CN105778982A - 一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法，其具体步骤如下：用正庚烷和吡啶配制成一定浓度的含氮模拟汽油，置于料液罐中。料液罐中的含氮模拟汽油经料液预热装置预热后，由料液循环泵输送至渗透汽化膜分离器，渗透汽化膜分离器渗透侧与真空泵相连接，渗透气体进入由液氮冷凝的收集瓶，被冷凝成为液体，采用气相色谱进行成分分析；渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液，渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。本发明的优点是工艺过程简单，操作方便，能耗小，对产品和环境无污染，具有环保和经济的双重效益。

Description

一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法
技术领域
本发明涉及渗透汽化膜分离领域，具体是一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法。
背景技术
石油产品中含有两大类氮化物：碱性氮化物和非碱性氮化物。碱性氮化物主要是指吡啶、喹啉、异喹啉、氮杂菲、氮杂蒽等及其同系物，而非碱性氮化物则主要是吡咯、咔唑、吲哚等及其同系物。低硫高氮是我国原油的特点之一，且氮化物的危害比硫化物更大，不仅会给环境造成污染，还会严重影响油品的使用和储存。
首先，油品中的氮化物(尤其是碱性氮化物)，即使只是非常微量的存在，就会使石油产品生产过程中(催化裂化、加氢精制)的贵金属催化剂中毒，缩短其使用寿命，从而增加生产成本。据统计，如果原油中的氮含量减少90％，则汽油的产量可以提高20％，同时还能大大减少设备腐蚀带来的维护费用。其次，石油产品中的氮化物很大程度上影响油品的安定性，对油品颜色和胶质的生成影响也很大，导致油色变深，产生不溶的沉淀和胶质。另外，燃料油中的氮化物经过燃烧以后，生成强腐蚀性的酸性气体，大量的氮氧化物NOx排入大气后，导致酸雨、光化学烟雾等现象，导致大气污染。
目前石油产品的脱氮技术主要有加氢脱氮(HDN)和非加氢脱氮两大类。
从节约石油资源的出发点来考虑，加氢是最理想的方法。加氢脱氮的同时，原料油中的硫、氧等非烃化合物会氢解，烯烃、芳烃等不饱和烃类物质也会因为加氢而饱和，即加氢的方法不只可以脱氮，还能一定程度上解决油品中其他一些非烃类物质的问题，处理后得到的油品质量佳。加氢脱氮技术主要适用于大型的炼油企业，研究的重点在催化剂上。然而加氢脱氮的最大缺陷是高投资及高的运行成本，因此，非加氢脱氮是发展方向。
目前非加氢脱氮技术主要有酸萃取精制、溶剂萃取精制、络合萃取精制、吸附法脱氮和微生物脱氮技术等，有的已应用于工业生产。
酸萃取脱氮：利用油品中氮化物的碱性，使之与酸(一般是硫酸)反应生成不溶于油的盐，即酸渣，将酸渣和底层的水溶液分离出来之后，上层即得到了精制油。酸精制工艺简单、处理费用低；但是脱氮的同时某些不含氮的烃类油也会被萃取，造成油品的收率降低，且使用大量的酸会腐蚀设备、严重污染环境。
溶剂萃取脱氮：利用相似相溶原则，一般选用极性溶剂，常用的溶剂有酚、糠醛、二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基-2吡咯烷酮(NMP)等，通过氮化物在两种互不相溶的溶剂间不同的分配性质实现氮化物的脱除。溶剂萃取脱氮设备简单、成本低、溶剂及被萃取物可回收，但是不便进行深度精制，仅适用于不要求碱性氮脱除率很高的情况或是初步对石油产品进行脱氮。
络合法脱氮：选择合适的能与碱性氮化物形成络合物的络合剂，将形成的络合物沉降分离即实现了脱氮。络合法可有效脱除油品中的碱性氮化物，并且较少的用量就可起效，但络合剂一般要以一定比例溶解于有机溶剂中才可与油品作用，这主要是因为作为络合剂的多是过渡金属盐，不能直接与油品相作用。同时，络合脱氮在工业上的应用也受到限制，因为有部分形成的络合物会溶于油品而使分离困难。
吸附法脱氮：通过加入固体的吸附剂将氮化物吸附然后脱除，脱氮吸附剂一般是如Y型分子筛、白土、介孔SBA-15、介孔MCM-41分子筛、硅胶和活性氧化铝等比表面积较大的极性物质。吸附法操作简单，吸附氮化物后的吸附剂也较易进行分离，关键是要解决吸附剂的选择性、再生和吸附容量的问题。当油品中的氮化物含量较高时，吸附剂的用量极大，且选择性不高，如此就增加了成本。
微生物脱氮：选择合适的微生物(或菌种)，使氮杂环化合物和芳香氮化物中的氮元素被微生物产生的酶类切除，这就是微生物脱氮。微生物脱氮技术中，菌种的选择和培养是关键，不同的氮化物被降解脱除的难易程度也不尽相同。微生物脱氮可在常温常压下进行，可以高选择性地脱除石油产品中的含氮化合物，油品收率高。但是石油的成分极其复杂，其中含有的多种物质都会对微生物产生毒害作用，如何降低这种毒害，是微生物脱氮技术的一大难题。
综上所述的非加氢脱氮存在着这样那样的问题，研究开发渗透汽化脱氮方法是有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种渗透汽化法从含氮模拟汽油中脱除吡啶的方法，旨在解决现有技术能耗高、投资费用高、污染环境的技术问题。渗透汽化技术是利用被分离液体(或蒸汽)混合物中各组分在膜中溶解(吸附)与扩散速率不同的性质达到分离的目的，分离过程不受组分气液平衡限制，能够以较低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统的方法难以完成的分离任务，替代传统脱氮技术具有广阔的应用前景。该方法能降低油品中氮化物的含量，且流程简单、操作方便、对环境及产品无污染且能耗小。
上述所说的含氮模拟汽油是以正庚烷为溶剂，加入一定量的吡啶配制而成。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法：将吡啶浓度为500～5000μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐2中，通过料液预热装置1进行预热，预热温度为30～70℃，吡啶浓度为500～5000μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6-1或6-2，由样品冷凝系统7-1或7-2冷凝后进行分析，未透过液体通过料液循环泵3循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力，渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为4.43～9.39kg·m-2·h-1，分离因子为1,88～2.62。
上述的含氮模拟汽油是以正庚烷为溶剂，加入一定量的吡啶配制而成。
上述渗透汽化分离膜，基膜为聚丙烯腈(PAN)超滤膜，复合层为聚醚共聚乙酰胺(PEBAX)，填充剂为CTAB改性膨润土。
上述的样品冷凝系统7-1或7-2中冷凝介质为液氮。
2.一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的装置，由料液预热装置1、料液罐2、料液循环泵3、带有渗透汽化分离膜5的渗透汽化膜分离器4、渗透液罐6-1或6-2、样品冷凝系统7-1或7-2、缓冲罐9、真空泵10组成：料液罐2置于预热装置1上，料液罐2出口与料液循环泵3的进口连接；料液循环泵3出口与带有渗透汽化分离膜5的渗透汽化膜分离器4的进口连接；渗透汽化膜分离器4的出口与冷凝后收集渗透液于渗透液罐6-1或6-2的进口连接；冷凝后收集渗透液于渗透液罐6-1或6-2的出口与带真空泵10的缓冲罐9的进口连接。
本发明与已有的脱氮技术相比，其突出的实质性特点和显著的进步是：
(1)本方法采用渗透汽化膜法分离吡啶，不引入第三组分，保证收率，工艺过程简单，能耗低，不污染环境。
(2)通过渗透汽化膜分离过程，可有效分离吡啶，截留侧得到吡啶含量低的滞留物，渗透侧得到吡啶含量高的渗透液。
附图说明
图1为本发明一种一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法示意图。
图中：料液预热装置1、料液罐2、料液循环泵3、渗透汽化膜分离器4、渗透汽化分离膜5、渗透液罐6、样品冷凝系统7、真空表8、缓冲罐9、真空泵10。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的装置如图1所示，图中：料液预热装置1、料液罐2、料液循环泵3、渗透汽化膜分离器4、渗透汽化分离膜5、渗透液罐6、样品冷凝系统7、真空表8、缓冲罐9、真空泵10。
一种渗透汽化膜分离吡啶的方法，由吡啶/正庚烷组成的含氮模拟汽油通过料液预热装置1预热，系统稳定2小时以后开始计时收集样品。预热后的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6，由样品冷凝系统7冷凝后进行分析，每20分钟取一次样，样品收集时间到，关闭该路收集系统，打开另外一路平行收集系统继续取样，两路取样收集系统交替使用。未渗透液通过料液循环泵3循环至料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力。渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。
实施例1
渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法
将吡啶浓度为500μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐2中，通过料液预热装置1进行预热，预热温度为30℃，吡啶浓度为500μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6，由样品冷凝系统7冷凝后进行分析，未渗透液通过料液循环泵3循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力。渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为4.43kg·m-2·h-1，分离因子为2.01。
实施例2
渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法
将吡啶浓度为2000μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐2中，通过料液预热装置1进行预热，预热温度为30℃，吡啶浓度为2000μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6，由样品冷凝系统7冷凝后进行分析，未渗透液通过料液循环泵3循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力。渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为4.80kg·m-2·h-1，分离因子为2.40。
实施例3
渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法
将吡啶浓度为5000μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐2中，通过料液预热装置1进行预热，预热温度为30℃，吡啶浓度为5000μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6，由样品冷凝系统7冷凝后进行分析，未渗透液通过料液循环泵3循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力。渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为5.16kg·m-2·h-1，分离因子为2.62。
实施例4
渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法
将吡啶浓度为2000μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐2中，通过料液预热装置1进行预热，预热温度为50℃，吡啶浓度为2000μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6，由样品冷凝系统7冷凝后进行分析，未渗透液通过料液循环泵3循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力。渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为5.56kg·m-2·h-1，分离因子为2.19。
实施例5
渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法
将吡啶浓度为2000μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐2中，通过料液预热装置1进行预热，预热温度为70℃，吡啶浓度为2000μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐2由料液循环泵3输送到渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化分离膜5进行选择性渗透，渗透气体进入渗透液罐6，由样品冷凝系统7冷凝后进行分析，未渗透液通过料液循环泵3循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵10保持较低的压力。渗透汽化膜分离器渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为9.39kg·m-2·h-1，分离因子为1.88。

Claims (3)

1.一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法，其特征在于：将吡啶浓度为500～5000μg·g-1的含氮模拟汽油置于料液罐(2)中，料液罐放置于预热装置(1)中进行预热，预热温度为30～70℃，吡啶浓度为500～5000μg·g-1的含氮模拟汽油从料液罐(2)由料液循环泵(3)输送到渗透汽化膜分离器(4)，经渗透汽化分离膜(5)进行分离，渗透气体进入收集瓶(6-1)或(6-2)，由冷凝系统(7-1)或(7-2)冷凝成为液体后，通过气相色谱进行分析，未透过的液体通过料液循环泵(3)循环回到料液罐内，渗透汽化膜分离器渗透侧由真空泵(10)保持较低的压力，渗透汽化膜分离器下游渗透侧得到吡啶含量高的渗透液；渗透汽化膜分离器上游截留侧获得吡啶含量低的滞留液。总渗透通量为4.43～9.39kg·m-2·h-1，分离因子为1,88～2.62。
所述的含氮模拟汽油是以正庚烷为溶剂，加入一定量的吡啶配制而成；
所述渗透汽化分离膜，基膜为聚丙烯腈超滤膜，复合层为聚醚共聚乙酰胺，填充剂为CTAB改性膨润土。
2.根据权利要求1所述一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的方法，其特征在于：所述的样品冷凝系统(7-1)或(7-2)中冷凝介质为液氮。
3.一种渗透汽化膜分离模拟汽油中吡啶的装置，其特征在于：由料液预热装置(1)、料液罐(2)、料液循环泵(3)、带有渗透汽化分离膜(5)的渗透汽化膜分离器(4)、渗透液罐(6-1)或(6-2)、样品冷凝系统(7-1)或(7-2)、缓冲罐(9)、真空泵(10)组成：料液罐(2)置于预热装置(1)内，料液罐(2)出口与料液循环泵(3)的进口连接；料液循环泵(3)出口与带有渗透汽化分离膜(5)的渗透汽化膜分离器(4)的进口连接；渗透汽化膜分离器(4)的出口与冷凝后收集渗透液于渗透液罐(6-1)或(6-2)的进口连接；冷凝后收集渗透液于渗透液罐(6-1)或(6-2)的出口与带真空泵(10)的缓冲罐(9)的进口连接。
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