CN107400871A - 一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,通过在硅晶圆衬底表层下形成氢层,然后再在形成氢层的硅晶圆衬底表层上生成金刚石薄膜,然后通过电化学剥离方法从硅晶圆衬底氢离子层处剥离使硅晶圆衬底和金刚石薄膜分离,形成自撑金刚石薄膜,在自撑金刚石薄膜表面形成了一层便于修复平整加工余量的硅晶圆衬底层,避免造成剥离过程中金刚石薄膜受损,通过从形成氢层的硅晶圆衬底处进行剥离,节省了硅晶圆衬底的成本,避免了硅晶圆衬底材料的浪费,可对剥离后的硅晶圆衬底重复利用,本方法简单快捷,剥离效率高,对剥离后的金刚石薄膜采用CMP抛光技术进行抛光即可得到表面完整的金刚石薄膜,大大提高了金刚石薄膜表面的平整度。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石薄膜技术领域,具体涉及一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法。
背景技术
随着功率电子器件输出功率的不断提高,器件内部因发热产生的高温将严重影响器件和电路的可靠性。因此,功率电子器件的散热成为一个在器件设计和制造中一个亟待解决课题。
金刚石具有极高的的热导率,IIa型天然单晶金刚石的室温热导率高达2000W/m·K,因此采用金刚石作热沉基底材料是解决功率电子器件散热问题的一种有效方法。
由于天然金刚石受尺寸和成本的限制,不可能成为功率电子器件的散热材料。目前金刚石薄膜主要是由人工合成为主,随着合成技术的发展,人工合成金刚石薄膜在电、热、声、光等特性方面已经可以接近完美金刚石晶体材料。人工合成金刚石薄膜最常用的方法是采用MPCVD技术在硅衬底上外延生长,这样得到金刚石薄膜是硅/金刚石的复合膜。然而室温时硅的热导率只有150W/m·K,相对于金刚石来讲,硅是一个大热阻,严重影响了金刚石的散热性能,因此需要将金刚石复合膜上的硅衬底剥离,传统的剥离硅衬底的方法是采用KOH溶液对硅湿法刻蚀来进行衬底剥离,当硅衬底比较厚时,上述方法的刻蚀效率很低,而且刻蚀剥离得到金刚石薄膜表面不平整,质量比较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,以克服现有技术的不足。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1),在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子层,
步骤2),在形成氢离子层的硅晶圆衬底表面上生长金刚石薄膜,
步骤3),采用电化学剥离方法从硅晶圆衬底氢离子层处剥离使硅晶圆衬底和金刚石薄膜分离,形成自撑金刚石薄膜。
进一步的,步骤1)中,采用硅晶圆衬底直径为2英寸,厚度为3mm,在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子注入层前,对硅晶圆衬底表面进行镜面打磨与清洗使硅晶圆衬底表面具有晶面特征。
进一步的,用粒径为4-6μm金刚石粉在硅晶圆衬底均匀打磨0.5-1.5min,接着用粒径为4-6μm金刚石粉与浓度大于95%的乙醇的混合液体超声打磨硅晶圆衬底不少于15min,然后用去离子水洗净烘干即可得到表面具有晶面特征的硅晶圆衬底。
进一步的,步骤1)中,垂直于硅晶圆衬底表面向下注入能量为100KeV的氢离子形成一层氢离子层;氢离子注入深度为2~5μm,氢离子注入剂量为5×1016ions/cm2。
进一步的,将注入氢离子的硅晶圆衬底氩气氛围下在850℃-950℃下退火5-15min,以修复离子注入损伤,使硅晶圆衬底注入氢离子层处于富氢状态从而形成氢层。
进一步的,具体的,步骤2)中,采用MPCVD技术在形成氢离子层的硅晶圆衬底表面上生长金刚石薄膜,将注入氢离子的硅晶圆衬底放置在MPCVD反应腔体中的钼托上,开启红外测温仪,调整测温仪和样品的位置,使得红外测温仪可以测到硅晶圆衬底表面的温度,以氢气、甲烷和氧气的混合气体为前驱气体,使硅晶圆衬底温度保持在850℃-950℃,微波功率为4.8-5.2kW,生长时间9-11h,即可完成硅晶圆衬底表面金刚石薄膜生长,氢气、甲烷和氧气气流量比为530:60:10。
进一步的,具体的,步骤3)中,电化学刻蚀方法中的刻蚀电解液包括氢氟酸和去离子按体积比1:5混合而成,氢氟酸的浓度为35-45%,施加的刻蚀电流密度110mA/cm2,刻蚀时间为10-20min。
进一步的,对剥离后的金刚石薄膜采用CMP抛光技术进行抛光即可得到表面完整的金刚石薄膜,将剥离后金刚石薄膜的通过石蜡粘贴在陶瓷盘中,在抛光压力为0.5-0.7N/cm2、抛光转速为45-55r/mi下进行抛光,采用抛光液为碱性二氧化硅抛光液,抛光后通过去离子水清洗后吹干即可得到表面完整的金刚石薄膜。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,通过在硅晶圆衬底表层下形成氢层,然后再在形成氢层的硅晶圆衬底表层上生成金刚石薄膜,然后通过电化学剥离方法从硅晶圆衬底氢离子层处剥离使硅晶圆衬底和金刚石薄膜分离,形成自撑金刚石薄膜,在自撑金刚石薄膜表面形成了一层便于修复平整加工余量的硅晶圆衬底层,避免造成剥离过程中金刚石薄膜受损,通过从形成氢层的硅晶圆衬底处进行剥离,节省了硅晶圆衬底的成本,避免了硅晶圆衬底材料的浪费,可对剥离后的硅晶圆衬底重复利用,本方法简单快捷,剥离效率高。
进一步的,对剥离后的金刚石薄膜采用CMP抛光技术进行抛光即可得到表面完整的金刚石薄膜,大大提高了金刚石薄膜表面的平整度。
进一步的,通过在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子层,将注入氢离子的硅晶圆衬底氩气氛围下在850℃-950℃下退火5-15min,以修复离子注入损伤,使硅晶圆衬底注入氢离子层处于富氢状态从而形成氢层,方法简单且形成氢层稳定。
附图说明
图1为硅晶圆衬底剖面图。
图2为硅晶圆衬底镜面氢离子注入剖面图。
图3为硅晶圆衬底金刚石薄膜MPCVD生长剖面图。
图4为硅晶圆衬底电化学剥离剖面图。
图5为硅晶圆衬底电化学剥离后得到金刚石薄膜剖面图。
图中,1-硅晶圆衬底,2-氢离子层,3-金刚石薄膜。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1),在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子层,
步骤2),在形成氢离子层的硅晶圆衬底表面上生长金刚石薄膜,
步骤3),采用电化学剥离方法从硅晶圆衬底氢离子层处剥离使硅晶圆衬底和金刚石薄膜分离,形成自撑金刚石薄膜。
如图1至图3所示,具体的,步骤1)中,采用硅晶圆衬底直径为2英寸,厚度为3mm,在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子注入层前,对硅晶圆衬底表面进行镜面打磨与清洗使硅晶圆衬底表面具有晶面特征;用粒径为4-6μm金刚石粉在硅晶圆衬底均匀打磨0.5-1.5min,接着用粒径为4-6μm金刚石粉与浓度大于95%的乙醇的混合液体超声打磨硅晶圆衬底不少于15min,以形成金刚石成核层,然后用去离子水洗净烘干即可得到表面具有晶面特征的硅晶圆衬底;
步骤1)中,垂直于硅晶圆衬底表面向下注入能量为100KeV的氢离子形成一层氢离子层;氢离子注入深度为2~5μm,氢离子注入剂量为5×1016ions/cm2。
将注入氢离子的硅晶圆衬底氩气氛围下在850℃-950℃下退火5-15min,以修复离子注入损伤,使硅晶圆衬底注入氢离子层处于富氢状态从而形成氢层;
具体的,步骤2)中,采用MPCVD技术在形成氢离子层的硅晶圆衬底表面上生长金刚石薄膜,将注入氢离子的硅晶圆衬底放置在MPCVD反应腔体中的钼托上,开启红外测温仪,调整测温仪和样品的位置,使得红外测温仪可以测到硅晶圆衬底表面的温度,以氢气、甲烷和氧气的混合气体为前驱气体,使硅晶圆衬底温度保持在850℃-950℃,微波功率为4.8-5.2kW,生长时间9-11h,即可完成硅晶圆衬底表面金刚石薄膜生长,氢气、甲烷和氧气气流量比为530:60:10。
如图4和图5所示,具体的,步骤3)中,电化学刻蚀方法中的刻蚀电解液包括氢氟酸和去离子按体积比1:5混合而成,氢氟酸的浓度为35-45%,施加的刻蚀电流密度110mA/cm2,刻蚀时间为10-20min。
对剥离后的金刚石薄膜采用CMP抛光技术进行抛光即可得到表面完整的金刚石薄膜,将剥离后金刚石薄膜的通过石蜡粘贴在陶瓷盘中,在抛光压力为0.5-0.7N/cm2、抛光转速为45-55r/mi下进行抛光,采用抛光液为碱性二氧化硅抛光液,抛光后通过去离子水清洗后吹干即可得到表面完整的金刚石薄膜。
Claims (8)
1.一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1),在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子层,
步骤2),在形成氢离子层的硅晶圆衬底表面上生长金刚石薄膜,
步骤3),采用电化学剥离方法从硅晶圆衬底氢离子层处剥离使硅晶圆衬底和金刚石薄膜分离,形成自撑金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,具体的,步骤1)中,采用硅晶圆衬底直径为2英寸,厚度为3mm,在硅晶圆衬底表层下注入氢离子形成氢离子注入层前,对硅晶圆衬底表面进行镜面打磨与清洗使硅晶圆衬底表面具有晶面特征。
3.根据权利要求2所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,用粒径为4-6μm金刚石粉在硅晶圆衬底均匀打磨0.5-1.5min,接着用粒径为4-6μm金刚石粉与浓度大于95%的乙醇的混合液体超声打磨硅晶圆衬底不少于15min,然后用去离子水洗净烘干即可得到表面具有晶面特征的硅晶圆衬底。
4.根据权利要求1所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,垂直于硅晶圆衬底表面向下注入能量为100KeV的氢离子形成一层氢离子层;氢离子注入深度为2~5μm,氢离子注入剂量为5×1016ions/cm2。
5.根据权利要求4所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,将注入氢离子的硅晶圆衬底氩气氛围下在850℃-950℃下退火5-15min,以修复离子注入损伤,使硅晶圆衬底注入氢离子层处于富氢状态从而形成氢层。
6.根据权利要求1所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,具体的,步骤2)中,采用MPCVD技术在形成氢离子层的硅晶圆衬底表面上生长金刚石薄膜,将注入氢离子的硅晶圆衬底放置在MPCVD反应腔体中的钼托上,开启红外测温仪,调整测温仪和样品的位置,使得红外测温仪可以测到硅晶圆衬底表面的温度,以氢气、甲烷和氧气的混合气体为前驱气体,使硅晶圆衬底温度保持在850℃-950℃,微波功率为4.8-5.2kW,生长时间9-11h,即可完成硅晶圆衬底表面金刚石薄膜生长,氢气、甲烷和氧气气流量比为530:60:10。
7.根据权利要求1所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,具体的,步骤3)中,电化学刻蚀方法中的刻蚀电解液包括氢氟酸和去离子按体积比1:5混合而成,氢氟酸的浓度为35-45%,施加的刻蚀电流密度110mA/cm2,刻蚀时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种基于硅衬底的金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,对剥离后的金刚石薄膜采用CMP抛光技术进行抛光即可得到表面完整的金刚石薄膜,将剥离后金刚石薄膜的通过石蜡粘贴在陶瓷盘中,在抛光压力为0.5-0.7N/cm2、抛光转速为45-55r/mi下进行抛光,采用抛光液为碱性二氧化硅抛光液,抛光后通过去离子水清洗后吹干即可得到表面完整的金刚石薄膜。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171128 |
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