CN113214061A - 一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丁酮的回收提取技术领域，公开了一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，包括以下步骤：首先将废溶剂导入薄膜蒸发器内，并对废溶剂进行加热，再将形成的气相冷凝后形成冷凝液；将冷凝液导入脱水剂中，利用脱水剂去除冷凝液内的水分，并将脱水后的冷凝液导入脱轻塔内，再加热，导出分离的重组分；将重组分导入丁酮塔内，再加热，形成丁酮轻组分和含甲苯的重组分，轻组分导入冷凝器进行冷凝，采出丁酮；含甲苯的重组分导入甲苯塔内，再加热，形成甲苯轻组分和残渣，将甲苯轻组分导入冷凝器内进行冷凝，采出甲苯。本发明解决了现有丁酮回收工艺，在运行过程中，丁酮损失量大，导致丁酮的回收率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于丁酮的回收提取技术领域，具体涉及一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺。
背景技术
丁酮是一种性能优良的低沸点有机溶剂和有机合成原料，主要用作乙烯基树脂、丙烯酸树脂等涂料工业的树脂溶剂，可以在一定的固体成分中形成粘度较低的溶液。丁酮的应用领域十分广泛，还可用作电子元件的清洗剂、聚氨酯人造革、丁腈橡胶为基料的工业粘合剂。
丁酮作为树脂清洗剂对反应釜、管路进行清理时，会与反应釜、管路内的杂质混合，形成有机废溶剂。通常清理产生的有机废溶剂会送至焚烧炉进行燃烧处理，而有机废溶剂的主要成分为丁酮、丙烯酸类树脂、甲苯和水，大量丁酮的存在易导致焚烧炉燃爆，存在较大的安全隐患。而且直接进行燃烧，会导致有机废溶剂内的丁酮被浪费。
为了避免直接焚烧造成的丁酮浪费，会对有机废溶剂内的丁酮进行回收，现目前常使用蒸馏的方式，通过对有机废溶剂进行蒸馏，能够去除杂质，回收丁酮。但是这种方式，由于水和丙烯酸树脂等杂质的沸点较高，而且水与丁酮、水与甲苯之间会形成共沸物，在蒸馏的过程中会造成丁酮损失，导致丁酮的回收率低。
发明内容
本发明意在提供一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，以解决现有丁酮回收工艺，在运行过程中，丁酮损失量大，导致丁酮的回收率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，包括以下步骤：
包括以下步骤：
步骤一，将废溶剂导入薄膜蒸发器内，并对废溶剂进行加热，再将形成的气相从薄膜蒸发器顶部导入冷凝器内进行冷凝，形成冷凝液；
步骤二，将冷凝液导入脱水剂内，利用脱水剂去除冷凝液中的水分；
步骤三，将去除水分后的冷凝液导入脱轻塔内，并对脱轻塔内的冷凝液进行加热，形成的轻组分气相从脱轻塔的塔顶排出，并导出重组分；
步骤四，将重组分导入丁酮塔内，并对丁酮塔内的重组分进行加热，重组分被加热后形成丁酮轻组分和含甲苯的重组分；再将轻组分导入冷凝器进行冷凝，采出丁酮；
步骤五，将丁酮塔内的含甲苯的重组分导出，并导入甲苯塔内，并对甲苯塔内的含甲苯的重组分进行加热，含甲苯的重组分被加热后形成甲苯轻组分和残渣，将甲苯轻组分导入冷凝器内进行冷凝，采出甲苯。
本技术方案的技术原理及有益效果：
首先通过薄膜蒸发器将废溶剂内的机械杂质和大部分高熔点的丙烯酸类树脂去除，对废溶剂进行提纯，降低后续提取丁酮的温度，进而能减少丁酮的流失。利用脱水剂进行脱水，能够破坏水与丁酮、水与甲苯之间形成的共沸物，进而减少在采出丁酮时，丁酮的流失。
综上本技术方案通过先去除机械杂质和高熔点的丙烯酸类树脂，再脱水，能够实现在低温下完成丁酮的采出，进而减少采出过程中丁酮的流失，提高丁酮的回收率。而且在丁酮回收后，剩下的部分能够采出甲苯，实现资源的最大化循环利用。
进一步，步骤一中薄膜蒸发器顶部的气相温度保持在110～130℃。
有益效果：步骤一中，通过对塔顶的温度进行控制，能够实现丁酮、甲苯和水蒸发，而丙烯酸类树脂不会蒸发，进而实现对丙烯酸类树脂的脱除。
进一步，步骤二中的脱水剂使用无水硫酸镁。
有益效果：使用无水硫酸镁作为脱水剂，不会在脱水的过程中引入新的杂质，同时无水硫酸镁可重复使用。
进一步，步骤三中，将导出的轻组分导入冷凝器内进行冷凝，冷凝后的液体一部分回流至脱轻塔内，另一部分导入薄膜蒸发器内。
有益效果：导出的轻组分内会夹杂有丁酮和甲苯，通过回流和导入薄膜蒸发器内，能够循环提取，从而采出丁酮和甲苯，提高回收率。
进一步，步骤三中，脱轻塔塔顶的温度保持在68～74℃，塔顶的压力为0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～6。
有益效果：通过对脱轻塔塔顶的温度、压力和回流比进行控制，能够完成对冷凝液内的部分物质蒸发，而待回收的丁酮和甲苯会留在脱轻塔内，方便后续的提取采出。
进一步，步骤四中，丁酮塔塔顶的温度为74～78℃，塔顶的压力为0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～5。
有益效果：通过对丁酮塔塔顶的温度、压力和回流比进行控制，能够确保将丁酮采出，并且不会夹杂甲苯。
进一步，步骤五中，甲苯塔塔顶的温度为108～112℃，塔顶的压力为0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～5。
有益效果：通过对甲苯塔塔顶的温度、压力和回流比进行控制，能够方便将甲苯采出。
进一步，回收前对废溶剂的成分进行检测，当废溶剂内的甲苯含量小于10％时，将步骤四中得到的含甲苯的重组分直接排除系统，不再进行步骤五的操作。
有益效果：当废溶剂内的甲苯含量低于10％后，甲苯的量偏低，继续使用甲苯塔进行精馏，采出的甲苯较少，能源消耗较大，成本高，以造成能源的浪费。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，包括以下步骤：
步骤一，先对废溶剂内的成分进行检测，得到各成分的含量。再将废溶剂通过管道导入刮板式薄膜蒸发器内，并利用蒸汽对废溶剂进行加热，将管板式薄膜蒸发器顶部的气相温度控制在110～130℃，本实施例中优选120℃。废溶剂被加热会产生轻组分气相，并将轻组分气相导入冷凝器内，进行冷凝，形成冷凝液，再导入中间罐V1内。由于丙烯酸类树脂的沸点高，因此机械杂质和丙烯酸类树脂会残留在刮板式薄膜蒸发器的底部，并排出系统内。
步骤二，将冷凝液通过进料泵加压后导入脱水器内，脱水器内装有脱水剂，脱水剂使用无水硫酸镁。通过脱水剂与冷凝液的接触，将冷凝液中的水去除，再导入中间罐V2。
步骤三，将脱水后的冷凝液通过进料泵进行加压后导入脱轻塔内，同时利用蒸汽作为热源对脱氢塔内的冷凝液进行加热，使脱轻塔塔顶的温度控制在68～74℃，塔顶的压力控制在0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～6。通过对冷凝液加热，会使得冷凝液蒸发出轻组分，并通过脱轻塔的顶部导入冷凝器内进行冷凝，冷凝后的液体一部分回流至脱轻塔内，另一部分与原料废溶剂混合后导入刮板式薄膜蒸发器内。将轻组分导出后，脱轻塔的底部会留下重组分。
本实施例中温度优选73℃，压力优选0.11Mpa，回流比优选3。
步骤四，将步骤三中的重组分导入丁酮塔内，同时利用蒸汽对丁酮塔内的重组分进行加热，使丁酮塔塔顶的温度控制在74～78℃，塔顶的压力控制在0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～5。重组分被蒸汽加热后，会形成含丁酮的轻组分和含甲苯的重组分，含丁酮的轻组分从丁酮塔的塔顶导出，并导入冷凝器内进行冷凝，采出丁酮。
本实施例中温度优选76℃，压力优选压力优选0.11Mpa，回流比优选2。
步骤五，当回收的废溶剂中的甲苯含量小于10％时，不进行该步骤，直接将步骤四中的含甲苯的重组分排出。
当回收的废溶剂中的甲苯含量大于等于10％时，将步骤四中的含甲苯的重组分导入甲苯塔内，并利用蒸汽对甲苯塔内的含甲苯的重组分进行加热，使甲苯塔塔顶的温度控制在108～112℃，塔顶的压力控制在0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～5。含甲苯的重组分被蒸汽加热后，会形成甲苯轻组分和残渣，甲苯轻组分从甲苯塔顶部导出，并导入冷凝器内进行冷凝，采出甲苯。甲苯塔底部的掺杂排出系统外。
本实施例中温度优选110℃，压力优选压力优选0.11Mpa，回流比优选3。
实施例2与实施例1的不同之处仅在于，各参数不同，实施例2中，步骤1中，刮板式薄膜蒸发器顶部的气相温度控制在118℃；步骤三中，脱轻塔塔顶温度控制在74℃，塔顶压力控制在0.105MPa，塔顶回流比为4；步骤四中，丁酮塔塔顶温度控制在78℃，塔顶压力控制在0.11MPa，塔顶回流比为3；步骤五中，甲苯塔塔顶温度控制在112℃，塔顶压力控制在0.10MPa，回流比为3。
实验：
选取两组废溶剂来进行实验，两组废溶剂的成分如表1所示。
表1
| 丁酮 | 甲苯 | 水 | 丙烯酸类树脂 | 机械杂质 | |
| 实验组1 | 79wt％ | 15wt％ | 2wt％ | 3wt％ | 1wt％ |
| 实验组2 | 84wt％ | 8wt％ | 4wt％ | 2wt％ | 2wt％ |
分别对两组实验组采用实施例1和实施例2提供的回收工艺对丁酮进行回收，具体的结果如表2所示。
表2
综上所述，本发明提供的从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，能够将大量的丁酮从废溶剂内进行回收，丁酮的流失量少；并且在回收丁酮的同时能够回收甲苯。通过本发明提供的回收工艺，能够实现丁酮和甲苯循环利用，整个过程中能耗较低，并且工艺要求低，使得回收的成本较低，适应用工业上广泛推广应用。但是在用于回收的废溶剂内的甲苯含量较少时，虽然能够回收高纯度的甲苯，由于甲苯本身含量少，因此回收的甲苯量少，相比回收消耗的能源，性价比是非常低的。因此，在甲苯含量较少时，无需对甲苯进行回收。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本专利实施的效果和专利的实用性。
Claims (8)
1.一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将废溶剂导入薄膜蒸发器内，并对废溶剂进行加热，再将形成的气相从薄膜蒸发器顶部导入冷凝器内进行冷凝，形成冷凝液；
步骤二，将冷凝液导入脱水剂内，利用脱水剂去除冷凝液中的水分；
步骤三，将去除水分后的冷凝液导入脱轻塔内，并对脱轻塔内的冷凝液进行加热，形成的轻组分气相从脱轻塔的塔顶排出，并导出重组分；
步骤四，将重组分导入丁酮塔内，并对丁酮塔内的重组分进行加热，重组分被加热后形成丁酮轻组分和含甲苯的重组分；再将轻组分导入冷凝器进行冷凝，采出丁酮；
步骤五，将丁酮塔内的含甲苯的重组分导出，并导入甲苯塔内，并对甲苯塔内的含甲苯的重组分进行加热，含甲苯的重组分被加热后形成甲苯轻组分和残渣，将甲苯轻组分导入冷凝器内进行冷凝，采出甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：步骤一中薄膜蒸发器顶部的气相温度保持在110～130℃。
3.根据权利要求2所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：步骤二中的脱水剂使用无水硫酸镁。
4.根据权利要求3所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：步骤三中，将导出的轻组分导入冷凝器内进行冷凝，冷凝后的液体一部分回流至脱轻塔内，另一部分导入薄膜蒸发器内。
5.根据权利要求4所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：步骤三中，脱轻塔塔顶的温度保持在68～74℃，塔顶的压力为0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～6。
6.根据权利要求5所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：步骤四中，丁酮塔塔顶的温度为74～78℃，塔顶的压力为0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～5。
7.根据权利要求6所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：步骤五中，甲苯塔塔顶的温度为108～112℃，塔顶的压力为0.1～0.12Mpa，塔顶的回流比为2～5。
8.根据权利要求7所述的一种从胶黏剂行业的废溶剂中回收丁酮的工艺，其特征在于：回收前对废溶剂的成分进行检测，当废溶剂内的甲苯含量小于10％时，将步骤四中得到的含甲苯的重组分直接排除系统，不再进行步骤五的操作。
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