末粒径大于1微米的硅粉；将第一阶段分离后的液体进行二次分离，转速为3000-5000转/分钟，时间为10-120分钟，分离出粉末粒径大于0.1微米的硅粉；将第二阶段分离出的液体进行三次分离，转速为5000-15000转/分钟，时间为10-180分钟，得到粒径小于0.1微米的硅粉。如果是连续式离心设备，则连续分离。
步骤(2)中，将得到的硅粉控制在粒径0.1微米以下的方法是：将粒径大于0.1微米的硅粉进行超声破碎或气流磨破碎。超声破碎采用的是高频率超声设备，超声频率为80-150kHz，超声时间为3-60分钟，超声所用的介质为水、乙醇等液体。气流磨破碎采用的气源为氮气、氩气等惰性气体，以保护纳米硅粉表面不在空气摩擦中被氧化所用气体流量为3-80立方米/分钟，气体压力为0.5-0.95兆帕。
步骤(2)中，所述酸洗所用的酸浓度为0.01-1mol/L，酸选自盐酸、硝酸、硫酸或氢氟酸中的一种或两种以上任意比例的混合物。优选的酸洗配比是盐酸浓度0.1mol/L、氢氟酸浓度0.02mol/L。
步骤(2)中，所述酸洗时间为10-120分钟，酸洗温度为5-50℃。
步骤(2)中，所述过滤方式为采用耐酸陶瓷板或有机过滤袋过滤。
本发明的有益效果：本发明同时解决了现有技术中金刚线切割废弃硅粉浆料中回收硅粉带来的问题以及采用硅材料制备硅基锂电池负极材料带来的问题，能对金刚线切割废弃硅粉浆料中的硅粉实现高纯度、高价值、低成本的回收，回收的硅粉可用于制备硅基锂电池负极材料，生产成本低，由此制得的锂电池质量比容量能大幅提升，具有优良的电化学循环性能。
附图说明
图1为实施例1离心分离第一阶段后所得硅粉的SEM图；
图2为实施例1离心分离第二阶段后所得硅粉的SEM图；
图3为实施例1离心分离第三阶段后所得硅粉的TEM图；
图4为实施例1制得的纳米硅粉的X射线衍射图；
图5为采用实施例1制得的纳米硅粉制作负极材料的锂电池的充放电曲线；
图6为实施例2制得的纳米硅粉的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以固含量为5％金刚线切割废弃硅粉浆料为原料(水性切割液)，将原料以1000-15000转/分钟的转速进行离心分离，得到硅粉；离心分离分为3个阶段：第一阶段，转速为3000转/分钟，时间为60分钟，采用连续卧式离心机，分离出粉末粒径大于1微米的硅粉，SEM图片如附图1所示；将第一阶段分离后的剩余原料(固液混合物)在连续卧式离心机上进行二次分离，转速为5000转/分钟，时间为60分钟，分离出粉末粒径大于0.1微米的硅粉，SEM图片如附图2所示；将第二阶段分离后剩余的原料(固液混合物)在立式离心机上进行三次分离，转速为10000转/分钟，离心时间为150分钟，得到粒径小于0.1微米的硅粉，TEM图片如附图3所示，这种片状的纳米结构非常有利于用作锂离子电池负极材料时的插锂和脱锂过程。
采用超声破碎的方式将得到粒径大于0.1微米的硅粉粒径破碎到0.1微米以下，超声破碎的频率为130千赫兹，时间为60分钟，然后依次进行酸洗(酸洗所用的是盐酸和氢氟酸的混合溶液，盐酸浓度0.1mol/L、氢氟酸浓度0.02mol/L，温度控制在30-35℃，时间为80分钟)、过滤(采用陶瓷过滤板进行过滤)，在氮气保护气氛中进行干燥，得到纯度为99.99％的纳米硅粉。纳米硅粉的X射线衍射图谱如图4所示，物相为纯的硅物相。纳米硅粉ICP-MS数据如表1所示，总金属杂质相加为43.29ppmw。
以实施例1所制得的纳米硅粉做成硅碳复合负极材料，纳米硅所占比重为25％，碳材料所占比重为75％，组成包覆结构的负极材料，由此制得的锂离子电池的充放电曲线如图5所示。
表1 实施例1制得的纳米硅粉的ICP-MS杂质含量检测数据
金属杂质(元素符号表示) 含量(ppmw)
Al 2.59
Cu 8.26
Fe 1.87
Mg 0.18
Mn 0.05
Ni 24.3
Pb 0.02
Zn 0.17
Ca 3.83
K 0.11
Na 1.91
实施例2
以固含量为10％金刚线切割废弃硅粉浆料为原料(水性切割液)，将原料以1000-15000转/分钟的转速进行离心分离，得到硅粉；离心分离分为3个阶段：第一阶段，转速为3800转/分钟，时间为50分钟，采用连续卧式离心机，分离出粉末粒径大于1微米的硅粉；将第一阶段分离后的剩余原料(固液混合物)在连续卧式离心机上进行二次分离，转速为4800转/分钟，时间为70分钟，分离出粉末粒径大于0.1微米的硅粉；将第二阶段分离后剩余的原料(固液混合物)在立式离心机上进行三次分离，转速为9000转/分钟，离心时间为170分钟，得到粒径小于0.1微米的硅粉，这种片状的纳米结构非常有利于用作锂离子电池负极材料时的插锂和脱锂过程。
采用超声破碎的方式将得到粒径大于0.1微米的硅粉粒径破碎到0.1微米以下，超声破碎的频率为150千赫兹，时间为50分钟，然后依次进行酸洗(酸洗所用的是盐酸和氢氟酸的混合溶液，盐酸浓度0.08mol/L、氢氟酸浓度0.03mol/L，温度控制在30-35℃，时间为60分钟)、过滤(采用陶瓷过滤板进行过滤)，在氩气保护气氛中进行干燥，得到纯度为99.99％的纳米硅粉。纳米硅粉的X射线衍射图谱如图6所示。
表2 实施例2制得的纳米硅粉的ICP-MS杂质含量检测数据
金属杂质(元素符号表示) 含量(ppmw)
Al 5.62
Cu 6.35
Fe 0.89
Mg 0.32
Mn 0.06
Ni 25.9
Pb 0.03
Zn 0.13
Ca 5.25
K 0.16
Na 1.56

Claims (5)

1.一种利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以金刚线切割废弃硅粉浆料为原料，将原料以1000-15000 转/分钟的转速进行离心分离，得到硅粉；
（2）将得到的硅粉控制在粒径0.1微米以下，然后依次进行酸洗、过滤、干燥，得到纯度为99.99%的纳米硅粉，即可作为锂离子电池的负极材料；
步骤（1）中，所述金刚线切割废弃硅粉浆料的固含量为3-12%；
步骤（1）中，所述的离心分离分为3个阶段：第一阶段，转速为1000-3000转/分钟时，时间为10-120分钟，分离出粉末粒径大于1微米的硅粉；将第一阶段分离后的液体进行二次分离，转速为3000-5000转/分钟，时间为10-120分钟，分离出粉末粒径大于0.1微米的硅粉；将第二阶段分离出的液体进行三次分离，转速为5000-15000转/分钟，时间为10-180分钟，得到粒径小于0.1微米的硅粉；
步骤（2）中，将得到的硅粉控制在粒径0.1微米以下的方法是：将粒径大于0.1微米的硅粉进行超声破碎或气流磨破碎；
步骤（2）中，所述酸洗采用的是盐酸溶液和氢氟酸溶液的混合溶液，混合溶液中盐酸浓度0.1mol/L、氢氟酸浓度0.02mol/L。
2.如权利要求1所述的利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述超声破碎采用的是高频率超声设备，超声频率为80-150kHz，超声时间为3-60分钟。
3.如权利要求1所述的利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述气流磨破碎采用的气源为氮气或氩气，气体流量为3-80立方米/分钟，气体压力为0.5-0.95兆帕。
4.如权利要求1所述的利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸洗时间为10-120分钟，酸洗温度为5-50℃。
5.如权利要求1或2或3或4所述的利用金刚线切割废弃硅粉浆料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述过滤方式为采用耐酸陶瓷板或有机过滤袋过滤。
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