CN111962148A - 一种单晶钻石薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种单晶钻石薄膜的制备方法，包括以下步骤：获取钻石衬底和异质衬底；对钻石衬底的表面进行He离子注入，使注入的离子在钻石衬底相应的深度下聚集形成缺陷层，将钻石衬底中缺陷层之上的钻石薄膜作为同质外延的衬底；采用同质外延在钻石薄膜上生长一层单晶钻石薄膜；将单晶钻石薄膜与异质衬底键合，形成键合结构；对键合结构进行湿法腐蚀或电化学腐蚀，将缺陷层去除，使钻石薄膜转移至异质衬底表面；若对键合结构进行电化学腐蚀，则在将外延后的钻石薄膜与异质衬底键合步骤之前，对进行同质外延后的钻石衬底进行高温退火，使缺陷层发生石墨化，形成石墨化的缺陷层；其中，He离子的注入能量和注入剂量根据溶解缺陷层的方法分梯度设定。

Description

一种单晶钻石薄膜的制备方法
技术领域
本申请涉及片上功能材料异质集成技术领域，特别涉及一种单晶钻石薄膜的制备方法。
背景技术
单晶钻石实现先进集成光子学元件的一种重要材料。传统的片上集成光子学建立在SOI平台上，由于Si材料的只有1.1eV，因此硅光子器件的波长通常在近红外波段，使集成光子学的应用扩展受到限制。钻石晶体的禁带宽度为5.47eV，光学传输出窗口从可见光至红外波段；钻石的莫氏硬度为10，特殊的晶体结构和键能也使其化学性质相当稳定，是极端条件下的一种理想材料；单晶钻石的热导率>2000W/mK，适合发展超高功率的光学器件；其杨氏模量为1220Gpa，能提高微谐振器的机械共振频率，在光机械耦合领域和物理传感上有重要应用；单晶钻石的折射率相对较高(2.41)，以此为基础的波导结构能有效传输光波，同时其非线性效应比较强烈，具有发展非线性光学的前景。除以上性质以外，在钻石薄膜上还可以实现诸多色心，包括氮空位色心(NV)，硅空位色心(SiV)，锗空位色心(GeV)，锡空位色心(SnV)等，是理想的固态单光子源和量子自旋比特。
然而要高效地利用单晶钻石的这些优秀的电子学、光子学性能，需要将其制备成高质量的纳、微米级厚度的单晶钻石薄膜。传统的在异质衬底上实现单晶薄膜依赖异质外延过程，但是晶格常数失配造成生长的薄膜缺陷多，单晶质量不高，对于器件的性能带来负面影响，无法满足上述应用的需求。
发明内容
本申请要解决是现有技术中钻石薄膜单晶质量不高的技术问题。
为解决上述技术问题，本申请公开了一种单晶钻石薄膜的制备方法，至少包括以下步骤：
获取钻石衬底和异质衬底；
对所述钻石衬底的表面进行He离子注入，使注入的离子在所述钻石衬底相应的深度下聚集形成缺陷层，将所述钻石衬底中缺陷层之上的钻石薄膜作为同质外延的衬底；
采用同质外延在所述钻石薄膜上生长一层单晶钻石薄膜；
将所述单晶钻石薄膜与所述异质衬底键合，形成键合结构；
对所述键合结构进行湿法腐蚀或电化学腐蚀，将所述缺陷层去除，使所述单晶钻石薄膜转移至所述异质衬底表面；若对所述键合结构进行电化学腐蚀，则在所述将所述单晶钻石薄膜与所述异质衬底键合步骤之前，对进行同质外延后的钻石衬底进行高温退火，使所述缺陷层发生石墨化，形成石墨化的缺陷层；
对转移后的单晶钻石薄膜进行表面处理，全部去除或部分去除钻石薄膜损伤层；所述钻石薄膜损伤层为所述钻石衬底上因离子注入而引入的损伤区域。
其中，He离子注入的注入能量和注入剂量根据溶解所述缺陷层的方法分梯度设定。
进一步地，所述将所述外延后的钻石薄膜与所述异质衬底键合，包括：
在所述外延后的钻石薄膜表面形成第一键合介质层；
在所述异质衬底表面形成第二键合介质层；
将所述第一键合介质层与所述第二键合介质层键合。
进一步地，若对所述键合结构进行湿法腐蚀，则所述对所述钻石衬底的表面进行He离子注入步骤中，He离子的注入能量范围为50keV～300keV，注入剂量范围为1E16 ions/cm2～4E17 ions/cm2；
若对所述键合结构进行电化学法腐蚀，则所述对所述钻石衬底的表面进行He离子注入步骤中，He离子的注入能量范围为1MeV～10MeV，注入剂量范围为1E17 ions/cm2～2E18 ions/cm2。
进一步地，所述采用同质外延在所述钻石薄膜上生长一层单晶钻石薄膜步骤中，所述单晶钻石薄膜的生长方法包括微波等离子体化学气相沉积法、热辅助化学气相沉积法或等离子增强化学气相沉积法；生长温度范围为900℃～1500℃。
进一步地，所述高温退火过程的退火温度范围为1000℃～1700℃，退火氛围包括真空、氩气、氮气或氢气，且所述高温退火过程的退火温度高于所述单晶钻石薄膜的生长温度。
进一步地，所述第一键合介质层的材料包括SiNx、Al2O3或SiO2；
所述第二键合介质层的材料包括SiNx或Al2O3。
进一步地，所述第一键合介质层和所述第二键合介质层的厚度范围均为0～5um；
所述第一键合介质层和所述第二键合介质层的生长方法均包括热氧化法或气相沉积法。
进一步地，所述将所述外延后的钻石薄膜与所述异质衬底键合步骤中，键合的方法包括SAB键合或亲水性键合；
键合过程的温度范围为20℃～800℃；
键合的环境包括真空环境、常温常压或氮气气氛。
进一步地，所述湿法腐蚀过程中采用的腐蚀溶液包括浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸。
进一步地，所述采用电化学方法对所述键合结构进行溶液腐蚀过程中，所述石墨化的缺陷层发生氧化反应而溶解。
进一步地，所述异质衬底包括：硅、SOI、蓝宝石、碳化硅、SiCOI或AlN。
进一步地，所述表面处理的方法包括化学机械抛光、低能离子辐照、反应离子刻蚀或高温退火。
采用上述技术方案，本申请具有如下有益效果：
本申请提供的单晶钻石薄膜的制备方法，采用He离子注入引入缺陷层，通过湿法腐蚀或者电化学溶解手段去除缺陷层，实现了单晶薄膜的剥离。且该方法中采用在缺陷层之上的损伤单晶钻石层表面同质外延一层单晶钻石薄膜，能够有效提高钻石薄膜的单晶质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例一种单晶钻石薄膜的制备方法的示意图。
以下对附图作补充说明：
1-钻石衬底；2-异质衬底；3-缺陷层；4-单晶钻石薄膜。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本申请至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本申请实施例的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
请参见图1，图1为本申请实施例一种单晶钻石薄膜的制备方法的示意图，如图1所示，该方法至少包括以下步骤：
如图1(a)所示，获取钻石衬底1和异质衬底2；
异质衬底2包括但不仅限于硅、SOI、蓝宝石、碳化硅、SiCOI或AlN。
如图1(b)所示，对钻石衬底1的表面进行He离子注入，使注入的离子在钻石衬底1相应的深度下聚集形成缺陷层3，将钻石衬底1中缺陷层3之上的钻石薄膜作为同质外延的衬底；
如图1(c)所示，采用同质外延在钻石薄膜上生长一层单晶钻石薄膜4；
其中，单晶钻石薄膜4的生长方法包括微波等离子体化学气相沉积法、热辅助化学气相沉积法或等离子增强化学气相沉积法；生长温度范围为900℃～1500℃。
如图1(d)所示，将单晶钻石薄膜与异质衬底2键合，形成键合结构；键合的方法包括SAB键合或亲水性键合，键合过程的温度范围为20℃～800℃，键合的环境包括真空环境、常温常压或氮气气氛。
在此步骤中，可以在单晶钻石薄膜表面形成第一键合介质层；在异质衬底2表面形成第二键合介质层；再将第一键合介质层与第二键合介质层键合；
其中，第一键合介质层的材料包括但不仅限于SiNx、Al2O3或SiO2；第二键合介质层的材料包括但不仅限于SiNx或Al2O3。第一键合介质层和第二键合介质层的厚度范围均为0～5um；第一键合介质层和第二键合介质层的生长方法均包括但不仅限于热氧化法或气相沉积法。
可选的，也可以不制备第一键合介质层和/或第二键合介质层，直接将单晶钻石薄膜与异质衬底2键合。
如图1(e)所示，对键合结构进行湿法腐蚀或电化学腐蚀，将缺陷层3去除，使钻石薄膜转移至异质衬底2表面；
若采用湿法腐蚀，湿法腐蚀过程中采用的腐蚀溶液包括但不仅限于浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸。
若对键合结构进行电化学腐蚀，则在将外延后的钻石薄膜与异质衬底2键合步骤之前，需要对进行同质外延后的钻石衬底1进行高温退火，促进缺陷层3进一步石墨化，形成石墨化的缺陷层；采用电化学方法对键合结构进行溶液腐蚀过程中，石墨化的缺陷层处于电源正极附近区域，发生氧化反应而溶解。其中，高温退火过程的退火温度范围为1000℃～1700℃，退火氛围包括真空、氩气、氮气或氢气，且高温退火过程的退火温度高于单晶钻石薄膜的生长温度。
本申请实施例中，对钻石衬底1的表面进行He离子注入，是为了使钻石薄膜出现较大损伤从而从钻石态向石墨态转化，且该方式必须进行腐蚀步骤而脱落薄膜。现有技术中通过注入He离子或H离子起泡剥离的方式相较于本申请中提供的注He离子石墨化腐蚀，其所需退火温度较高，且对转移衬底有较高要求，例如需要其耐高温，且与钻石热膨胀系数差异较小以避免对钻石薄膜引入过大的热应力等特质。而本申请中采用对钻石衬底1的表面进行He离子注入，使钻石薄膜出现较大损伤从而从钻石态向石墨态转化方式，其退火过程则是在键合之前(或后续采用湿法腐蚀，键合之前则无需退火)，而键合后的结构无需做高温退火处理，因此，衬底在选择上无需上述耐高温等特质，拓宽了衬底的选择范围。
本申请实施例中，He离子注入的注入能量和注入剂量根据溶解缺陷层3的方法分梯度设定:若对键合结构进行湿法腐蚀，则He离子的注入能量采用低能量，范围为50keV～300keV，注入剂量范围为1E16 ions/cm2～4E17ions/cm2；若对键合结构进行电化学法腐蚀，则He离子的注入能量范围采用高能量，范围为1MeV～10MeV，注入剂量范围为1E17 ions/cm2～2E18ions/cm2。
本申请实施例中，He离子注入采用低能量注入时无需后退火过程是因为在低能量注入情况下的He离子分布集中，高斯分布的高斯峰范围窄，高斯峰范围内钻石晶格损伤严重，无需高温退火促进其进一步石墨化即可被湿法腐蚀。高能量注入与之相反，高斯峰范围宽且离钻石表面较远，He离子分布较低能量注入时注入分散，因此需要后退火过程促进其石墨化而后利用电化学腐蚀加速其反应速率实现剥离。
如图1(f)所示，对转移后的钻石薄膜进行表面处理，全部去除或部分去除钻石薄膜损伤层；所述钻石薄膜损伤层为所述钻石衬底上因离子注入而引入的损伤区域。表面处理的方法包括化学机械抛光、低能离子辐照、反应离子刻蚀或高温退火。
本申请提供的单晶钻石薄膜的制备方法，采用He离子注入引入缺陷层3，通过湿法腐蚀或者电化学溶解手段去除缺陷层3，实现了单晶薄膜的剥离。且该方法中采用在缺陷层3之上的损伤单晶钻石层表面同质外延一层单晶钻石薄膜，能够有效提高钻石薄膜的单晶质量。
以上仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取钻石衬底和异质衬底；
对所述钻石衬底的表面进行He离子注入，使注入的离子在所述钻石衬底相应的深度下聚集形成缺陷层，将所述钻石衬底中缺陷层之上的钻石薄膜作为同质外延的衬底；
采用同质外延在所述钻石薄膜上生长一层单晶钻石薄膜；
将所述单晶钻石薄膜与所述异质衬底键合，形成键合结构；
对所述键合结构进行湿法腐蚀或电化学腐蚀，将所述缺陷层去除，使所述单晶钻石薄膜转移至所述异质衬底表面；若对所述键合结构进行电化学腐蚀，则在所述将所述外延后的钻石薄膜与所述异质衬底键合步骤之前，对进行同质外延后的钻石衬底进行高温退火，使所述缺陷层发生石墨化，形成石墨化的缺陷层；
对转移后的单晶钻石薄膜进行表面处理，全部去除或部分去除钻石薄膜损伤层；所述钻石薄膜损伤层为所述钻石衬底上因离子注入而引入的损伤区域。
其中，He离子注入的注入能量和注入剂量根据溶解所述缺陷层的方法分梯度设定。
2.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述外延后的钻石薄膜与所述异质衬底键合，包括：
在所述外延后的钻石薄膜表面形成第一键合介质层；
在所述异质衬底表面形成第二键合介质层；
将所述第一键合介质层与所述第二键合介质层键合。
3.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，
若对所述键合结构进行湿法腐蚀，则所述对所述钻石衬底的表面进行He离子注入步骤中，He离子的注入能量范围为50keV～300keV，注入剂量范围为1E16 ions/cm2～4E17ions/cm2；
若对所述键合结构进行电化学法腐蚀，则所述对所述钻石衬底的表面进行He离子注入步骤中，He离子的注入能量范围为1MeV～10MeV，注入剂量范围为1E17 ions/cm2～2E18ions/cm2。
4.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述采用同质外延在所述钻石薄膜上生长一层单晶钻石薄膜步骤中，所述单晶钻石薄膜的生长方法包括微波等离子体化学气相沉积法、热辅助化学气相沉积法或等离子增强化学气相沉积法；生长温度范围为900℃～1500℃。
5.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温退火过程的退火温度范围为1000℃～1700℃，退火氛围包括真空、氩气、氮气或氢气，且所述高温退火过程的退火温度高于所述单晶钻石薄膜的生长温度。
6.根据权利要求2所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一键合介质层的材料包括SiNx、Al2O3或SiO2；
所述第二键合介质层的材料包括SiNx或Al2O3。
7.根据权利要求2所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一键合介质层和所述第二键合介质层的厚度范围均为0～5um；
所述第一键合介质层和所述第二键合介质层的生长方法均包括热氧化法或气相沉积法。
8.根据权利要求2所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述外延后的钻石薄膜与所述异质衬底键合步骤中，键合的方法包括SAB键合或亲水性键合；
键合过程的温度范围为20℃～800℃；
键合的环境包括真空环境、常温常压或氮气气氛。
9.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述湿法腐蚀过程中采用的腐蚀溶液包括浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸，腐蚀温度为常温至300℃。
10.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述采用电化学方法对所述键合结构进行溶液腐蚀过程中，所述石墨化的缺陷层发生氧化反应而溶解。
11.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述异质衬底包括：硅、SOI、蓝宝石、碳化硅、SiCOI或AlN。
12.根据权利要求1所述的单晶钻石薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面处理的方法包括化学机械抛光、低能离子辐照、反应离子刻蚀或高温退火。
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