CN107400049A - 一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工技术领域，尤其涉及一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，它包括以下步骤：步骤一，将受污染的酮苯溶剂与水混合；步骤二，将步骤一的混合物静置分层，上层为油层，下层为水层；步骤三，将水层通过丁酮回收系统回收丁酮；步骤四，将油层通过切割系统分离轻炔和甲苯。通过用水萃取的方法，可以将丁酮从溶剂中分离出来，分离出来的丁酮水溶液中的丁酮纯度为98％‑100％，水中丁酮的溶解度为10％左右，油层的丁酮含量最低可降至1％以下。

Description

一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其涉及一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法。
背景技术
由于原料带有轻组分，经进入酮苯(丁酮-甲苯)脱油脱蜡装置处理后，原料中的轻烃进入酮苯溶剂系统并累积，影响装置正常运行。
受污染的酮苯二元溶剂中非溶剂组分主要为C6和C7烷烃，其中含量较多的烷烃主要是甲基环戊烷、环己烷、正庚烷、甲基环己烷，属石脑油馏分。
选取非溶剂中有代表性的C6环烷烃(环己烷)和C7链状烷烃(正庚烷)作为标准样，分别替代溶剂中甲苯或丁酮进行试验，考察了其对加氢裂化尾油脱油脱蜡的效果。试验结果表明与正常的二元溶剂脱油脱蜡对比，非溶剂组分的存在对脱蜡油的倾点、过滤速度都有较大的负面影响，脱蜡温差最大差16℃，过滤速度差别最大的是正常的3.5倍。
为解决装置瓶颈问题，除去酮苯二元溶剂中非溶剂组分，采取精馏切割工艺分离酮苯二元溶剂中的非溶剂组分，但都是出现丁酮和非溶剂混杂采出，无法单独分离出丁酮。由此可见，用常规的精馏切割是无法达到分离非溶剂组分的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法。
本发明的技术方案为：
一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，将受污染的酮苯溶剂与水混合；
步骤二，将步骤一的混合物静置分层，上层为油层，下层为水层；
步骤三，将水层通过丁酮回收系统回收丁酮；
步骤四，将油层通过切割系统分离轻炔和甲苯。
具体的，所述步骤一中酮苯溶剂与水搅拌混合至少30分钟。
具体的，所述步骤二中混合物静置沉降至少15分钟。
更优的，所述步骤二得到的油层可重复步骤一和步骤二多次，其作用是进一步地使用水溶解丁酮。
更优的，所述步骤一和二中酮苯溶剂量与总用水量的体积比为1:6～1:8，先按酮苯溶剂量与用水量1：1萃取3次，再按酮苯溶剂量与用水量1：0.5萃取，直至溶剂中丁酮含量降至1％以下。
具体的，所述丁酮回收系统包括有依次相连的原料罐、原料泵、渗透汽化膜分离机组，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过产品冷凝器与产品罐连接，渗透汽化膜分离机组的渗透侧通过渗透液冷凝器与液液分离器连接，在渗透液冷凝器上连接有真空泵；液液分离器上设置有机相管路，有机相管路通过储罐与原料罐连接，液液分离器上还设置有水相管路，水相管路连接于精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过冷凝器连接于原料罐。
具体的，将存储在原料储罐中来自上一工序的水层，控制流量为500kg/h输送到预热器，通过产品蒸汽对该料液预热至70℃，然后进入蒸发器中加热，料液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离机组进行脱水分离，料液侧压力为0.2MPa，渗透侧压力控制在1000Pa，料液流经预热器对料液预热后再经产品冷凝器冷凝进入产品罐，渗透侧得到的渗透液冷凝后经液液分离器直接进入精馏塔，塔顶得到丁酮，进入原料罐，塔釜得到废水。
具体的，切割系统为切割塔。
本发明的有益效果为：通过用水萃取的方法，可以将丁酮从溶剂中分离出来，分离出来的丁酮水溶液中的丁酮纯度为98％-100％，水中丁酮的溶解度为10％左右，油层的丁酮含量最低可降至1％以下。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的以油层中的丁酮含量为纵坐标，萃取所用水量为横坐标，所作曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
辅助工具以及其工艺：
丁酮回收系统包括有依次相连的原料罐、原料泵、渗透汽化膜分离机组，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过产品冷凝器与产品罐连接，渗透汽化膜分离机组的渗透侧通过渗透液冷凝器与液液分离器连接，在渗透液冷凝器上连接有真空泵；液液分离器上设置有机相管路，有机相管路通过储罐与原料罐连接，液液分离器上还设置有水相管路，水相管路连接于精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过冷凝器连接于原料罐。
丁酮回收系统工作方法：将存储在原料储罐中来自上一工序的水层，控制流量为500kg/h输送到预热器，通过产品蒸汽对该料液预热至70℃，然后进入蒸发器中加热，料液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离机组进行脱水分离，料液侧压力为0.2MPa，渗透侧压力控制在1000Pa，料液流经预热器对料液预热后再经产品冷凝器冷凝进入产品罐，渗透侧得到的渗透液冷凝后经液液分离器直接进入精馏塔，塔顶得到丁酮，进入原料罐，塔釜得到废水。
切割系统为切割塔。
实施例1
如图1所示，一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，将受污染的酮苯溶剂与水混合；
步骤二，将步骤一的混合物静置分层，上层为油层，下层为水层；
步骤三，将水层通过丁酮回收系统回收丁酮；
步骤四，将油层通过切割系统分离轻炔和甲苯。
所述步骤一中酮苯溶剂与水搅拌混合30分钟。
所述步骤二中混合物静置沉降15分钟。
实施例2
所述步骤二得到的油层可重复步骤一和步骤二多次，所述步骤一和二中酮苯溶剂量与总用水量的体积比为1:8，先按酮苯溶剂量与用水量1：1萃取3次，再按酮苯溶剂量与用水量1：0.5萃取，直至溶剂中丁酮含量降至1％以下。
实时3
所述步骤二得到的油层可重复步骤一和步骤二多次，所述步骤一和二中酮苯溶剂量与总用水量的体积比为1:6，先按酮苯溶剂量与用水量1：1萃取3次，再按酮苯溶剂量与用水量1：0.5萃取，直至溶剂中丁酮含量降至1％以下。
如图2所示，从曲线图中可直观地表明：水作为萃取剂，可以分离出丁酮。萃取过程中用水量及萃取次数是对最后油层中丁酮含量的关键影响因素。
①通过用水萃取的方法，可以将丁酮从溶剂中分离出来，分离出来的丁酮水溶液中的丁酮纯度为98％-100％，水中丁酮的溶解度为10％左右，油层的丁酮含量最低可降至1％以下。
②油层中的丁酮含量与加入的水量有密切关系，加入的水量越大，油层中的丁酮含量就降得越低。若水量一定，则分少量多次萃取效果较明显。
油层中若丁酮含量降到1％左右，由于丁酮含量极低，相对甲苯、轻烃含量较高，水溶液中出现有溶解微量轻烃、甲苯的现象。
③若用水萃取的办法将丁酮从溶剂中分离，则应按分少量多次的原则，总加入水量为溶剂量的6-8倍较为理想。
先按1：1萃取3次，再按1：0.5萃取，直至溶剂中丁酮含量降至1％以下，这种萃取方式为最佳。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，将受污染的酮苯溶剂与水混合；
步骤二，将步骤一的混合物静置分层，上层为油层，下层为水层；
步骤三，将水层通过丁酮回收系统回收丁酮；
步骤四，将油层通过切割系统分离轻炔和甲苯。
2.根据权利要求1所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：所述步骤一中酮苯溶剂与水搅拌混合至少30分钟。
3.根据权利要求2所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：所述步骤二中混合物静置沉降至少15分钟。
4.根据权利要求3所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：所述步骤二得到的油层可重复步骤一和步骤二多次。
5.根据权利要求4所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：所述步骤一和二中酮苯溶剂量与总用水量的体积比为1:6～1:8，先按酮苯溶剂量与用水量1：1萃取3次，再按酮苯溶剂量与用水量1：0.5萃取，直至溶剂中丁酮含量降至1％以下。
6.根据权利要求5所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：所述丁酮回收系统包括有依次相连的原料罐、原料泵、渗透汽化膜分离机组，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过产品冷凝器与产品罐连接，渗透汽化膜分离机组的渗透侧通过渗透液冷凝器与液液分离器连接，在渗透液冷凝器上连接有真空泵；液液分离器上设置有机相管路，有机相管路通过储罐与原料罐连接，液液分离器上还设置有水相管路，水相管路连接于精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过冷凝器连接于原料罐。
7.根据权利要求6所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：将存储在原料储罐中来自上一工序的水层，控制流量为500kg/h输送到预热器，通过产品蒸汽对该料液预热至70℃，然后进入蒸发器中加热，料液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离机组进行脱水分离，料液侧压力为0.2MPa，渗透侧压力控制在1000Pa，料液流经预热器对料液预热后再经产品冷凝器冷凝进入产品罐，渗透侧得到的渗透液冷凝后经液液分离器直接进入精馏塔，塔顶得到丁酮，进入原料罐，塔釜得到废水。
8.根据权利要求7所述的酮苯二元溶剂中非溶剂组分的分离方法，其特征在于：切割系统为切割塔。
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